CN101549279B - 一种提高硅藻土比表面积的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，是一种提高硅藻土比表面积的方法。天然的硅藻土比表面积一般在20m2/g左右，限制了其性能的发挥。擦洗提纯和酸洗扩孔比表面积增加并不明显；沸石化合成工艺较为复杂，整个反应过程很难控制。本发明取氢氧化钠与氢氧化铝等重量90-110℃下合成偏铝酸钠溶胶，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液；将氢氧化钠、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110℃溶解1-2h；然后30-50℃下在混合物中边搅拌边加入偏铝酸钠溶液；并至少加入乙二醇、乙二胺之一，并继续搅拌至形成均匀凝胶，于反应釜中100℃晶化5-15小时，抽滤洗涤干燥。本方法所得改性硅藻土的比表面积在116m2/g以上，最高达可达297m2/g。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，是一种提高硅藻土比表面积的方法。
背景技术
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，主要成分为SiO2；松散、质轻、多孔；比表面积大，空隙呈有规律分布，孔径为几个纳米到数百纳米，化学性质稳定；是一种天然纳米孔径无定形硅质材料；具有独特的微过滤、吸附、调湿、隔音、绝热等功能，因具备良好的吸附性能，常作为吸附剂及催化剂载体。作为吸附净化材料，硅藻土已经应用于壁材、涂料等方面，用于去除空气中的有害物质，如甲醛等。衡量硅藻土的吸附性能强弱的关键在于比表面积的高低，比表面积越高其吸附性能越好。而天然的硅藻土比表面积一般在20m2/g左右，相对较低，故在一定程度上限制了其性能的发挥。
提高或改善硅藻比表面积的方法：1.擦洗提纯；2.酸洗扩孔；3.沸石化合成。
1.擦洗提纯：取一定量的硅藻土放入双槽擦洗机中，调浆至浓度30％～40％，加入0.15％的六偏磷酸钠，用NaOH溶液调节pH值至8～9，擦洗时间20min左右，之后静置沉降至少6h，取出烘干，该方法所得的硅藻土比表面积可增加至30m2/g左右，比表面积增加并不明显。
2.酸洗扩孔：将硅藻土置于烧杯中加入浓度为30％左右的H2SO4，使矿浆浓度达40％置于水浴锅中，水浴温度保持在80～90℃，水浴60min，期间间歇搅拌，对酸洗后的硅藻土过滤洗涤，用去离子水洗涤至中性，在105℃左右的温度下烘干，粉碎。所得硅藻土的比表面积可以提高到40～50m2/g。
3.沸石化合成：将硅藻土与一定量的氢氧化钠、氢氧化铝、水混合均匀在一定温度下水热合成一段时间后，根据反应条件的不同得到不同类型的沸石。此方法工艺较为复杂，整个反应过程很难控制，稍有偏差就会失败。
鉴于此，在不改变硅藻土原有无定形结构的条件下提高其比表面积，具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对硅藻土比表面积较低的不足，提供一种高比表面积的改性硅藻土的制备方法。
本发明所提供的高比表面硅改性硅藻土是由硅藻土、氢氧化钠、氢氧化铝、水、乙二醇、乙二胺水热合成的。合成过程中第二步的物料配比(重量份比)：氢氧化钠∶硅藻土∶偏铝酸钠溶液∶水∶乙二醇∶乙二胺＝1∶3∶3∶15∶(5.5～8.3)∶(1.8～2.7)
本发明所提供的一种提高硅藻土比表面积的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，取氢氧化钠与氢氧化铝等重量90-110℃下合成偏铝酸钠溶胶，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液；
第二步，将氢氧化钠、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110℃溶解1-2h；然后30-50℃下在混合物中边搅拌边加入上述偏铝酸钠溶液；
至少加入乙二醇、乙二胺之一，其中乙二醇与氢氧化钠、硅藻土和水同时加入配制成混合物，乙二胺在加入偏铝酸钠溶液之后再加入；第二步的物料重量比为：氢氧化钠∶硅藻土∶偏铝酸钠溶液∶水∶乙二醇∶乙二胺＝1∶3∶3∶15∶5.5～8.3∶1.8～2.7；并继续搅拌至形成均匀凝胶，最后置于反应釜中100℃晶化5-15小时，抽滤洗涤干燥。
本研究采用在不破坏硅藻壳体结构的基础上，即基本保持硅藻土的原始结构特征，通过水热合成工艺在硅藻基体上生长高比表面的非晶态产物，以便对硅藻土进行改性处理，来改善硅藻土的比表面积。通过采用本工艺方法所得改性硅藻土的比表面积在116m2/g以上，最高达可达297m2/g。
附图说明
图1实施例1产物的X射线衍射曲线
图2实施例1产物的扫描电镜图像
图3实施例1产物的吸脱附曲线
图4实施例1产物的孔径分布曲线
图5实施例2产物的X射线衍射曲线
图6实施例2产物的扫描电镜图像
图7实施例2产物的吸脱附曲线
图8实施例2产物的孔径分布曲线
图9实施例3产物的X射线衍射曲线及SEM图像
图10实施例3产物的扫描电镜图像
图11实施例3产物的吸脱附曲线
图12实施例3产物的孔径分布曲线
图13实施例4产物的X射线衍射曲线
图14实施例4产物的扫描电镜图像
图15实施例4产物的吸脱附曲线
图16实施例4产物的孔径分布曲线
注：PS＝试样压强；PO＝饱和压强；PS/PO＝相对压强比
具体实施方式
实施例1
1.称取等重量氢氧化钠、氢氧化铝各75g，100℃下合成偏铝酸钠，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液250ml，备用；
2.称取硅藻土6g、氢氧化钠2g、水30ml在100℃下溶解1小时，取出，在50℃水浴条件下边搅拌边加入偏铝酸钠溶液5ml，乙二胺6ml，充分搅拌后放入反应釜中于100℃下反应15小时，冷却后抽滤洗涤干燥得到产物。
实施例2
1.称取等重量氢氧化钠、氢氧化铝各75g，100℃下合成偏铝酸钠，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液250ml，备用；
2.6g硅藻土、2g氢氧化钠、15ml水与10ml乙二醇混合均匀后，于100℃下溶解1h后，在50℃水浴条件下边搅拌边加入偏铝酸钠溶液4ml，乙二胺6ml，充分搅拌后放入反应釜中于100℃下反应15小时，冷却后抽滤洗涤干燥得到产物。
实施例3
1.称取等重量氢氧化钠、氢氧化铝各75g，100℃下合成偏铝酸钠，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液250ml，备用；
2.6g硅藻土、2g氢氧化钠、15ml水与15ml乙二醇混合均匀后，于100℃下溶解2h，在50℃水浴条件下边搅拌边加入偏铝酸钠溶液5ml，充分搅拌后放入反应釜中于100℃下反应15小时，冷却后抽滤洗涤干燥得到产物。
实施例4
1.称取等重量氢氧化钠、氢氧化铝各75g，110℃下合成偏铝酸钠，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液250ml，备用；
2.6g硅藻土、1.5g氢氧化钠、15ml水与10ml乙二醇混合均匀，于100℃下溶解1h后，在50℃水浴条件下边搅拌边加入偏铝酸钠溶液6ml，充分搅拌后放入反应釜中于100℃下反应5小时，冷却后抽滤洗涤干燥得到产物。
表1
| 样品编号 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 比表面积m2/g | 202.050 | 132.53 | 297.27 | 116.42 |
Claims (1)
1.一种提高硅藻土比表面积的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，取氢氧化钠与氢氧化铝等重量90-110℃下合成偏铝酸钠溶胶，加水配制成4mol/L的偏铝酸钠溶液；
第二步，将氢氧化钠、硅藻土和水配制成混合物，并在在90-110℃溶解1-2h；然后30-50℃下在混合物中边搅拌边加入上述偏铝酸钠溶液；
并至少加入乙二醇、乙二胺，其中乙二醇与氢氧化钠、硅藻土和水同时加入配制成混合物，乙二胺在加入偏铝酸钠溶液之后再加入；第二步的物料重量比为：氢氧化钠∶硅藻土∶偏铝酸钠溶液∶水∶乙二醇∶乙二胺＝1∶3∶3∶7.5-15∶5.5～8.3∶1.8～2.7；并继续搅拌至形成均匀凝胶，最后置于反应釜中100℃晶化5-15小时，抽滤洗涤干燥。
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