CN105603817B - 一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，利用去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，加入PEG300来扩链，成盐剂冰醋酸，氨丙基三乙氧基硅烷封端，制得阴离子松香表面施胶剂，产品具有良好的离心分散性和稳定性；阴离子松香表面施胶剂能赋予纸张表层优良的耐水性、光滑性以及湿强度。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法。
背景技术
表面施胶剂涂在纸或纸板上，以改善纸张的耐水性、防污性、环压强度；水性聚氨酯作为造纸表面施胶剂是近年来研究的热点，但是对于施胶剂的乳液而言，其最大优势在于，形成高分散聚氨酯施胶剂，无须额外加入其它如吐温、司盘、十二烷基三甲基溴化铵等表面活性剂做乳化剂。所得到的乳液施胶剂具备优良的稳定性和高分散性能，而耐水性却相对较差；借助有机硅卓越拒水性能，被广泛应用-聚氨酯形成水性有机硅-聚氨酯乳液，能集有机硅、聚氨酯双重优势于一身。目前有机硅于聚氨酯的双重改性，来调节乳液综合性能为精细化工行业研究热点。并且，目前的施胶剂主要为阳离子型，鲜见阴离子型施胶剂技术公开，但是有些情况下，为了与应用环境匹配，需要阴离子型施胶剂。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，而提出的一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，填补阴离子施胶剂的空白，并且其耐水性好。
为实现以上目的，本发明的一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的四口烧瓶，称取38.0-45.0g去氢松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氢松香胺聚氧乙烯醚，然后与4.0-8.5g羟丙基硅油一同加入到四口烧瓶，加入23.5-26.5g甲苯二异氰酸酯，搅拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80-90℃，进行回流反应，预聚反应1.0-2.0小时得预聚体；加入2.0-4.0gPEG-300，扩链反应1-1.5小时；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0-4.0g，反应20-30min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷 2.1-6.0g，封端交联反应10-30min；最后缓慢加入0-5℃的去离子水125-250ml，搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时,将剩余的去离子水快速加入并2000-3000r/min高速搅拌，分散乳化20-40min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
本发明的有益效果，利用去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯制备聚氨酯预聚体，后结合聚乙二醇扩链，冰醋酸中和，得到阴离子型水性松香基有机硅-聚氨酯高分散乳液，最后采用氨丙基三乙氧基硅烷交联和封端，得到阴离子松香表面施胶剂；借用羟丙基硅油提高其机械性能及拒水性，甲苯二异氰酸酯完善其分散性与稳定性，并且去氢松香胺聚氧乙烯醚本身具备良好的水稳定性，其呈阴离子性，集去氢松香胺聚氧乙烯醚、羟丙基硅油、甲苯二异氰酸酯优势与一体，提供阴离子性并且耐水性好的施胶剂，具有良好的离心分散性和稳定性。本发明表面施胶能赋予纸张表层优良的耐水性、光滑性以及湿强度，试用结果表明施胶纸张具有优越的拒水性和湿强度。
实施例
实施例1：
取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的250mL 四口烧瓶，称取去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯23.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入PEG-300 4.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)3.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入0℃的去离子水125ml，加水期间先缓慢搅动，待乳液由乳白反色变为透明时，剩余的去离子水全部加入，马上高速搅拌（转速2000r/min），将其他水迅速加入分散乳化20min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即可得阴离子松香表面施胶剂。
实施例2：
称取去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油5.0g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯24.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-300）2.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)2.1g，封端交联反应20min；最后缓慢加入2℃的去离子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌（转速2500r/min），将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
实施例3：
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油8.5g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯24.5g，搅拌混合物，滴加0.05ml催化剂月桂酸丁基锡（，升温至80℃，进行回流反应，预聚反应2.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-300）4.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷) 3.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入2℃的去离子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌（转速3000r/min），将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min；；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
实施例4：
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚38.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油4.0g一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯26.5g，搅拌混合物，滴加0.10ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90℃，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-300）3.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷) 6.0g，封端交联反应30min；最后缓慢加入5℃的去离子水150ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌（转速2500r/min），将剩余去离子水迅速加入，分散乳化20min；；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
实施例5：
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油4.0g，一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯23.5g，搅拌混合物，滴加0.10ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90℃，进行回流反应，预聚反应1.5h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-300）2.0g，扩链反应1.5h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸4.0g，反应20min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)5.0g，封端交联反应20min；最后缓慢加入2℃的去离子水200ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌（转速2500r/min），将剩余去离子水迅速加入分散乳化20min；；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
实施例6：
称量去氢松香胺聚氧乙烯醚45.0g，加入适量丙酮溶解后，与羟丙基硅油6.0g一同加入到四口烧瓶，加入甲苯二异氰酸酯25.0g，搅拌混合物，滴加0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至90℃，进行回流反应，预聚反应1.0h得预聚体；加入聚乙二醇（PEG-300）2.0g，扩链反应1h；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸4.0g，反应30min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加硅烷偶联剂（氨丙基三乙氧基硅烷)4.2g，封端交联反应10min；最后缓慢加入2℃的去离子水250ml，缓慢搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，高速搅拌（转速2500r/min），将剩余去离子水迅速加入分散乳化40min；；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
Claims (1)
1.一种阴离子松香表面施胶剂的制备方法，其特征在于，取装有回流冷凝管、机械搅拌棒、温度计和氮气入口的四口烧瓶，称取38.0-45.0g去氢松香胺聚氧乙烯醚，加入丙酮溶解去氢松香胺聚氧乙烯醚，然后与4.0-8.5g羟丙基硅油一同加入到四口烧瓶，加入23.5-26.5g甲苯二异氰酸酯，搅拌混合物，滴加0.05-0.15ml催化剂月桂酸丁基锡，升温至80-90℃，进行回流反应，预聚反应1.0-2.0小时得预聚体；加入2.0-4.0gPEG-300，扩链反应1-1.5小时；降温至常温，往体系中滴加成盐剂冰醋酸3.0-4.0g，反应20-30min；然后冰浴降温到5℃以下，滴加氨丙基三乙氧基硅烷 2.1-6.0g，封端交联反应10-30min；最后缓慢加入0-5℃的去离子水125-250ml，搅拌，待乳液由乳白反色变为透明时，将剩余的去离子水快速加入并2000-3000r/min高速搅拌，分散乳化20-40min；乳化后，利用旋转蒸发除去丙酮溶剂，即得阴离子松香表面施胶剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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Inventor after: Liu Guihua Inventor before: Wu Bin |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Effective date of registration: 20170511 Address after: 510665 Guangdong city of Guangzhou province Tianhe District Software Park Building No. 59 Middle East block, Grand Building Room 501 Applicant after: Liu Guihua Address before: 330001 Jiangxi province Qingyunpu District of Nanchang City Nan Road No. 138 Applicant before: Wu Bin |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20171011 Address after: 401300 Chongqing Banan NANPENG Business Incubator (Nan Peng Yuanyang village 13) Applicant after: Chongqing Chi Chi Machinery Co., Ltd. Address before: 510665 Guangdong city of Guangzhou province Tianhe District Software Park Building No. 59 Middle East block, Grand Building Room 501 Applicant before: Liu Guihua |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20180130 Address after: 401320 Banan District, Banan District, Chongqing, No. 8-29, Yu Nan Road, No. 8-29 Patentee after: Chongqing Boshi Intellectual Property Service Co., Ltd. Address before: 401300 Chongqing Banan NANPENG Business Incubator (Nan Peng Yuanyang village 13) Patentee before: Chongqing Chi Chi Machinery Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190411 Address after: 364300 No. 1 Xinzhou Road, Wuping County Industrial Park, Longyan City, Fujian Province Patentee after: Rosin Chemical (Wuping, Xinzhou) Co., Ltd. Address before: 401320 Banan District, Banan District, Chongqing, No. 8-29, Yu Nan Road, No. 8-29 Patentee before: Chongqing Boshi Intellectual Property Service Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation of anionic rosin surface sizing agent Effective date of registration: 20201118 Granted publication date: 20171212 Pledgee: Agricultural Bank Chinese Limited by Share Ltd. Wuping County branch Pledgor: ROSIN CHEMICAL (WUPING) Co.,Ltd. Registration number: Y2020980008185 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |