CN101532159A - 一种金属铝超疏水表面的制备方法 - Google Patents

一种金属铝超疏水表面的制备方法 Download PDF

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一种金属铝超疏水表面的制备方法，涉及金属表面处理。提供一种金属铝超疏水表面的制备方法。铝片清洗：将铝片清洗后晾干，得清洗晾干后的铝片，备用；化学腐蚀：将清洗晾干后的铝片去除表面的氧化层，然后将其浸泡在HCl溶液中腐蚀，或在NaOH溶液中浸泡；电化学腐蚀：将化学腐蚀后的铝片作为阳极，以铂片或镀有铂的钛网作为阴极，阳极与阴极平行正对放置，以恒电流模式进行一步阳极氧化；氟硅烷修饰：将经过电化学腐蚀的铝片浸在氟硅烷乙醇溶液中修饰，干燥，即得金属铝超疏水表面。与单纯只用化学法或电化学法相比，两步法结合化学法与电化学法的优势，所需加工时间更短，设备更简单，利于规模化生产，还可用于其他金属的超疏水表面制备。

Description

一种金属铝超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理，特别是涉及一种金属铝或铝合金超疏水表面的制备方法。
背景技术
近年来，金属基底上超疏水表面有着广泛的应用前景而备受人们的关注。超疏水表面用于金属材料上，可以起到防污、防锈以及降低摩擦系数(以水为润滑剂)的效果；超疏水表面用于船舶艇的外壳或管道的内壁，可以降低与水流之间的摩擦阻力，提高行驶速度，减小噪音；超疏水表面用于微量注射器针尖上，可以完全消除昂贵药品在针尖上的粘附及由此带来的损失及污染。
超疏水表面一般是指与水滴的接触角大于150°的表面。通常认为微米与纳米相结合的复合粗糙结构是引起表面这些特殊浸润性的根本原因，并且由此而产生超疏水表面具有较大的接触角。
目前，制备粗糙结构表面方法很多，但就金属铝而言，通常由电化学方法或化学法制备粗糙结构表面。
(1)电化学方法一般是通过阳极氧化制备粗糙结构氧化铝，然后低表面能分子修饰制备超疏水表面。此方法的优势是易于产生纳米结构，但缺点是制备粗糙结构往往需要大电流密度下氧化较长时间。如Shibuichi S(Shibuichi S.Journal of Colloid and interface science，1998，208：287)报道在10mA/cm2电流下氧化3小时制备得到氧化铝粗糙表面结构。而Thieme，M.等(Thieme，M.et al.Adv.Eng.Mat.2001，3(9)：691)给出的反应条件为：电流密度为28～42mA/cm2氧化18min。如若在生产上处理较大面积工件时往往需要使用昂贵的特殊仪器来产生大的电流密度。
(2)化学法通常用酸或碱腐蚀铝制备粗糙结构氧化铝，然后低表面能分子修饰制备超疏水表面。化学腐蚀法的优点是不需要仪器设备，方法简单。但由于腐蚀与晶形相关，因此其缺点是受晶格限制，即对材料的限制较严(参见文献：Jerry Y.Y.Langmuir 2006，22：6905中报道的晶形结构对超疏水表面形成的影响，且与晶格中杂质位点相关)。由于金属的单晶非常昂贵，通常使用的金属铝材为多晶，且批次之间晶体结构差异较大，因此化学腐蚀的质量无法控制。如Qian B.(Qian B.Langmuir，2005，21：9007)用混合酸腐蚀十几秒，而郭志光(郭志光.Journal of America Chemstriy Society，2005，127：15670)以及公开号为1966769A的中国专利申请则用NaOH腐蚀2个小时制备金属铝超疏水表面。Meng H.等(Meng H.etal.Journal of physical Chemistry C，2008，112(30)：11454)报道了直接将酸腐蚀与低表面能分子修饰一步完成的方法，全氟羧酸在有氧气的参与下腐蚀铝后生成全氟羧酸盐使其表面具有超疏水的性质，但反应需时很长，需18天。
(3)段雪等提出了先电化学腐蚀再化学反应及修饰的方法(Angew.Chem.Int.Ed.2008，47：2466；Adv.Mater.2006，18：3089；公开号为CN101054194A的中国专利申请)，铝先以大电流(1～5A)氧化半小时以上得到氧化铝，再与配制无机盐反应液在高温50～150℃下反应几十小时生成层状双羟基复合金属氧化物薄膜，然后再用长链脂肪酸盐表面活性剂溶液修饰，得到铝基底上超疏水层状双羟基复合金属氧化物薄膜。此方法较繁琐，所需氧化电流大，与无机盐溶液反应时间长，并且需要加热。
综上所述，化学腐蚀方法简单、快速，但缺点是受晶格限制，质量难以控制。电化学腐蚀易形成均匀的纳米结构，但需使用昂贵的大功率电源设备和较长加工时间，不利于大规模生产。化学腐蚀能快速获得微米级粗糙结构，而电化学腐蚀则优于均匀纳米结构的制备。
发明内容
本发明的目的在于结合化学腐蚀与电化学腐蚀的优势，提供一种金属铝超疏水表面的制备方法。
本发明的技术方案是在金属铝表面构筑二元微米/纳米粗糙结构，即先通过化学腐蚀形成微米结构，再通过电化学腐蚀形成纳米结构，此结构表面具有超亲水性质，继以修饰低表面能物质后可获得超疏水表面。
本发明包括以下步骤：
1)铝片清洗：将铝片清洗后晾干，得清洗晾干后的铝片，备用；
2)化学腐蚀：将清洗晾干后的铝片去除表面的氧化层，然后将其浸泡在HCl溶液中腐蚀，或在NaOH溶液中浸泡；
3)电化学腐蚀：将化学腐蚀后的铝片作为阳极，以铂片或镀有铂的钛网作为阴极，阳极与阴极平行正对放置，以恒电流模式进行一步阳极氧化；
4)氟硅烷修饰：将经过电化学腐蚀的铝片浸在氟硅烷乙醇溶液中修饰，干燥，即得金属铝超疏水表面。
所述铝片清洗可将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，铝片清洗的时间可为5～10min，晾干可采用自然晾干。
在步骤2)中，按摩尔比，HCl溶液的浓度最好为1～5M，腐蚀的时间最好为5～30min，NaOH溶液的浓度最好为1～2M，浸泡的时间最好为3～10min。
在步骤3)中，阴极的面积最好与阳极相等，以恒电流模式进行一步阳极氧化的电解液最好为H3PO4溶液与丙三醇混合液，按质量百分比，H3PO4溶液的浓度为5％，按体积百分比，5％wtH3PO4溶液∶丙三醇＝(0.5～1)∶1，恒电流密度最好为1～5mA/cm2，阳极氧化的时间最好为10～30min，阳极氧化最好在磁搅拌下进行。
在步骤4)中，按体积百分比，氟硅烷乙醇溶液的浓度最好为1％，即氟硅烷乙醇溶液中的氟硅烷∶乙醇最好为1∶99，修饰的温度最好为60℃，修饰的时间最好为1h，或修饰的温度为室温，修饰的时间为12h；所述干燥可采用自然晾干或120℃烘箱内干燥10min。
所述超疏水表面是指通过化学及电化学腐蚀后的铝表面对水的静态接触角大于150°滚动角小于5°。
本发明提出化学/电化学两步腐蚀法制备金属铝超疏水表面，即通过化学法构筑微米结构，电化学法构筑纳米结构，然后以氟硅烷进行修饰，可制备超疏水表面。化学腐蚀/电化学腐蚀两步法在20分钟内完成了金属铝超疏水表面所需粗糙结构的制备，两步法较分别的单独化学或电化学腐蚀，时间缩短了1—2个数量级，且不受铝材晶形限制，同时电化学腐蚀所用电流密度也减小至少十倍，也大大降低了对电源设备的要求。两步法制备的超疏水氧化铝表面因其氧化铝与铝基底结合牢固有较高的机械强度，其超疏水性在空气(室温)中能保持一年以上。此方法结合化学腐蚀和电化学腐蚀的优势，效率高，对设备要求低且应用范围广，适用于工业上对大面积工件的快速批量加工。
附图说明
图1为实施例1制备的酸腐蚀/电化学腐蚀后表面接触角图。
图2为实施例1制备的酸腐蚀/电化学腐蚀后继以氟硅烷修饰的表面扫描电镜图及接触角图。
图3为实施例6中制备的碱腐蚀/电化学腐蚀后表面接触角图。
图4为实施例6制备的碱腐蚀/电化学腐蚀后继以氟硅烷修饰的表面扫描电镜图及接触角。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH溶液中至表面有大量气泡生成30s，然后浸泡在5MHCl溶液中反应5min。
(3)以铂片作为阴极，铝箔作为阳极，阴极和阳极的面积相等，平行正对放置，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝1∶1V/V)中磁搅拌下恒电流密度1mA/cm2氧化10min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，60℃，1h，取出后自然晾干，即可得到超疏水表面。水滴在铝表面接触角为152±2°，滚动角小于5°。
实施例1制备的酸腐蚀/电化学腐蚀后表面接触角图参见图1，制备的酸腐蚀/电化学腐蚀后继以氟硅烷修饰的表面扫描电镜图及接触角图参见图2。
实施例2
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH溶液中30s至表面有大量气泡生成，然后浸泡4M HCl溶液中反应10min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，间距10mm，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝2∶3V/V)中磁搅拌下恒电流密度3mA/cm2氧化15min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，12h，然后120℃烘箱内干燥10min，获得超疏水表面。水滴在铝表面的接触角为151±2°，滚动角小于5°。
实施例3
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH溶液中60s至表面有大量气泡生成，然后浸泡3M HCl溶液中反应20min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，间距10mm，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝2∶3V/V)中磁搅拌下恒电流密度3mA/cm2氧化20min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，12h，然后120℃烘箱内干燥10min，获得超疏水表面。水滴在铝表面的接触角为153±2°，滚动角小于5°。
实施例4
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH溶液中30s至表面有大量气泡生成，然后浸泡2M HCl溶液中反应25min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，间距10mm，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝1∶2V/V)中磁搅拌下恒电流密度4mA/cm2氧化20min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，12h，然后120℃烘箱内干燥10min，获得超疏水表面。水滴在铝表面的接触角为151±2°，滚动角小于5°。
实施例5
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗5min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH溶液中30s至表面有大量气泡生成，然后浸泡1M HCl溶液中反应30min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，间距10mm，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝2∶3V/V)中磁搅拌下恒电流密度3mA/cm2氧化30min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，12h，然后120℃烘箱内干燥10min，获得超疏水表面。水滴在铝表面的接触角为153±3°，滚动角小于5°。
实施例6
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡在1M NaOH碱腐蚀液中腐蚀10min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝1∶1V/V)中磁搅拌下恒电流密度1mA/cm2氧化10min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，60℃，1h，取出后自然晾干，即可得到超疏水表面。水滴在铝表面接触角为154±2°，滚动角小于5°。
实施例6制备的碱腐蚀/电化学腐蚀后表面接触角图参见图3，制备的碱腐蚀/电化学腐蚀后继以氟硅烷修饰的表面扫描电镜图及接触角参见图4。
实施例7
(1)将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗10min，自然晾干，备用。
(2)将洗好的铝片浸泡2M的NaOH溶液中3min。
(3)以两面积相等的铂片作为阴极，铝箔作阳极，平行正对放置，在室温及电化学腐蚀液(5％wt H3PO4溶液∶丙三醇＝2∶3V/V)中磁搅拌下恒电流密度3mA/cm2氧化30min。此时，表面具有超亲水的性质，接触角几乎为零。
(4)将铝片浸在1％(氟硅烷∶乙醇＝1∶99V/V)的氟硅烷乙醇溶液中，浸泡12h取出，120°烘箱干燥10min，可获得超疏水表面。水滴在铝表面的接触角为152±2°，滚动角小于5°。

Claims (10)

1.一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)铝片清洗：将铝片清洗后晾干，得清洗晾干后的铝片，备用；
2)化学腐蚀：将清洗晾干后的铝片去除表面的氧化层，然后将其浸泡在HCl溶液中腐蚀，或在NaOH溶液中浸泡；
3)电化学腐蚀：将化学腐蚀后的铝片作为阳极，以铂片或镀有铂的钛网作为阴极，阳极与阴极平行正对放置，以恒电流模式进行一步阳极氧化；
4)氟硅烷修饰：将经过电化学腐蚀的铝片浸在氟硅烷乙醇溶液中修饰，干燥，即得金属铝超疏水表面。
2.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于所述铝片清洗是将铝片依次用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗。
3.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤2)中，按摩尔比，HCl溶液的浓度为1～5M，腐蚀的时间为5～30min。
4.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤2)中，NaOH溶液的浓度为1～2M，浸泡的时间为3～10min。
5.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤3)中，阴极的面积与阳极相等。
6.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤3)中，以恒电流模式进行一步阳极氧化的电解液为H3PO4溶液与丙三醇混合液，按质量百分比，H3PO4溶液的浓度为5％，按体积百分比，5％wtH3PO4溶液∶丙三醇＝0.5～1∶1。
7.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤3)中，恒电流密度为1～5mA/cm2，阳极氧化的时间为10～30min。
8.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤4)中，按体积百分比，氟硅烷乙醇溶液的浓度为1％。
9.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤4)中，修饰的温度为60℃，修饰的时间为1h，或修饰的温度为室温，修饰的时间为12h。
10.如权利要求1所述的一种金属铝超疏水表面的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述干燥采用自然晾干或120℃烘箱内干燥10min。
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