CN101507908B - 微通道套管式装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微通道套管式微观混合与反应装置。该装置包括第一进液管、第二进液管、内喷嘴、外喷嘴、控温夹套和收集器；外喷嘴配合并环绕在内喷嘴外面，内、外喷嘴形成套管式结构；控温夹套设置在外喷嘴的外面，用于控制整个装置和两股物流混合前、后的温度；装置下端设一收集器，用于捕集、缓冲和进一步混合微通道内、外喷嘴高速混合后的物流。该装置还包括自动控制的机械探针，预防或清除喷嘴芯上颗粒物以保证微通道一直畅通；以及在收集器末端外置的超声探头，用于避免和分散收集器中颗粒凝并形成的团聚体。该装置特别适合应用于液-液沉淀法连续制备具有纳、微米结构的无机、有机或药物颗粒。用微通道套管式装置替代搅拌釜等设备，不仅有效地强化了液-液微观混合，使沉淀反应生成的颗粒大小均匀，而且实现了连续化生产。

Description

微通道套管式装置及其应用
技术领域
本发明涉及一种强化混合、传质、传热与反应的装置。具体而言，涉及一种强化混合、传质、传热与反应的微通道套管式装置。更具体而言，涉及一种适用于液-液沉淀法制备具有纳、微米结构的无机、有机或药物颗粒的微观混合与反应装置。
背景技术
纳、微米结构的颗粒如金属氧化物、有机化合物、无机化合物、药物颗粒在微电子、信息、航天、化工、机械、汽车、药物等诸多领域都有着巨大的应用。纳、微米结构颗粒的制备方法分为物理法和化学法，无论是物理法还是化学法，其中沉淀法最为常用。然而常规的沉淀法通常采用搅拌釜作为反应器或沉淀设备，由于搅拌釜本身的特点，很难保证反应物物料之间快速的混合、传质和传热，因此导致沉淀后生成的颗粒大小不均，沉淀或反应的时间过长，生产效率不高。究其原因，主要是反应器或沉淀设备内微观混合不均所致。
针对搅拌釜上述问题的缺陷，为了强化沉淀法中涉及的混合和传质，陈建峰等人借鉴Ramshaw等人发明的采用旋转填充床用于提高气-液传质效率的一种工艺(US.Pat.No.4283255)，通过采用并改进旋转填充床(也称为超重力反应器，中国专利号ZL95215430.7)作为反应器，发明了一种制备超细碳酸钙的方法(中国专利号ZL95105343.4)。该方法缩短了碳化反应时间，并使颗粒纳米化，粒径可以控制在10～40nm之间，粒径分布均匀。然而，由于超重力反应器中转子多采用填料层的形式，对于高粘度物料及沉淀、结晶过程，运行过程会出现堵塞状况，需要经常清洗，不利于连续操作。
因此有必要提供一种强化液-液微观混合与反应，可连续制备具有纳、微米结构的无机、有机或药物颗粒的装置。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种强化混合、传质、传热及反应的微通道套管式装置。
在所述第一目的的一个实施方案中，微通道套管式装置包括第一进液管、第二进液管、内喷嘴、外喷嘴、控温夹套和收集器；其中，内喷嘴由内喷嘴流体通道和内喷嘴芯构成，内喷嘴为承载原料液体物流的第一微通道；外喷嘴由外喷嘴流体通道和外喷嘴芯构成，外喷嘴为承载原料液体物流的第二微通道；外喷嘴的喷嘴芯配合并环绕内喷嘴的喷嘴芯，内、外喷嘴形成套管式结构；控温夹套设置在外喷嘴的外面，用于控制整个装置和两股物流混合前、后的温度；装置下端设一收集器，两股不同液体物流的其中一股通过第一进液管、内喷嘴流体通道和内喷嘴芯，另外一股液体物流通过第二进液管、外喷嘴流体通道和外喷嘴芯，快速微观混合，混合后的物流被收集器捕集、缓冲和进一步混合。
在所述第一目的的一个实施方案中，内喷嘴芯的通道为孔，该孔为圆形孔、正方形孔或正三角形孔中的一种孔，内喷嘴芯通道孔的直径或边长一般为0.01～5mm，外喷嘴芯环绕内喷嘴芯的间隙尺寸为0.01～5mm。
通过所述内、外喷嘴芯出口处的流体流速一般为0.01～50m/s，流体体积流量为0.01～500L/min，雷诺数为1000～100000。
在所述第一目的的一个优选实施方案中，收集器为环形锥管结构。
所述控温夹套中的介质根据具体过程的要求进行选择即可。
本发明的第二目的是提供一种可以连续操作的具有强化混合、传质、与传热及反应的微通道套管式装置。
在所述第二目的的一个实施方案中，在实现第一目的装置基础上，进一步设置有机械探针，有效预防或清除喷嘴芯上的颗粒物，以保证装置中的微通道一直畅通，从而连续制备纳微米结构颗粒的目的。
在所述第二目的的一个更详细的实施方案中，装置中机械探针为空心结构，该探针通过氮气定时在高压作用下挤压喷嘴芯的微通道，有效预防或清除喷嘴芯上的颗粒物，避免喷嘴芯的堵塞。在所述第二目的的一个更详细的实施方案中，装置中机械探针为实心结构，此时该探针通过定时向下探伸穿过喷嘴芯来达到疏通喷嘴芯的目的。无论是空心结构还是实心结构，机械探针清空喷嘴芯的速度根据需要而定，通常为1～200次/min。
所述机械探针的工作原理是：对于实心结构机械探针，在机械探针顶端控制部分为一弹簧装置，该弹簧装置联接有一气体通道，气体通道联接一气体阀门，阀门另一端联接高压氮气，该阀门由计算机程序控制可以定时开启和关闭，同时开启时间和关闭时间也可以由程序自动控制。一旦程序设定，接通电源，当气体阀门开启时，机械探针由于压力作用可以向下探伸、疏通喷嘴芯，避免和清除喷嘴芯上的颗粒，当气体阀门关闭时，由于气体压力恢复常压，机械探针因为弹簧作用恢复原状。这样，机械探针就可以定时疏通喷嘴芯来达到整个装置连续运行的目的。对于空心结构的机械探针，空心的探针顶端联接一气体阀门，阀门另一端联接高压氮气，该阀门由计算机程序控制可以定时开启和关闭，同时开启时间和关闭时间也可以由程序自动控制。一旦程序设定，接通电源，当气体阀门开启时，高压氮气在瞬间迅速挤压喷嘴芯，避免和清除喷嘴芯上的颗粒，达到定时疏通喷嘴，实现整个装置连续运行。在所述第二目的的一个实施方案中，在环形锥管收集器末端外置超声探头，进一步避免和分散收集器中颗粒凝并形成的团聚体。
在所述第一目的或第二目的的一个实施方案中，对收集器中汇集的物流进行进一步的后处理操作，得到具有纳、微米结构颗粒的粉体产品。所述后处理操作包括但不限于过滤和干燥。
本发明的第三目的涉及一种用于操作微通道套管式装置的方法。
本发明的第四目的是提出一种连续制备纳、微米结构无机、有机或药物颗粒的方法。
本发明提供的微通道管式微观混合与反应装置的优点表现在：用微通道套管式装置替代搅拌釜等设备，有效地强化了液-液微观混合及后续反应，使沉淀反应生成的颗粒大小均匀；特别是进一步设置机械探针预防或清除喷嘴芯上颗粒物以保证微通道一直畅通，设置超声探头进一步避免和分散颗粒凝并形成的团聚体，从而实现连续化生产。
附图说明
图1所示为实现本发明第二目的的优选的微通道套管式装置的纵剖面结构示意图。
图2所示为实现本发明第二目的的具有多重微通道套管式装置的纵剖面结构示意图。
图中数字标识的含义为：1.机械探针控制部分，2.第一进液管，3.第二进液管，4.内喷嘴通道，5.外喷嘴通道，6.控温夹套，7.夹套介质入口，8.机械探针，9.内喷嘴芯，10.外喷嘴芯，11.环形锥管收集器，12.夹套介质出口，13.超声探头。
具体实施方式
在下面描述和图解本发明的示例性实施方案。该方案已包括在微通道套管式装置及其使用方法中，更具体地，已包括在用于连续制备纳微米结构无机、有机或药物颗粒的方法中。当然，对于本领域普通技术人员来说显而易见的是，下面讨论的优选实施方案在本质上是示例性的，并且可以在没有偏离本发明的范围和精神的情况下被改变。但是，为了清楚和准确，下面讨论的所述示例性实施方案可以包括任选的步骤、方法和特征，本领域普通技术人员将可以认识到，这些任选的步骤、方法和特征不是落在本发明范围内的必要条件。
本发明中微通道套管式装置以及涉及到的制备纳、微米结构颗粒的方法是基于本发明人在该领域的理论和实验结果而来。
对于液相沉淀法制备纳、微米结构颗粒而言，纳、微米结构颗粒的形成过程，首先是一个相变过程，也包括成核和生长两个阶段。当两种能快速形成沉淀的溶液相遇时，在两种新鲜溶液的界面处，将伴随扩散和相变的发生。当生成的新相浓度超过临界成核浓度时，将迅速形成大量新核；同时成核导致形成新相的物质的浓度迅速下降，这时的浓度不足以继续形成新核，而只能维持已有核的生长。因此要想通过液-液沉淀法制备纳、微米结构颗粒，就要保证液-液相在混合瞬间提供尽可能多的新鲜溶液相界面，这样生成的原生核总数目就越多，提供给核继续生长的浓度就低，也为缩短颗粒生长时间、减小粒径提供条件。而这一要求可以通过强化微观混合和传质来得以实现。本发明正是以上述理论和原理为依据的。
下面参照附图1和图2进行详细描述。
具体操作时，液体物流a从第一进液管2快速进入内喷嘴通道4，然后在内喷嘴芯9处流体a由于通道进一步变小而流速加快。液体物流b从第二进液管3快速进入外喷嘴通道5，在外喷嘴芯10处流体b由于通道进一步变小而流速加快。两股流体在喷嘴芯出口处并流形成高速微液流，撞击而迅速微观混合并沉淀，最后汇流于环形锥管收集器11再流出。
前述具体实施方式中，内喷嘴芯9的通道孔的形状可以有多种变化，包括但不限于圆形孔、正方形孔或正三角形孔。若为圆形孔，则孔的直径大小范围为0.01～5mm；若孔为正方形孔，则孔的边长大小范围为0.01～5mm；若孔为正三角孔，则孔的边长大小范围为0.01～5mm。而外喷嘴芯微通道的形状配合并环绕内喷嘴芯，其间隙尺寸范围为0.01～5mm。外喷嘴的喷嘴芯配合内喷嘴的喷嘴芯，保持从内喷嘴芯出来的流体与外喷嘴芯出来的流体快速微观混合后形成的物流不改变第一微通道的原料液体物流主方向所形成的混合区。
为达到快速微观混合的目的，两股流体在内喷嘴芯9和外喷嘴芯10出口处的流速(v)范围为0.01～50m/s，体积流量(Q)范围为0.01～500L/min，雷诺数(Re)范围为1000～100000。这里Re＝ρvL/μ，其中ρ、μ和v分别为流体的密度、粘度和流速，流体流速，L为微通道孔的直径或当量直径。
为有效预防或清除喷嘴芯上因混合和沉淀而生成的颗粒物堵塞喷嘴芯，从而保证微通道套管式装置的连续正常运行，装置设置有机械探针8。
机械探针可以是实心结构，也可以是空心结构。若为空心结构，维持喷嘴芯连续正常运行是通过氮气定时在高压作用下挤压喷嘴芯的微通道来达到的。若为实心结构，则机械探针8是通过定时向下探伸穿过喷嘴芯来达到疏通喷嘴芯的目的。无论是空心结构还是实心结构，机械探针8清空喷嘴芯的速度为1～200次/min。
为使自内、外喷嘴芯出来的液流混合后沉淀生成的颗粒不发生或少发生团聚，在环形锥管收集器11末端外置超声探头13，来对其捕集到的悬浮液进行分散和抗团聚。
在其中的一个实施方案中，参见图2，多个微通道套管式装置也可以并联在一起，以便应对装置在放大和工业实施中，流体a和流体b获得相同的微观混合效果和实现产品的工业化生产。
在其中的一个实施方案中，本发明中的溶液a和溶液b是混合后发生反应产生沉淀的溶液。
其中，溶液a可以是金属盐溶液，溶液b为沉淀剂溶液。
金属盐溶液a可以是金属的乙酸盐、氯盐、硝酸盐、磷酸盐、硫酸盐或碳酸盐，或者上述多种金属盐的混合物。
沉淀剂溶液b可以是碱溶液，比如氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵等无机碱溶液，或者四甲基氢氧化铵等有机碱溶液，或者上述多种碱溶液的混合物。
在其中的一个更具体的实施方案中，溶液a为BaCl2和TiCl4混合溶液，溶液b为NaOH溶液。其中溶液a中Ba/Ti摩尔比为1.05，Ti4+粒子在溶液a中浓度为0.5mol/L。溶液b中OH-的浓度为3.0mol/L。溶液a和溶液b进入各自进液管的体积流量比为1∶1，体积流量均为20L/h，流速均为2m/s。反应温度通过控温夹套6控制在90℃。汇流于环形锥管收集器11再流出的悬浮液经过滤、干燥后得到BaTiO3纳米颗粒的粉体产品。钛酸钡颗粒的粒径经TEM测试为30±10nm。

Claims (10)

1.一种微通道套管式装置，其特征是，该装置包括第一进液管、第二进液管、内喷嘴、外喷嘴、机械探针、控温夹套和收集器；其中，内喷嘴由内喷嘴流体通道和内喷嘴芯构成，内喷嘴为承载原料液体物流的第一微通道；外喷嘴由外喷嘴流体通道和外喷嘴芯构成，外喷嘴为承载原料液体物流的第二微通道；外喷嘴的喷嘴芯配合并环绕内喷嘴的喷嘴芯，内、外喷嘴形成套管式结构；机械探针位于内喷嘴内部，预防或清除喷嘴芯上的颗粒物，以保证微通道一直畅通；控温夹套设置在外喷嘴的外面，用于控制整个装置和两股物流混合前、后的温度；装置下端设有一收集器，两股不同液体物流的其中一股通过第一进液管、内喷嘴流体通道和内喷嘴芯，另外一股液体物流通过第二进液管、外喷嘴流体通道和外喷嘴芯，快速微观混合，混合后的物流被收集器捕集、缓冲和进一步混合。
2.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，所述机械探针为空心结构，控制部分为自动控制，定时用氮气在高压作用下挤压喷嘴芯的微通道。
3.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，所述机械探针为实心结构，控制部分为自动控制，定时向下探伸穿过喷嘴芯。
4.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，所述机械探针清空喷嘴芯的频率是1～200次/分钟。
5.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，所述装置还包括在收集器末端外置的超声探头，以在收集器中避免颗粒的凝并和/或分散已形成的颗粒团聚体。
6.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，所述内喷嘴芯的通道为圆形孔、正方形孔或正三角形孔，内喷嘴芯通道孔的直径或边长为0.01～5mm，外喷嘴芯环绕内喷嘴芯的间隙尺寸为0.01～5mm。
7.根据权利要求1所述的微通道套管式装置，其特征是，通过所述内、外喷嘴芯出口处的流体流速为0.01～50m/s，体积流量为0.01～500L/min，雷诺数为1000～100000。
8.一种微通道套管式装置，其特征是，由多个权利要求1所述微通道套管式装置并联在一起组成。
9.权利要求1～8中任一项所述的微通道套管式装置的应用，其特征是，应用于液-液体系制备具有纳、微米结构的无机、有机或药物颗粒。
10.根据权利要求9所述微通道套管式装置的应用，其特征是，采用液-液沉淀法制备金属氧化物纳米颗粒，其中，第一进液管中通入金属离子盐溶液，第二进液管中通入沉淀剂溶液，金属离子盐溶液和沉淀剂溶液经过微通道套管式装置后迅速混合，反应形成悬浮液，该悬浮液经过滤、干燥后得到金属氧化物纳米颗粒的粉体产品。
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