CN105155346A - 一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，利用松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、异佛尔酮二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，加入聚乙二醇200来扩链，成盐剂冰乙酸，氨丙基三乙氧基硅烷封端，制得水性阳离子松香基有机硅-聚氨酯高分散自身乳化施胶剂，制备得到的纸张阳离子松香基有机硅-聚氨酯施胶剂具有良好的离心分散性和稳定性；本发明表面施胶能赋予纸张表层优良的耐水性、光滑性以及湿强度。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法。
背景技术
表面施胶剂涂在纸或纸板上，以改善纸张的耐水性、防污性、环压强度；水性聚氨酯作为造纸表面施胶剂是近年来研究的热点，但是对于施胶剂的乳液而言，其最大优势在于，形成高分散聚氨酯施胶剂，无须额外加入其它如吐温、司盘、十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂做乳化剂。所得到的乳液施胶剂具备优良的稳定性和高分散性能，而耐水性却相对较差；借助有机硅卓越拒水性能，被广泛应用-聚氨酯形成水性有机硅-聚氨酯乳液，能集有机硅、聚氨酯双重优势于一身。目前有机硅于聚氨酯的双重改性，来调节乳液综合性能为精细化工行业研究热点
本专利采用有机硅、松香酯化物制备聚氨酯预聚体，后结合聚乙二醇扩链，偶联剂封端，冰乙酸中和，制备出阳离子松香基有机硅-聚氨酯高分散乳液。该水性松香阳离子型聚氨酯乳液可以通过配置为表面施胶剂，赋予纸张纤维表层优良的成膜性，拒水性以及光滑性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，而提出的一种优化综合性能的表面施胶。
为实现以上目的，本发明的一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)具体以聚合物松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油以及异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备预聚体，反应温度80~90℃；
(2)加入聚乙二醇200进行交联做扩链反应，反应时间1.0~1.5h；
(3)降温至常温，加入成盐剂冰乙酸进行中和反应，反应时间10~30min；
(4)降温至5℃，加入偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷进一步交联和封端，扩链10~30min；
(5)加入去离子水，先慢加入，搅拌速度慢慢加大，等到其乳液透明乳白交替出现时候，迅速加到高速搅拌（转速>2000r/min），将其余去离子水迅速也加入分散乳化，反应时间20~30min。
步骤(1)中预聚体原料的配比为：异佛尔酮二异氰酸酯与松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油的摩尔比为1.25:1~1.45:1。
步骤(2)中聚乙二醇200与异佛尔酮二异氰酸酯物质的量比为0.1:1~0.2:1。
步骤(3)中冰乙酸与松香胺聚氧乙烯醚物质的量比为0.8~1.0。
步骤(4)中偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷3%~8%。
步骤(1)中去离子水为预聚体总质量的1.5~3.0倍。
本发明产生的有益效果，本专利有机硅改性水性松香基聚氨酯，制备水性松香基有机硅-聚氨酯高分散乳液，最后偶联剂交联和封端；借用有机硅提高其机械性能及拒水性，水性聚氨酯完善其分散性与稳定性，集有机硅与聚氨酯优势与一体，施胶纸张具有优越的拒水性和湿强度。
实施例
实施例1：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）36.5g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至80℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）4.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入冰冻的去离子水150g，加水期间先缓慢搅动，待乳液由乳白反色变为透明时，马上高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即可得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
实施例2：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）36.5.g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g，一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至90℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）2.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)1.6g，封端交联反应20min；最后缓慢加入冰去离子水150g，加水期间先缓慢后高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
实施例3：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）36.5g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油9.0g，一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至80℃，进行回流反应，预聚反应2.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）4.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入冰冻的去离子水150g，加水期间先缓慢后高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
实施例4：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）36.5g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油3.0g一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至90℃，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）4.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)6.0g，封端交联反应30min；最后缓慢加入冰冻的去离子水150g，加水期间先缓慢搅动，待乳液由乳白反色变为透明时，马上高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
实施例5：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）41.2.g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油3.0g，一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至90℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）2.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸4.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应20min；最后缓慢加入冰去离子水150g，加水期间先缓慢后高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
实施例6：
取装有回流冷凝管，机械搅拌棒，温度计，和氮气入口的250mL四口烧瓶，将松香胺聚氧乙烯醚（PAE-6，物质的量为536g/mol）41.2.g，后加入定量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g一同加入到四口烧瓶，加入异佛尔酮二异氰酸酯22.3g，搅拌混合物，滴加催化剂月桂酸丁基锡（总固含量的0.03%），升温体系至90℃，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-200）2.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰乙酸4.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入冰去离子水150g，加水期间先缓慢后高速搅拌下（转速>2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得水性阳离子松香基-有机硅聚氨酯表面施胶剂。
Claims (6)
1.一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以聚合物松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油以及异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备预聚体，反应温度80~90℃；
(2)加入聚乙二醇200进行交联做扩链反应，反应时间1.0~1.5h；
(3)降温至常温，加入成盐剂冰乙酸进行中和反应，反应时间10~30min；
(4)降温至5℃，加入偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷进一步交联和封端，扩链10~30min；
(5)加入去离子水，先慢加入，搅拌速度慢慢加大，等到其乳液透明乳白交替出现时候，迅速加到高速搅拌，将其余去离子水迅速也加入分散乳化，反应时间20~30min。
2.如权利要求1所述一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于：预聚体原料的配比为：异佛尔酮二异氰酸酯与松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油的摩尔比为1.25:1~1.45:1。
3.如权利要求1所述一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于：聚乙二醇200与异佛尔酮二异氰酸酯物质的量比为0.1:1~0.2:1。
4.如权利要求1所述一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于：其控制中和度为0.8~1.0，冰乙酸与松香胺聚氧乙烯醚物质的量比为0.8~1.0。
5.如权利要求1所述一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷3%~8%。
6.如权利要求1所述一种新型阳离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于冰去离子水为预聚体总质量的1.5~3.0倍。
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