CN113751295B - 一种耐久超滑超疏水表面的制备方法及应用 - Google Patents

一种耐久超滑超疏水表面的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐久超滑超疏水表面的制备方法及应用。制备方法的第一步是在导电基底上电沉积制备得到多孔性的有机框架化合物（MOF）薄膜；制备方法的第二步是采用长链疏水低表面能物质进行修饰，得到超疏水MOF薄膜；制备方法的第三步是在上述超疏水薄膜的孔隙中负载经官能团化的硅油，同时采用异氰酸酯类物质对官能团化的硅油进行固化反应，最终得到耐久超滑超疏水表面。本发明可应用于常见导电基底，尤其适用于可防海洋生物污损的金属表面处理技术。本发明采用官能团化的硅油并对其接枝固化的思路，解决了传统的超滑表面因“润滑油”的泄露易失效的问题，从而实现超滑表面的“耐久性”。

Description

一种耐久超滑超疏水表面的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及超疏水薄膜与仿生超滑表面领域，尤其涉及构筑独特的微纳粗糙结构，负载润滑液制备超滑表面的制备方法及应用。
技术背景
超疏水表面是一种与水滴接触角大于150º且滚动角小于10º的表面，是受自然界中“出淤泥而不染”的荷叶效应启发而来。荷叶表面依靠微纳结构形成的“空气垫”实现超疏水，其机械稳定性和耐久性较差，在水环境的应用中受到限制。受自然界中猪笼草的启发，仿生超滑表面可以有效的解决超疏水表面耐久性的问题。与荷叶不同，猪笼草不是利用其内壁微纳粗糙结构来抵御液体的冲击，而是利用这种结构的毛细作用来锁住“润滑油”，使油填充在表面微观粗糙结构的空隙中，形成稳定连续的覆盖表面，从而达到亲油疏水的“超滑”效果。构筑仿荷叶的超疏水表面需要两个必要条件：构筑微纳粗糙结构，修饰低表面能物质。而构筑仿猪笼草的超滑表面需要在构筑超疏水表面的两个条件的基础上再增加一个条件：填充润滑油。当基底材料的结构受到磨损或强烈冲击时，润滑油迅速的流动补充，从而恢复疏水效果，实现“流动自修复”。
然而，超滑表面的“润滑油”负载量有限，持续的冲击磨损终将使用于补充修复的润滑油耗尽，从而失去超滑表面的润滑效果。
发明内容
本发明针对现有的超滑表面耐久性不足，结合MOF材料的优势，以固化润滑油的创新思路，提供了一种耐久超滑超疏水表面的制备方法及应用。
本发明采用将超滑表面填充的润滑油进行官能团化后再进行接枝固化的思路，使得润滑油牢牢地固化在微纳粗糙结构中，从而使得润滑油不会因强烈的冲击和磨损丧失消耗，从而使得超滑表面更加耐久。将传统的润滑油（无活性基团的硅油）改为经氨基化、羟基化、羧基官能团化的润滑油，采用异氰酸酯基团可以和这些功能基团发生化学反应的特性，实现润滑油的固化。本发明将超滑表面由“流动自修复”升级为“稳定的超润滑结构”，超滑超疏水表面的耐久性得到了提升。特别是在防海洋生物污损领域有重大的意义。
电沉积制备MOF薄膜是一种简易可靠的加电制备微纳粗糙结构的办法。MOF材料种类丰富，比表面积较大，孔径与形貌可调，便于根据实际情况设计调节。同时，MOF材料活性基团较多，易于接枝修饰低表面能物质，比表面积较大，润滑油负载量较高。
一种耐久超滑超疏水表面的制备方法，包括以下三个步骤：
第一步是在导电基底上电沉积制备金属有机框架化合物（MOF）薄膜：
1.1）电沉积MOF前驱液的配制：取金属硝酸盐和有机配体，在去离子水和有机溶剂中混合搅拌均匀；
1.2）在导电基底上进行电沉积，电沉积后的样品在烘箱中烘干；
第二步是低表面能物质的修饰：
2.1）将第一步电沉积得到的MOF薄膜在含低表面能物质的溶液中浸泡，取出沥干，放在烘箱中烘干，得到超疏水MOF薄膜；
第三步是经官能团化的硅油的负载与固化：
3.1）将第二步得到的超疏水MOF薄膜在含经官能团化的硅油的溶液中浸泡一段时间后，在溶液中添加异氰酸酯类物质，等待几分钟后取出，烘箱中烘干固化，得到耐久超滑超疏水表面。
步骤1.1）所述的前驱液为MOF的原料，包括Zn-BTC，Cu-BTC，MOF-5，ZIF-8中的一种或者多种；
步骤1.1）所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂的一种或多种。
步骤1.2）所述的导电基底为导电玻璃或金属，所述的金属包括碳钢、铜合金、铝合金、镁合金、钛合金。
步骤1.2）中所述的电沉积的沉积电位大小控制在0.5~10 V，相对于Ag/AgCl参比电极，沉积时间1~100 min。
步骤2.1）所述的低表面能物质为长链胺、长链羧酸、长链疏水硅烷中的一种或者多种；所述的长链胺包括十八胺、十六胺、十四胺；所述的长链羧酸包括硬脂酸，十六酸，十四酸；所述的长链疏水硅烷包括十二烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷。
步骤2.1）所述的低表面能物质修饰时间为1~100 min。
步骤3.1）所述的经官能团化的硅油为经氨基化、羧基化、羟基化的一种或多种硅油；所述的异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯基二异氰酸酯、苯基三异氰酸酯之中的一种或多种。
一种所述的制备方法的应用，应用于防海洋生物污损的金属表面处理，大气环境下金属防水防污。
一种具有耐久超滑超疏水表面的物体，所述的耐久超滑超疏水表面根据权利要求1所述的制备方法得到。
本发明的有益效果：
（1）电沉积制备超疏水MOF薄膜，制备方法简易，仅需室温常压，沉积时间也较短，具有工业化应用前景。
（2）电沉积制备的MOF薄膜由于较大的比表面积和微纳粗糙结构，可负载较大量的经官能团化的硅油，从而使得润滑效果更佳。
（3）将负载在粗糙结构里的硅油改为经氨基、羟基、羧基官能团化的硅油，可与后续异氰酸酯发生化学反应实现交联，实现润滑油的固化，使超滑表面由“流动自修复”升级为“稳定的超润滑结构”，从而具有更好的耐久性。
附图说明
图1a为实施例1中在ITO玻璃上电沉积Zn-BTC有机框架化合物薄膜，经低表面能物质十八胺（ODA）修饰后的扫描电镜照片；
图1b是进一步负载了经异氰酸酯固化的官能团化的硅油后的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
本技术包括以下三个步骤：
第一步是在导电基底上电沉积制备金属有机框架化合物（MOF）薄膜：
1.1）电沉积MOF前驱液的配制：取金属硝酸盐和有机配体，在去离子水和有机溶剂中混合搅拌均匀；
1.2）在导电基底上进行电沉积，电沉积后的样品在烘箱中烘干；
第二步是低表面能物质的修饰：
2.1）将第一步电沉积得到的MOF薄膜在含低表面能物质的溶液中浸泡，取出沥干，放在烘箱中烘干，得到超疏水MOF薄膜；
第三步是经官能团化的硅油的负载与固化：
3.1）将第二步得到的超疏水MOF薄膜在含经官能团化的硅油的溶液中浸泡一段时间后，在溶液中添加一定量的异氰酸酯类物质，等待几分钟后取出，烘箱中烘干固化，得到耐久超滑超疏水表面。
步骤1.1）所述的前驱液为MOF的原料，包括Zn-BTC，Cu-BTC，MOF-5，ZIF-8中的一种或者多种；
步骤1.1）所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂的一种或多种。
步骤1.2）所述的导电基底为导电玻璃或金属，所述的金属包括碳钢、铜合金、铝合金、镁合金、钛合金。
步骤1.2）中所述的电沉积的沉积电位大小控制在0.5~10 V，相对于Ag/AgCl参比电极，沉积时间1~100min。
步骤2.1）所述的低表面能物质为长链胺（、长链羧酸、长链疏水硅烷中的一种或者多种；所述的长链胺包括十八胺、十六胺、十四胺；所述的长链羧酸包括硬脂酸，十六酸，十四酸；所述的长链疏水硅烷包括十二烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷。
步骤2.1）所述的低表面能物质修饰时间为1~100 min。
步骤3.1）所述的经官能团化的硅油为经氨基化、羧基化、羟基化的一种或多种硅油；所述的异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯基二异氰酸酯、苯基三异氰酸酯之中的一种或多种。
实施例1
选择Zn-BTC作为电沉积的MOF材料，有机溶剂为乙醇，导电基底为ITO导电玻璃，沉积条件-1.5 V（相对于Ag/AgCl参比电极，下同）、200 s, 低表面能物质为长链十八胺且修饰时间为10 min，官能团化的硅油为氨基硅油，异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯。
1.1）电沉积Zn-BTC前驱液的配制：取7.98 g六水合硝酸锌和3.15 g均苯三甲酸配体，在90 mL去离子水和90 mL乙醇中混合搅拌均匀，添加0.762 g硝酸钠作为支持电解质。
1.2）在ITO导电玻璃上进行电沉积，-1.5 V、200 s，电沉积后的样品烘箱中烘干。
2.1）将第一步电沉积得到的Zn-BTC薄膜在0.1 M十八胺的乙醇溶液中浸泡10min，取出沥干，放在烘箱中烘干，得到超疏水的Zn-BTC薄膜。
3.1）将第二步得到的超疏水的Zn-BTC薄膜在含有氨基硅油的二甲苯溶液（3 g/100 mL）中浸泡一段时间后，在溶液中添加3 mL的六亚甲基二异氰酸酯，等待5分钟后取出，烘箱中烘干固化，得到超滑超疏水Zn-BTC薄膜。
图1a、图1b为样品的截面SEM照片。如图1a为实施例1中ITO玻璃上电沉积Zn-BTC薄膜修饰十八胺后的形貌，呈现明显的粗糙多孔的片层堆叠形貌。负载并固化了氨基硅油的形貌如图1b，可明显看出固化的硅油在薄膜的孔隙中，自上而下都有，且固化硅油后薄膜仍有一定的粗糙度。
超疏水表面负载硅油前的接触角为155，滚动角5°；负载硅油后得到超滑超疏水表面的接触角为152°，滚动角3°。
实施例2
选择Zn-BTC作为电沉积的MOF材料，有机溶剂为DMF，导电基底碳钢，沉积条件-1.3V、 300 s, 低表面能物质为长链十六胺且修饰时间为15 min，功能化硅油为羟基硅油，异氰酸酯类物质是异佛尔酮二异氰酸酯。
1.1）电沉积Zn-BTC前驱液的配制：取7.98 g六水合硝酸锌和3.15 g均苯三甲酸配体，在80 mL去离子水和80 mL的DMF中混合搅拌均匀，添加0.654 g硝酸钠作为支持电解质。
1.2）在除油过的碳钢上进行电沉积，-1.3 V、300 s，电沉积后的样品烘箱中烘干。
2.1）将第一步电沉积得到的Zn-BTC薄膜在0.05 M十六胺的乙醇溶液中浸泡15min，取出沥干，放在烘箱中烘干。
3.1）将第二步得到的超疏水表面在含有羟基硅油的二甲苯溶液（4 g/100 mL）中浸泡一段时间后，在溶液中添加2 mL的异佛尔酮二异氰酸酯，等待8分钟后取出，烘箱中烘干固化。
该超疏水表面负载硅油前的接触角为152°，滚动角8°；负载硅油后的接触角为150°，滚动角6°。
实施例3
选择Cu-BTC作为电沉积的MOF材料，有机溶剂为甲醇，导电基底为铝合金，沉积条件-1.6 V、400 s, 低表面能物质为长链十四胺且修饰时间为20 min，功能化硅油为氨基硅油，异氰酸酯类物质是苯基二异氰酸酯。
1.1）电沉积Cu-BTC前驱液的配制：取2.4 g三水合硝酸铜和1 g均苯三甲酸配体，在25 mL去离子水和75 mL的DMF中混合搅拌均匀，添加1.1 gNaBF4作为支持电解质。
1.2）在铝合金上进行电沉积，-1.6 V、400 s，电沉积后的样品烘箱中烘干。
2.1）将第一步电沉积得到的Cu-BTC薄膜在0.08 M十四胺的乙醇溶液中浸泡20min，取出沥干，放在烘箱中烘干。
3.1）将第二步得到的超疏水表面在含有氨基硅油的二甲苯溶液（5 g/100 mL）中浸泡一段时间后，在溶液中添加2.5 mL的苯基二异氰酸酯，等待10分钟后取出，烘箱中烘干固化。
该超疏水表面负载硅油前的接触角为156°，滚动角7°；负载硅油后的接触角为151°，滚动角4°。
实施例4
选择MOF-5作为电沉积的MOF材料，有机溶剂为DMF，导电基底为钛合金，沉积条件-1.8 V、500 s, 低表面能物质为长链硅烷十二烷基三甲氧基硅烷且修饰时间为30 min，功能化硅油为羟基硅油，异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯。
1.1）电沉积MOF-5前驱液的配制：取2.68 g六水合硝酸锌和2.56 g对苯甲酸配体，在5 mL去离子水和95 mL的DMF中混合搅拌均匀，添加1.2 g四丁基铵六氟磷酸盐作为支持电解质。
1.2）在钛合金上进行电沉积，-1.8 V、500 s，电沉积后的样品烘箱中烘干。
2.1）将第一步电沉积得到的MOF-5薄膜在的十二烷基三甲氧基硅烷溶液中浸泡30min，取出沥干，放在烘箱中烘干。
3.1）将第二步得到的超疏水表面在含有羟基硅油的二甲苯溶液（5 g/100 mL）中浸泡一段时间后，在溶液中添加2.5 mL的六亚甲基二异氰酸酯，等待30分钟后取出，烘箱中烘干固化。
该超疏水表面负载硅油前的接触角为154°，滚动角9°；负载硅油后的接触角为150°，滚动角6°。
实施例5
选择ZIF-8作为电沉积的MOF材料，有机溶剂为DMF，导电基底为纯锌板，沉积条件1.2 V、1000 s, 低表面能物质为长链羧酸硬脂酸且修饰时间为25 min，功能化硅油为氨基硅油，异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯。
1.1）电沉积ZIF-8前驱液的配制：取5g二甲基咪唑配体，在30 mL去离子水和70 mL的DMF中混合搅拌均匀。
1.2）在纯锌上进行电沉积，阳极沉积1.2 V、500 s，电沉积后的样品烘箱中烘干。
2.1）将第一步电沉积得到的ZIF-8薄膜在0.2 M硬脂酸的乙醇溶液中浸泡25 min，取出沥干，放在烘箱中烘干。
3.1）将第二步得到的超疏水表面在含有氨基硅油的二甲苯溶液（5 g/100 mL）中浸泡一段时间后，在溶液中添加2.5 mL的六亚甲基二异氰酸酯，等待20分钟后取出，烘箱中烘干固化。
该超疏水表面负载硅油前的接触角为155°，滚动角6°；负载硅油后的接触角为152°，滚动角2°。

Claims (3)

1.一种耐久超滑超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下三个步骤：
第一步是在导电基底上电沉积制备金属有机框架化合物（MOF）薄膜：
1.1）电沉积MOF前驱液的配制：取金属硝酸盐和有机配体，在去离子水和有机溶剂中混合搅拌均匀；
1.2）在导电基底上进行电沉积，电沉积后的样品在烘箱中烘干；
第二步是低表面能物质的修饰：
2.1）将第一步电沉积得到的MOF薄膜在含低表面能物质的溶液中浸泡，取出沥干，放在烘箱中烘干，得到超疏水MOF薄膜；
第三步是经官能团化的硅油的负载与固化：
3.1）将第二步得到的超疏水MOF薄膜在含经官能团化的硅油的溶液中浸泡一段时间后，在溶液中添加异氰酸酯类物质，等待几分钟后取出，烘箱中烘干固化，得到耐久超滑超疏水表面；
步骤1.1）所述的前驱液为MOF的原料，包括Zn-BTC，Cu-BTC，MOF-5，ZIF-8中的一种或者多种；
步骤1.1）所述的有机溶剂为乙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂的一种或多种；
步骤1.2）所述的导电基底为导电玻璃或金属，所述的金属包括碳钢、铜合金、铝合金、镁合金、钛合金；
步骤1.2）中所述的电沉积的沉积电位大小控制在0.5~10 V，相对于Ag/AgCl参比电极，沉积时间1~100 min；
步骤2.1）所述的低表面能物质为长链胺、长链羧酸、长链疏水硅烷中的一种或者多种；所述的长链胺包括十八胺、十六胺、十四胺；所述的长链羧酸包括硬脂酸，十六酸，十四酸；所述的长链疏水硅烷包括十二烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷；
步骤2.1）所述的低表面能物质修饰时间为1~100 min；
步骤3.1）所述的经官能团化的硅油为经氨基化、羧基化、羟基化的一种或多种硅油；所述的异氰酸酯类物质是六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯基二异氰酸酯、苯基三异氰酸酯之中的一种或多种。
2.一种根据权利要求1所述的制备方法的应用，其特征在于，应用于防海洋生物污损的金属表面处理，大气环境下金属防水防污。
3.一种具有耐久超滑超疏水表面的物体，其特征在于，所述的耐久超滑超疏水表面根据权利要求1所述的制备方法得到。
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