CN101535360B - 具有衍生自可固化的硅烷化聚氨酯组合物的粘合树脂组分的固体聚合物基材 - Google Patents

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Abstract

一种固体聚合物基材，具有显示出杰出性能的粘附于聚合物基材上的衍生自可固化的硅烷化聚氨酯树脂形成用组合物的树脂。该硅烷化聚氨酯通过多元醇组分与二异氰酸酯组分反应形成羟基封端的预聚物，再以异氰酸酯硅烷封端该预聚物而制备。

Description

具有衍生自可固化的硅烷化聚氨酯组合物的粘合树脂组分的固体聚合物基材
技术领域
本发明涉及固体聚合物基材，该基材具有粘附于基材上的衍生自可固化的硅烷化聚氨酯组合物(silylated polyurethane composition)的树脂。该硅烷化的聚氨酯由多元醇组分与二异氰酸酯组分反应形成羟基封端的预聚物，再以异氰酸根合硅烷封端该预聚物而制备。 
发明背景 
过去曾通过各种有机硅烷封端一些或所有的异氰酸酯基团获得含有最少的异氰酸酯基团或不含有异氰酸酯基团的硅烷封端的氨基甲酸酯聚合物，从而改性氨基甲酸酯聚合物，调节其功能。硅烷封端的氨基甲酸酯密封剂常表现出弹性不足，而不能用于需要较好伸长性和压塑性的应用。为克服这些缺点，在美国专利No.4,645,816中，Pohl和Osterholtz说明了一类新颖的室温的、湿度可固化的、硅烷封端的聚氨酯，其具有的端基异氰酸酯基团可以与具有一种二烷氧基甲硅烷基和具有至少一活性氢的有机官能团的硅烷单体反应。这些聚合物可交联而制备具有改善的柔韧性的弹性网络结构。另一种降低固化高弹体交联密度的方法是将在氮原子上的具有大取代基的仲氨基硅烷用作封端剂，优选地使所有游离的异氰酸酯端基与这些仲氨基硅烷反应。 
使用双官能硅烷和/或有空间位阻的硅烷(通常使用胺的反应活性)来封端氨基甲酸酯预聚物具有一些缺点。含有仲胺的硅烷与氨基甲酸酯预聚物反应很慢，同时以二烷氧基甲硅烷基官能硅烷封端聚合物时固化时也非常慢。特别是在使用氨基硅烷时经历的形成脲时，导致预聚物粘度有意义地增加，这可能带来了加工的问题和应用的限制。高粘性的硅烷封端的预聚物特别地会阻碍低粘度涂料组合物的形成。可使用有机溶剂来稀释基于氨基硅烷封端的预聚物的涂料制剂(coating formulation)，并允许通过喷射、浸渍或涂刷方法应用该物质。然而，因为可挥发有机化合物的散发会引起例如易燃性和影 响健康的问题，所以具有大量溶剂的聚合物是不期望的。 
使用三烷氧基甲硅烷基作为硅烷化前体的封端剂而意图获得良好的柔韧性，这需要形成具有显著高平均分子量的更长的聚合物链，从而平衡在使用三官能团封端剂时的固有交联密度。该聚合物结构导致了最终产物的粘度高至不可接受的高水平，特别是当使用氨基硅烷封端剂来构建脲键时。使用二或多异氰酸酯和常规的聚醚多元醇来构建高分子量异氰酸酯封端的聚氨酯的合成路线已表现出问题，即该路线在硅烷封端之前，氨基甲酸酯预聚物的异氰酸酯残留官能度低至可忽略不计。因此，这些类型的合成方法是不可取的，和/或这些方法可导致不可接受的固化性质和机械性质。 
通过直接封端聚醚多元醇制备甲硅烷基封端的聚氨酯(STPU)在本领域已公知。然而，直接封端聚醚多元醇而制备的密封剂对许多有机和无机基材粘合力差。因此，现在仍需要提供可改善的机械和粘性性质的硅烷化聚氨酯聚合物。 
发明概述 
一种固体聚合物基材，具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物(curable resin-forming composition)获得的树脂，所述可固化树脂形成用组合物包含： 
a)衍生自自于化学计量过量的聚醚多元醇与聚异氰酸酯反应的羟基封端的聚氨酯预聚物； 
b)异氰酸根合硅烷；及，任选的， 
c)至少一种选自下列的另外的组分：填料、UV稳定剂、抗氧化剂、催化剂、粘合促进剂、固化促进剂、触变剂、增塑剂、除湿剂(moisture scavenger)、颜料、染料、表面活性剂、消泡剂、溶剂和抗微生物剂。 
粘附在本发明的聚合物基材上的可固化树脂形成用组合物可包括具有优良的粘合性质的涂料、胶粘剂、密封剂，它们可被应用于本申请所披露的各种基材上。 
发明详述 
本发明的固体聚合物基材包括天然的聚合物，例如纤维素类-，例如纤维素物质例如纸、棉、纤维板、纸板、木材、织造织物和非织造织物；及合 成聚合物，例如高弹体和塑料，例如聚碳酸酯。 
另外的本发明的固体聚合物基材包括：酚树脂、环氧树脂、聚(甲基)丙烯酸甲酯(PMMA)、聚酯、乙烯的聚碳酸酯(PC)聚合物、聚苯乙烯及ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂)、例如丙烯酸树脂的塑料薄膜、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚氨酯(包括用于屋顶、油箱和管道的绝缘的聚氨酯泡沫)、聚酰亚胺、填以氢氧化铝的丙烯酸聚合物(例如Corian，杜邦公司注册商标)、聚碳酸酯(例如Lexan，General Electric Co.注册商标)、聚醚酰亚胺(例如Ultem，General Electric Co.注册商标)、改性聚亚苯基氧化物(例如Noryl，General Electric Co.注册商标)。本发明还有一些其他的固体聚合物基材包括合成和天然橡胶、硅和硅氧烷聚合物。 
具有末端活性氢原子的氨基甲酸酯聚合物可用于制备本发明可固化树脂形成用组合物，其可通过有机二元或多元聚异氰酸酯反应组分与化学计量过量的多元醇反应组分反应制备，所述多元醇反应组分可以是聚醚多元醇或包含多元醇的组分。视各反应试剂的反应性，可加入催化剂。反应温度通常为60℃至90℃；反应时间通常约为4-10小时。制备实例在下文中说明。 
在本发明一实施方案中，有机二元或多元异氰酸酯包括脂肪族二异氰酸酯、环脂肪族二异氰酸酯、芳香脂肪族(araliphatic)二异氰酸酯和芳香族二异氰酸酯。在本发明另一实施方案中，二异氰酸酯选自：六亚甲基二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2，4’-二苯基-甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、1，4-环己烷二异氰酸酯、1，3-二-(异氰酸根合甲基)环己烷、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯、萘-1，5-二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯等等，及它们的混合物。 
为制备氨基甲酸酯(urethane)预聚物，该反应可使用一种或多种二元醇或三元醇，例如具有两或多个羟基的聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯二醇、聚氧化烯二醇、聚氧化烯三醇、聚丁二醇、聚己酸内酯二醇或三醇等等。在本发明一实施方案中，所用的多元醇具有非常低的不饱和度因而具有高官能度。所述多元醇通常使用金属复合物催化剂聚合氧化烯制备，得到具有低水平的端基乙烯不饱和度(terminal ethylenic unsaturation)的多元醇。在本发明一实施方案中，多元醇所具有的端基乙烯不饱和度具体小于0.2毫当量每克(meq/g)多元醇。在本发明另一实施方案中，多元醇所具有的端基乙烯不饱 和度小于0.1毫当量每克(meq/g)多元醇，在又一实施方案中，端基乙烯不饱和度小于0.02毫当量每克(meq/g)多元醇。多元醇的分子量具体地为约500至约50,000克每摩尔(g/mol)，更具体地在约2000至约20,000克每摩尔。 
可用于本发明的聚醚、聚酯或聚合物多元醇的一些非限制性实例包括：聚氧化丙烯聚醚多元醇或混合聚(氧化乙烯/氧化丙烯)聚醚多元醇。聚醚多元醇的一些具体的实例为聚氧化烯多元醇、特别是直链或支链的聚(氧化乙烯)二醇、聚(氧化丙烯)二醇、上述的共聚物及它们的组合。接枝或改性的聚醚多元醇是至少一种具有分散于其中的烯类不饱和单体的聚合物的聚醚多元醇。非限制性的代表性的改性聚醚多元醇包括：聚氧化丙烯聚醚多元醇(聚(苯乙烯丙烯腈)或聚脲分散于其中)、及聚(氧化乙烯/氧化丙烯)聚醚多元醇(聚(苯乙烯丙烯腈)或聚脲分散于其中)。接枝或改性的聚醚多元醇包括分散的聚合物固体。本发明合适的聚酯包括但不局限于：例如以邻苯二甲酸酐(PA)、对苯二甲酸二甲酯(DMT)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)脂肪族聚酯等等制备的芳香族聚酯多元醇。一些可用于本发明的市售的聚醚多元醇包括：Bayer AG的 
Figure G2007800410080D00041
polyol U-1000、Hyperlite E-848，BASF的Voranol，Stepan的Stepanpol和Invista的Terate。 
在本发明一实施方案中，本发明的聚醚二元醇的数均分子量为约2,000至约16,000克每摩尔。在本发明另一实施方案中，聚醚二元醇的数均分子量为约8,000至约16,000克每摩尔。 
为制备可用于制备本发明可固化树脂形成用组合物的活性羟基封端的聚氨酯，相对于异氰酸酯当量(-NCO基团)，至少使用稍摩尔过量的羟基(-OH基团)当量以用羟基来封端聚合物链。在本发明一实施方案中，羟基与异氰酸酯的当量比为约1.05至约3.3，并且羟基封端的聚氨酯预聚物含有至少一种羟基官能团。在本发明另一实施方案中，羟基与异氰酸酯的当量比为约1.2至约2，并且羟基封端的聚氨酯预聚物含有至少一羟基基团。 
随后将如上所述的初始形成的聚氨酯预聚物以异氰酸根合硅烷在第二步中封端，而形成期望的甲硅烷基封端的聚氨酯(STPU)聚合物。在一实施方案中，适合用于封端具有活性氢封端原子的氨基甲酸酯预聚物的异氰酸根合硅烷封端试剂以如下通式表示： 
OCN-R1-Si(R2)m(OR3)3-m
其中R1是二价烃基，R2是含有1至4个碳原子的烷基，R3是含有1至 4个碳原子的烷基，m是从0至2的整数。R1基团可具有任意的在封端异氰酸酯基团和烷氧基硅烷基团之间形成稳定桥的结构。在本发明一实施方案中，R1是具有约1至约12个碳原子的亚芳基或直链、环状或支链烃基。在另一实施方案中，R1是具有1至6个碳原子的低级亚烷基基团，在又一实施方案中，R1是具有至少3个碳原子的低级亚烷基基团。 
将大约化学计量的具有活性氢原子的氨基甲酸酯预聚物与上述异氰酸根合硅烷反应，形成具有一个或多个末端烷氧基硅烷基团的稳定的预聚物。 
在例如美国专利No.4,146,585的第4栏和第5栏中，说明了这些异氰酸根合烷氧基硅烷化合物的结构，将该专利引入本申请作为参考。在本发明一实施方案中，R1是具有1至3个碳原子的低级亚烷基基团，并且在另一实施方案中，R1是具有大约3个碳原子的低级亚烷基基团。 
可用于本申请来与上述羟基封端的聚氨酯预聚物反应的具体的异氰酸根合硅烷包括：异氰酸根合甲基二甲氧基硅烷、异氰酸根合甲基三甲氧基硅烷、异氰酸根合丙基二甲基甲氧基硅烷、异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷、异氰酸根合异丙基三甲氧基硅烷、异氰酸根合正丁基三甲氧基硅烷、异氰酸根合叔丁基三甲氧基硅烷、异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷、异氰酸根合异丙基三乙氧基硅烷、异氰酸根合正丁基三乙氧基硅烷、异氰酸根合叔丁基三乙氧基硅烷等等。 
在本发明一实施方案中，异氰酸根合硅烷是γ-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷，在本发明又一实施方案中，异氰酸根合硅烷是γ-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷。 
氨基甲酸酯预聚物的合成及随后的(甲)硅烷化反应具体地在无水条件下进行，更具体地在例如氮气层的惰性环境下进行，以防止烷氧基硅烷基团过早水解。对于两步反应而言，通常的温度是20℃至150℃，更优选地为在60℃至90℃之间。通常，合成硅烷化聚氨酯的总的反应时间在4至8小时之间。 
通常用于制备上述氨基甲酸酯预聚物及相关的硅烷化聚氨酯的催化剂通常包括有机锡化合物和叔胺。用于制备聚氨酯预聚物的催化剂的合适的非限制性实例在本领域已公知，其包括各种金属的螯合物，例如从乙酰丙酮、苯甲酰基丙酮、三氟乙酰基丙酮、乙酰乙酸乙酯、水杨醛、环戊酮-2-羧酸酯、乙酰丙酮亚胺、二乙酰丙酮-亚烷基二亚胺、水杨醛亚胺等等与例如铝(Al)、铍(Be)、镁(Mg)、锌(Zn)、镉(Cd)、铅(Pb)、钛(Ti)、锆(Zr)、锡(Sn)、砷(As)、 铋(Bi)、铬(Cr)、钼(Mo)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)的金属和例如MoO2 ++、UO2 ++等等的金属氧化物离子获得的金属螯合物；各种金属的醇化物和酚化物，例如Ti(OR)4、Sn(OR)4、Sn(OR)2、Al(OR)3、Bi(OR)3等等，其中R是具有1至约18个碳原子的烷基或芳基；各种金属醇化物与羧酸、β-二酮和2-(N，N-二烷基氨基)烷醇的反应产物，例如通过此方法或相当的方法获得的已公知的钛螯合物。另外的催化剂包括四价锡、三价和五价砷、锑、铋的有机金属衍生物及铁和钴的金属羰基化物，以及它们的组合。在一具体的实施方案中，为羧酸的二烷基锡盐的有机锡化合物可包括以下非限制性的实例：二丁基锡二醋酸盐、二丁基锡二月桂酸盐、二丁基锡马来酸盐、二-十二烷基锡二醋酸盐、二辛基锡二醋酸盐、二丁基锡-二(4-甲基氨基苯甲酸盐)、二丁基锡二-十二烷基硫醇盐、二丁基锡-二(6-甲基氨基己酸盐)等等以及它们的组合。相似地，在另外的具体的实施方案中，催化剂可以是三烷基氢氧化物、二烷基锡氧化物、二烷基锡二烷氧化物或二烷基锡二氯化物以及它们的组合。这些化合物非限制性的实例包括：三甲基锡氢氧化物、三丁基锡氢氧化物、三辛基锡氢氧化物、二丁基锡氧化物、二辛基锡氧化物、二-十二烷基锡氧化物、二丁基锡-二(异丙氧化物)、二丁基锡-二(2-二甲基氨基戊氧酸盐(pentylate))、二丁基锡二氯化物、二辛基锡二氯化物等等以及它们的组合。 
硅烷化氨基甲酸酯树脂也可包括抗氧化剂稳定剂。各种酚类和受阻胺适合用于稳定STPU树脂。适合用于稳定STPU的代表性非限制性酚类的实例包括：四[亚甲基(3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷、3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯、3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、C7-9支链烷基酯、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二-叔丁基-4-(N，N′-二甲基氨基甲基)酚、2，6-二-叔丁基-4-甲基酚、2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧基自由基和4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶基氧基自由基(4-羟基TEMPO)。 
适合用于稳定STPU的受阻胺的代表性非限制性实例包括：取代的芳族胺；2-(3，5-二-叔丁基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑、二甲基琥珀酸酯与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、聚(氧-1，2-乙烷二基(ethanediyl))、(α-(3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)-1-氧丙基)-ω-羟基。这些添加剂可单独使用或组合使用。其用量可以为总的组合物的约 100ppm至约200ppm水平。另外，维生素E也可用作抗氧化剂来稳定成品STPU聚合物。 
为保持包装的稳定性，除了抗氧化剂外，硅烷化氨基甲酸酯树脂可包含一定量的脱水剂。例如乙烯基三甲氧基硅烷(Silquest A-171，来自GeneralElectric Co.)的各种烷氧基硅烷或例如甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷的烷基三烷氧基硅烷等等用于达到此效果。常见地，每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物掺入约0.5至约5.0份量的脱水剂，更常见地，每100份STPU聚合物掺入约0.5至约2.5份的脱水剂。 
使用标准的滴定技术(ASTM 2572-87)和红外分析来监测合成。当两方法均不能监测到NCO残基时，认为氨基甲酸酯预聚物硅烷化完成。 
STPU树脂可从二元醇与异氰酸根合硅烷直接反应获得，而不需要先形成聚氨酯预聚物。显而易见地，此合成方法的优点在于形成STPU树脂只需一步反应。可用于此合成方法的二元醇与上述二元醇相同，并且从二元醇与异氰酸根合硅烷直接反应获得STPU的制备的所有其他化学细节与氨基甲酸酯预聚物的制备相同。在美国专利No.5,990,257中，Johnston等讨论了STPU树脂的一般化学性质和用途，本申请引入此专利全部内容作为参考。 
根据本发明一实施方案，掺入了上述甲硅烷基封端的聚氨酯的单或双份密封剂、胶粘剂或涂料制剂可通过混合硅烷化的聚氨酯与本领域技术人员已知的常见的功能性添加剂制备，所述常见的功能性添加剂例如：一或多种填料、增塑剂、触变剂、抗氧化剂、UV稳定剂、表面活性剂、消泡剂、粘合促进剂和/或固化催化剂。使用双行星混合器(double planetary mixer)可获得满意的混合效果。在一份密封剂制剂中，通常在真空中将硅烷化氨基甲酸酯聚合物、填料、稳定剂和增塑剂在80℃下混合60至90分钟。冷却至50℃后，将期望的硅烷粘合促进剂、脱水剂和固化催化剂加入该混合物，并在氮气层中另外搅拌30分钟。可以用装配了Cowles叶片或相似的高剪切力叶片的混合器完成涂料制剂的制备。另外，可用双不对称离心混合器(dualasymmetric centrifugal mixer)制备小量制剂。 
本发明基材的商业应用包括各种形式的建筑、汽车应用、消费应用、工业应用、窗户组件、聚氨酯泡沫(例如用于屋顶、油箱和管道绝缘)、运输应用(例如RV’、地铁列车、拖车)等等。 
粘附于聚合物基材的本发明可固化树脂形成用组合物可用作可成型组 合物，从而可用来提供例如涂布基材、粘合基材、密封基材之间的结合处的具有良好粘合性质的物体。 
本发明单份(one-part)或双份(two-part)涂料、胶粘剂和密封剂制剂的功能性添加剂包括本领域公知的填料、增塑剂、触变剂、抗氧化剂、UV稳定剂、除湿剂、粘合促进剂、固化催化剂、表面活性剂、消泡剂、颜色添加剂和抗微生物剂。 
适合用于形成本发明可固化树脂形成用组合物的常见填料包括例如热解法氧化硅(fumed silica)、沉淀氧化硅和碳酸钙的增强填料。在本发明一实施方案中，处理的碳酸钙的粒径大小为约0.07微米(μm)至约4微米(μm)，并以一些商品名从一些公司可得，Ultra Pflex、Super Pflex、Hi Pflex从SpecialtyMinerals可得，Winnofil SPM、SPT从Zeneca Resins可得，Hubercarb 1Qt、Hubercarb 3Qt和Hubercarb W从Huber可得，Kotomite从ECC可得。在日本使用的填料包括从Shiraishi Kogyo可得的Hakuenka CCR、Hakuenka CC，从Maruo Calcium可得的Calfine 200。这些填料可单独使用或组合使用。为进一步提高可固化树脂形成用组合物的物理强度，可将增强型炭黑用作主要填料，从而得到黑色系统。可用于本发明的一些商业级别的炭黑是可得的，例如“Corax”产品(Degussa)。为获得半透明的制剂，更高量的热解法氧化硅或沉淀氧化硅可用作主要填料，不含炭黑。 
这些填料可单独使用或组合使用。对于可固化树脂形成用组合物，尤其是密封制剂而言，每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物可具体地包含高至200份填料，更具体地包含从约80至150份装载量。对于涂料制剂而言，填料的具体的装载量取决于预定应用的特征。弹性涂料可含有从约5至约20份的增强填料(例如热解法氧化硅)每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物。 
通常可在本发明可固化树脂合成用密封剂组合物中使用的增塑剂也可用于本发明来改善性质和促进更高量的填料的使用。增塑剂的实例包括：邻苯二甲酸酯、二丙二醇和二乙二醇二苯甲酸酯以及它们的混合物；重均分子量范围为约200克每摩尔至约5000克每摩尔，更具体地为约100克每摩尔至约4000克每摩尔的丙二醇，其可从Asahi Denka、Asahi Glass或SankyoChemical可得；环氧化大豆油等等；及脂肪族二酯，例如己二酸酯和癸二酸酯。可用的二辛基和二异癸基邻苯二甲酸酯的来源包括那些商品名为JayflexDOP和JayFlex DIDP，从Exxon Chemical可得的物质。二苯甲酸酯可从 Velsicol Chemical Corporation获得，商品名为Benxoflex 9-88、Benzoflex 50和Benzoflex 400。增塑剂可具体地包含高至约200份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物，更具体地包含从约40份至约150份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物。 
本发明可固化树脂形成用组合物可包括各种触变剂或防流挂剂。各种蓖麻蜡、热解法氧化硅、处理的粘土(treated clays)和聚酰胺是此类添加剂的代表。这些添加剂具体地包含从约0.1份至约10份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物，优选地更具体地包含从约0.5至约6份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物。市售的触变剂包括从Degussa可得的Aerosil、从Cabot可得的Cabo-Sil TS 720、从CasChem可得的Castorwax、从Rheox可得的Thixatrol和Thixcin及从King Industries可得的Dislon。 
可将稳定剂掺入本发明可固化树脂形成用组合物，掺入的量具体地为约0至约5份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物，更具体地为约0.5至约2份。稳定剂可包括受阻胺和二烷基羟胺，例如二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(Tinuvin 770)、二甲基琥珀酸酯与4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物(Tinuvin 622)、α-(3-(3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1，1-二甲基乙基)-4-羟基苯基)-1-氧丙基)-ω-羟基(Tinuvin 213)、及2-(3，5-二-叔丁基-2-羟基苯基)-5-氯苯并三唑(Tinuvin 327)。稳定剂也可包括主抗氧化剂，例如3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸、C7-9支链烷基酯(Irganox 1135)、3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸十八烷基酯(Irganox 1076)、四[亚甲基(3，5-二-叔丁基-4-羟基氢化肉桂酸酯)]甲烷(Tinuvin 1010)，并且其从Ciba-Geigy可得。 
各种有机功能性硅烷粘合促进剂可用于本发明可固化树脂形成用组合物，例如烷氧基硅烷粘合促进剂。合适的烷氧基硅烷粘合促进剂包括N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、1，3，5-三(三甲氧基甲硅烷基丙基)异氰脲酸酯、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、二-γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、三氨基官能三甲氧基硅烷(triaminofunctionaltrimethoxysilane)、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧 环己基)丙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基甲基二甲氧基硅烷、γ-异氰酸根合丙基三乙氧基硅烷、α-异氰酸根合丙基甲基二甲氧基硅烷、β-氰基乙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧(methacryloxy)丙基甲基二甲氧基硅烷、4-氨基-3，3，-二甲基丁基三甲氧基硅烷和N-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺以及它们的混合物。这些物质通常的用量为约0.5份至约5份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物，更通常的为约0.8至约2.0份每100份聚合物。合适的商业可得的粘合促进剂包括但不局限于：各种氨基硅烷，例如 
Figure G2007800410080D00101
A-1120硅烷、Silquest A-1110硅烷、Silquest A-2120硅烷、Silquest A-1170硅烷；环氧硅烷，例如Silquest A-187硅烷；异氰脲酸酯硅烷，例如Silquest A-597硅烷；及巯基硅烷，例如SilquestA-599硅烷和Silquest A-1891硅烷；以及它们的组合，从GE AdvancedMaterials可得。 
合适的固化催化剂与在说明硅烷化氨基甲酸酯聚合物的制备时说明的那些固化催化剂相同。该催化剂通常具体地包含从约0.01至约3份每100份硅烷化氨基甲酸酯聚合物，更具体地包含从约0.01至约1.0份每100份聚合物。通过使用锡、钛、锆等金属的复合物，可获得可固化树脂形成用组合物的适时固化(交联)。二烷基锡二羧酸盐(例如二丁基锡二月桂酸盐和二丁基锡醋酸盐)、亚锡的羧酸盐(例如辛酸亚锡和醋酸亚锡)等最为合适。在一实施方案中，催化剂是二丁基锡二月桂酸盐。该锡催化剂可以单独使用或与例如月桂胺的叔胺组合使用。 
本发明可固化树脂形成用组合物可包括其他的用于涂料、胶粘剂和密封剂应用的添加剂。这些添加剂可包括溶剂、颜料或其他着色剂、染料、表面活性剂、杀真菌剂和抗微生物剂。这些组分可以以常规的量使用。涂料配置剂可包括在可固化树脂形成用组合物中说明的添加剂，但是其比例与密封剂或胶粘剂制剂的比例不同，并且其通常包括例如溶剂和消泡剂。 
可与本发明可固化的树脂形成用组合物一起使用的表面活性剂的一些非限制性的实例为：聚乙二醇、聚丙二醇、乙氧基化蓖麻油、油酸乙氧基化物(oleic acid ethoxylate)、烷基酚乙氧基化物、环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物、硅氧烷和聚醚的共聚物、环氧乙烷、环氧丙烷或它们的混合物的共聚物，等等。 
本发明可固化树脂形成用组合物可用作涂料、密封剂和胶粘剂，可通过本领域已知的任何普通应用方法将其应用于固体聚合物基材上，所述方法包括：滚压、喷涂、挤出、涂刷等等。在某些情况下，可将可固化树脂形成用组合物层压于固体聚合物基材之上或涂布，以形成薄膜。所述涂布方法一般使用具有应用部分和测量部分的机器完成。小心控制可固化树脂形成用组合物的量和厚度而获得优化的层以避免浪费。许多公知的涂布机器例如张力敏感涂布机(tension sensitive coaters)(例如使用计量杆、涂刷涂布法的涂布机)、气刀涂布机等。所述涂布机器可用来涂布聚合物基材的一或所有的面。 
掺入了STPU树脂和常规的添加剂(例如填料、增塑剂、触变剂、抗氧化剂、UV稳定剂、粘合促进剂、抗微生物剂和固化催化剂)的单或双份密封剂制剂可使用分批法和连续法制备。表1中列出了代表性的非限制性的常见单份STPU密封剂制剂。 
表1 
组分 份数
STPU聚合物 100
增塑剂 40
脱水剂 1.5
碳酸钙小粒径 60
碳酸钙大粒径 40
光稳定剂 1-2
二氧化钛 3
触变剂 6
粘合促进剂 1.5
锡催化剂 0.063
单或双份涂料制剂可通过分批法或连续法制备。表2中列出了常见的代表性非限制性的单份STPU弹性涂料制剂。 
表2 
组分 份数
STPU聚合物 100
脱水剂 1.5
热解法氧化硅 15
光稳定剂 1-2
二氧化钛 3
粘合促进剂 1.5
锡催化剂 0.3
[0056] 在美国专利No.6,001,946中充分说明了分批法，本申请引入该专利全部内容作为参考，分批法通常使用标准的双行星或相似的混合器。通常将STPU树脂、填料、稳定剂和增塑剂在80℃下混合60至90分钟。冷却至50℃后，加入期望的硅烷粘合促进剂、脱水剂和固化催化剂，并将该混合物另外搅拌30分钟。 
在美国专利No.5,519,104中充分说明了连续法，本申请引入该专利全部内容作为参考，该方法使用了30毫米Werner-Pfliederer双螺杆挤出机。将表1所列出的组分掺入可固化树脂用组合物可使用美国专利No.5,519,104说明的方法。通常，将挤出机所有的部分加热至75℃。将硅烷化聚氨酯聚合物和碳酸钙填料剂量加入挤出机，并伴随着混合增塑剂、有机官能硅烷、粘合促进剂、抗氧化剂和光稳定剂。将增塑剂和锡催化剂加入挤出机的侧孔中。在30毫米Werner-Pfliederer双螺杆挤出机中以40lb/hr的速度制备STPU密封剂。 
实施例1和比较实施例2和3 
制备STPU聚合物：表3中列出了用于制备实施例1和比较实施例2和3的STPU聚合物的材料。 
表3 
Figure G2007800410080D00121
实施例1的硅烷化聚氨酯(STPU)以本申请说明的分批法制备。将聚丙烯醚( 
Figure G2007800410080D00122
12000)在80℃下以氮气搅拌和喷射直至含水量降至200ppm或更低。将反应器温度冷却至45±5℃，并将异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)加至聚丙烯醚多元醇。5分钟后加入7ppm的二丁基锡二月桂酸盐催化剂SUL-4 ( 
Figure G2007800410080D00131
从General Electric Advanced Materials可得)。将该混合物在加热至75℃并继续搅拌维持温度在75±2℃，该过程在氮气层下进行以防止硅烷化聚氨酯被湿气污染。使用二丁基胺滴定法检查异氰酸酯(-NCO)的含量，并每大约1.5小时监测一次。当达到理论封端位置后，加入γ-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷硅烷封端剂，并将反应在相同的温度下进行直到通过滴定确定了该反应的完成。 
比较实施例2和3通过如上所述的分批法制备。将高分子量和低单醇含量的二元醇按下述方法以硅烷直接封端。聚丙烯醚(比较实施例2使用 
Figure G2007800410080D00132
4022，比较实施例3使用 4016)在80℃下以氮气搅拌和喷射直至含水量降至200ppm或更低。将反应器温度冷却至45±5℃，然后将异佛尔酮二异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷分别加至比较实施例2和3的聚丙烯醚中。5分钟后加入7ppm的SUL-4催化剂。连续搅拌并在氮气层下，将该混合物在加热至75℃并继续搅拌维持温度在75±2℃。将该反应在相同的温度下进行直至通过滴定确定了反应的完成。 
在测试之前，在控制的条件下，在温度为23℃、相对湿度(RH)为50％时将实施例1和比较实施例2和3的STPU聚合物完全固化两周。使用标准的ASTM测试方法评估物理性质。这些物理性质包括抗张强度、伸长(度)、模量(ASTM D 412)、抗撕裂性(ASTM D 624，Die C)、Shore A硬度(ASTM C661)和剥离粘结性(adhesion-in-peel)(ASTM C 794)。表4中列出了结果。 
表4 
      比较实施    例2     比较实施    例3    实施例1
抗张强度(psi)     102.2     83.4     61.4
 Young’s模量(psi)     147.3     101.6     42.1
伸长(度)(％)     105.4     121.2     325.4
抗撕裂性(Lb/in.)     14.1     9.6     14.2
消粘时间(分钟)     6     10     15
硬度(SHORE A)     32     24.5     9.5
粘度(cP)     34,800     15,300     53,000
实施例4和比较实施例5和6 
表5列出了实施例4和比较实施例5和6的单份STPU基密封剂制剂。 
表5 
组分 重量百分比
STPU树脂 39.36
邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)增塑剂 15.47
乙烯基三甲氧基硅烷(除湿剂/脱水剂) 0.59
硬脂酸处理的碳酸钙(Ultra-pflex)填料 23.62
硬脂酸处理的碳酸钙(Hi-pflex)填料 15.74
Tinuvin 213 UV稳定剂 0.39
Tinuvin 622 LD UV稳定剂 0.39
TiO2 UV稳定剂 1.18
SiO2触变剂 2.36
二丁基锡二月桂酸盐催化剂(SUL-4) 0.02
N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷(A-1120)粘合促进剂 0.59
总共 100
通过已知和常规的方式，使用一夸脱双行星Ross Power混合器(装备以水夹套搅拌釜)以上述STPU树脂制备实施例4和比较实施例5和6的单份STPU基密封剂制剂。实施例4的密封剂以实施例1的STPU树脂制备，比较实施例5和6的密封剂分别以比较实施例2和3的STPU树脂制备。当制备实施例4和比较实施例5和6时，在真空下，将STPU树脂、碳酸钙填料、二氧化钛、SiO2触变剂、增塑剂和UV稳定剂以30rpm的速度在80℃下混合120分钟。冷却至50℃后，加入硅烷粘合促进剂、硅烷-脱水剂(乙烯基三甲氧基硅烷)和二丁基锡二月桂酸盐催化剂，然后该混合物另外搅拌30分钟。 
将STPU基密封剂制剂(实施例4、比较实施例5和6)取下比较厚度，并在测试之前，将测试样品在控制条件下，在23℃和50％相对湿度(RH)下完全固化两周。 
使用标准的ASTM测试方法评估基于实施例4和比较实施例5和6的单份STPU基密封剂制剂的物理性质(如表6所示)。所述物理性质包括抗张强度、伸长(度)、模量(ASTM D412)、抗撕裂性(ASTM D 624，Die C)、Shore A硬度(ASTM C 661)及剥离粘结性(adhesion-in-peel)(ASTM C 794)。 
表6 
  单份STPU基密封  剂制剂   比较实施  例5   比较实施  例6  实施例4
  制备用STPU树脂   比较实施  例2   比较实施  例3  实施例1
  抗张强度(psi)   205.3   232.2   222.1
  Young’s模量(psi)   189.7   230.2   87.4
  100％模量   129.6   144.3   80.2
  伸长(度)％   199.8   210.9   623.4
  抗撕裂性(Lb/in.)   36.5   34.6   52.3
  Shore A硬度   35.0   37.0   19.2
使用标准的ASTM C 794测试方法，确定在各种基材(例如铝、玻璃、PVC、聚苯乙烯、尼龙、ABS)上基于实施例4和比较实施例5和6的STPU基密封剂制剂的剥离强度。 
表7 
CF-内聚破坏，AF-粘合破坏 
本申请所使用的短语“内聚破坏(cohesive failure)”被定义为在STPU基密封剂制剂层中发生。本申请所使用的短语“粘合破坏(adhesive failure)”被定义为在基于STPU的密封剂制剂与其接触的一个表面之间的界面的破坏。 
比较实施例2和3的STPU树脂以直接封端高分子量和低单醇(monol)二元醇而获得，得到了比实施例1制备的树脂粘度更低的物质。当从对比实施例2和3获得的树脂与合适的催化剂混合、固化时，其消粘时间在一定程度上比实施例1的树脂要快。然而，如它们的更高的模量、Shore A硬度和低百分比的伸长度表现(见表4)所证明，比较实施例2和3的固化的树脂的物理性质显示其明显比实施例1的固化树脂弹性差。而且，比较实施例3显示其抗撕裂性明显弱于实施例1。当如表6所示，将实施例1和比较实施例2和3的树脂配制成实施例4和比较实施例5和6的STPU基密封剂制剂时，也可观察到在性能方面的相似的趋势。以比较实施例2和3树脂制备的密封剂(分别为比较实施例5和6的STPU基密封剂制剂)显示出其具有可与实施例4的STPU基密封剂(使用来自实施例1的STPU制备)媲美的抗张强度。然而，比较而言，比较实施例5和6显示出较低的伸长度和抗撕裂强度，而模量和硬度高。
显然地，在剥离强度和内聚粘合破坏度方面，对于聚苯乙烯、尼龙和ABS而言，比较实施例5和6的密封剂的粘合性能明显次于实施例4密封剂。弹性涂料以实施例1中说明的STPU树脂类型从独立的合成路线制备。按表8所示配方制备测试样品。比较实施例10表示了纯STPU树脂对照样品。以不同类型的热解法氧化硅或以加入增塑剂(比较实施例13)制备比较实施例11-13。比较实施例11使用了疏水性热解法氧化硅Degussa 
Figure 537621DEST_PATH_GSB00000609701500011
比较实施例12使用了亲水性热解法氧化硅Degussa 
Figure 181092DEST_PATH_GSB00000609701500012
由于加入热解法氧化硅相对于纯树脂而言，会增加粘度，所以将比较实施例11-13以10克正丁基醋酸酯每100克制剂稀释。在测试之前，将涂料样品在23℃下，在50％相对湿度(RH)下固化7天。 
表8 
Figure 578576DEST_PATH_GSB00000609701500013
表9列出了弹性涂料实例的物理性质数据。比较实施例11和12均加入了高表面积的热解法氧化硅，相对于纯树脂而言(比较实施例10)，两者均 具有大幅提高的强度和抗撕裂性。当加入这些类型的氧化硅时，纯聚合物的伸长度的显著程度得到了保留。 
表9 
Figure 307497DEST_PATH_GSB00000609701500021
ND＝未测定 
表10列出了比较实施例11-13的弹性涂料的剥离强度数据。这些制剂对ABS表现出相对低的粘合性，但加入了10pph增塑剂的除外(比较实施例13)。因为这些聚合物与密封剂实施例相比，具有更高的抗张强度且更硬，除比较实施例13中在ABS上观察到了一些内聚破坏外，聚合物/基材的粘合破坏倾向于粘合破坏，而不是内聚破坏。对于铝基材而言，与使用了疏水性氧化硅的制剂具有较低的剥离强度和100％的粘合破坏相比，含有亲水性热解法氧化硅的制剂具有更高的剥离强度和100％的内聚破坏。虽然在这些比较中粘合促进剂的量保持不便，但是调整其量可改善后者的性质。 
表10 
Figure 386312DEST_PATH_GSB00000609701500022
CF-内聚破坏；AF-粘合破坏；ND＝未检测。 
虽然对照本发明给出的一些实施方案说明了本发明的方法，但是本领域普通技术人员应该理解的是：在不脱离本发明的范围的基础上，可对本发明做出各种变换并以其元素等价物替代。而且在不离开本发明基本范围的前提下，根据本发明的教导，可对本发明做出许多修饰以适应具体的情况或物质。 因此，本发明不应局限于为实行本发明方法而采取的最佳实施方式，本发明将包括权利要求书范围内的所有的技术方案。 

Claims (12)

1.具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，所述可固化树脂形成用组合物包含：
a)衍生自化学计量过量的聚氧化丙烯聚醚多元醇与环脂肪族二异氰酸酯反应的羟基封端的聚氨酯预聚物，所述聚氧化丙烯聚醚多元醇具有2个羟基，所述聚氧化丙烯聚醚多元醇的数均分子量为8,000至16,000克每摩尔，所述聚氧化丙烯聚醚多元醇的端基乙烯不饱和度小于0.2毫当量每克多元醇，其中羟基与异氰酸酯的当量比为1.05至3.3；
b)γ-异氰酸根合丙基三甲氧基硅烷；
c)碳酸钙填料；以及
d)粘合促进剂，
其中所述固体聚合物基材选自：聚苯乙烯、尼龙和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂。
2.权利要求1的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中环脂肪族二异氰酸酯是异佛尔酮二异氰酸酯。
3.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中羟基与异氰酸酯的当量比为1.2至2.0，并且羟基封端的聚氨酯预聚物含有至少一个羟基官能团。
4.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述固体聚合物基材是尼龙。
5.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述固体聚合物基材是丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂。
6.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述固体聚合物基材是聚苯乙烯。
7.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述粘合促进剂是选自下列的至少一种：N-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、二-(γ-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、三氨基官能三甲氧基硅烷、4-氨基-3，3，-二甲基丁基三甲氧基硅烷和N-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺。
8.权利要求2的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述碳酸钙填料为处理的碳酸钙，其粒径大小为0.07微米至4微米。
9.权利要求1的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述树脂提供作为密封剂。
10.权利要求1的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述树脂提供作为涂料。
11.权利要求1的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述树脂提供作为胶粘剂。
12.权利要求8的具有粘附于其至少一部分表面上的通过固化可固化树脂形成用组合物获得的树脂的固体聚合物基材，其中所述处理的碳酸钙填料存在的量为80至150份每100份树脂形成用组合物。
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