CN101519732B - 从含有钌的废料中回收钌的方法 - Google Patents

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Abstract

提出一种从含有钌的废料高效率地分离回收钌的方法。在从含有钌的废料回收钌的方法中，是在粉体状的废料中混合氯化钠和碳粉，氯化钠的量为钌的可溶性氯化反应所需的量的1～7倍，碳粉为需要量的0.5～12倍，将其在氯气气氛中以700～850℃进行加热，得到可溶性的钌盐。将其溶解于水，其中使用氧化剂溴酸钠，将钌变换成四氧化钌并氧化蒸馏，在盐酸溶液中提纯回收钌的方法。

Description

从含有钌的废料中回收钌的方法
技术领域
本发明涉及从含有作为废弃物的钌的废料中简易地回收钌的方法。
背景技术
钌通过在硬盘的记录层之间夹有数原子的钌层而具有增加记录容量的效果。钌层的形成采用溅射法。在将钌加工到溅射用的靶材上时，会产生切削屑和研磨屑。另外，溅射用的靶材通常仅使用总体的20～40％，原料的大半成为废料。
因此，为了有效地活用作为贵金属的钌，回收钌而加以再的技术的确立不可或缺。但是，由于钌其熔点高达2250℃，以及难以由酸和碱溶解，因此从废料中分离困难。另外，为了用于溅射的靶材用途，需要使分离的钌达到99.9mass％以上的品位，这使从含有多种杂质的废料中对其回收很困难。
根据专利文献1：特许第3943564号公报(特愿2004-251721)，钌在通常的条件下对于全部的无机酸都非常难溶解。历来在溶解钌的方法中，已知有如下方法：为了溶解钌，在氧或氧化剂的存在下进行碱溶解并由无机酸处理的方法；与Zn、Sn、Pb、Cu等的金属混合并融解后，由盐酸或硫酸溶解锌等而得到活性微粉末，用王水溶解该活性微粉末的方法；将钌转换成由Na3RuCl6表示的可溶性盐的方法等。
在专利文献2：特开平2-205635号公报(特愿平1-25530)中公开有一种方法，是将Ru或其氧化物和基体金属氧化物与氯化物的络盐形成剂混合，边加热边流通氯气，由此使Ru或其氧化物成为氯化物，通过与前述氯化物的络盐形成剂的反应而成为Ru络盐后，进行溶解分离来回收Ru。
提纯钌的方法，已知有利用四氧化钌(RuO4)的挥发性的氧化蒸馏方法。若根据非专利文献1：日本原子力学会志28卷493页至500页(非 专利文献1)，则是在含有铂族的残渣中添加有氧化剂的由碱溶解的液体中，流通氯气来回收挥发的四氯化钌的方法。但是，若流通氯气，则吸收到水溶液中的氯分解成次氯酸和盐酸，若液性变成酸性，则氯化蒸馏无法进行，因此为了提高回收率，需要添加碱并反复蒸馏。
在专利文献3：特开2001-192744号公报(特愿平11-375235)中，是将水可溶性钌化合物与螯合形成有机化合物反应而形成稀浆后，进行固液分离以除去水溶性杂质的方法。但是，由于分离不充分，为了得到高纯度的钌，需要反复提纯工序，由于钌的回收率低，因此不能有效率地提纯。
【专利文献1】特许第3943564号公报(特愿2004-251721)
【专利文献2】特开平2-205635号公报(特愿平1-25530)
【专利文献3】特开2001-192744号公报(特愿平11-375235)
【非专利文献1】日本原子力学会志28卷(1986年)493页至500页
发明内容
本发明的课题提出从含有钌的废料中高效率地回收钌的方法。
即，本发明是
(1)一种从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，在含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中添加氯化钠及碳粉，在氯气氛中进行氯化焙烧处理，使钌成为可溶性盐，其次将该处理物水浸出而成为溶液，在该溶液中加入作为氧化剂的溴酸钠，将钌变换为四氧化钌并进行氧化蒸馏，在盐酸溶液中导入四氧化钌而成为钌的氯化物。
(2)在(1)所述的方法中，将含有钌的废料原料粉碎至粒径为500μm以下，与氯化钠及碳粉混合。
(3)在(1)～(2)的任一项所述的方法中，盐化钠的添加量为钌的可溶性氯化反应所需要的量的1～7倍，碳粉的添加量为对应钌所需要的量的0.5～12倍。
(4)在(1)～(3)的任一项所述的方法中，氯化焙烧处理的加热温度以700～850℃进行。
根据上述发明，
(1)能够从含有钌的废料中高效率地分离钌。
(2)能够从含有钌的废料中高效率地回收品位为99.9mass％以上的钌。
附图说明
图1是作为本发明的一种方式的处理流程图。
具体实施方式
以下详细地说明本发明。
本发明的处理对象是含有钌的废料，为粉体状。在制造靶时，诸如由机械加工产生的切削屑和研磨屑能够直接处理。含有已使用过的溅射用靶等这样的块状物时，要预先使用破碎机和锤式粉碎机等加以粉碎。进行粉碎使含有钌的废料的粒度为500μm以下，以使钌与添加的氯化钠有效率地反应。由机械加工产生的切削屑和研磨屑这样的成为500μm以下的细小颗粒的则无需粉碎。
另外，若废料大量含有水分，则在氯气流中加热时会放出水蒸气，暂时地使氯分压降低，有使氧化物生成的可能性，因此优选预先充分地进行干燥。干燥条件没有特别限定，可在100～120℃干燥6～15小时。还有，采用水分极少的原料时，当然能够省略干燥工序。
若在该处理物中添加氯化钠和碳粉，在氯气流中加热，进行氯化焙烧处理，则钌成为可溶性盐。优选的加热温度为700～850℃，特别优选为750～830℃的范围。另外，处理时间没有特别限定，但优选1～10小时左右，特别优选3～6小时左右。
以下显示通过氯化焙烧处理使钌成为作为可溶性的盐的Na3RuCl6的反应。
2Ru+6NaCl+3Cl2→2Na3RuCl6
在此，废料中所含的杂质的大部分与氯气反应而产生氯化物。用于氯化焙烧处理的氯气量没有特别规定，但是，在由上述的反应式表示的钌的反应当量上，加上将炉内维持为氯气氛的量，该量为最低限度需要，此外考虑到废料中的杂质会与氯气反应而要过剩地使用。因为钌的氯化物会在 550℃以上的温度下离解而放出氯，所以必须至少将氯气氛维持在550℃以上。
在此，废料中所含的杂质的大部分与氯气反应而产生氯化物。
氯化钠的添加量优选为上述反应式所示的反应量的1～7倍。还有，若氯化钠增加，则相对于能够装入炉中的总量，被氯化挥发处理物的比例变少，处理效率变差，因此特别优选为3～5倍的范围。
由于制造靶时的切削加工、研磨加工和废料的破碎处理，导致在废料中因工具的磨耗等造成有铁、研磨剂的氧化铝粉(氧化铝粉)混入。铁和氧化铝在该处理温度下不会与氯化钠反应，因此不会给氯化钠的添加量带来影响。
还有，若不添加氯化钠，而是在氯气流中处理钌，则产生难溶性的无水氯化钌。
另外，若经氯化焙烧处理在钌的表面形成氧化物层，则上述反应式所示的反应将难以进行。废料中的钌大多部分性地成为氧化物。氯化焙烧处理时在炉内混入的氧和处理物所含的水分导致氧化物层形成。因此，需要混合碳粉来还原氧化层。
以下显示通过氯化焙烧处理还原二氧化钌的反应：
RuO2+2C→Ru+2CO
碳粉的添加量虽然根据钌的氧化状态而有所不同，但优选为上述反应式所示的反应当量的0.5～12倍。碳粉是用于还原钌表面的氧化层而促进可溶性氯化反应，并且抑制在升温途中的氧化层形成，添加超过12倍的量在效果上也几乎没有变化。
在废料中由于制造靶时的研磨加工而使研磨剂的氧化铝粉混入。因为氧化钌比氧化铝容易还原，所以氧化钌的还原反应率先完成。未反应的碳粉与氧化铝反应，但这不会对碳粉的添加量造成影响。
氯化焙烧处理物水浸出，溶解钌的可溶性盐。作为这时的条件没有特别限定，但优选使用50～90℃的温水。这里废料中所含的杂质的大部分成为氯化物溶解到水中，一部分的杂质呈不溶性。过滤区分含有过剩的氯化钠、未反应的碳粉、不溶性的杂质、和未反应的钌等的残渣，得到含有杂质的钌的浸出液。过滤残渣通过回归到氯化焙烧处理工序而能够提高钌的 回收率。在此，过滤残渣中所含的氯化钠、碳粉可供作为氯化焙烧处理前的添加物使用。
含有杂质的钌的浸出液以氧化蒸馏法分离钌并回收。在蒸馏装置内向含有杂质的钌的浸出液中添加溴酸钠作为氧化剂，将钌变换为四氧化钌。因为四氧化钌其沸点约为130℃，所以若加热至70～95℃则容易气化，因此在钌的浸出液中流通空气而将四氧化钌导入盐酸溶液中，使之成为钌的氯化物并加以回收。
以如下公知的方法，能够不污染钌而从含有钌的盐酸溶液回收钌。
(1)在含有钌的盐酸溶液中加入氯化钌并加热，得到六氯钌酸铵((NH4)3RuCl6)的沉淀，将其在惰性气体气氛中或氢还原气氛中烧成，分解钌盐而成为钌。
(2)在含有钌的盐酸溶液中，加入蚁酸、草酸、肼(hydrazine)等还原剂并加热，得到还原钌的沉淀。因为还原钌以微粒状含有氧，所以在氢还原气氛中进行烧成而成为钌。
(3)加热含有钌的盐酸溶液而进行浓缩，过滤区分析出的氯化钌，在氢气氛中进行烧成而成为钌。
(4)在含有钌的盐酸溶液中放入钛制的电极板，以电沉积法回收钌。
【实施例】
(实施例1)
以下说明本发明的实施例。在对钌靶进行机械加工时发生的磨削屑和研磨屑的混合废料1.0kg中混合氯化钠5.2kg，碳粉240g。表1中显示混合废料的组成和含量。在此，相对于废料中所含的钌量，添加的氯化钠量为当量的5.8倍，碳量为当量的1.9倍。
表1含有钌的废料的组成和含量
Ru Al Ag Cu Ni
品位(mass％) 51.9 21.8 0.39 1.43 0.38
含量(g) 519 218 4 14 4
将该混合物装入石英舟皿，在炉心管为石英制的管状炉内，边流通氯气边加热至780℃，进行保持3小时的氯化焙烧处理。
将该处理物于保持在80℃的温水中浸出，使用真空过滤器过滤区分。 得到含有杂质的钌的浸出液33L。表2中显示浸出液的组成、含量、浸出率。
表2水浸出液的组成、含量和浸出率
Ru Al Ag Cu Ni
液组成(g/L) 14.5 6.2 0.09 0.24 0.06
含量(g) 479 205 3 8 2
浸出率(％) 92.2 93.9 76.2 54.7 48.6
在该浸出液33L中加入作为氧化剂的溴酸钠3.8kg，以80℃进行2小时的蒸馏处理。挥发的四氧化钌导入6规定的盐酸溶液中，得到钌的盐酸溶液27L。表3中显示钌盐酸溶液的组成、含量、从废料中的回收率。在盐酸溶液中钌以外的杂质成分低于1mg/L。另外在盐酸溶液中能够回收废料中所含有的钌的91％。
表3钌盐酸溶液的组成、含量和回收率
Ru Al Ag Cu Ni
液组成(g/L) 17.5 <0.001 <0.001 <0.001 <0.001
含量(g) 473 <0.027 <0.027 <0.027 <0.027
回收率(％) 91.0 — — — —
以90℃加热含有钌的盐酸溶液6小时后，以150g/L的比例添加氯化铵，再以90℃加热2小时。冷却至室温后，过滤区分而得到六氯钌酸铵。将其在5％氢-氩气中进行烧成，回收钌470g。能够回收废料中所含的钌的91％。
该钌粉的品位，以辉光放电质谱分析法(GDMS法)测定金属成分，以水蒸气蒸馏离子色谱法测定氯含量，以レコ社制氧分析装置测定氧含量。表4显示分析结果。回收的钌杂质少，为99.9mass％以上的品位。
表4回收的钌的组成(mass ppm)
Al Ag Cu Ni Fe Cr Mo Cl 0
<1 <1 <1 2 42 12 1 50 460
(实施例2)
实施例2以成型的钌靶材的块状的端材废料为原料。用破碎机破碎块状的端材废料，再用锤式粉碎机加以粉碎而成为粉体状，得到通过网眼500μm的筛子的粉体试料。表5中显示通过了筛子的粉体试料的组成和含 量。在该粉体度料1.0kg中混合氯化钠4.8kg，混合碳粉220g。在此相对于废料中所含的钌量，添加的氯化钠量为当量的3.0倍，碳量为当量的1.0倍。
表5粉碎的含有钌的废料的组成和含量
Ru Fe Al Cr Ni
品位(mass％) 91.2 6.5 0.84 0.33 0.20
含量(g) 912 65 8 3 2
将该混合物状入石英舟皿，按照与实施例1同样的方法进行氯化焙烧处理、水浸出、过滤区分，从该处理物得到含有杂质的钌的浸出液35L。表6中显示浸出液的组成、含量、浸出率。
表6水浸出液的组成、含量和浸出率
Ru Fe Al Cr Ni
液组成(g/L) 25.3 1.58 0.19 0.04 0.06
含量(g) 886 55 7 1 2
浸出率(％) 97.1 85.1 79.2 38.2 98.0
在该浸出液35L中加入作为氧化剂的溴酸钠3.5kg，根据与实施例1同样的方法，得到钌的盐酸溶液29L。表7中显示钌盐酸溶液的组成、含量、从废料中的回收率。在盐酸溶液中钌以外的杂质成分为1mg/L以下。另外在盐酸溶液中能够回收废料中所含有的钌的96％。
表7钌盐酸溶液的组成、含量和回收率
Ru Fe Al Cr Ni
液组成(g/L) 30.2 0.001 <0.001 <0.001 <0.001
含量(g) 876 0.03 <0.03 <0.03 <0.03
回收率(％) 96.0 0.04 - - -
对于含有该钌的盐酸溶液采取与实施例1同样的方法，回收钌868g。能够回收废料中所含有的钌的95％。
表8中显示该钌粉的分析结果。回收的钌杂质少，达到99.9mass％以上的品位。
表8回收的钌的组成(mass ppm)
Al Ag Cu Ni Fe Cr Mo Cl 0
<1 <1 <1 2 44 18 <1 40 340
(比较例1)
以下说明本发明的比较例。比较例1除了添加到表1所示的磨削屑和研磨屑的混合废料1.0kg中的氯化钠的量为0.8kg以外，均以与实施例1相同的方法进行氯化焙烧处理。在此，相对于废料中所含的钌量，添加的氯化钠量为当量的0.9倍。
将该处理物于保持在80℃的温水中浸出，使用真空过滤器过滤区分。得到含有杂质的钌的浸出液30L。表9中显示浸出液的组成、含量、浸出率。浸出液中能够回收的钌量少至废料中所含的钌量的59％，不能充分地对钌加以回收，这是因为氯化钠的量不足，因此不能成为可溶性的钌的钠盐。
表9水浸出液的组成、含量和浸出率
Ru Al Ag Cu Ni
液组成(g/L) 10.2 6.9 0.11 0.31 0.08
含量(g) 307 207 3 9 2
浸出率(％) 59.2 95.0 84.6 65.0 61.6
(比较例2)
比较例2在表1所示的磨削屑和研磨屑的混合废料1.0kg中混合与实施例1同等量的氯化钠和碳粉。将该混合物装入石英舟皿，在炉心管为石英制的管状炉内，边流通氯气边以650℃的温度进行3小时保持，除此以外，均通过与实施例1同样的方法进行氯化焙烧处理。
将该处理物于保持在80℃的温水中浸出，使用真空过滤器过滤区分。得到含有杂质的钌的浸出液34L。表10中显示浸出液的组成、含量、浸出率。浸出液中能够回收的钌量少至废料中所含的钌量的52％，不能充分地对钌加以回收，这是因为氯化焙烧处理的温度低，因此钌和氯化钠无法充分地反应，从而不能得到可溶性的钌的钠盐。
表10水浸出液的组成、含量和浸出率
Ru Al Ag Cu Ni
液组成(g/L) 8.2 6.1 0.06 0.39 0.11
含量(g) 277 207 2 13 4
浸出率(％) 53.5 95.1 52.3 92.7 98.4
(比较例3)
比较例3只用破碎机破碎成型的钌靶材的块状的端材废料，不进行利用锤式粉碎机等的粉碎和筛分。表11中显示破碎的含有钌的块状的端材废料的组成和含量。尝试用网眼500μm的筛子筛分该破碎物时，通过筛子的约有40％。
在没有进行筛分的破碎物1.0kg中混合氯化钠4.9kg、碳粉220g。在此，相对于废料中所含的钌量，添加的氯化钠量为当量的3.0倍，碳量为当量的1.0倍。
表11破碎的含有钌的废料的组成和含量
Ru Fe Al Cr Ni
品位(mass％) 94.0 3.1 0.89 0.14 0.07
含量(g) 940 31 9 1 1
将该混合物状入石英舟皿，按照与实施例1同样的方法进行氯化焙烧处理、水浸出、过滤区分，从该处理物得到含有杂质的钌的浸出液32L。表12中显示浸出液的组成、含量、浸出率。
浸出液中能够回收的钌量少至废料中所含的钌量的65％，不能充分地对钌加以回收。这是由于用于氯化焙烧处理的废料的粒子大，因此钌与氯化钠无法充分地反应，不能成为可溶性的钌的钠盐。
表12水浸出液的组成、含量和浸出率
Ru Fe Al Cr Ni
液组成(g/L) 19.0 0.91 0.15 0.02 0.02
含量(g) 609 29 5 1 1
浸出率(％) 64.7 93.6 54.3 41.1 91.4

Claims (5)

1.一种从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，在含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中添加氯化钠及碳粉，在氯气氛中进行氯化焙烧处理，使钌成为可溶性盐，
接着水浸出该处理物而成为溶液，在该溶液中加入作为氧化剂的溴酸钠，将钌变换为四氧化钌并进行氧化蒸馏，
将四氧化钌导入盐酸溶液中形成钌的氯化物，最终得到的钌的品位为99.9％以上。
2.根据权利要求1所述的从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，将含有钌的废料原料粉碎至粒径为500μm以下，与氯化钠及碳粉混合。
3.根据权利要求1或2所述的从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，盐化钠的添加量为钌的可溶性氯化反应所需要的量的1～7倍，碳粉的添加量为相对于钌所需要的量的0.5～12倍。
4.根据权利要求1或2所述的从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，氯化焙烧处理的加热温度在700～850℃进行。
5.根据权利要求3所述的从含有钌并含有研磨剂的氧化铝粉的废料中回收钌的方法，其特征在于，氯化焙烧处理的加热温度在700～850℃进行。
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