CN101537331A - 一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法。具体步骤如下：首先将1～4g环氧树脂和0.2～2g固化剂搅拌分散在50～100ml溶剂中，然后向体系内加入APP和分散剂，继续搅拌分散20～40min，然后升高温度至50～120℃，固化反应1～8h后停止反应，过滤、干燥，得到由环氧树脂包覆的阻燃剂APP微胶囊粉末。所制备的微胶囊致密均匀，流动性好。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂(EP)包覆聚磷酸铵(APP)阻燃剂微胶囊的制备方法。
背景技术
膨胀型阻燃剂(IFR)一般是以P、N、C元素为核心成分的复合阻燃剂，由碳源(成炭剂)、酸源(脱水剂)和气源(膨胀剂)三部分组成。膨胀型阻燃剂最初主要应用于防火涂料，近20年来，在无卤阻燃的大趋势下，IFR才逐步应用于塑料、橡胶、纤维等聚合物材料的阻燃，已经成为目前最具发展前途的一类阻燃剂。但是，IFR也存在着某些缺陷，例如容易吸潮、团聚等，使用前需要对其进行表面改性处理。微胶囊化是常用的表面改性方法。所谓微胶囊技术是以固体、液体或气体囊芯物质(芯材)为核心，利用天然、半合成或全合成高分子材料(壁材)在其上沉积、涂层，对其进行包覆，最后得到尺寸为5～1000μm的胶囊。目前这种技术已经广泛应用于食品、医学、涂料、阻燃剂、化妆品、添加剂、饲料等多个领域。
聚磷酸铵(APP)是一种含磷量高，含氮量大的高效阻燃剂，是膨胀阻燃体系中常用的组分之一。但在实际应用过程中，APP容易吸潮团聚，在树脂中不能均匀分散，从而影响其阻燃性能的发挥，它的耐湿热性不佳，容易从树脂内部迁移到树脂表面而渗出，甚至起不到阻燃作用。中国专利(ZL03116283)报道了一种采用三聚氰胺-甲醛(MF)树脂制备APP微胶囊的方法。然而，IFR是一种复合的阻燃体系，仅对其中一种阻燃成分进行微胶囊化处理，并不能从根本上解决该体系的易吸湿、渗出问题。因此，本发明采用耐水性较好的环氧树脂为壁材，对APP微胶囊化处理，以期提高其耐水性，同时引入碳源(环氧树脂)来改善其阻燃性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法。
本发明提出的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，首先将环氧树脂和固化剂搅拌分散在适量的溶剂中，然后向体系内加入一定量的APP和分散剂，继续搅拌分散，然后升高温度至50～120℃，反应1～8h后停止，过滤、干燥，得到由环氧树脂包覆的阻燃剂APP微胶囊。具体步骤如下：
(1)环氧树脂和固化剂的分散：
将1～4g环氧树脂和0.2～2g固化剂置于50～100ml溶剂中，搅拌分散；
(2)环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备：
在搅拌条件下，向步骤(1)所得溶液中加入阻燃剂聚磷酸铵(APP)和分散剂，搅拌分散20-40分钟后，升温至50～120℃，并在该温度下反应1～8h；APP的加入量为环氧树脂质量的5～30倍，分散剂的加入量为环氧树脂和固化剂总质量的0.05％～5％；
(3)产品抽滤干燥：
将步骤(2)所得产物抽滤、用蒸馏水洗涤数遍，在100-130℃下干燥6～96h，得到所需产品。
本发明中，步骤(1)中所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚树脂、双酚F缩水甘油醚树脂、双酚S缩水甘油醚树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂、溴代环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚树脂、间苯二酚双缩水甘油醚树脂、均苯三酚三缩水甘油醚树脂、双间苯二酚缩甲醛四缩水甘油醚树脂、四氢化邻苯二甲酸双缩水甘油酯树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、间苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、均苯三甲酸三缩水甘油酯树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、内次甲苯四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、对羟基苯甲酸缩水甘油酯树脂、对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂、4，4-二氨基二苯醚四缩水甘油基环氧树脂、环氧化聚丁二烯、双(2，3-环氧基环戊基)醚、3，4-环氧化环己烷甲酸、3，4-环氧化环己烷甲酯、乙烯基环乙烯双环氧、萜烯双环氧或二氧化双环戊二烯等中任一种。
本发明中，步骤(1)中所述固化剂为脂肪族多胺、芳香族多胺或酸酐固化剂等，如乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二乙烯丙二胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、己二胺、三甲基己二胺、二乙胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、联苯胺、聚酰胺-多胺等、直链二胺、直链叔胺、三乙醇胺、苄基二甲胺、2-(二甲氨基甲基)苯酚、2、4、5-三(二甲氨基甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酐、甘油三偏苯三酸酐或环戊烷四酸二酐等中任一种。
本发明中，步骤(1)中所述溶剂为醇类、酮类或醇酮混合类溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、环己酮、苯乙酮、甲乙酮、二苯甲酮或以上能互相混溶的两种溶剂等。
本发明中，步骤(2)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠、OP乳化剂或十二烷基苯磺酸钠等中任一种。
本发明的有益效果在于通过对阻燃剂APP进行微胶囊化，在其表面形成一层由环氧树脂组成的包覆膜，有效降低了APP在水中的溶解度，防止APP在使用过程中吸潮团聚，使其分散的更均匀，提高其耐湿热性，延长使用寿命，达到更好的阻燃效果。该微胶囊阻燃剂与未包覆的聚磷酸铵相比，平均粒径没有明显的增大，包膜致密均匀，流动性好。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，而不是限制本发明的范围。
实施例1：
第一步：环氧树脂和固化剂的分散
称取1.4g环氧树脂溶于60ml甲醇中，不断搅拌分散均匀后，加入1g低分子量聚酰胺，继续搅拌分散30min。
第二步：环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备
在不断搅拌条件下加入阻燃剂APP 20g和分散剂十二烷基硫酸钠0.024g，添加完毕后，继续搅拌分散30min，升温至70℃，并保温反应3.5h。
第三步：洗涤干燥
上述反应结束后，抽滤、以蒸馏水洗涤产品数遍，置于烘箱中105℃条件下干燥48h，得到由环氧树脂包覆的APP阻燃剂粉末21.0g。
实施例2：
第一步：环氧树脂和固化剂的分散
称取3g环氧树脂溶于70ml无水乙醇中，不断搅拌分散均匀，加入0.375g三乙烯四胺，搅拌分散30min。
第二步：环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备
在搅拌条件下，加入阻燃剂APP 30g和分散剂十二烷基硫酸钠0.035g，添加完毕后，继续搅拌分散30min，升温至75℃，并保温反应4h。
第三步：洗涤干燥
上述反应结束后，抽滤、以蒸馏水洗涤产品数遍，置于烘箱中110℃条件下干燥60h，得到由环氧树脂包覆的APP阻燃剂粉末32g。
实施例3：
第一步：环氧树脂和固化剂的分散
称取4g环氧树脂溶于80ml丙酮和环己酮(V∶V＝1∶1)的混合溶剂中，不断搅拌分散均匀，加入0.5g三乙烯四胺，继续搅拌分散30min。
第二步：环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备
在不断搅拌条件下加入阻燃剂APP 34g和OP乳化剂0.045g，添加完毕后，继续搅拌分散30min，升温至85℃，并保温反应4.5h。
第三步：洗涤干燥
上述反应结束后，抽滤、以蒸馏水洗涤产品数遍，置于烘箱中105℃条件下干燥36h，得到由环氧树脂包覆的APP阻燃剂粉末36.5g。
EP-APP阻燃剂的溶解度见表1。
表1不同温度下MCAPP的溶解度
| 温度 | 未包覆 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 25℃溶解度(g/100ml) | 0.49 | 0.39 | 0.26 | 0.25 |
| 80℃溶解度(g/100ml) | 3.7 | 1.56 | 1.38 | 1.38 |
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)环氧树脂和固化剂的分散：
将1～4g环氧树脂和0.2～2g固化剂置于50～100ml溶剂中，搅拌分散；
(2)环氧树脂包覆阻燃剂微胶囊的制备：
在搅拌条件下，向步骤(1)所得溶液中加入阻燃剂聚磷酸铵(APP)和分散剂，搅拌分散20-40分钟后，升温至50～120℃，并在该温度下反应1～8h；APP的加入量为环氧树脂质量的5～30倍，分散剂的加入量为环氧树脂和固化剂总质量的0.05％～5％；
(3)产品抽滤干燥：
将步骤(2)所得产物抽滤、用蒸馏水洗涤数遍，在100-130℃下干燥6～96h，得到所需产品。
2、根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述环氧树脂为双酚A缩水甘油醚树脂、双酚F缩水甘油醚树脂、双酚S缩水甘油醚树脂、氢化双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚树脂、溴代环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚树脂、间苯二酚双缩水甘油醚树脂、均苯三酚三缩水甘油醚树脂、双间苯二酚缩甲醛四缩水甘油醚树脂、四氢化邻苯二甲酸双缩水甘油酯树脂、邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、间苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、均苯三甲酸三缩水甘油酯树脂、对苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、六氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、内次甲苯四氢化邻苯二甲酸二缩水甘油酯树脂、对羟基苯甲酸缩水甘油酯树脂、对氨基苯酚三缩水甘油基环氧树脂、4，4-二氨基二苯醚四缩水甘油基环氧树脂、环氧化聚丁二烯、双(2，3-环氧基环戊基)醚、3，4-环氧化环己烷甲酸、3，4-环氧化环己烷甲酯、乙烯基环乙烯双环氧、萜烯双环氧或二氧化双环戊二烯中任一种。
3、根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述固化剂为脂肪族多胺、芳香族多胺或酸酐固化剂。
4、根据权利要求3所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、二乙烯丙二胺、二甲胺基丙胺、二乙胺基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二己基三胺、己二胺、三甲基己二胺、二乙胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、间氨基甲胺、联苯胺、聚酰胺-多胺等、直链二胺、直链叔胺、三乙醇胺、苄基二甲胺、2-(二甲氨基甲基)苯酚、2、4、5-三(二甲氨基甲基)苯酚、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐、均苯四甲酸酐、苯酮四酸二酐、甲基环己烯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、偏苯三酸酐、戊二酸酐、聚壬二酸酐、二氯代顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸酐、甘油三偏苯三酸酐或环戊烷四酸二酐中任一种。
5、根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为醇类、酮类或醇酮混合类溶剂。
6、根据权利要求5所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、环己酮、苯乙酮、甲乙酮或二苯甲酮中任一种，或以上能互相混溶的两种溶剂。
7、根据权利要求1所述的环氧树脂包覆聚磷酸铵阻燃剂微胶囊的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述分散剂为十二烷基硫酸钠、OP乳化剂或十二烷基苯磺酸钠中任一种。
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