CN101522291B - 用于提供防漏膜元件的方法以及防漏膜元件 - Google Patents

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Abstract

一种用于选择性地分离或净化气体的防漏膜元件(1)，其中在一支承基座(基底)(2，20)上沉积了金属箔(膜)(3)，所述基底在其末端/边缘上具有允许所述膜元件安装在壳体内的连接构件(4，21，34)。厚度小于10微米并可选择性地透过特定气体的金属箔(3)以薄片的方式在基底(2，20)的外部上布置成带有重叠的接合面(8)或在基底(2，20)的外部上卷绕成带有重叠的接合面(8)，且任何接合面都通过扩散接合而焊合，以使得箔形成连续的防漏金属膜层。基底由对膜将允许通过的气体呈现高的气体通量的材料(金属、陶瓷、聚合物或其组合)制得。

Description

用于提供防漏膜元件的方法以及防漏膜元件
本发明涉及借助可选择性地透过特定气体的很薄的金属膜来分离或净化气体。 
更具体地说，本发明涉及一种用于选择性地分离或净化气体的防漏膜元件(leak-proof membrane element)。膜元件主要由沉积在金属、陶瓷、聚合物或者这些材料的组合的支承基底上的金属箔(膜)以及允许将该元件安装在壳体中的连接构件组成。基底对于将要穿过膜的气体来说必须是可穿透的，而且基底可以是多孔材料或是期望的气体可通过固相扩散而穿透的材料(例如，电子和氧离子传导的及/或质子传导的陶瓷或IVB族和VB族的金属的混合导体)或这些材料的层状组合(layered combination)。在完成膜元件在壳体内的安装后，除膜选择性地允许从膜的一侧通过到另一侧的气体之外，膜元件各侧上的单独的气流将保持分离(因此使用术语防漏)。 
本发明还涉及一种用于提供如上所述的防漏膜元件的方法。 
许多金属具有可选择性地透过特定气体这样的性质。例如，通过使金属管一侧的具有这样的选择性气体通量(selective gas flux)的气体混合物穿过，将有可能使通过金属管扩散的气体泵出到管的另一侧。此原理现在被用于分离和净化氢气，例如，通过使用钯合金管来分离和净化氢气。在此情况下，这种钯管的壁厚通常为大约100微米。每单位时间穿过膜的氢气的量(氢气流量)反比于管壁厚度，而正比于管表面面积。然而，若要在使用这种钯管的膜设备(membrane installation)中净化或分离大量的氢气，那么相关的费用将会很高，这是因为相对大的膜厚造成氢气流动相对缓慢，且钯是很昂贵的金属。然而，通过减小钯膜的厚度，可增加氢气通量(每单位面积的氢气流量)并降低成本。这在许多应用中是很重要的——例如在与在大的能源生产设备中去除CO2有关或者与为氢气燃料交通工 具的填充站生产氢气有关的氢气分离中。在这种情况下，优选地，膜厚度为大约1微米。如今，由于金属管可以生产多薄还足以在形状上保持稳定是受限的，所以薄金属膜主要通过将金属涂层沉积到多孔金属、陶瓷或聚合物支承基底(管、板、金属膜(mm))上来形成。如果基底的气体透过性十分高(例如由于孔的尺寸足够大或扩散固相气体的能力很强而产生)以至于氢气通量不受基底的透过性的限制，则是有利的。可使用各种公知方法，例如，比如使用物理沉积(溅射)和化学沉积(电镀)将金属膜沉积到支承基底上。当将此类涂层施加到多孔基底上时，为了获得防漏膜，需要使金属涂层具有某一最小厚度(通常5-10微米)。S.Uemiya在Sep.Purif.Methods 28(1999)51-85中，及S.N.Paglieri和J.D.Way在Separation and Purification Methods，31(1)，1-169(2002)，Marcel Dekker，Inc中的″Innovations in Palladium Membrane Research″中，以及在其他相关文献中提供了关于钯膜的性质、制造以及使用的先前技术的综述。与上述参考文献中所描述方法类似的涂覆方法可用于其他的金属和合金。 
在升高的温度下，金属基底和金属膜可能彼此起化学反应而使膜及/或基底的功能性质降质或受到破坏。这种化学反应可通过使用气体可穿透的(优选多孔的)非金属材料的阻挡层来阻止或减轻。这样的中间层也可用于在要求在金属膜和基底之间有较好的接触时，实现较好的接触。可使用各种方法制造这样的层，例如在5,217,506号美国专利中所陈述的。 
一些情况下，金属膜可由于来自气流的物理及/或化学影响而变得质量降低。这也可以通过在金属膜的外侧上添加薄保护层来阻止或减轻，所述保护层由对将要分离/净化的气体具有高透过性的材料制成。可使用例如在上面的参考中所陈述的公知的物理或化学方法制造这样的层。 
在304220号挪威专利/6,086,729号美国专利中描述了一种用于形成非常薄的，非多孔金属箔和金属膜(通常具有1-5微米的厚度)的更专门的方法。本发明基于这些后述的出版物，如使用在此公开的金属箔。为了能够由这种薄金属箔制造具有大表面面积的膜元件，箔的带或薄片(flake)必须相邻地一条条地或一薄片一薄片地放置到基底上，并有邻近的重叠的接合面(overlapping joint)。 
这可通过几种方式来实现。对于管状基底(tubular substrate)的情况，可绕着基底管卷绕长带形式的金属箔。卷绕是在各种连接中使用的公知方法。然而，对于卷绕的金属涂层的此应用来说，重要的是能够将接合面焊合以便实现连续且防漏的涂层。成功的金属箔焊接一般要求将箔放置在平的或平面基底上，并且还要使用专门的焊接设备和方法，例如在EP A11184125中所描述的，其中厚度35-50微米的钯箔绕着管状基底弯曲，并使用了利用被称为扩散接合的公知的物理现象的特殊设备而焊合(具有重叠的末端)。然而，本发明中，所使用的金属箔很薄，以至于可以在不使用任何专门的焊接设备的情况下接连实现扩散接合。 
对于板状基底(sheet substrate)的情况，金属箔必须以类似的方式成条或薄片的形式布置到基底上，并具有重叠的接合面。同样在此情况下，关键的是要获得金属箔的重叠的条或薄片之间的防漏接合面(leak-proofjoint)。对于管状基底，根据本发明，这可以在不使用任何专门的机械焊接设备的情况下通过扩散接合实现。 
还公开了由于金属箔中或焊接金属箔接合面时的缺陷(fault)引起的漏洞的可能性可怎样通过使用两个或更多的极薄金属箔层而显著降低，所述极薄金属箔层被添加到彼此的外部，以使得一层的接合面不与下一层或上一层的接合面共位(co-located)。这无论在基底是管状或平坦的情况下都适用。 
还公开了一种形成金属膜和基底之间的薄的保护阻挡层及/或金属膜面对进入的气流一侧上的薄的保护表面层的可供选择的方法。方法中，在箔被卷绕或施加到基底上之前将这样的层沉积在金属箔上。公知的涂覆方法，例如在上面的参考文献中描述的一个方法可以用于涂覆金属箔。 
在将如上所述的膜元件安装到壳体中时，有必要使用连接构件，所述的连接构件也能够阻止不期望的气体从膜的一侧移动到另一侧。各种通常使用的以及一些获得专利的例子中的解决方案已经为此目的而实际存在，这些方案基于在包括金属膜的基底和连接器装置之间使用不同类型和形状的垫片。取决于膜元件所受的温度和化学条件，这样的垫片由不同的材料制得(橡胶、石墨等)。同样的，已知有各种不同的解决方案可用于将 这样的垫片保持在适当的位置以及受压的状态(in compression)，以使得它们保持充分的密封。本发明中，显示了如何因金属膜本身可用作垫片而以特别简单的方式来解决上面的问题。必要时，使用一层以上的金属膜作为垫片。 
本发明基于上面引用的专利：304220号挪威专利/6,086,729号美国专利。本发明的一个目的是提供一种用于分离或净化气体的防漏膜元件，其中需要特别是对选择的气体具有高的通量的、相关材料成本低且可装配到大的处理设备(large processing plant)中的膜。 
另一目的是提供一种制造上面陈述的防漏膜元件的特别简单的方法。 
借助用于选择性分离或净化气体的防漏膜元件实现了本发明的目的，其中在一支承基座(supporting stock)(基底)上布置了金属箔(膜)，在基底的末端/边缘上具有允许膜元件安装在壳体中的连接构件，所述防漏膜元件的特征在于：厚度小于10微米并可选择性地透过特定气体的金属箔以薄片的方式在基底的外部上布置成带有重叠的接合面或在基底的外部上卷绕成带有重叠的接合面，可选的接合面通过扩散接合而焊合，以使得箔形成连续的防漏金属膜层，基底由对膜将允许通过的气体具有很高的气体通量的材料(金属、陶瓷、聚合物或其组合)制得。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔是卷绕到管状基底的外部上的长金属条。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔被卷绕为处于彼此之上的两层或更多层，其中这些层在相同的方向上卷绕或在交叉的方向上卷绕，且其中一层的接合面不与下一层或上一层的接合面共位。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔被沉积到板状基底上。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔被施加为处于彼此之上的两层或更多层，其中一层的接合面不与下一层或上一层的接合面共位。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔由呈现选择性氢 气扩散的钯或钯合金制成。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于所述金属箔由呈现选择性氧气扩散的银或银合金制成。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔在被卷绕或沉积到所述基底上之前，所述金属箔在其被施加为对着所述基底的一侧已全部或部分地涂覆了一种特别是呈现以下性质的材料的薄层(阻挡层)，上述性质为：a)对于将要穿过所述膜的气体有高的气体通量，以及b)允许其阻止或减轻不期望的及/或促进期望的膜与所述基底之间的化学和物理反应的化学和物理性质。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔在被卷绕或沉积到所述基底上之前，所述金属箔在其向外面向进入的气流的一侧已部分地涂覆了一种特别是呈现以下性质的材料的薄层(外保护层)，上述性质为：a)对于将要穿过所述膜的气体有高的可透过性，以及b)允许其阻止或减轻不期望的及/或促进期望的膜与所述气流之间的化学和物理反应的化学和物理性质。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：在所述膜被沉积到所述基底上之后，使用合适的公知的涂覆技术施加了合适材料的外保护层。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：被装配在管状基底的一端(管具有闭合端的情况)或两端的尾端件形式的管状连接构件被装配为使得：上述尾端件在密封区域的内直径比具有金属膜的管状基底的外直径大，直径差足以允许所述尾端件被拧到具有膜的所述基底上，而不会对所述膜造成损伤，且直径差不至于大得使所述尾端件的形成密封区域的部分不能被下压到所述膜和基底上，其中使用了机械装置来将所述尾端件的此部分压成顶着具有膜的所述基底，以便形成所述尾端件的防漏密封和连接。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：在受热条件下(相对于基底)，管状尾端件具有足以允许尾端件被拧到具有膜的所述基底上而不会对所述膜造成损伤的内直径，且特征还在于：当冷却到与所述基底的温度相同时，所述管状尾端件收缩并绕着具有膜的所述基底造成压力，以便提供所 述尾端件的防漏密封和连接。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：连接器构件具有框式设计并可在板状基底的边缘处被拧入或以其他方式挤入板状基底(在基底板的每侧各有一框)，以形成框的防漏密封和连接。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：一层或更多层的所述金属箔被用作所述基底和连接构件之间的密封材料。 
本发明所述的防漏膜元件，其特征在于：所述连接构件由具有与所述基底基本相同的膨胀系数的材料制成。 
使本发明区别于其他具有相似设计的先前技术的特征为金属涂层十分薄以至于可以使用特别简单的方法来用于涂层的应用，用于连接其接合面，以及用于在管末端和平的基底表面处进行密封。 
另外，一种用于提供防漏膜元件的方法实现了本发明的目的，所述防漏膜元件用于选择性地分离或净化气体，其中在一支承基座(基底)上沉积了可选择性地透过特定气体且厚度小于10微米的金属箔(膜)或在一侧或两侧覆盖有其他材料(阻挡/保护层)的金属箔，所述支承基座呈现高的气体通量并由金属、陶瓷、聚合物或其组合制得，且其中在基底的末端/边缘上设置有连接构件，从而允许将膜元件安装在壳体中，方法的特征在于所述方法包括： 
a)在基底的顶部上/外部上，将箔(纯金属箔或用阻挡/保护涂层部分涂覆的金属箔)的带或薄片卷绕或沉积成带有重叠的接合面， 
b)然后，通过将连接构件装配到具有膜的基底上而密封基底的末端/边缘，并将不允许通过不期望的气体的密封材料添加在基底和连接构件之间， 
c)然后，通过扩散接合将金属箔焊合为连续地非多孔膜层， 
d)使用检测膜中的任何漏洞的装置(图3b)检查膜元件，并可选地修复膜元件。 
另外，一种用于提供防漏膜元件的方法实现了本发明的目的，所述防 漏膜元件用于选择性地分离或净化气体，其中在一支承基座(基底)上沉积了可选择性地透过特定气体的金属箔(膜)或一侧或两侧涂覆有其他材料(阻挡/保护层)的上述金属箔，所述支承基座(基底)呈现高的气体通量并由金属、陶瓷、聚合物或其组合制得，且其中在所述基底的末端/边缘上提供有连接构件，从而允许所述膜元件安装在壳体中，所述方法的特征在于所述方法包括： 
a)在所述基底的顶部上/外部上，将厚度小于10微米的箔(纯金属箔或部分地涂覆有阻挡/保护涂层的金属箔)的带或薄片卷绕或沉积成带有重叠的接合面， 
b)然后，通过在所述基底和所述连接构件之间使用不允许通过不期望的气体的密封材料，将所述连接构件装配到具有所述膜的所述基底上而密封所述基底的末端/边缘， 
c)然后，在金属侧施加零过压或正过压的同时，通过加热涂覆有所述金属箔的所述基底，借助扩散接合将所述重叠的接合面连接成连续的非多孔膜层。 
本发明所述的方法，其特征在于：所述金属箔由通过手工卷绕或通过自动化装置卷绕或通过其组合卷绕到管状基底上的长带构成。 
本发明所述的方法，其特征在于：所述金属箔由卷绕在彼此之上的两层或更多层长带构成，其中上述层是在相同的方向上卷绕或是在交叉的方向上卷绕，且其中一层的接合面不与下一层或上一层的接合面共位。 
本发明所述的方法，其特征在于：所述金属箔由沉积到板状基底上的位于彼此之上的两层或更多层带或薄片构成，其中一层的接合面不与下一层或上一层的接合面共位。 
本发明所述的方法，其特征在于：沉积了第一层金属箔，所述第一层金属箔在面对所述基底的一侧具有阻挡层。 
本发明所述的方法，其特征在于：在包括所述阻挡层的层上添加了一层或更多层纯金属箔。 
本发明所述的方法，其特征在于：沉积了最后一层金属箔，所述最后 一层金属箔在面对气流的一侧包括保护层。 
本发明所述的方法，其特征在于：在所述膜被添加到所述基底上之后，使用合适的公知的涂覆方法施加了合适材料的外保护层。 
本发明所述的方法，其特征在于：借助自动或部分自动的检漏仪检查所述膜有无漏洞，所述自动或部分自动的检漏仪能够指示所述膜中是否存在任何漏洞，并能够识别所述膜中任何缺陷的位置。 
本发明所述的方法，其特征在于：通过施加被扩散接合到所述膜的密封剂或钯膜来修补所述膜中的任何漏洞。 
另外，一种用于提供防漏膜元件的方法实现了本发明的目的，所述防漏膜元件用于选择性地分离或净化气体，其中在一支承基座也称为基底上沉积了可选择性地透过特定气体的金属箔或一侧或两侧涂覆有其他材料，也称为阻挡层和保护层的上述金属箔，所述支承基座也称为基底呈现高的气体通量并由金属、陶瓷、聚合物或其组合制得，且其中在所述基底的末端/边缘上提供有连接构件，从而允许所述膜元件安装在壳体中，所述方法的特征在于所述方法包括： 
a)在所述基底的顶部上/外部上，将厚度小于10微米的箔以纯金属箔或部分地涂覆有阻挡和保护层的金属箔形式的带或薄片卷绕或沉积成带有重叠的接合面， 
b)然后，通过在所述基底和所述连接构件之间使用不允许通过不期望的气体的密封材料，将所述连接构件装配到具有所述金属箔的所述基底上而密封所述基底的末端/边缘， 
c)然后，在金属侧施加零过压或正过压的同时，通过加热涂覆有所述金属箔的所述基底，借助扩散接合将所述重叠的接合面连接成连续的非多孔金属层。 
另外，借助用于选择性地分离或净化气体的防漏膜元件实现了本发明的目的，其中在一支承基座也称为基底上沉积了金属箔，所述基底在其末端/边缘上具有允许所述膜元件安装在容器内的连接构件，所述金属箔在所述基底的外部上以薄片的方式布置成带有重叠的接合面或在所述基底的 外部上卷绕成带有重叠的接合面，且任何接合面都被连接，所述防漏膜元件的特征在于：所述金属箔具有小于10微米的厚度，且特征还在于：所述重叠的接合面通过扩散接合连接，因为在金属侧施加零过压或正过压的同时，加热了所述金属箔。 
图1显示了根据本发明的管状膜元件的实现的原理图。附图在纵视图中显示了元件的一半。 
图2a显示了根据本发明，用于将薄金属带卷绕到管状基底上的方法的第一阶段的原理。 
图2b显示了图2a的卷绕过程的最后阶段的原理。 
图3a显示了检漏仪设备(leakage detector apparatus)的实现的原理图，而 
图3b显示了该检漏方法的原理图。 
图4显示了根据本发明的板状膜元件的实现的原理图。附图显示了元件的截面图。 
图5与图4显示的相同，使用了另一种示例性的夹紧装置。 
图6显示了膜模块的原理图，其中几个膜元件按层布置在连接构件中。 
图7显示了根据本发明的具有配备了保护涂层的膜的板状膜元件或管状膜元件的实现的原理图。附图显示了元件的截面图。 
以下将参考相关图示以举例的方式给出本发明的详细描述。实施例1：管状膜元件，参考下列原理图： 
图1显示了根据本发明的管状膜元件的实现的原理图。附图在纵视图中显示了元件的一半。 
图2a显示了根据本发明，用于将薄金属带卷绕到管状基底上的方法的第一阶段的原理； 
图2b显示了图2a的卷绕过程的最后阶段的原理；以及 
图3a显示了检漏仪设备(1eakage detector apparatus)的实现的原理图，而 
图3b显示了该检漏方法的原理图。 
参考图1，在本实施例(实施例1)中，显示了包括多孔管或基底2形式的支承材料的膜元件1，所述的多孔管2由金属、陶瓷、聚合物或它们的组合制成。膜元件还包括由例如钯合金制得的薄金属涂层或金属箔3(厚度大约1微米)，(膜本身可选择性地渗透气体-本实施例中即氢气)和允许几个管子在较大的气体分离组件中平行地与供应和排出管线等连接的尾端件(end piece)4。通过夹紧环5使尾端件4压紧管。区域6中，在基底管的尾端件将在其中装配的各端，管的外表面已被加工，这使得管的表面光滑且管具有理想的圆形截面。在此实施例中，金属涂层3用作管2与尾端件4之间的密封的垫片7。另外在此实施例中，金属涂层3是通过绕着基底管2卷绕金属带而施加到基底2上的，带条(band strip)之间具有重叠的接合面8。接合面8通过扩散接合而焊合。 
在本实施例中，借助装配测试工作台制造如上所述的膜元件1。参考图2a，布置工作台9以便借助夹紧装置10，使管的纵轴线处于水平取向，将基底管2紧固到工作台中。工作台还配备有两个伺服电动机，所述伺服电动机能够在管绕着其纵轴线旋转的同时，使基底管在其纵向上移动。两个单独的运动可相互同步，且运动速度可以改变。工作台还包括轴11，轴11具有用于卷筒12的支持物(holder)，卷筒12包含一卷薄金属带(金属膜)13。卷筒相对于基底管的纵向形成角度14。 
制造过程的第一步是将具有期望的尺寸、材料和性质的预适应的基底管夹紧在装配工作台中。在基底管的管尾端件将被装配的(见下文)各端，在几厘米的长度上，管表面需要是光滑的，管直径必须是明确的(well-defined)，且管截面必须是圆形的。这样的管是公知的且普遍地在市场上可以买到，而因此不是本发明的一部分。在本实施例中，使用了多孔不锈钢基底管。 
制造过程的下一步是将包含一卷金属带13的卷筒12设定在装配工作台中适当的位置。这样的很薄的金属带的卷是先前已知的(见以上引用的专利)，而因此不是本发明的一部分。在本实施例中，使用了厚度范围在1-5微米的钯合金金属带。通过将金属带拉出并固定到管15的一端而开始卷绕地施加薄金属带13的过程。因为基底管末端已经被磨光，所以薄金属箔能粘到所述末端的表面而无需另外的动作，确保了良好的粘附。 
因为管的旋转和线性运动被起动并同步进行，所以带被均匀地卷绕到管上，而开始了卷绕过程。调整金属带和基底管之间的角度14以便形成一确定的重叠8——在此实施例中即5毫米(见图2b)。在此过程中，约束卷筒的运动以便使带压紧基底管。为了获得足够的重叠，带的这种伸展也是必要的。包括摄像机的显微镜16直接置于带被施加到管上的位置的上方，从而允许在显示装置上监视该卷绕过程。按需要，速度、角度以及带的伸展可以手动地调节，并且在出现问题时，卷绕过程可被停止或倒转，且可选地被重新起动。 
当遇到管的末端17时(见图2b)，将金属带连接到管表面，之后截断带。 
可供选择地，可将两层或更多层卷绕成处于彼此之上，并使得一层的接合面不与另一层的接合面重叠。另外，层可以是交叉卷绕的(cross-wound)。使用几个层的目的在于减少由于箔及/或接合(joining)中小缺陷(洞)引起的渗漏的风险。 
目视检查卷绕过程的结果，并随后将上面缠绕有金属膜的基底管从装配工作台取下。 
制造过程的下一步是将尾端件装配到管上。为此目的，使用专门设计的夹具，从而在安装尾端件时夹持管。可使用不同的装置来将尾端件装配到管上，并密封它们的连接处以使不期望的气体不能从膜的一侧到达另一侧。在此实施例中，使用了管状尾端件4，该管状尾端件4在密封区域的内直径稍大于具有金属箔3的管状基底2的外直径。将尾端件小心地拧到具有金属膜的基底管上而不会对金属膜造成损伤。将夹紧环5压到尾端件4上，并将尾端件挤压成顶着金属膜/基底管，使用柔性的金属膜作为垫片 7。为保证该垫片会实际上变得紧密，有可能在基底管的此区域将一个或更多的附加的金属膜层卷绕到基底管上。结果得到管和尾端件之间的将不允许通过不期望的气体的连接。此外，使尾端件成形为可将一个或更多的膜元件安装在具有气体入口和出口通道等的壳体中。 
同样显示为可应用的尾端件的可供选择的实现是使用这样的尾端件：所述尾端件所具有的内直径在受热条件(相对于基底)下足以允许尾端件被拧到具有膜的基底上而不损伤膜，且在尾端件冷却到与基底温度相同时，所述尾端件的直径收缩并绕着具有膜的基底造成压力，以便形成尾端件的防漏密封和连接。在此情况中，金属膜同样用作尾端件和基底之间的垫片。 
制造过程的下一步是焊合卷绕的金属带的重叠的侧边，这样一连续的防漏金属层就形成了。照此，金属带的重叠的侧边本身就能提供足够的密封，因为在卷绕过程中，金属带被伸展，且因金属带很薄，所以其随后能与基底和不规则部分(irregularity)严格一致。重叠区域中的金属带之间还有良好的粘附。这与金属的自扩散性质相结合有可能通过将膜元件(具有卷绕的金属带的基底和装配在金属带上的尾端件)放置在组件被加热的装置中而使接合面焊合，也许在膜侧面上有给定的超压(excess pressure)。加热循环(时间/温度/压力)将取决于为金属膜选定的材料等，在本实施例中使用钯合金，使用300-400℃的温度。因此，本方法的特别的特征在于金属箔如此的薄且如此绷紧和紧密地粘附到开始使用的基底上，以至于没必要使用专门的焊接设备或施加机械压力。 
制造过程的最后一步是验证膜元件实际上是紧密的以及进行任何必要的修复。通过将膜元件1放置在测试工作台9中开始检漏(参见图3a和3b)。在此工作台中，膜元件可以在其轴线方向上被移动，以及可绕其纵轴线旋转(如在卷绕过程中)。通过喷嘴18，氦气或另外的检漏气体可以向着膜表面上的一点喷出。在管架(pipe support)内，借助泵产生负压。在通过基底管的内部，急速穿过吹扫气体(purge gas)。氦气将移动穿过任何通过膜的洞。吸气管19置于喷嘴18的下游。移动通过膜中的任何洞的氦气将被吸入，并被导向测量氦气或其他气体的浓度的设备，例如质谱计。随后使膜组合件在其纵向上运动并使其相对于氦气喷嘴/吸管旋转，以 使得金属膜上的每个点都被检查。如果洞存在于膜中某处，则在洞通过喷嘴18并止于基底管内部时，氦气将流过该洞，从所述基底管内部直接由吸气管19吸入并随后被质谱计检测。因此，以这种方式有可能检查出膜中是否有洞，并指示任何洞的位置。测试工作台既可自动控制，也可手动控制。 
可使用不同的方法修补膜中的任何漏洞。在此实施例中，通过添加薄Pd膜层的拼接片而尝试了漏洞修复，并随后进行如上所述的扩散接合。还另外使用了商用密封材料。 
以此方式构成和制造的膜元件在氢气分离方面测试出了好的结果。使用厚度2.5微米的钯合金膜，获得了2.5×10-6mbar/(m-2*s*Pa)的氢气通量，选择性比在25bar的绝对压差时优1000倍。 
实施例2：板状膜元件，参考下列原理图： 
图4显示了根据本发明的板状膜元件的实现的原理图。附图显示了元件的截面图。 
图5与图4显示的相同，使用了另一种示例性的夹紧装置。 
图6显示了膜模块的原理图，其中几个膜元件按层布置在连接构件中。 
参考图4，在本实施例(实施例2)中，显示了由平坦的多孔陶瓷基底20组成的膜元件，所述基底20用厚度1微米并且由钯合金制成的膜或金属箔3覆盖。此实施例中的基底通过将挤压工具中的氧化铝粉末挤压到薄盘状的板来制造，粉末随后在1160℃烧结，并最终在两个侧面上进行表面研磨。可供选择地，在进行烧结之前，可以使用各种其他公知的方法，例如通过″流延(tape casting)″、压延以及悬浮成型(suspension molding)来制作陶瓷基底。也可使用这种公知的方法制作具有层状结构的基底。在此实施例中，上面有膜的基底具有圆形形状，但也可具有矩形形状等形状。本实施例的膜的某些实现形成为覆盖整个基底板的一个连续的薄片。在其他实现中，几个层相互挨着添加到基底上，重叠的接合面通过扩散接合而焊合。 
此实施例的膜元件还包括连接构件21a、21b，该构件由两个半部分组成，用螺钉22将所述半部分拧到一起。在2个半部分之间，提供有铜合金或另外适合材料的垫片25。拧紧螺钉22，以使得垫片是气密的。上面有膜的基底通过圆锥圆形的(conical-circular)金属弹簧24保持在此连接构件内，弹簧24将上面有所述金属箔3的基底20压紧成顶着垫片25，垫片25邻靠连接构件的一半。由弹簧对上面有膜的基底施加的力足以使垫片25不透气。垫片25可以由钯合金或其他在工作温度下不对膜造成损伤的适合的材料制成。可供选择地，可以使用主要由按层布置的几种材料构成的，且提供足够的密封而不对膜造成任何损伤的垫片。这样的垫片可使用几种公知的方法来制造，且必须适应于膜元件的工作温度、压力等。在连接构件的两个半部分中，还提供了气体进/出膜的入口和出口。在邻近膜的所述连接构件的半部分21a中，提供了气体入口26管和出口27管，用于不穿过膜的气体的部分。在所述连接构件的另一半部分21b中，提供了出口管28，用于已穿过膜的气体。在使用吹扫气体的情况下，还提供了这种气体的入口管29。 
作为上述说明的可供选择的方式，内部金属弹簧24可由在连接构件的外部的压缩构件30替换(参见图5)。内部管和外部管通过支承构件33将具有膜3的基底20压紧成顶着垫片25而使它们具有气密性，其中内部管包括形成其壁31的一部分的弹簧，而外部管包括形成其壁32的一部分的弹簧。 
图6中显示了板状膜元件的另一个实施例。在此实施例中，几个矩形平坦的具有膜3的基底板20按层堆叠在连接构件34a、34b中，所述连接构件34a、34b由两个半部分组成，用螺钉35将所述半部分拧到一起。在此实施例中，使用具有密封的外周边缘36的基底。具有膜的第一层基底被添加在基底面对连接构件的一侧，然后下一层以相反的方向添加，依此类推的层状方式，如图6所示。在具有膜的基底板以及连接构件的堆叠之间提供了图4中描述的一类气密垫片25。在具有膜的基底的各层间，提供了隔离物37，隔离物37保持层间的距离。隔离物可以是与垫片25相同的材料，或者是其他不与金属箔3起反应而破坏金属膜的适合的材料。本实 施例的连接构件包括原料气(feed gas)的入口管38，入口管38导向气体分配区域39，该区域39将气体分配到膜间的间隔40中。没有穿过膜的气体通过出口管41排出。穿过膜的气体排入到基底板42间的间隔中，并继续前行通过垂直于原料气的入口38和出口41的取向而定向的出口管而排出(即垂直于附图平面，图中未显示)。垫片25使原料气与穿过膜的气体(″透过气″)分离。如果期望使用吹扫气体，在透过侧，这样的气体可通过在透过侧的吹扫气体进入口而供给(图中未显示)。 
实施例3：具有保护涂层的金属膜，参考下列原理图： 
图7显示了根据本发明的具有配备了保护涂层的膜的板状膜元件或管状膜元件的实现的原理图。附图显示了元件的截面图。 
参考图7，在此实施例(实施例3)中，显示了金属箔3，其具有在向内面向基底2的一侧的阻挡层43和在面对原料气的一侧的保护表面层44。阻挡层43的用途是防止金属箔3与基底2起化学反应而使膜降质。类似地，表面层44的用途是保护金属箔3免于因为与原料气起化学或物理反应而引起的降质。本方法中，在金属箔被卷绕或施加到基底上之前，将这样的层添加到金属箔上。可供选择地，可在金属箔被卷绕或施加到基底上之后施加表面层44。举例来说，公知的涂覆方法，比如在上面的参考文献中描述的方法可随后用于涂覆金属箔3。 

Claims (25)

1.一种用于提供防漏膜元件(1)的方法，所述防漏膜元件(1)用于选择性地分离或净化气体，其中在一支承基座也称为基底(2，20)上沉积了可选择性地透过特定气体的金属箔(3)或一侧或两侧涂覆有其他材料，也称为阻挡层(43)和保护层(44)的所述金属箔(3)，所述支承基座也称为基底(2，20)呈现高的气体通量并由金属、陶瓷、聚合物或其组合制得，且其中在所述基底(2，20)的末端/边缘上提供有连接构件(4，21a，21b，34a，34b)，从而允许所述膜元件安装在壳体中，所述方法的特征在于所述方法包括：
a)在所述基底(2，20)的顶部上/外部上，将厚度小于10微米的箔以纯金属箔或部分地涂覆有阻挡和保护层(43，44)的金属箔(3)形式的带或薄片卷绕或沉积成带有重叠的接合面(8)，
b)然后，通过在所述基底(2，20)和所述连接构件(4，21a，21b，34a，34b)之间使用不允许通过不期望的气体的密封材料(7，25)，将所述连接构件(4，21a，21b，34a，34b)装配到具有所述金属箔(3)的所述基底(2，20)上而密封所述基底(2，20)的末端/边缘，
c)然后，在金属侧施加零过压或正过压的同时，通过加热涂覆有所述金属箔(3)的所述基底(2，20)，借助扩散接合将所述重叠的接合面(8)连接成连续的非多孔金属层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属箔(3)由通过手工卷绕或通过自动化装置卷绕或通过其组合卷绕到管状基底(2)上的长带构成。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述金属箔(3)由卷绕在彼此之上的两层或更多层长带构成，其中所述层是在相同的方向上卷绕或是在交叉的方向上卷绕，且其中一层的接合面(8)不与下一层或上一层的接合面(8)共位。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属箔(3)由沉积到板状基底上的位于彼此之上的两层或更多层带或薄片构成，其中一层的接合面(8)不与下一层或上一层的接合面(8)共位。
5.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：沉积了第一层金属箔(3)，所述第一层金属箔(3)在面对所述基底的一侧具有阻挡层(43)。
6.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：在包括所述阻挡层的层上添加了一层或更多层纯金属箔(3)。
7.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：沉积了最后一层金属箔(3)，所述最后一层金属箔(3)在面对气流的一侧包括保护层(44)。
8.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：在所述金属箔(3)被添加到所述基底(2，20)上之后，使用合适的公知的涂覆方法施加了合适材料的外保护层(44)。
9.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：借助自动或部分自动的检漏仪检查所述金属箔(3)有无漏洞，所述自动或部分自动的检漏仪能够指示所述膜元件(1)中是否存在任何漏洞，并能够识别所述膜元件(1)中任何缺陷的位置。
10.如权利要求1或2或4所述的方法，其特征在于：通过施加被扩散接合到所述金属箔(3)的密封剂或钯膜来修补所述膜元件(1)中的任何漏洞。
11.一种用于选择性地分离或净化气体的防漏膜元件(1)，其中在一支承基座也称为基底(2，20)上沉积了金属箔(3)，所述基底(2，20)在其末端/边缘上具有允许所述膜元件安装在容器内的连接构件(4，21a，21b，34a，34b)，所述金属箔(3)在所述基底(2，20)的外部上以薄片的方式布置成带有重叠的接合面(8)或在所述基底(2，20)的外部上卷绕成带有重叠的接合面(8)，且任何接合面都被连接，所述防漏膜元件(1)的特征在于：所述金属箔(3)具有小于10微米的厚度，且特征还在于：所述重叠的接合面(8)通过扩散接合连接，因为在金属侧施加零过压或正过压的同时，加热了所述金属箔(3)。
12.如权利要求11所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)是卷绕到管状基底(2)的外部上的长金属条。
13.如权利要求11或12所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)被卷绕为处于彼此之上的两层或更多层，其中这些层在相同的方向上卷绕或在交叉的方向上卷绕，且其中一层的接合面(8)不与下一层或上一层的接合面(8)共位。
14.如权利要求11所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)被沉积到板状基底(20)上。
15.如权利要求11或14所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)被施加为处于彼此之上的两层或更多层，其中一层的接合面(8)不与下一层或上一层的接合面(8)共位。
16.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)由呈现选择性氢气扩散的钯或钯合金制成。
17.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于所述金属箔(3)由呈现选择性氧气扩散的银或银合金制成。
18.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)在被卷绕或沉积到所述基底(2，20)上之前，所述金属箔(3)在其被施加为对着所述基底的一侧已全部或部分地涂覆了一种特别是呈现以下性质的材料的薄阻挡层(43)，所述性质为：a)对于将要穿过所述金属箔(3)的气体有高的气体通量，以及b)允许其阻止或减轻不期望的及/或促进期望的金属箔(3)与具有阻挡层(43)的所述基底(2，20)之间的化学和物理反应的化学和物理性质。
19.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：所述金属箔(3)在被卷绕或沉积到所述基底(2，20)上之前，所述金属箔(3)在其向外面向进入的气流的一侧已部分地涂覆了一种特别是呈现以下性质的材料的薄外保护层(44)，所述性质为：a)对于将要穿过所述金属箔(3)的气体有高的可透过性，以及b)允许其阻止或减轻不期望的及/或促进期望的金属箔(3)与在外保护层(44)中的所述气流之间的化学和物理反应的化学和物理性质。
20.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：在所述金属箔(3)被沉积到所述基底(2，20)上之后，使用合适的公知的涂覆技术施加了合适材料的外保护层(44)。
21.如权利要求11或12所述的防漏膜元件，其特征在于：被装配在管状基底的一端或两端的尾端件(4)形式的管状连接构件被装配为使得：所述尾端件(4)在密封区域的内直径比具有金属箔(3)的管状基底(2)的外直径大，直径差足以允许所述尾端件被拧到具有所述金属箔(3)的所述基底(2)上，而不会对所述金属箔(3)造成损伤，且直径差不至于大得使所述尾端件(4)的形成密封区域的部分不能被下压到所述金属箔(3)和基底(2)上，其中使用了机械装置(5)来将所述尾端件(4)的此部分压成顶着具有所述金属箔(3)的所述基底(2)，以便形成所述尾端件(4)的防漏密封和连接。
22.如权利要求21所述的防漏膜元件，其特征在于：在受热条件下，相对于基底，所述尾端件(4)具有足以允许尾端件(4)被拧到具有所述金属箔(3)的所述基底(2)上而不会对所述金属箔(3)造成损伤的内直径，且特征还在于：当冷却到与所述基底(2)的温度相同时，所述尾端件(4)直径收缩并绕着具有所述金属箔(3)的所述基底(2)造成压力，以便提供所述尾端件的防漏密封和连接。
23.如权利要求11或14所述的防漏膜元件，其特征在于：连接器构件(21a，21b)具有框式设计并可在板状基底(20)的边缘处被拧入或以其他方式挤入板状基底(20)，以形成框的防漏密封和连接。
24.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：一层或更多层的所述金属箔(3)被用作所述基底(2，20)和连接构件(4，21a，21b，34a，34b)之间的密封材料(7，25)。
25.如权利要求11或12或14所述的防漏膜元件，其特征在于：所述连接构件(4，21a，21b，34a，34b)由具有与所述基底(2，20)基本相同的膨胀系数的材料制成。
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