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一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50‑70，腰果酚14‑19，甲醛溶液16‑22，异氟尔酮二胺17‑23，KH550 1‑3，凹凸棒土3‑7，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6‑1.2，30%的氢氧化钠溶液15‑20，去离子水适量，硬脂酰胺1‑2，环氧稀释剂1‑4，2,6‑二叔丁基对甲基苯酚1‑3，有机蒙脱土3‑6，苄基三苯基氯化膦0.4‑0.9。本文利用凹凸棒土表面上的硅羟基与腰果酚发生醚化交联反应，再通过化学反应制备改性腰果酚醛胺固化剂，制备的环氧涂料具有耐黄变性较好、可低温固化和防腐性能优异的特点。

Description

一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，特别涉及一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆及其制备方法。
背景技术
近年来世界各国涂料行业加紧对低VOC排放的环保型涂料的研究，水性防腐涂料大大减少甚至完全消除了VOC排放，而且使用安全方便，以迅速发展。单组分水性防腐涂料采用的基料聚合物乳液多为热塑型，涂膜硬度、耐介质性、耐污染等性能难以达到溶剂型工业涂料水平。因而近年来人们开始致力于双组分水性防腐涂料的研究。双组分水性环氧防腐涂料可以室温交联固化，附着力强，机械强度高，耐化学介质性能好，其性能可以达到溶剂型环氧涂料水平，因而可以替代溶剂型环氧防腐涂料，应用于钢结构防腐。
聚酰胺类固化剂能与环氧树脂常温下固化成膜，固化后的漆膜具有良好的防腐性和柔韧性。但干燥时间长，其最大的缺点是低温固化性能较差，一般情况下，温度低于10℃时就无法进行正常施工，而我国大部分地区的冬天温度都在5℃以下，而大型钢结构基本在室外施工，这就限制了其在冬季的使用。
赵科明、王飞镝、邱清华等人在其《腰果酚改性胺类环氧地坪固化剂的合成及性能研究》一文中，以天然产物废弃物腰果壳提取的腰果酚为原料，同甲醛和多元胺（二乙烯三胺，三乙烯四胺，间苯二甲胺，异佛尔酮二胺）反应，合成胺系环氧地坪固化剂，既有脂肪胺的常温快速固化和优良的耐化学品性，又有低分子量聚酰胺的低毒、良好柔韧性。但由于腰果酚分子中的酚羟基-OH不参与反应，改性后的固化剂中含有弱酸的酚羟基，使其涂膜易被氧化且抗碱性不佳，容易吸收紫外光，发生共聚，固化的环氧涂料黄变现象特别严重。
因此，本文利用凹凸棒土表面上的硅羟基与腰果酚发生醚化交联反应，再通过化学反应制备改性腰果酚醛胺固化剂，改性固化剂既具有一般腰果酚酰胺固化剂的优点，又兼具凹凸棒土的优点，形成相对稳定的固化体系，明显改善了环氧树脂固化涂膜的耐黄变性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆及其制备方法，提高环氧树脂固化涂膜的耐黄变性能。
一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50-70份，腰果酚14-19份，甲醛溶液16-22份，异氟尔酮二胺17-23份，KH550 1-3份，凹凸棒土3-7份，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6-1.2份，30%的氢氧化钠溶液15-20份，去离子水适量，硬脂酰胺1-2份，环氧稀释剂1-4份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1-3份，有机蒙脱土3-6份，苄基三苯基氯化膦0.4-0.9份。
具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3-4，常温搅拌处理12-18小时，之后用去离子水洗涤，1500-2500r/min离心，真空干燥，粉碎，过100-200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在70-90℃条件下恒温搅拌3-5小时，冷却至50-70℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌2-4小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于30-50℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温90-100℃，恒温反应2-4小时，降温至60-75℃，控制压力在0.0085-0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，高速分散10-20分钟，之后加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌15-30分钟，即得组分A；
（4）组分B的制备：
①、将环氧树脂加入到装有机械搅拌的三口瓶内，加入2,6-二叔丁基对甲基苯酚、有机蒙脱土，于120-140℃下加热反应，之后加入苄基三苯基氯化膦，升温至150-170℃，反应2-4小时后取出产品；
②、将制得的蒙脱土/环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
其中，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明使用硅烷偶联剂处理后的凹凸棒土含有的大量硅羟基结构，与腰果酚的酚羟基发生醚化交联反应，替代酚羟基结构，从而得到耐黄变性能更好的腰果酚基醚，在改性腰果酚醛胺固化剂的基础上，开发了一种新型环氧涂料，具有耐黄变性较好、可低温固化和防腐性能优异的特点。
（2）本发明中改性后的凹凸棒土与腰果酚的酚羟基发生醚化交联反应，同时含有氢键，再与异氟尔酮二胺、甲醛反应制得改性腰果酚醛胺固化剂，既具有一般腰果酚酰胺固化剂的优点，又兼具凹凸棒土的优点，明显提高改性固化剂的交联程度，形成相对稳定的固化体系，改善了环氧树脂固化涂膜的韧性、耐冲击性和耐热性。
（3）有机蒙脱土的加入使蒙脱土插层环氧树脂的水性底漆耐高温性能提升5-8℃，其均匀分散的蒙脱土纳米片层能有效地阻止裂纹的扩展，提高了水性涂膜的物理机械性能和防腐性能。
具体实施方式
一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆，由以下重量份（公斤）的原料组成：环氧树脂60，腰果酚18，甲醛溶液19，异氟尔酮二胺21，KH550 2，凹凸棒土6，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.9，30%的氢氧化钠溶液18，去离子水适量，硬脂酰胺2，环氧稀释剂3，2,6-二叔丁基对甲基苯酚2，有机蒙脱土5，苄基三苯基氯化膦0.6。
具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3.5，常温搅拌处理16小时，之后用去离子水洗涤，2000r/min离心，真空干燥，粉碎，过200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在80℃条件下恒温搅拌4小时，冷却至60℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌3小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于40℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温95℃，恒温反应3小时，降温至70℃，控制压力在0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，高速分散15分钟，之后加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌20分钟，即得组分A；
（4）组分B的制备：
①、将环氧树脂加入到装有机械搅拌的三口瓶内，加入2,6-二叔丁基对甲基苯酚、有机蒙脱土，于130℃下加热反应，之后加入苄基三苯基氯化膦，升温至160℃，反应3小时后取出产品；
②、将制得的蒙脱土/环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
其中，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
性能测试结果：
附着力：1级；柔韧性：2mm；耐盐雾性/h：>500；耐汽油性：200h涂层完好。

Claims (3)

1.一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆，其特征在于，由以下重量份的原料组成：环氧树脂50-70份，腰果酚14-19份，甲醛溶液16-22份，异氟尔酮二胺17-23份，KH550 1-3份，凹凸棒土3-7份，1mol/L盐酸溶液适量，苄基三乙基氯化铵0.6-1.2份，30%的氢氧化钠溶液15-20份，去离子水适量，硬脂酰胺1-2份，环氧稀释剂1-4份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1-3份，有机蒙脱土3-6份，苄基三苯基氯化膦0.4-0.9份。
2.根据权利要求书1所述的一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）凹凸棒土改性的腰果酚：
①、将凹凸棒土加入到KH550的水溶液中，用1mol/L盐酸溶液调节pH至3-4，常温搅拌处理12-18小时，之后用去离子水洗涤，1500-2500r/min离心，真空干燥，粉碎，过100-200目筛，备用；
②、将腰果酚、苄基三乙基氯化铵以及改性处理后的凹凸棒土加入反应瓶中，在70-90℃条件下恒温搅拌3-5小时，冷却至50-70℃，加入30%的氢氧化钠溶液，在条件下恒温搅拌2-4小时，冷却至室温，洗涤至中性，分离浓缩，得到凹凸棒土改性的腰果酚；
（2）改性腰果酚醛胺固化剂的制备：
将装有电动搅拌器、冷凝管的四口烧瓶置于30-50℃恒温水浴中，加入步骤（1）制备的凹凸棒土改性的腰果酚，边搅拌边滴加异佛尔酮二胺，再加入甲醛溶液搅拌均匀，水浴锅升温90-100℃，恒温反应2-4小时，降温至60-75℃，控制压力在0.0085-0.0095MPa进行减压蒸馏，制得改性腰果酚醛胺固化剂；
（3）先将部分步骤（2）得到的改性腰果酚醛胺固化剂与消泡剂、水预混，高速分散10-20分钟，之后加入剩余的改性腰果酚醛胺固化剂、硬脂酰胺，搅拌15-30分钟，即得组分A；
（4）组分B的制备：
①、将环氧树脂加入到装有机械搅拌的三口瓶内，加入2,6-二叔丁基对甲基苯酚、有机蒙脱土，于120-140℃下加热反应，之后加入苄基三苯基氯化膦，升温至150-170℃，反应2-4小时后取出产品；
②、将制得的蒙脱土/环氧树脂、环氧稀释剂混合充分后，作为组分B单独包装。
3.根据权利要求书2所述的一种钢结构用蒙脱土插层环氧树脂水性底漆的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的KH550的水溶液浓度为5%。
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