CN102877106A - 具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法。首先将5-20cm长的条带状铝箔超声清洗吹干后浸入NaOH水溶液中处理。然后，以磷酸和丙三醇的混合水溶液为电解液，在室温及恒电流密度模式下阳极氧化，获得铝箔纳米粗糙表面。随后将铝箔倾斜靠在开口空容器中，纳米粗糙表面向上，室温条件下，匀速滴加体积分数0.14-0.24%的氟硅烷乙醇溶液，滴定速度2.5-7.5ml/min，时间15-25min。取出后放置在60℃烘箱中15min，即可在铝箔纳米粗糙表面获得梯度润湿性，梯度覆盖长度为5-15cm，接触角可从155°均匀递减到5°以下，递减幅度为10-30°/cm。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法。
背景技术
梯度润湿表面（润湿性连续变化）在蛋白质吸附、细胞粘着、微流控以及强化传热等领域有着广泛的应用前景。梯度润湿表面水滴的定向运动最早由Greenspan于1978年预测[H.P.Greenspan,J.Fluid Mech.,1978,84,125]。直至1992年，Chaudhury和Whitesides才运用硅烷气相扩散法在1cm长度内获得了渐进地化学修饰[M.K.Chaudhury,G.M.Whitesides.Science.1992,256,1539]，制备了97°-25°的润湿性梯度，并实现了水滴往亲水端的定向移动，验证了上述预测。自此，基于多种化学修饰、替代或降解的时间控制技术，硅、玻璃、金属等基底的浸润性梯度化表面相继被报道。近几年来，超疏水-超亲水梯度变化表面也被逐渐报道。例如，通过控制硫醇分子在金粗糙表面的梯度修饰，清华大学张希课题组获得了超疏水-超亲水梯度润湿表面，在2.5cm范围内实现了接触角从156°到小于10°的大尺度梯度[X.Yu,Z.Wang,Y.Jiang,et al.Langmuir,2006,22:4483]。除此以外，还有然而，润湿性梯度化技术目前主要应用于金和硅片表面，工艺较复杂，不易控制，成本较高，且梯度覆盖长度较小，一般都小于4cm。同时，所使用的药品多具有污染性，不环保、不安全。普通金属的梯度润湿表面的低成本制备技术鲜有报道。
铝箔具有低廉、质轻、可延展、导电、导热等显著优点，在工业中有着广泛的应用。铝箔表面的梯度润湿性的构建，将在食品包装、生物检测、强化传热等方面有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供一种具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
（1）预处理：将5cm-20cm长的条带状铝箔经丙酮、去离子水超声清洗各5min，吹干后浸入摩尔浓度为1mol/L的NaOH水溶液中处理30-60s，然后用去离子水清洗，吹干后备用；
（2）铝箔纳米粗糙表面制备：以磷酸和丙三醇组成的混合水溶液为电解液，阳极和阴极均为相同尺寸大小的条带状铝箔，两极平行正对放置，间距40mm，在室温及恒电流密度模式下，阳极氧化180min，所述电流密度为3.2mA/cm2，氧化结束后，取出铝箔，用乙醇、去离子水清洗并吹干，即可在正对阴极的阳极条带状铝箔表面获得纳米粗糙结构，所述的磷酸和丙三醇组成的混合水溶液采用以下方法配制：将磷酸分析纯和丙三醇先后加入去离子水中，得到磷酸和丙三醇组成的混合水溶液，其中磷酸的质量浓度为50g/L，丙三醇的质量浓度为25g/L；
（3）梯度润湿性构建：将具有纳米粗糙表面的条带状铝箔倾斜靠在50ml-200ml的开口空容器中，并使纳米粗糙表面朝上，室温条件下，用滴液漏斗向容器中匀速滴加氟硅烷的乙醇溶液，使得容器中溶液液面不断上升；所述铝箔倾斜角度约35°-50°，滴定速度为2.5ml/min-7.5ml/min，以保持容器内的液面上升速度为0.16cm/min-0.48cm/min，滴定时间为15min-25min，氟硅烷乙醇溶液中氟硅烷的体积分数为0.14%-0.24%，滴定结束后，立即将铝箔取出，用无水乙醇冲洗后放置在60℃的烘箱中，烘干15min，即可在倾斜的条带状铝箔纳米粗糙表面获得梯度润湿性。
本发明中的铝箔表面具有纳米粗糙结构，梯度润湿性表面覆盖的长度可在5cm-15cm之间调节，水滴静态接触角可从155°均匀递减到5°以下，递减幅度为10°/cm-30°/cm。
采用本发明方法制备出的梯度润湿性铝箔表面具有如下特点：
（1）以铝箔为阴极，磷酸和丙三醇的混合水溶液为电解液，利用阳极氧化方法制备出的铝箔表面粗糙度很小，表面质量较好，从原子力显微镜的三维形貌分析数据可以知道，这种表面的粗糙度为72nm，扫描电子显微镜的图片也显示，处理后的铝箔表面呈沟壑状纳米结构，结构尺寸均在纳米尺度（<100nm）。这对构建覆盖长度较长的梯度润湿性表面非常必要。
（2）在采用氟硅烷乙醇溶液滴定修饰时，实际上就是在纳米结构尺度小于100nm的沟壑状纳米结构的铝箔表面完成滴定修饰，从而使得铝箔纳米粗糙表面与液面交界位置基本不产生毛细效应。毛细效应将会使得倾斜放置的粗糙表面的液面以上部分位置也被液体覆盖，并被化学修饰，从而无法保证粗糙表面的氟硅烷的渐进修饰，梯度润湿性则无法实现，也很难获得覆盖长度较大的梯度润湿表面，因此，梯度润湿表面的长度一般都小于4cm，而本发明则可以制得长度达到或超过15cm的梯度润湿表面。
（3）采用本发明提出的技术制备的铝箔梯度润湿表面，梯度润湿性表面覆盖的长度可在5cm-15cm之间调节，水滴静态接触角可从155°均匀递减到5°以下，递减幅度为10°/cm-30°/cm。
（4）若要制备覆盖长度更长的梯度润湿性，可根据本发明提出的制备原理，调整铝箔长度和相关工艺参数即可。
附图说明
图1为实例1中阳极氧化处理后的条带状铝箔表面的原子力显微镜（AFM）三维图片。
图2为实例1中阳极氧化处理后的条带状铝箔表面的扫描电镜（SEM）图片。
图3为实例1中制备的具有梯度润湿性表面的条带状铝箔，覆盖长度15cm。
图4为图3对应位置的3μl水滴静态接触角测试照片。
图5为公开报道的电沉积金后金片粗糙表面SEM图片。
图6为图5所示的具有粗糙结构的金片梯度表面水滴接触角测试图片。
具体实施方式
实例1
（1）选用0.1mm的8081-H22铝箔，将其剪成所需尺寸（1cm×20cm），用丙酮和去离子水在超声环境中各清洗5min，吹干后浸入摩尔浓度为1mol/L的NaOH水溶液中处理60s，以去除表面的氧化膜，取出后用去离子洗净、吹干待用；
（2）以磷酸和丙三醇组成的混合水溶液为电解液，阳极和阴极均为相同大小的条带状铝箔，两极平行正对放置，间距40mm，在室温及恒电流密度模式下，阳极氧化180min，所述电流密度为3.2mA/cm2。氧化结束后，取出铝箔，用乙醇、去离子水清洗并吹干，即可在正对阴极的阳极条带状铝箔表面获得纳米粗糙结构。所述的磷酸和丙三醇组成的混合水溶液采用以下方法配制：将磷酸分析纯和丙三醇先后加入去离子水中，得到磷酸和丙三醇组成的混合水溶液，其中磷酸的质量浓度为50g/L，丙三醇的质量浓度为25g/L；
（3）梯度润湿性构建：将具有纳米粗糙表面的条带状铝箔倾斜靠在200ml的开口空容器中，并使纳米粗糙表面朝上，室温条件下，用滴液漏斗向容器中匀速滴加氟硅烷的乙醇溶液，使得容器中溶液液面不断上升；所述铝箔倾斜角度约50°，滴定速度为7.5ml/min，容器内液面上升速度为0.48cm/min，滴定时间为25min，氟硅烷乙醇溶液中氟硅烷的体积分数为0.24%。滴定结束后，立即将铝箔取出，用无水乙醇冲洗后放置在60℃的烘箱中，烘干15min。
通过上述方法制备出的铝箔表面AFM三维形貌如图1所示，相应软件分析获得的均方根粗糙度为72.0nm。图2所示的SEM照片则显示处理后的铝箔表面呈纳米级沟壑状，结构尺寸小于100nm。氟硅烷乙醇溶液滴定修饰后的铝箔表面润湿性如图3和图4所示，浸泡时间最长的铝箔最底端位置呈超疏水性，接触角高达151°，随后，接触角随位置变化逐渐线性减小，直至5°以下，呈现超亲水性，梯度覆盖长度约15cm，递减幅度为10°/cm。
采用本发明以外的其他方法也可能获得具有粗糙结构的梯度润湿表面，但其表面形貌（如图SEM图片5所示）等不同于本发明。由该图片标尺可以看出，这种金片表面粗糙结构尺寸大于10μm。虽然制备了超疏水到超亲水的梯度润湿表面，但其梯度润湿性表面覆盖长度仅为2.5cm左右，如图6所示。故该方法及类似方法，无法获得利用本发明技术方案在铝箔表面制备纳米粗糙结构，因此也无法获得覆盖长度可达15cm的超疏水-超亲水梯度润湿性铝箔表面。
实例2
（1）选用0.1mm的8081-H22铝箔，将其剪成所需尺寸（1cm×15cm），用丙酮和去离子水在超声环境中各清洗5min，吹干后浸入摩尔浓度为1mol/L的NaOH水溶液中处理45s，以去除表面的氧化膜，取出后用去离子洗净、吹干待用；
（2）以磷酸和丙三醇组成的混合水溶液为电解液，阳极和阴极均为相同大小的条带状铝箔，两极平行正对放置，间距40mm，在室温及恒电流密度模式下，阳极氧化180min，所述电流密度为3.2mA/cm2。氧化结束后，取出铝箔，用乙醇、去离子水清洗并吹干，即可在正对阴极的阳极条带状铝箔表面获得纳米粗糙结构。所述的磷酸和丙三醇组成的混合水溶液采用以下方法配制：将磷酸分析纯和丙三醇先后加入去离子水中，得到磷酸和丙三醇组成的混合水溶液，其中磷酸的质量浓度为50g/L，丙三醇的质量浓度为25g/L；
（3）梯度润湿性构建：将具有纳米粗糙表面的条带状铝箔倾斜靠在100ml的开口空容器中，并使纳米粗糙表面朝上，室温条件下，用滴液漏斗向容器中匀速滴加氟硅烷的乙醇溶液，使得容器中溶液液面不断上升；所述铝箔倾斜角度约40°，滴定速度为5ml/min，容器内液面上升速度为0.4cm/min，滴定时间为15min，氟硅烷乙醇溶液中氟硅烷的体积分数为0.16%。滴定结束后，立即将铝箔取出，用无水乙醇冲洗后放置在60℃的烘箱中，烘干15min。
通过上述方法制备出的梯度润湿性铝箔表面，浸泡时间最长的铝箔最底端位置呈超疏水性，接触角高达155°，随后，接触角随位置变化逐渐线性减小，直至5°以下，呈现超亲水性，梯度覆盖长度约10cm，递减幅度为15°/cm。
实例3
（1）选用0.1mm的8081-H22铝箔，将其剪成所需尺寸（1cm×10cm），用丙酮和去离子水在超声环境中各清洗5min，吹干后浸入摩尔浓度1mol/L的NaOH水溶液中处理30s，以去除表面的氧化膜，取出后用去离子洗净、吹干待用；
（2）以磷酸和丙三醇组成的混合水溶液为电解液，阳极和阴极均为相同大小的条带状铝箔，两极平行正对放置，间距40mm，在室温及恒电流密度模式下，阳极氧化180min，所述电流密度为3.2mA/cm2。氧化结束后，取出铝箔，用乙醇、去离子水清洗并吹干，即可在正对阴极的阳极条带状铝箔表面获得纳米粗糙结构。所述的磷酸和丙三醇组成的混合水溶液采用以下方法配制：将磷酸分析纯和丙三醇先后加入去离子水中，得到磷酸和丙三醇组成的混合水溶液，其中磷酸的质量浓度为50g/L，丙三醇的质量浓度为25g/L；
（3）梯度润湿性构建：将具有纳米粗糙表面的条带状铝箔倾斜靠在50ml的开口空容器中，并使纳米粗糙表面朝上，室温条件下，用滴液漏斗向容器中匀速滴加氟硅烷的乙醇溶液，使得容器中溶液液面不断上升；所述条带状铝箔倾斜角度约35°，滴定速度为2.5ml/min，容器内液面上升速度为0.16cm/min，滴定时间为20min，氟硅烷乙醇溶液中氟硅烷的体积分数为0.14%。滴定结束后，立即将铝箔取出，用无水乙醇冲洗后放置在60℃的烘箱中，烘干15min，即可在倾斜的条带状铝箔纳米粗糙表面获得梯度润湿性。
通过上述方法制备出的梯度润湿性铝箔表面，浸泡时间最长的铝箔最底端位置呈超疏水性，接触角高达153°，随后，接触角随位置变化逐渐线性减小，直至5°以下，呈现超亲水性，梯度覆盖长度约5cm，递减幅度为30°/cm。
Claims (2)
1.一种具有纳米粗糙结构的铝箔梯度润湿性表面的制备方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
（1）预处理：将5cm-20cm长的条带状铝箔经丙酮、去离子水超声清洗各5min，吹干后浸入摩尔浓度为1mol/L的NaOH水溶液中处理30-60s，然后用去离子水清洗，吹干后备用；
（2）铝箔纳米粗糙表面制备：以磷酸和丙三醇组成的混合水溶液为电解液，阳极和阴极均为相同尺寸大小的预处理后的条带状铝箔，两极平行正对放置，间距40mm，在室温及恒电流密度模式下，阳极氧化180min，所述电流密度为3.2mA/cm2，氧化结束后，取出铝箔，用乙醇、去离子水清洗并吹干，即可在正对阴极的阳极条带状铝箔表面获得纳米粗糙结构，所述的磷酸和丙三醇组成的混合水溶液采用以下方法配制：将磷酸分析纯和丙三醇先后加入去离子水中，得到磷酸和丙三醇组成的混合水溶液，其中磷酸的质量浓度为50g/L，丙三醇的质量浓度为25g/L；
（3）梯度润湿性构建：将具有纳米粗糙表面的条带状铝箔倾斜靠在50ml-200ml的开口空容器中，并使纳米粗糙表面朝上，室温条件下，用滴液漏斗向容器中匀速滴加氟硅烷的乙醇溶液，使得容器中溶液液面不断上升；所述铝箔与水平面的斜角度为35°-50°，滴定速度为2.5ml/min-7.5ml/min，以保持容器内的液面上升速度为0.16cm/min-0.48cm/min，滴定时间为15min-25min，氟硅烷乙醇溶液中氟硅烷的体积分数为0.14%-0.24%，滴定结束后，取出条带状铝箔，用无水乙醇冲洗后放置在60℃的烘箱中，烘干15min，即可在倾斜的条带状铝箔纳米粗糙表面获得梯度润湿性。
2.根据权利要求1所述的具有梯度润湿性的铝箔，其特征在于条带状铝箔表面具有纳米粗糙结构，梯度润湿性表面覆盖的长度在5cm-15cm之间调节，水滴静态接触角可从155°均匀递减到5°以下，递减幅度为10°/cm-30°/cm。
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