CN111773993B - 一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器 - Google Patents

Abstract

一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，包括竖直布置的热流体管路和冷流体管路，热流体管路入口在顶部，出口在底部，冷流体管路的入口在底部，出口在顶部，热流体管路外环绕设置有混合末段管和混合中段管形成环形流道，其中混合中段管位于混合末段管下方，混合末段管连通有混合出口管，热流体管路的出口和冷流体管路的出口汇聚于混合初段管，混合初段管与混合末段管和混合中段管连通，冷热流体在混合初段管逆流混合，并沿混合中段管、混合末段管和混合出口管接入反应器。其中混合初段管外还可连接超声波发生器施加超声外场辅助混合，本发明可有效避免混合器混合不均匀而导致产物粒径不均匀以及混合不充分导致产物粒径大等状况。

Description

一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器

技术领域

本发明属于化工技术领域，特别涉及一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器。

背景技术

纳米技术在21世纪产业革命中具有重要战略地位，是21世纪最重要、最具发展前景的前沿技术。纳米材料具有独特的电学、热学、磁学、光学及力学性能，其在电子信息、高端制造、新能源、绿色化工、生命医学、军工科技等领域的应用，引发了所在领域的革命性技术突破，具有极其光明的应用前景。纳米材料的制备是纳米技术广泛应用的根本基础，只有掌握高端纳米材料的制备技术才能抢占纳米技术制高点。

传统的纳米粉体制备方法分为物理法和化学法两大类。但是传统方法工艺设备复杂，产量低，难以做到100nm以下，大规模生产难度较大；一般都要经过后续处理；同时有的制备方法会添加有机溶剂或剧毒的添加剂成分，在生产中造成严重污染。传统纳米制造方法所面临的诸多问题使得纳米材料的价格相当高，如50nm左右的纳米二氧化钛的价格为30～40万/吨，严重制约了纳米材料的规模化应用，同时也限制了相关产业的发展。

超临界水热合成技术是一种用于纳米金属粉体制备的绿色合成技术。超临界水热合成技术的基本原理为密闭高压容器中采用超临界水为反应介质，形成具有极小粒度的纳米金属或金属氧化物粉体。超临界水热合成过程中制备出来的颗粒具有粒度分布较为均匀，晶粒发育完整，纯度高，颗粒团聚较轻，可适用较为廉价的原料，运行成本相较于传统制备方法低，超临界水热合成制备纳米金属颗粒的技术优势主要包括以下几个方面：

1、成核率极高，有利于超细微粒(10～30nm)的形成；

2、反应速率极快，比常规方法提高了几个数量级；

3、反应空间密闭，介质为水，无污染，环境友好；

4、可通过控制工艺参数来控制产物粒径与形貌；

5、工序简单，生产成本低，为传统生产方法的5～10％。

然而，在超临界水热合成技术推广应用过程中，发现了如下缺陷：

由于金属无机盐溶液在达到超临界状态后瞬间完成析出过程，一般来讲纳米级金属/金属氧化物颗粒的生成反应的持续时间在5秒～10秒之间，为了使得原料(金属无机盐溶液)能在短时间内迅速达到反应温度，一般采用将大流量高温超临界水和冷态无机盐溶液混合的方式进行混合。例如，采用流量为500L/h的600℃的超临界水与流量为300L/h的20℃的无机盐溶液混合，充分混合换热后，总体温度变为400℃，即目标反应温度。这样一来，如何实现超临界水与物料溶液的快速、充分、均匀混合是决定产物品质的关键。当前普遍采用的是冷热流体通过T型三通形式的混合器进行混合。这种混合器的缺点有三个：

1、在无机盐溶液与超临界水混合的过程中，由于二者的流量不匹配，超临界水会混合到无机盐溶液的管路中，造成局部温升，甚至造成高浓度无机盐在还未进入混合器的管路中就发生了结晶，因此极易引发管路堵塞。

2、由于无机盐溶液与超临界水均处于较大的流动截面，二者对撞后被严重扰乱，形成了温度、速度分布十分不均的温度场和浓度场，从而造成了部分区域温度达到了反应温度，部分区域未达到，从而导致形成的颗粒尺寸不稳定，无法生产质量良好的产品。

3、混合后的管路中没有强化混合装置，超临界水与物料在尚未经过充分混合后就进入了反应器，造成整个混合、反应过程中都没有实现充分的混合，从而难以实现快速升温、均匀混合，无法生产粒径低的优质产品。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，以期有效避免混合器混合不均匀而导致产物粒径不均匀以及混合不充分导致产物粒径大等状况。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，包括竖直布置的热流体管路1和冷流体管路13，热流体管路1入口在顶部，出口在底部，冷流体管路13的入口在底部，出口在顶部，热流体管路1外环绕设置有混合末段管5和混合中段管8形成环形流道，其中混合中段管8位于混合末段管5下方，混合末段管5连通有混合出口管14，热流体管路1的出口和冷流体管路13的出口汇聚于混合初段管11，混合初段管11与混合末段管5和混合中段管8连通，冷热流体在混合初段管11逆流混合，并沿混合中段管8、混合末段管5和混合出口管14接入反应器。

所述热流体管路1、冷流体管路13、混合末段管5、混合中段管8以及混合初段管11同轴设置，热流体管路1、冷流体管路13、混合初段管11、混合中段管8、混合末段管5、混合出口管14之间通过可拆卸的卡套连接为整体。

所述热流体管路1的出口设置有向下的热流体雾化喷嘴18，所述冷流体管路13的出口设置有向上的冷流体雾化喷嘴19，冷热流体在混合初段管11雾化喷射逆流混合。

所述热流体雾化喷嘴18和冷流体雾化喷嘴19均通过可拆卸的螺纹方式与管口连接，冷热流体以雾状液体的形式进入混合初段管11。

所述混合初段管11外壁连接超声波发生器16，向混合起始段施加频率可调的超声场。

所述混合中段管8的环形流道中，热流体管路1外壁设有外螺纹管9。

所述混合中管段8的内管与热流体管路1的连接方式为两端焊接，其间存在的接触热阻能够避免混合后流体被进一步加热及超临界流体混合前被提前冷却。

所述混合末段管5中设置有温度传感器6，其输出信号通过控制柜控制热流体加热功率。

所述冷流体管路13外设置有冷却夹套12。

本发明中，所述热流体为超临界水，冷流体为前驱物溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明公开的一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，前驱物溶液与超临界水两股流体对撞混合，并在混合前通过各自管端的雾化喷嘴雾化，在原有射流对撞的基础上转变成了雾滴碰撞混合，将两股流体混合时对撞的表面积提高了几个数量级，有利于前驱物与超临界水热快速、均匀混合。

进一步地，雾化对撞混合区域中，通过超声波发生装置施加有超声外场，在合适的超声频率下可显著提高该区域内的混合均匀性。

进一步地，碰撞混合后流体进入环形的混合中段，内环为一外螺纹管。环形流道中的螺纹内壁可起到扰流效果，促进流体的均匀混合。

进一步地，混合中管段的内管与热流体管的连接方式为两端焊接，其间存在较大接触热阻，可避免混合后流体被进一步加热及超临界流体混合前被提前冷却，有利于混合时的快速升温。

进一步地，在混合末段，设置有温度测点，其温度传感器输出的实时监测温度会被反馈给超临界水的电加热器，并且配合控制柜面板的设置，可实现混合器内混合后流体的温度的调节与自稳定，有效保证反应温度的准确性。

进一步地，前驱物在与超临界水混合前，会经过冷却夹套，确保常温的前驱物不会在混合前通过壁面导热被提前加热，有效保证快速升温，并防止前驱物提前被加热而导致提前结晶，进而管路堵塞。

进一步地，混合各管段皆通过卡套相连，雾化喷嘴通过螺纹与冷热流体管相连，当装置内发生堵塞，可逐段拆卸并排查堵塞位置，为混合器结构的进一步优化改进提供依据。

附图说明

图1为本发明外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器结构示意图。

图2为混合起始段的雾化喷嘴与外加超声场示意图。

图3为混合末段的温度传感器设置与混合出口示意图。

附图中：1为热流体管路，2为第一卡套，3为热流体管路密封套，4为第二卡套，5为混合末段管，6为温度传感器，7为第三卡套，8为混合中段管，9为外螺纹管，10为第四卡套，11为混合初段管，12为冷却夹套，13为冷流体管路，14为混合出口管，15为第六卡套，16为超声波发生器，17为第五卡套，18为热流体雾化喷嘴，19为冷流体雾化喷嘴。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清除、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等适用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。

如图1所示，一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，包括热流体管路1和冷流体管路13，热流体管路1和冷流体管路13均竖直布置，热流体管路1入口N1在顶部，出口在底部，冷流体管路13的入口N2在底部，出口在顶部。

其中，热流体管路1外环绕设置有混合末段管5和混合中段管8形成环形流道，混合中段管8位于混合末段管5下方，混合末段管5连通有混合出口管14，热流体管路1的出口和冷流体管路13的出口汇聚于混合初段管11，混合初段管11与混合末段管5和混合中段管8连通。

根据该结构，冷热两股流体在混合初段管11逆流对撞混合，并沿混合中段管8、混合末段管5和混合出口管14接入反应器。

本发明中，进一步的优化设置在于，热流体管路1、冷流体管路13、混合末段管5、混合中段管8以及混合初段管11同轴设置，热流体管路1通过第一卡套2连接热流体管路密封套3，通过第二卡套4连接混合末段管5。混合末段管5与混合中段管8及混合出口管14分别通过第三卡套7及第六卡套15相连。混合初段管11与混合中段管8另一端及冷流体管路13分别通过第四卡套10及第五卡套17相连。各部分之间通过可拆卸的卡套连接为整体，当装置内发生堵塞，可逐段拆卸并排查堵塞位置，为混合器结构的进一步优化改进提供依据。

参见图2，本发明中，进一步的优化设置还在于，热流体管路1的出口设置有向下的热流体雾化喷嘴18，所述冷流体管路13的出口设置有向上的冷流体雾化喷嘴19，两个雾化喷嘴为在同一轴线上的相向布置，两个雾化喷嘴与混合初段管11所形成的区域为混合起始段。热流体雾化喷嘴18和冷流体雾化喷嘴19均通过可拆卸的螺纹方式与管口连接，冷热流体雾化喷射，以雾状液体的形式进入混合初段管11，在混合初段管11逆流混合。通过在混合前利用雾化喷嘴雾化，在原有射流对撞的基础上转变成了雾滴碰撞混合，将两股流体混合时对撞的表面积提高了几个数量级，有利于冷热流体快速、均匀混合。

本发明中，进一步的优化设置还在于，混合初段管11外壁连接超声波发生器16，向混合起始段施加频率可调的超声场，利用超声场辅助混合，通过在雾化对撞混合区域施加超声外场，在合适的超声频率下可显著提高该区域内的混合均匀性。

本发明中，进一步的优化设置还在于，混合中段管8的环形流道中，热流体管路1外壁或在混合中段管8的内壁设有外螺纹管9，混合中段管8与外螺纹管9形成混合中段。作为内管的外螺纹管9通过靠近入口N1的一端焊接的方式固定在热流体管路1外侧，另一端无固定，可自由膨胀。外螺纹管9的螺纹槽深度等尺寸可通过理论计算和实验来确定。外螺纹管9结构可起到扰流效果，促进流体的均匀混合。

本发明中，进一步的优化设置还在于，混合中管段8的内管与热流体管路1的连接方式为两端焊接，其间存在较大接触热阻，可避免混合后流体被进一步加热及超临界流体混合前被提前冷却，有利于混合时的快速升温。

参见图3，本发明中，进一步的优化设置还在于，混合末段管5中设置有探入式的温度传感器6，所测温度为混合末段中的混合流体温度，其输出的实时监测温度会被反馈给热流体的电加热器，并且配合控制柜面板的设置，可实现混合后流体的温度的调节与自稳定，有效保证反应温度的准确性。

本发明中，进一步的优化设置还在于，冷流体管路13外通过焊接的方式设置有冷却夹套12。其中冷却水分别从冷却水入口N4流入，从冷却水出口N5流出，冷却夹套12的尺寸与冷却水的流量可通过理论计算和实验确定。冷流体在与热流体混合前，会经过冷却夹套12，确保冷流体不会在混合前通过壁面导热被提前加热，有效保证快速升温，并防止冷流体提前被加热而导致提前结晶，进而管路堵塞。

以热流体为超临界水，冷流体为前驱物溶液为例，对本发明的混合方法进行说明，其它冷热流体的混合方法与之相同或者相似。

混合方法包括以下过程：

1、超临界流体从热流体管路1一端的N1口进入，前驱物溶液从冷流体管路13一端的N2口进入。

2、超临界流体经过热流体管路1另一端的热流体雾化喷嘴18实现雾化喷射进入到混合起始段，另一方向，前驱物溶液经过冷流体管路13另一端的冷流体雾化喷嘴19实现雾化喷射进入到混合起始段。两股雾状液滴对撞，实现均匀混合。在此过程中，可通过实验方法确定超声波发生器16的最佳输出频率。

3、经过雾化对撞与超声震荡的混合流体进入环形流道的混合中段，通过外螺纹管9的壁面扰流作用加强混合，其中外螺纹管9的螺纹结构尺寸可通过理论计算和实验方法确定。

4、离开混合中段的混合流体经过混合末段进入混合出口管14，最终由混合器出口N3离开混合器。

5、混合器工作过程中，一定流量的冷却水从冷却夹套12的N4口进入，从N5口排出。

6、混合器工作过程中，混合末段的流体温度通过温度传感器6所形成的反馈信号控制超临界流体的电加热功率。

综上所述，本发明公开的一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器通过相向设置的雾化喷嘴，两股流体被雾化为比表面积极大的雾状液滴，然后对撞实现迅速的均匀混合，达到最佳混合效果。通过在混合区域中施加超声外场及调整超声波频率，流体被剧烈震荡进而促进两股流体的均匀混合。通过在混合中段内壁设置扰流螺纹，提高混合流体的湍流程度，进一步确保充分混合。通过在混合末段设置温度测点，并利用其反馈信号控制超临界流体的加热功率，保证反应温度的准确与稳定。通过设置冷却夹套，有效保证冷态的前驱物溶液在进入混合区域之前未被超临界水过度预热。因此，本装置能够实现超临界流体与前驱物溶液在混合器中的均匀混合与快速加热。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，包括竖直布置的热流体管路(1)和冷流体管路(13)，热流体管路(1)入口在顶部，出口在底部，冷流体管路(13)的入口在底部，出口在顶部，热流体管路(1)外环绕设置有混合末段管(5)和混合中段管(8)形成环形流道，其中混合中段管(8)位于混合末段管(5)下方，混合末段管(5)连通有混合出口管(14)，热流体管路(1)的出口和冷流体管路(13)的出口汇聚于混合初段管(11)，混合初段管(11)与混合末段管(5)和混合中段管(8)连通，冷热流体在混合初段管(11)逆流混合，并沿混合中段管(8)、混合末段管(5)和混合出口管(14)接入反应器，所述热流体管路(1)的出口设置有向下的热流体雾化喷嘴(18)，所述冷流体管路(13)的出口设置有向上的冷流体雾化喷嘴(19)，冷热流体以雾状液体的形式进入混合初段管(11)，在混合初段管(11)雾化喷射逆流混合，所述混合初段管(11)外壁连接超声波发生器(16)，向混合起始段施加频率可调的超声场。

2.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述热流体管路(1)、冷流体管路(13)、混合末段管(5)、混合中段管(8)以及混合初段管(11)同轴设置，热流体管路(1)、冷流体管路(13)、混合初段管(11)、混合中段管(8)、混合末段管(5)、混合出口管(14)之间通过可拆卸的卡套连接为整体。

3.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述热流体雾化喷嘴(18)和冷流体雾化喷嘴(19)均通过可拆卸的螺纹方式与管口连接。

4.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述混合中段管(8)的环形流道中，热流体管路(1)外壁设有外螺纹管(9)。

5.根据权利要求1或4所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述混合中段管 (8)的内管与热流体管路(1)的连接方式为两端焊接，其间存在的接触热阻能够避免混合后流体被进一步加热及超临界流体混合前被提前冷却。

6.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述混合末段管(5)中设置有温度传感器(6)，其输出信号通过控制柜控制热流体加热功率。

7.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述冷流体管路(13)外设置有冷却夹套(12)。

8.根据权利要求1所述外场作用下的逆流喷射冷热流体混合器，其特征在于，所述热流体为超临界水，冷流体为前驱物溶液。

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