CN106045838A - 2‑乙基蒽醌的合成装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑乙基蒽醌的合成装置及工艺，其技术方案要点是包括管式反应器和水解釜，还包括球体混合器，所述球体混合器上设有供固体物料进料的进料槽，所述球体混合器内设有喷射流体状物料的淋洒喷头，所述球体混合器上还设有与淋洒喷头相连通的进液管，所述球体混合器与管式反应器的一端相连通，所述管式反应器的另一端与水解釜相连通，淋洒喷头喷洒的方式使发烟硫酸的加入更加缓慢，物料在进行混合时，避免了因物料的混合速度过快而导致球体混合器内温升过高，控制混合过程中的温度在两种物料的安全混合温度范围内，使混合过程更加安全、稳定。
Description
技术领域
本发明涉及蒽醌衍生物的合成装置及工艺，特别涉及一种2-乙基蒽醌的合成装置及工艺。
背景技术
2-乙基蒽醌（2-EAQ）是蒽醌法生产双氧水、感光化合物、染料和降解树脂等的主要原料和中间体。蒽醌法生产双氧水能大大地降低双氧水的生产成本，耗电量仅为电解法的1/10，是目前生产双氧水的主要方法。因此，发展双氧水及相关制造行业需首先发展2-EAQ。
通常，生产2-EAQ的第一种方法是直接氧化法，即在盐酸催化剂下，用双氧水使2-乙基蒽一步氧化成2-乙基蒽醌，但是这种方法制得的产品纯度较低；工业上使用最多的是使苯酐和乙苯按照Friedel-Crafts反应原理先缩合成2-乙基苯甲酰基苯甲酸，再用硫酸或P2O5闭环脱水生成2-乙基蒽醌粗品，然后用碱洗或水洗的方法脱除杂质，经升华提纯合成精制的2-乙基蒽醌产品，但是传统工艺所制备的产物中含有大量的硫酸，影响产品纯度。
目前，申请公布号为CN102050716A的中国专利公开了一种从硫酸中分离并净化2-乙基蒽醌的方法，包括步骤：将闭环反应的2-乙基蒽醌浓硫酸溶液缓慢加入到计量好的水中进行酸析，再经萃取分离出稀硫酸，得到纯度较高的2-乙基蒽醌，但是这种制备方法虽然产物中的硫酸含量降低，但是反应时间较长，生产效率显著降低；申请公开号为CN101633612A的中国专利公开了一种生产效率较高的管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置及工艺，采用Y型射流混合器实现液态的2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和发烟硫酸快速混合，反应迅速、可实现连续化生产。
但是，经Y型射流喷射后，液态的2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和发烟硫酸快速混合，混合后迅速反应，反应温度极速上升，最高温度可达200~220℃，超出了2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和发烟硫酸的反应温度，甚至会产生硫酸的碳化现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够避免混料过程温升过快的现象，使制备过程更加温和、平稳的2-乙基蒽醌的合成装置及工艺。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种2-乙基蒽醌的合成装置，包括管式反应器和水解釜，还包括球体混合器，所述球体混合器上设有供固体物料进料的进料槽，所述球体混合器内设有用于喷射流体状物料的淋洒喷头，所述球体混合器上还设有与淋洒喷头相连通的进液管，所述球体混合器与管式反应器的一端相连通，所述管式反应器的另一端与水解釜相连通。
通过采用上述技术方案，物料进入到球体混合器内会汇聚在球体混合器的底部，将混合器设置为球体状，有助于物料更好地汇聚在一起进行反应，固体物料通过进料槽进入到球体混合器内，同时，从进液管内流入的发烟硫酸通过淋洒喷头喷洒在固体物料上，二者混合发生化学反应，相比于对比文件中采用Y型射流器将两种物料快速混合的方式，淋洒喷头喷洒的方式使发烟硫酸的加入更加缓慢，物料在进行混合时，避免了因物料的混合速度过快而导致球体混合器内温升过高，控制混合过程中的温度在两种物料的安全混合温度范围内，使混合过程更加安全、稳定。
本发明进一步设置为：所述球体混合器上还连接有用于将混合器内的物料进行加热的加热件。
通过采用上述技术方案，加热件对球体混合器内的物料进行加热，使球体混合器内的固体物料熔化为流体，流体有助于与其他组分的混合，加快了物料之间混合的速度，使混合过程更加充分、彻底，提高了该合成装置在物料混合阶段的效率。
本发明进一步设置为：所述球体混合器包括内腔和环绕在内腔外圆周的中腔，所述淋洒喷头设置在内腔内且流经进液管内的液体从淋洒喷头内喷出，所述进料槽、进液管、管式反应器均与内腔相连通，所述加热件设置在中腔内。
通过采用上述技术方案，固体物料经进料槽进入到内腔内，流体状物料经淋洒喷头加入到内腔，物料在内腔内进行充分混合，然后流入到管式反应器中；加热件是设置在中腔内，中腔包围内腔设置，可见，加热件能够对内腔进行直接烘烤，烘烤过程热量散失较少，减少因热量流失而造成浪费。
本发明进一步设置为：所述球体混合器还包括环绕设置在中腔的外圆周的外腔，所述球体混合器上设有与外腔相连通用于对内腔进行降温的冷凝器，所述冷凝器上设有用于通入自来水的进水口。
通过采用上述技术方案，固体物料经加热件加热成熔体，熔体与其他组分混合时，混合温度会大大提高，为了防止内腔由于混合过程温升过高，向外腔内通入冷却水进行降温，同时，在外腔上还设有对冷却水进行冷却循环的冷凝器，向冷凝器内通入冷却水，可对外腔内的冷却水进行替换、更新，保证冷却过程可起到预期的冷却效果。
本发明进一步设置为：所述管式反应器内设有供化学反应发生的管道，所述管道上连接有碱液吸收池。
通过采用上述技术方案，发烟硫酸的浓度越大，含有的SO3越多，在管式反应器内反应过程中，由于温度很高，SO3均是以气态形式存在，容易从该合成装置的开口处溢出，造成环境污染，碱液吸收池可将多余的SO3进行吸收，减少了因SO3的溢出而造成的环境污染。
本发明进一步设置为：所述碱液吸收池上设有用于防止碱液溢出的上盖。
通过采用上述技术方案，SO3被吸收在碱液吸收池里，而且SO3被碱液吸收后变成硫酸溶液，生成的硫酸被碱液中和，但是无论是硫酸还是碱液一旦外溢容易造成附近区域的腐蚀，若与皮肤接触会造成皮肤脱水、烧伤，所以，在碱液吸收池上设置上盖，提高了该吸收装置的安全性，使吸收装置具有更优异的综合性能。
本发明进一步设置为：所述球体混合器内设有用于搅拌物料的搅拌叶片。
通过采用上述技术方案，搅拌叶片对球体混合器内的物料进行充分搅拌，搅拌加快了物料之间相互混合的速度，也使混合过程更加均匀、快速，提高混合过程的混合效率。
本发明还提供了一种2-乙基蒽醌的合成工艺，包括如下步骤：
（1）向球体混合器内加入固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸，向进液管内加入发烟硫酸，将球体混合器进行加热，待固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成为流体，在搅拌下待二者充分混合；
（2）打开冷凝器，控制进入冷凝器内的水流，控制从球体混合器内流出的混合物料的温度为120~160℃；
（3）经球体混合器混合的物料流入管式反应器内进行反应；
（4）经管式反应器流出的物料进入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
通过采用上述技术方案，2-乙基蒽醌是经上述步骤制备，该种方法是将固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸加入到球体混合器内，向固态原料上喷洒发烟硫酸，同时，有加热件对物料进行缓慢加热，待固态原料熔化成流体后，流体与发烟硫酸混合更加均匀，简单来说，是先将固态原料加热成液态的流体，同时，在该熔化过程中向固态原料上缓慢喷洒发烟硫酸，在搅拌下使混合过程更加充分、彻底，同时，控制冷凝器的进水量，使混合过程的温度保持在120~160℃之间，不会使混合过程的温升过快，导致混合温度过高，对原料的自身物化性质造成影响。
本发明进一步设置为：所述2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸与发烟硫酸的质量比为1:1~4。
通过采用上述技术方案，发烟硫酸的用量比2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的用量大，在发烟硫酸的用量充足的情况下，使2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸进行完全反应，使制得的2-乙基蒽醌的产物生成率最高，以发烟硫酸的用量是2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的用量的4倍为最佳，如果发烟硫酸的用量比2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸的用量的4倍还多，则导致发烟硫酸的用量的浪费。
本发明进一步设置为：所述发烟硫酸中SO3的质量分数为20%。
通过采用上述技术方案，含20%质量分数SO3的发烟硫酸，溢出的SO3的量达到最小值，可减少原料的浪费。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、高稳定性：固态原料经加热件加热成液态流体状，有助于与发烟硫酸的混合更加均匀，同时，设置淋洒喷头可实现发烟硫酸的缓慢加入，保证混合过程平和、稳定进行，混合过程不会导致温升过快，以保证物料保持原有的物化性质参加反应。
2、高安全性：淋洒喷头使混合过程缓慢进行，同时，在外腔上设置冷凝器，对内腔中物料的混合进行循环冷却，保证内腔内的混合过程平稳进行，避免了因反应剧烈造成安全事故；同时，在碱液吸收池上还设有上盖，防止因吸收的SO3外溢到碱液吸收池的外面，减少对设备的腐蚀以及减少因迸溅到皮肤上造成的安全事故。
3、连续化：冷凝器上设置通入冷却水的进水口，有源源不断的冷却水通入，以控制球体混合器内的温度保持在120~160℃之间，增加了该合成装置的持续性、稳定性。
附图说明
图1是2-乙基蒽醌的合成装置的结构示意图；
图2是球体混合器内部的结构示意图；
图3是管式反应器内部的结构示意图。
图中：1、管式反应器；11、管道；2、水解釜；3、球体混合器；31、内腔；32、中腔；33、外腔；34、进料槽；35、淋洒喷头；36、进液管；37、加热件；38、搅拌叶片；4、冷凝器；41、进水口；5、碱液吸收池；51、上盖；6、温度计。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例一:
一种2-乙基蒽醌的合成装置，参照图1所示，包括物料之间进行充分混合的球体混合器3、混合后的物料进行化学反应的管式反应器1和经反应液析出2-乙基蒽醌的水解釜2，球体混合器3还连接设置对球体混合器3进行冷却降温的冷凝器4，该种合成装置混合过程平和、稳定，可控制反应过程的温度在120~160℃，保证经该合成装置制备的2-乙基蒽醌的过程稳定性好、安全性高，所制备的2-乙基蒽醌产品性能稳定、均一。
参照图2所示，球体混合器3为球体形状，包括内腔31、环绕内腔31设置的中腔32和环绕中腔32设置的外腔33，内腔31是物料之间发生混合的场所，内腔31上设置供固体物料进入的进料槽34，进料槽34从内腔31向外腔33贯穿设置，在外腔33上的开口比在内腔31上的开口大，方便固体物料的倒入；内腔31上设置供发烟硫酸流入的进液管36，进液管36也是从内腔31到外腔33贯穿设置，外腔33上的进口端的竖直高度高于在内腔31上的出口端的竖直高度，方便发烟硫酸的注入；在内腔31的内壁上并与进液管36相连通设置淋洒喷头35，淋洒喷头35上设置若干出水口，发烟硫酸通过淋洒喷头35喷洒在固体原料上，缓慢润湿并深入到固体原料内；在内腔31内还设置可将不同的物料进行充分搅拌的搅拌叶片38，增大了搅拌叶片38与物料的接触面积，使搅拌过程更加充分、彻底，使物料混合更加均匀；在紧贴内腔31的中腔32内设置加热件37，加热件37为电阻丝，电阻丝与外接电源相连接，电阻丝受热后对内腔31进行加热，内腔31内的固态原料受热熔化成液态的流体，此时，淋洒喷头35继续向流体上喷洒发烟硫酸，流体与发烟硫酸的混合过程更加均匀、充分，温度也会大幅度上升；外腔33内灌入对内腔31进行冷却降温的冷却水，外腔33上设置对冷却水进行冷却降温的冷凝器4，冷凝器4上设置通入自来水的进水口41，自来水从进水口41进入冷凝器4，经冷凝器4制冷后流入外腔33内，外腔33内原有的被电阻丝加热的冷却水从外腔33上的出水口流入到外界，实现冷凝器4的冷却循环。
参照图2和图3所示，物料在内腔31内混合均匀、充分后，流入到管式反应器1内，管式反应器1是管道11蛇形排布而成，在管式反应器1的入口一端设置可对内腔31内流出的物料进行测温的温度计6，通过温度计6上的示数可测量内腔31内的温度，进而实现控制球体混合器3内的温度在120~160℃，管式反应器1的作用同反应釜的作用相同，为物料之间发生化学反应提供场所，但是管式感应器比反应釜的优势在于，利用重力作用实现了流体状的物料经管道11的导流，流向下一步工序中，实现了反应过程的连续化。从管式反应器1内流出的反应液进入到水解釜2内，经水解釜2的水解可析出2-乙基蒽醌。
参照图3所示，在管式反应器1的管道11上开设与管道11相连通的碱液吸收池5，将管式反应器1的管道11内多余的SO3进行充分的吸收，减少制备的产物中含有的SO3的含量，提高了产物的纯净度，碱液吸收池5上面设置上盖51，对碱液进行密封，避免碱液外溢到碱液吸收池5外面，对设备造成腐蚀，同时，也避免了碱液外溢时对操作工人造成人身伤害。
实施例二：
（1）向球体混合器内加入100质量份固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸，向进液管内加入100质量份发烟硫酸，将球体混合器进行加热，待固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成为流体，在搅拌下待二者充分混合；
（2）打开冷凝器，控制进入冷凝器内的水流，控制从球体混合器内流出的混合物料的温度为125℃；
（3）经球体混合器混合的物料流入管式反应器内进行反应；
（4）经管式反应器流出的物料进入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
实施例三：
（1）向球体混合器内加入100质量份固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸，向进液管内加入200质量份发烟硫酸，将球体混合器进行加热，待固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成为流体，在搅拌下待二者充分混合；
（2）打开冷凝器，控制进入冷凝器内的水流，控制从球体混合器内流出的混合物料的温度为135℃；
（3）经球体混合器混合的物料流入管式反应器内进行反应；
（4）经管式反应器流出的物料进入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
实施例四：
（1）向球体混合器内加入100质量份固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸，向进液管内加入400质量份发烟硫酸，将球体混合器进行加热，待固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成为流体，在搅拌下待二者充分混合；
（2）打开冷凝器，控制进入冷凝器内的水流，控制从球体混合器内流出的混合物料的温度为145℃；
（3）经球体混合器混合的物料流入管式反应器内进行反应；
（4）经管式反应器流出的物料进入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
对比例一：传统方法制备2-乙基蒽醌；
（1）向储料罐内加入100质量份的固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和100质量份的发烟硫酸，对二者进行充分搅拌；
（2）将步骤（1）中的混合物料放入反应釜内，设定反应温度为130℃；
（3）经反应釜反应的物料流入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
对比例二：
（1）向储料罐内加入100质量份的固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸和200质量份的发烟硫酸，对二者进行充分搅拌；
（2）将步骤（1）中的混合物料放入反应釜内，设定反应温度为140℃；
（3）经反应釜反应的物料流入水解釜内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
针对本申请涉及的2-乙基蒽醌的合成装置及工艺制备的2-乙基蒽醌进行产率检测，析出的2-乙基蒽醌的产率如下表所示：
| 样品 | 投入量（质量份） | 析出量（质量份） | 产率（%） |
| 实施例二 | 200 | 186 | 93 |
| 实施例三 | 300 | 283 | 94.3 |
| 实施例四 | 500 | 475 | 95 |
| 对比例一 | 200 | 145 | 72.5 |
| 对比例二 | 300 | 205 | 68.3 |
由上表可知，经本申请涉及的生产2-乙基蒽醌的合成装置所制备的2-乙基蒽醌的产率显著提高，产率最高达到95%，可见，该合成装置及工艺在反应过程中能够充分反应，反应稳定性高，使产率大大提高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种2-乙基蒽醌的合成装置，包括管式反应器(1)和水解釜(2)，其特征在于：还包括球体混合器(3)，所述球体混合器(3)上设有供固体物料进料的进料槽(34)，所述球体混合器(3)内设有用于喷射流体状物料的淋洒喷头(35)，所述球体混合器(3)上还设有与淋洒喷头(35)相连通的进液管(36)，所述球体混合器(3)与管式反应器(1)的一端相连通，所述管式反应器(1)的另一端与水解釜(2)相连通。
2.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于：所述球体混合器(3)上设有用于将混合器内的物料进行加热的加热件(37)。
3.根据权利要求2所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于：所述球体混合器(3)包括内腔(31)和环绕在内腔(31)外圆周的中腔(32)，所述淋洒喷头(35)设置在内腔(31)内且流经进液管(36)内的液体从淋洒喷头(35)内喷出，所述进料槽(34)、进液管(36)、管式反应器(1)均与内腔(31)相连通，所述加热件(37)设置在中腔(32)内。
4.根据权利要求2所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于：所述球体混合器(3)还包括环绕设置在中腔(32)的外圆周的外腔(33)，所述球体混合器(3)上设有与外腔(33)相连通用于对内腔(31)进行降温的冷凝器(4)，所述冷凝器(4)上设有用于通入自来水的进水口(41)。
5.根据权利要求1所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于：所述管式反应器(1)内设有供化学反应发生的管道(11)，所述管道(11)上连接有碱液吸收池(5)。
6.根据权利要求5所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于： 所述碱液吸收池(5)上设有用于防止碱液溢出的上盖(51)。
7.根据权利要求3所述的2-乙基蒽醌的合成装置，其特征在于：所述球体混合器(3)内设有用于搅拌物料的搅拌叶片(38)。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的合成装置生产2-乙基蒽醌的合成工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）向球体混合器(3)内加入固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸，向进液管(36)内加入发烟硫酸，将球体混合器(3)进行加热，待固态原料2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸成为流体，在搅拌下待二者充分混合；
（2）打开冷凝器(4)，控制进入冷凝器(4)内的水流，控制从球体混合器(3)内流出的混合物料的温度为120~160℃；
（3）经球体混合器(3)混合的物料流入管式反应器(1)内进行反应；
（4）经管式反应器(1)流出的物料进入水解釜(2)内进行水解，析出产物2-乙基蒽醌。
9.根据权利要求8所述的2-乙基蒽醌的合成工艺，其特征在于：所述2-（4-乙基苯甲酰基）苯甲酸与发烟硫酸的质量比为1:1~4。
10.根据权利要求8所述的2-乙基蒽醌的合成工艺，其特征在于：所述发烟硫酸中SO3的质量分数为20%。
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