CN101538339A - 一种荧光颜料乳液的制备方法 - Google Patents

一种荧光颜料乳液的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101538339A
CN101538339A CN200910098017A CN200910098017A CN101538339A CN 101538339 A CN101538339 A CN 101538339A CN 200910098017 A CN200910098017 A CN 200910098017A CN 200910098017 A CN200910098017 A CN 200910098017A CN 101538339 A CN101538339 A CN 101538339A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
fluorescent pigment
monomer
gram
pigment latex
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN200910098017A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101538339B (zh
Inventor
杨少平
李胜
何建伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG J COLOR TECHNOLOGIES CO., LTD.
Original Assignee
HANGZHOU WONDERFUL CHEMICAL CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HANGZHOU WONDERFUL CHEMICAL CO Ltd filed Critical HANGZHOU WONDERFUL CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN2009100980174A priority Critical patent/CN101538339B/zh
Publication of CN101538339A publication Critical patent/CN101538339A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101538339B publication Critical patent/CN101538339B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高分子材料的制备领域。目的是一种荧光颜料乳液的制备方法的改进,该制作方法制备得到的荧光颜料乳液应具有粒径细小、分布均匀,具有鲜艳夺目的色相光泽,同时还具有优良的耐温、耐酸碱、耐晒、耐候性能。本发明的技术方案:一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:1.制备溶液体系:在反应器中加入水,再依次加入分散剂、表面活性剂、荧光染料后,搅拌溶解,形成均匀的溶液体系;2.在上述的溶液体系中加入单体,搅拌形成均匀的乳化液体系;3.将制备得到的乳化液体系加热升温至40~100℃后,加入引发剂,经聚合反应制备得到所需产品。

Description

一种荧光颜料乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高分子材料的制备领域,具体指一种荧光颜料乳液的制备方法。
背景技术
荧光颜料是一类高分子着色材料,它们除了象普通的颜料那样通过有选择的吸收和反射自然光等光学作用而产生颜色效果外,在特定的条件下,还会将吸收的高频短波光能通过电子能级的变迁,转换成低频长波的光能释放出来,其光亮度比传统普通颜料高出三倍以上,能更加吸引人的注意力。
荧光颜料在塑料、塑胶、涂料、油墨等领域的应用越来越多,尤其在那些需要引人注目的场合,但是,当它被用于涂料、油墨中,特别是用它来制备较薄的涂层时,要求它必须具有很细而均一的粒径及其分布,这样才能使涂层光滑,展现其更强的光亮度;关于很细粒径且分布均匀的荧光颜料的制备方法已经有较多的国外专利文献报道。
美国专利U.S.Pat.No 2928873和U.S.Pat.No 3116256中详细描述了采用氨基三嗪和芳族磺酰胺同多聚甲醛进行缩聚反应制备基材树脂,再将染料复合其中,然后通过粉碎碾磨制备荧光颜料的方法,通过该法制备的产品粒径大于1微米,粒径分布较宽;但是通过粉碎碾磨的方法制备平均粒径小于5微米的产品比较困难,并且,粉碎碾磨的成本也很高。
美国专利U.S.Pat.No 3190850中描述了采用一种利用聚合物与染料通过共聚或接枝的方法制备荧光颜料,通过这种工艺制备的产品,其附着在聚合物表面上的染料很容易溶解到水或其它介质中,为了避免这种现象的发生,需要添加单宁酸、钼酸、钨酸钠或者其它媒染剂,导致产品的纯度变差,很难展现出好的日光荧光效果。
比利时专利British Pat.No.770889中阐述了一种采用90%丙烯氰和10%甲基丙烯酸羟丙酯等物质溶解荧光染料,再引发聚合反应制备荧光颜料的方法,该工艺所得的产品颗粒较细,但其耐晒性较差,且在实际工艺合成过程中还易发生粒子凝聚结块的现象。这是由于丙烯氰是一种不易聚合的单体,它不能在水中含量这么高的条件下发生完全聚合,一般情况下,丙烯氰含量超过30%的反应体系中,其聚合过程中就容易发生凝胶,不能获得质量好的产品。
目前,还没有解决上述问题更好的实施方法。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术的不足,提供一种荧光颜料乳液的制备方法的改进,该制作方法制备得到的荧光颜料乳液应具有粒径细小、分布均匀,具有鲜艳夺目的色相光泽,同时还具有优良的耐温、耐酸碱、耐晒、耐侯性能。
本发明的技术方案:一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备溶液体系:在反应器中加入水,再依次加入分散剂、表面活性剂、荧光染料后,搅拌溶解,形成均匀的溶液体系;
(2)在上述的溶液体系中加入单体,搅拌形成均匀的乳化液体系;
(3)将制备得到的乳化液体系加热升温至40~100℃后,加入引发剂,经聚合反应制备得到所需产品。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(1)中的分散剂可为有机物或无机物,有机物为明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚氧乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一种;无机物为碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡、碳酸钡、滑石、膨润土、粘土中的任何一种;所述分散剂的用量为乳化液体系中单体重量的0.1~5%。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(1)中的表面活性剂可为阴离子型或非离子型,阴离子型为烷基酚聚氧乙烯硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、聚氧乙烯十二烷基磺酸钠及其对应铵盐中的任何一种;非离子型为月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚的任何一种;所述表面活性剂用量为乳化液体系中单体重量的0.5~20%。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(1)中的荧光染料为苯并噻吨、呫吨、香豆素、萘胺、苯并呫吨、苯并咪唑、吖啶或苝中的任何一种,所述荧光颜料用量为乳化液体系中单体重量的0.1~10%。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(2)中的单体由疏水型非极性乙烯单体、乙烯氰基单体、极性乙烯单体和磺酸基乙烯基单体构成。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述的疏水型非极性乙烯单体的用量为乳化液体系中单体重量的30~80%,乙烯氰基单体的用量为乳化液体系中单体重量的5~40%,极性乙烯单体的用量为乳化液体系中单体重量的1~25%,磺酸基乙烯基单体的用量为乳化液体系中单体重量的0.5~10%。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述的疏水型非极性乙烯单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、丁基苯乙烯中的任何一种;所述的乙烯氰基单体为丙烯氰、3-戊氰、甲基丙烯氰中的任何一种;所述的极性乙烯单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙二醇酯中的任何一种;所述的磺酸基乙烯基单体为乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺氧乙烯基磺酸、丙烯酰胺甲基丙磺酸、甲基丙烯酰胺氧乙烯基磺酸及其钠盐、铵盐、钾盐中的任何一种。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述荧光染料中的呫吨类可为若单明B、若单明3B、若单明3G、若单明5G、若单明6G中的任一种,或是苯并咪唑中黄POT、黄10GGF中任一种,或是苯并噻吨中荧光红F5G、荧光红F3B中的任一种。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(3)中的反应温度为30~90℃。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述步骤(3)中加入的引发剂为氧化还原引发剂,所述的氧化还原引发剂的用量为乳化液体系中单体重量的0.5~10%。
上述的一种荧光颜料乳液的制备方法,作为优选,所述的氧化还原引发剂中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种,还原剂为异抗坏血酸、聚甲醛次硫酸钠、磷酸氢二钠中的任一种。
本发明的技术方案涉及到的技术原理是:(1)乳液聚合定性和定量理论,聚合过程中的乳化、成核、乳胶粒长大、聚合完成的四个阶段。(2)乳液聚合体系中反应中心乳胶粒直径一般在0.05~0.1微米之间,易制取细而分布均匀的粒子。(3)反应过程散热快,制得的聚合物不仅分子量高还有较快地聚合反应速率。(4)荧光染料溶解于单体中与单体聚合形成聚合物,使染料在单体中分布均匀,不至于附着于表面。(5)荧光染料溶于树脂基体中可展现出优良的荧光效果和强烈的光亮鲜艳度。
基于上述原理,本发明采用乳液聚合工艺,聚合过程中通过把荧光染料溶解于单体中,然后单体不断的进入乳胶粒反应中心进行聚合反应生成高分子量的聚合物颜料。聚合过程采用了氧化还原引发体系,可有效控制聚合反应过程中的放热散热现象,避免了反应中急剧热量的释放导致的冲温爆聚情况的发生,从而使制备的产品具有较高的分子量且分布较窄。聚合过程采用的单体均具有不同的特性基团,它们发生聚合反应后形成具有特定结构的高分子聚合物,这些基团具有可使产品展现更好的光亮夺目的颜色效果的特点,且还具有增强产品的耐温、耐酸碱、耐侯、耐晒等性能的特点,从而进一步拓宽了荧光染料的应用领域。
根据本发明提供的制备方法制备得到的荧光颜料乳液具有独特的结构和特性,粒径细小且分布均匀。荧光颜料颗粒均匀悬浮在乳液体系中,不会发生破乳、凝聚、沉淀现象,且具有鲜艳夺目的色相光泽,易吸引人的注意力。同时,该制备得到的荧光颜料乳液还具有优良的耐温、耐酸碱、耐晒、耐侯性能;该荧光颜料水性体系的乳液中没有有机溶剂,适应了我们当前的环保要求。基于上述特性,荧光颜料乳液有着广泛应用领域,例如水性柔性油墨、水性凹印油墨、纺织印花色浆、荧光笔墨水以及纸张涂覆等等。
本发明中所述的溶液溶质为分散剂、表面活性剂、荧光染料的总和。
本发明中涉及的配比及其百分含量均以重量计。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明的技术方案作进一步说明,但这些实施例的目的并不在于限制本发明的保护范围。在这些实施例中,除另有说明外,所有百分含量均以重量计。
实施例1:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于40℃的水浴中,向四口烧瓶中加入150克水,3.0克羟丙基纤维素,2.0克月桂基聚氧乙烯醚,3.0克十二烷基苯磺酸钠,2.0克若单明B,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入70克苯乙烯,20克丙烯氰,10克甲基丙烯酸缩水甘油酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液;然后分别同时均匀滴加过硫酸钾溶液(过硫酸钾溶液加入量为0.2克过硫酸钾溶解于12ML水中,)和磷酸氢二钠溶液(磷酸氢二钠溶液加入量为0.2克磷酸氢二钠溶解于12ML水中,),滴加速度为5克/小时,进行聚合反应6小时,得品红荧光颜料乳液。
经检测该品红荧光颜料乳液的固含量38%,粒径80纳米;用该品红荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的品红色,经分光光度计检测其光亮度为210%。
实施例2:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于50℃的水浴中,向四口烧瓶中加入150克水,5.0克碳酸钙,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,4.5克十三烷基苯磺酸钠,1.5克壬基酚聚氧乙烯醚,2.5克聚乙烯醇,2.0克黄POT,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入65克苯乙烯,27克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸氯丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得黄色荧光颜料乳液。
经检测该黄色荧光颜料乳液的固含量40%,粒径100纳米;用该黄色荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的黄色、经分光光度计检测其光亮度为180%。
实施例3:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于60℃的水浴中,向四口烧瓶中加入150克去离子水,5.0克聚乙烯吡咯烷酮,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,4.5克十二烷基苯磺酸钠,2.0克壬基酚聚氧乙烯醚,1.5克荧光红F5G,0.28克若单明3B,0.53克若单明5G,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入65克苯乙烯,27克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸缩水甘油酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸的加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得橙色荧光颜料乳液。
经检测该橙色荧光颜料乳液的固含量42%,粒径120纳米;用该橙色荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的橙色、经分光光度计检测其光亮度为240%。
实施例4:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于80℃的水浴中,向其中加入150克去离子水,3.0克膨润土,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,4.5克十三烷基苯磺酸钠,3.3克壬基酚聚氧乙烯醚,0.06克黄10GGF,0.9克若单明3B,1.6克若单明5G,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入65克苯乙烯,27克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸羟丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得粉红荧光颜料乳液。
经检测该粉红荧光颜料乳液的固含量39%,粒径150纳米;用该粉红荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的粉红色、经分光光度计检测其光亮度为210%。
实施例5:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于90℃的水浴中,向四口烧瓶中加入150克去离子水,3.0克聚氧乙烯醇,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,4.5克十二烷基苯磺酸钠,3.3克壬基酚聚氧乙烯醚,0.06克荧光红F3B,0.9克若单明3B,1.6克若单明5G,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入75克苯乙烯,20克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸羟丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得粉红荧光颜料乳液。
经检测该粉红荧光颜料乳液的固含量41%,粒径180纳米;用该粉红荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的粉红色、经分光光度计检测其光亮度为220%。
实施例6:
一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于100℃的水浴中,向其中加入150克去离子水,3.0克硫酸钡,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,4.5克十二烷基苯磺酸钠,3.3克壬基酚聚氧乙烯醚,0.06克黄POT,0.9克若单明3B,1.6克若单明5G,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入85克苯乙烯,10克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸羟丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得粉红荧光颜料乳液。
经检测该粉红荧光颜料乳液的固含量37%,粒径50纳米;用该粉红荧光颜料乳液涂膜后,观察其为鲜艳的粉红色、经分光光度计检测其光亮度为213%。
根据上述六个具体实施例说明,通过本发明提供的制备方法制备得到的荧光颜料乳液其着色度好、光亮度高,都具有光亮夺目的颜色效果。
为更好的说明本发明提供的制备方法制备得到的荧光颜料乳液具有上述特性,特选择了两组实验对照组进行对照说明。
对照组1:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于60℃的水浴中,向其中加入150克去离子水,3.0克明矾,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,4.5克十二烷基苯磺酸钠,3.3克壬基酚聚氧乙烯醚,0.06克黄POT,0.9克若单明3B,1.6克若单明5G,搅拌溶解均匀后形成均匀的溶液体系;再加入90克苯乙烯,7.0克甲基丙烯酸羟丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液;然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应6小时,得粉红荧光颜料乳液。
用制备得到的粉红荧光颜料乳液涂膜后,观察其为粉红色,经检测经分光光度计检测其光亮度为140%。该对照组1与上述具体实施例相比,该对照组配方中不加入丙烯氰单体,制备得到的荧光颜料乳液产品色泽光亮度均较差。
对照组2:
将一只配有搅拌器、温度计回流冷凝器的四口烧瓶置于60℃的水浴中,向其中加入150克去离子水,3.0克滑石,3.0克脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,4.5克十二烷基苯磺酸钠,3.3克壬基酚聚氧乙烯醚,0.06克荧光红F5G,0.9克若单明3B,1.6克若单明5G,搅拌溶解均匀后,再加入45克苯乙烯,50克丙烯氰,5.0克甲基丙烯酸羟丙酯,剧烈搅拌形成均匀的乳化液,然后分别同时均匀滴加过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液(过硫酸铵溶液加入量为0.5克过硫酸铵溶解于20ML去离子水中)和异抗坏血酸(异抗坏血酸加入量为0.75克异抗坏血酸溶解于30ML去离子水中),滴加速度为8克/小时,进行聚合反应,反应过程出现凝胶、破乳、结块现象,不能制得稳定的粉红荧光颜料乳液。
该对照组2说明,当对照组配方中丙烯氰含量为总单体重量的50%时,聚合反应过程体系容易发生凝胶、破乳、结块,无法制备稳定的荧光颜料乳液。
通过上述两个对照组的实验结果表明,通过该制备方法制备得到的荧光颜料乳液其质量的好坏不仅与是否加入单体有关,还与加入的单体的量有关。

Claims (10)

1、一种荧光颜料乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备溶液体系:在反应器中加入水,再依次加入分散剂、表面活性剂、荧光染料后,搅拌溶解,形成均匀的溶液体系;
(2)在上述的溶液体系中加入单体,搅拌形成均匀的乳化液体系;
(3)将制备得到的乳化液体系加热升温至40~100℃后,加入引发剂,经聚合反应制备得到所需产品。
2、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的分散剂可为有机物或无机物,有机物为明胶、甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、聚氧乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮中的任何一种或任意几种的混合物;无机物为碳酸钙、磷酸钙、硫酸钡、碳酸钡、滑石、膨润土、粘土中的任何一种或任意几种的混合物;所述分散剂的用量为乳化液体系中单体重量的0.1~5%。
3、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于述步骤(1)中的表面活性剂包括阴离子型和非离子型,其中阴离子型为烷基酚聚氧乙烯硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十三烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸钠、聚氧乙烯十二烷基磺酸钠及其对应铵盐中的任何一种或任意几种的混合物;非离子型为月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚的任何一种或任意几种的混合物;所述表面活性剂用量为乳化液体系中单体重量的0.5~20%。
4、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的荧光染料为苯并噻吨、呫吨、香豆素、萘胺、苯并呫吨、苯并咪唑、吖啶或苝中的任何一种或任意几种的混合物,所述荧光颜料用量为乳化液体系中单体重量的0.1~10%。
5、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的单体由疏水型非极性乙烯单体、乙烯氰基单体、极性乙烯单体和磺酸基乙烯基单体构成。
6、根据权利要求5所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述的疏水型非极性乙烯单体的用量为乳化液体系中单体重量的30~80%,乙烯氰基单体的用量为乳化液体系中单体重量的5~40%,极性乙烯单体的用量为乳化液体系中单体重量的1~25%,磺酸基乙烯基单体的用量为乳化液体系中单体重量的0.5~10%。
7、根据权利要求4所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述的疏水型非极性乙烯单体为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙基苯乙烯、异丙基苯乙烯、丁基苯乙烯中的任何一种或任意几种的混合物;所述的乙烯氰基单体为丙烯氰、3-戊氰、甲基丙烯氰中的任何一种或任意几种的混合物;所述的极性乙烯单体为丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙二醇酯中的任何一种或任意几种的混合物;所述的磺酸基乙烯基单体为乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、苯乙烯磺酸、乙烯基苯磺酸、丙烯酰胺氧乙烯基磺酸、丙烯酰胺甲基丙磺酸、甲基丙烯酰胺氧乙烯基磺酸及其钠盐、铵盐、钾盐中的任何一种或任意几种的混合物。
8、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应温度为30~90℃。
9、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入的引发剂为氧化还原引发剂,所述的氧化还原引发剂的用量为乳化液体系中单体重量的0.5~10%。
10、根据权利要求1所述的一种荧光颜料乳液的制备方法,其特征在于所述的氧化还原引发剂中的氧化剂为过硫酸钾、过硫酸铵中的任一种,还原剂为异抗坏血酸、聚甲醛次硫酸钠、磷酸氢二钠中的任一种。
CN2009100980174A 2009-04-23 2009-04-23 一种荧光颜料乳液的制备方法 Active CN101538339B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100980174A CN101538339B (zh) 2009-04-23 2009-04-23 一种荧光颜料乳液的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009100980174A CN101538339B (zh) 2009-04-23 2009-04-23 一种荧光颜料乳液的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101538339A true CN101538339A (zh) 2009-09-23
CN101538339B CN101538339B (zh) 2011-01-05

Family

ID=41121744

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009100980174A Active CN101538339B (zh) 2009-04-23 2009-04-23 一种荧光颜料乳液的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101538339B (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787100A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 黄山加佳科技有限公司 一种水乳型荧光颜料的合成工艺
CN102190925A (zh) * 2010-03-10 2011-09-21 江南大学 涤纶喷墨转移印花用分散荧光红染料墨水的制备及工艺
CN102383318A (zh) * 2011-07-28 2012-03-21 吴江征明纺织有限公司 一种珠光纺织物染液
CN102718893A (zh) * 2012-07-03 2012-10-10 杭州精彩化工有限公司 制备彩色荧光纳米树脂粒子分散液的方法
CN102941740A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 天津市赢事达办公用品厂 防伪荧光红条码色带
CN103497541A (zh) * 2013-10-23 2014-01-08 邢柯君 一种复合染色剂及其制备方法
CN103555069A (zh) * 2013-10-21 2014-02-05 扬州大学 一种水性日光荧光颜料色浆的制备方法
CN103588925A (zh) * 2013-10-17 2014-02-19 丽王化工(南通)有限公司 一种环保型印花色浆及其制备方法
CN104513498A (zh) * 2013-10-03 2015-04-15 住友化学株式会社 染料分散液
CN105085794A (zh) * 2015-07-17 2015-11-25 中国石油天然气股份有限公司 一种聚苯乙烯丙烯酸-2-羟基丙酯及其合成方法和应用
CN106467680A (zh) * 2015-08-20 2017-03-01 东友精细化工有限公司 荧光染料分散液、自发射感光树脂组合物及制备方法、颜色转换滤色器和包括其的显示设备
CN109535861A (zh) * 2018-12-04 2019-03-29 扬州辰鑫新材料科技有限公司 一种采用溶剂染料制备的水性荧光颜料色浆及其制备方法
CN110655603A (zh) * 2019-08-28 2020-01-07 齐鲁工业大学 一种基于萘酐的荧光聚丙烯酸酯的合成方法
CN110791121A (zh) * 2019-10-30 2020-02-14 杭州百合科莱恩颜料有限公司 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005062027A1 (de) * 2005-12-22 2007-06-28 Basf Ag Wässrige Dispersionen von Polymeren, die einen Fluoreszenzfarbstoff enthalten, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Markieren von Materialien
CN101323781A (zh) * 2008-05-08 2008-12-17 复旦大学 纳米荧光微球及其应用

Cited By (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101787100A (zh) * 2010-02-10 2010-07-28 黄山加佳科技有限公司 一种水乳型荧光颜料的合成工艺
CN102190925A (zh) * 2010-03-10 2011-09-21 江南大学 涤纶喷墨转移印花用分散荧光红染料墨水的制备及工艺
CN102190925B (zh) * 2010-03-10 2013-10-16 江南大学 涤纶喷墨转移印花用分散荧光红染料墨水的制备及工艺
CN102383318A (zh) * 2011-07-28 2012-03-21 吴江征明纺织有限公司 一种珠光纺织物染液
CN102718893A (zh) * 2012-07-03 2012-10-10 杭州精彩化工有限公司 制备彩色荧光纳米树脂粒子分散液的方法
CN102718893B (zh) * 2012-07-03 2013-11-13 杭州精彩化工有限公司 制备彩色荧光纳米树脂粒子分散液的方法
CN102941740A (zh) * 2012-11-29 2013-02-27 天津市赢事达办公用品厂 防伪荧光红条码色带
CN104513498B (zh) * 2013-10-03 2020-01-17 东友精细化工有限公司 染料分散液
CN104513498A (zh) * 2013-10-03 2015-04-15 住友化学株式会社 染料分散液
CN103588925A (zh) * 2013-10-17 2014-02-19 丽王化工(南通)有限公司 一种环保型印花色浆及其制备方法
CN103588925B (zh) * 2013-10-17 2016-03-16 丽王化工(南通)有限公司 一种环保型印花色浆及其制备方法
CN103555069A (zh) * 2013-10-21 2014-02-05 扬州大学 一种水性日光荧光颜料色浆的制备方法
CN103497541A (zh) * 2013-10-23 2014-01-08 邢柯君 一种复合染色剂及其制备方法
CN103497541B (zh) * 2013-10-23 2015-08-05 邢柯君 一种复合染色剂及其制备方法
CN105085794A (zh) * 2015-07-17 2015-11-25 中国石油天然气股份有限公司 一种聚苯乙烯丙烯酸-2-羟基丙酯及其合成方法和应用
CN106467680A (zh) * 2015-08-20 2017-03-01 东友精细化工有限公司 荧光染料分散液、自发射感光树脂组合物及制备方法、颜色转换滤色器和包括其的显示设备
KR20170022504A (ko) * 2015-08-20 2017-03-02 동우 화인켐 주식회사 색변환층용 형광 염료분산액 및 자발광 감광성 수지 조성물
KR102329974B1 (ko) 2015-08-20 2021-11-23 동우 화인켐 주식회사 색변환층용 형광 염료분산액 및 자발광 감광성 수지 조성물
CN109535861A (zh) * 2018-12-04 2019-03-29 扬州辰鑫新材料科技有限公司 一种采用溶剂染料制备的水性荧光颜料色浆及其制备方法
CN109535861B (zh) * 2018-12-04 2021-01-01 扬州辰鑫新材料科技有限公司 一种采用溶剂染料制备的水性荧光颜料色浆的制备方法
CN110655603B (zh) * 2019-08-28 2021-09-24 齐鲁工业大学 一种基于萘酐的荧光聚丙烯酸酯的合成方法
CN110655603A (zh) * 2019-08-28 2020-01-07 齐鲁工业大学 一种基于萘酐的荧光聚丙烯酸酯的合成方法
CN110791121A (zh) * 2019-10-30 2020-02-14 杭州百合科莱恩颜料有限公司 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法
CN110791121B (zh) * 2019-10-30 2021-08-24 杭州百合科莱恩颜料有限公司 具有耐光高分散稳定性的杂化有机颜料粉体的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101538339B (zh) 2011-01-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101538339B (zh) 一种荧光颜料乳液的制备方法
CN101955708B (zh) 一种纳米微胶囊型水性色浆的制备方法
CN100497489C (zh) 一种纳米色料水性分散体的制备方法
EP1966248B1 (de) Wässrige dispersionen von polymeren, die einen fluoreszenzfarbstoff enthalten, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zum markieren von materialien
US5215679A (en) Aqueous emulsions of resins containing fluorescent dyes
JPH06220298A (ja) 蛍光顔料の水分散系及びその製造方法
CN111116813A (zh) 一种基于交联聚合物荧光微球的制备方法
CN102719145B (zh) 一种热升华数码印花喷墨墨水用分散染料纳米胶囊及其制备方法
JP4373665B2 (ja) 被覆型蛍光微粒子、その水分散液およびその製造方法
CN101362865A (zh) 一种纳米色料水性分散体的制备方法
KR20120003434A (ko) 이형 입자 및 이의 제조방법
US6462128B1 (en) Process of making finely divided opaque particles
CN101486845A (zh) 一种纳米色料水性分散体的制备方法
CN112835279A (zh) 一种热致变色防伪墨粉的制备方法
CN105482019B (zh) 一种耐高温无甲醛荧光颜料乳液及其制备方法
JPH01311175A (ja) 着色ポリマーミクロ粒子
KR20030084940A (ko) 안료 특성을 갖는 공중합체 조성물
CA2701983A1 (en) Pigment-free, aqueous polymer dispersions marked with fluorescent dyes, process for their preparation and their use
TW593567B (en) Dispersant compositions improving the heat stability of transparent pigments
KR102151724B1 (ko) 수계 고분자 분산제, 이를 포함하는 색 재료 밀 베이스 및 이의 제조방법
JP2004002709A (ja) 耐熱性非着色インク
CN106188383A (zh) 一种新型具有荧光特性的交联丙烯酸酯乳液及其制备方法
CN107163929A (zh) 一种高耐候荧光着色粒子制备方法
US7018711B2 (en) Micro-capsules comprising a capsule core containing water-soluble substances
KR101915865B1 (ko) 형광 수성 에나멜 조성물 및 이의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Preparation method of fluorescent pigment latex

Effective date of registration: 20121211

Granted publication date: 20110105

Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd science and Technology Branch

Pledgor: Hangzhou Wonderful Chemical Co.,Ltd.

Registration number: 2012990000781

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: ZHEJIANG JINGTONG TECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: HANGZHOU JCOLOR CHEMICALS CO., LTD.

Effective date: 20140811

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 310030 HANGZHOU, ZHEJIANG PROVINCE TO: 313301 HUZHOU, ZHEJIANG PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20140811

Address after: 313301 Zhejiang city of Huzhou province Anji County Shan comply with filial piety village Beishan Industrial Park

Patentee after: HANGZHOU WONDERFUL CHEMICAL CO.,LTD.

Address before: 310030 West Harbour Road, 206 Zhenhua Road, Zhejiang, Hangzhou, 8C-1603

Patentee before: Hangzhou Wonderful Chemical Co.,Ltd.

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20140806

Granted publication date: 20110105

Pledgee: Bank of Hangzhou Limited by Share Ltd science and Technology Branch

Pledgor: Hangzhou Wonderful Chemical Co.,Ltd.

Registration number: 2012990000781

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
C56 Change in the name or address of the patentee
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 313301 Zhejiang city of Huzhou province Anji County Shan comply with filial piety village Beishan Industrial Park

Patentee after: ZHEJIANG J COLOR TECHNOLOGIES CO., LTD.

Address before: 313301 Zhejiang city of Huzhou province Anji County Shan comply with filial piety village Beishan Industrial Park

Patentee before: HANGZHOU WONDERFUL CHEMICAL CO.,LTD.