CN110776913B - 一种BaTiO3量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种BaTiO3量子点的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为1:1；将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇‑水溶液注入微流道反应器(又称微通道反应器)进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。本发明提供的制备方法具有参与反应的比表面积大、可连续化制备、反应时间大幅缩短且条件易于控制的优势，且本发明所制备的BaTiO3量子点粒径分布均一，粒径更小，为3～15nm。

Description

一种BaTiO3量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种BaTiO3量子点的制备方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)由于具有较高的介电常数，铁电、压电和绝缘等性能优良，而被认为是陶瓷电子元件的基础材料，被誉为电子陶瓷业的支柱，被称为电子陶瓷的基石。目前钛酸钡基材料被广泛的应用于动态随机储存器、电子滤波器、谐振器、超声探测、温控传感器及高介电常数的电容器等。目前，对于钛酸钡的制备而言，主要是以固相法、水热/溶剂热法、超声波法、溶胶凝胶等方法制备而成，但是上述方法均存在着粉体颗粒团聚、物相不纯、反应所需能量较高且时间较长、颗粒分布不均匀等现象，不能满足现代电子元器件高性能、微型化的需要。此外，上述方法所得钛酸钡的尺度停留在几十到几百纳米范围内，尺寸偏大。
近年来，由于量子点具有量子尺寸效应、量子限域效应、发射谱线窄等优点，它们在光电器件等方面展示出诱人的应用前景，如制备成量子点激光器、生物探针、光电转化器或调制器等，这极大的引起了国内外学者的高度重视。目前，常用传统的BaTiO3量子点制备方法为水热法，但是水热法存在产量低、耗时长、均匀性难以控制等缺点，反应过程需要控制许多因素，比如反应溶液的浓度、溶液的pH值等，且易产生副产物，急需开发一种可连续且高效的BaTiO3量子点制备技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BaTiO3量子点的制备方法，该方法可连续生产，具有较高的生产效率，且易于控制，所得BaTiO3量子点尺寸分布更加均一。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种BaTiO3量子点的制备方法，包括如下步骤：
将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为1:1；
将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液注入微流道反应器进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。
优选地，以Ba原子和Ti原子计，所述油相钡钛混合物中Ba源的浓度为0.0125～0.05mol/L，Ti源的浓度为0.0125～0.05mol/L。
优选地，所述Ba源的溶液为Ba源的油酸溶液，所述Ba源为醋酸钡。
优选地，所述Ba源的油酸溶液通过水热法制备得到，所述水热法的反应温度为90～120℃，时间为4～6h。
优选地，所述Ti源的溶液为Ti源的十六烯溶液，所述Ti源为钛酸四丁酯。
优选地，所述碱性乙醇-水溶液通过将碱性水溶液和乙醇混合得到；所述碱性水溶液的pH值为13.4～14.2；所述碱性水溶液和乙醇的体积比为1:4。
优选地，所述碱性水溶液为强碱的水溶液，所述强碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述碱性水溶液中强碱的浓度为4～8mol/L。
优选地，所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液的注入速度比为1:1。
优选地，当所述微流道反应器的内径为0.5mm时，所述油相钡钛混合物的注入速度为50～90mL/h，所述碱性乙醇-水溶液的注入速度为 50～90mL/h。
优选地，所述界面化学反应的温度为100～150℃，时间为40～180s。
本发明提供了一种BaTiO3量子点的制备方法，包括如下步骤：将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为1:1；将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液注入微流道反应器(又称微通道反应器)进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。本发明以Ba源的溶液和Ti源的溶液的混合液为油相，以碱性乙醇-水溶液为水相，在微流道反应器中进行界面化学反应，以油相与水相的相界面作为微观反应场所，油相中的Ba源和Ti 源在碱性条件下反应生成BaTiO3量子点。本发明通过构筑油相和水相特殊的界面，在增大反应的比表面积的同时，每一段油相和水相都相当于一个独立的微型反应器，进而实现“数增放大”的效果，所构筑的“微型反应器”在制备BaTiO3量子点方面具有参与反应的比表面积大、可连续化制备、反应时间大幅缩短且条件易于控制的优势。具体而言，本发明采用微流道反应器，物料在微流道反应器中连续流动反应，可以精确控制物料在相应反应条件下的停留时间，一旦达到最佳反应时间就立即终止反应，可有效消除因反应时间长而产生的副产物；另外，化学反应极为迅速，混合过程没有滴流的参与，而是通过界面化学反应进行，所以可以在局部反应区内形成很高的过饱和度，成核过程多为均相成核；工业化生产成本较低，微流道反应器可以“数增放大”，使整个反应体系高效进行(在扩大生产时不再需要对反应器进行尺度放大，只需并行增加微反应器的数量，即所谓的“数增放大”效应)，便于实现产业化，极大地降低了成本。此外，本发明所制备的BaTiO3量子点粒径分布均一，且粒径更小，为3～15nm。
附图说明
图1本发明所提供的BaTiO3量子点的制备方法的流程图；
图2实施例1所得BaTiO3量子点的标尺为100nm的TEM图；
图3实施例1所得BaTiO3量子点的标尺为50nm的TEM图；
图4实施例1所得BaTiO3量子点的SAED图；
图5实施例1所得BaTiO3量子点的EDX图；
图6实施例1所得BaTiO3量子点的DLS图；
图7实施例2所得BaTiO3量子点的标尺为10nm的TEM图；
图8实施例3所得BaTiO3量子点的标尺为20nm的TEM图；
图9实施例3所得BaTiO3量子点的标尺为10nm的TEM图；
图10实施例4所得BaTiO3量子点的标尺为50nm的TEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种BaTiO3量子点的制备方法，包括如下步骤：
将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为1:1；
将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液注入微流道反应器(又称微通道反应器)进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。
本发明将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为 1:1。
在本发明中，所述Ba源的溶液优选为Ba源的油酸溶液，所述Ba源优选为醋酸钡；所述Ba源的油酸溶液优选通过水热法制备得到，所述水热法的反应温度优选为90～120℃，更优选为100～110℃，时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h；所述水热反应优选在氮气条件下进行。在本发明中，以醋酸钡为钡源可避免产生二氧化碳，避免产生碳酸钡杂质。
在本发明中，所述Ti源的溶液优选为Ti源的十六烯溶液，所述Ti源优选为钛酸四丁酯。在本发明中，所述钛酸四丁酯在有机溶剂中较稳定，且价廉易得，对于实现规模化生产实际应用意义比较大，且有利于降低成本。
本发明对所述Ba源的溶液和Ti源的溶液的浓度没有特殊限定，最终所得油相钡钛混合物中两者的浓度合适即可。
在本发明中，以Ba原子和Ti原子计，所述油相钡钛混合物中Ba源的浓度优选为0.0125～0.05mol/L，Ti源的浓度优选为0.0125～0.05mol/L。在本发明中，控制上述浓度范围，有利于调控钡和钛的比例。
得到油相钡钛混合物后，本发明将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液注入微流道反应器进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。在本发明中，油相钡钛混合物中的钡以油酸钡的形式存在，当油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液混合物接触时，油酸钡与氢氧化钠生成金属有机配合物 ((RCOO)m(Mn+-OH)n-m)，量子点的成核和结晶伴随着在恒温过程中金属有机配合物的脱水和进一步水解，乙醇的存在能够使金属有机配合物稳定地存在于油水界面处，使反应得以进行；此外，乙醇有利于使更多的量子点均匀分布于油相中，以便于分离出量子点。
在本发明中，所述碱性乙醇-水溶液优选通过将碱性水溶液和乙醇混合得到；所述碱性水溶液的pH值优选为13.4～14.2；所述碱性水溶液和乙醇的体积比优选为1:4；所述碱性水溶液优选为强碱的水溶液，所述强碱优选为氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述碱性水溶液中强碱的浓度优选为4～8mol/L；所述碱性水溶液中的溶剂优选为超纯水。在本发明中，所述碱性乙醇-水溶液为界面化学反应提供碱性条件，同时乙醇的存在能够进一步促进界面化学反应的进行，确保反应能够连续高效的进行；所述超纯水有利于进一步确保所得产品具有更高的纯度；通过调整水相中的碱含量，能够调控量子点粒径的大小，碱含量大，即pH值高，粒径更小。
在本发明中，所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液的注入速度比为 1:1。在本发明中，通过控制注入速度比能够调整物料的接触程度。
在本发明中，所述微流道反应器的内径优选≥0.5mm，以避免流道阻塞；当所述微流道反应器的内径为0.5mm时，所述油相钡钛混合物的注入速度优选为50～90mL/h，更优选为50mL/h；所述碱性乙醇-水溶液的注入速度优选为50～90mL/h，更优选为50mL/h。在本发明中，上述注入速度有利于控制物料在反应器中的接触程度，与前述管径、物料在反应器中的停留时间以及反应温度结合，来调控量子点的粒径大小。
在本发明中，所述界面化学反应的温度优选为100～150℃，时间优选为 40～180s。在本发明中，所述界面化学反应的类型具体为晶体成核反应，界面化学反应的时间即为在微流道反应器中的停留时间。
在本发明中，优选在所述微流道反应器的出口收集得到含有BaTiO3量子点的混合液。
得到含有BaTiO3量子点的混合液后，本发明优选将所得含有BaTiO3量子点的混合液静置，取上层清液，得到BaTiO3量子点，所述BaTiO3量子点分散于分散液中，所述分散液为油相；所述静置的时间优选为24～48h，所述静置优选在室温进行。在本发明中，所述BaTiO3量子点优选保存于油相中，有利于避免团聚，在需要使用固体BaTiO3量子点时，本发明优选将含有 BaTiO3量子点的分散液进行离心，取出固体，所述离心的转速优选为 14000～18000rpm。
在本发明中，所述BaTiO3量子点还可分散于氯甲烷、二氯甲烷、正己烷或甲苯中；即将本发明所得含有量子点的分散液高速离心，得到固体后分散于上述溶剂中。
本发明所提供的制备方法简单，易于操作，且所得BaTiO3量子点粒径分布均匀，且粒径较小，为3～15nm。
如图1所示，为本发明提供的一种BaTiO3量子点的制备方法的流程图，如图所示：在恒温条件下，将水相(图中的aqueous phase material，即碱性乙醇-水溶液)和油相(图中的oil phase material，即油相钡钛混合物)同时注入微流道反应器内，反应结束后在微流道反应器出口收集得到反应液，然后室温静置，以自然冷却(即图中的cooling)，得到产品。
下面结合实施例对本发明提供的一种BaTiO3量子点的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将0.2554g醋酸钡和1.69g油酸混合，置于PTFE内胆水热釜中，用氮气将PTFE内胆水热釜中的空气置换出来，然后在100℃反应6h，得到醋酸钡溶液；
将0.34g钛酸四丁酯溶解于15mL十六烯中，得到钛酸四丁酯溶液；
以Ba原子和Ti原子计，按照醋酸钡和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1的比例，将醋酸钡溶液和钛酸四丁酯溶液混合，得到油相，其中，醋酸钡的浓度为0.0125mol/L，钛酸四丁酯的浓度为0.0125mol/L；
(2)使用超纯水配制浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，pH值为13.4；将20mL乙醇加入至5mL所述氢氧化钠溶液中，得到水相；
(3)将油相和水相分别以50mL/h和50mL/h的注入速度并流注入内径为0.5mm的微流道反应器进行界面化学反应(为晶体成核反应类型)，微流道反应器的温度为120℃，物料在微流道反应器中的停留时间为87s，在微流道反应器的出口收集得到混合液，将所述混合液静置24h，取上清液作为最终产物，BaTiO3量子点均匀分散在最终产物中。
采用透射电镜对本实施例所得BaTiO3量子点进行表征，结果如图2和3 所示，其中图2为标尺为100nm的BaTiO3量子点的TEM图，图3为标尺为50nm的BaTiO3量子点的TEM图，由图2和图3可知，本实施例所得BaTiO3量子点形貌规整，无团聚现象，且粒径分布均匀，均在10nm左右。
对本实施例所得BaTiO3量子点进行SAED(选取电子衍射)表征，结果如图4所示，由图4可知，本实施例所得BaTiO3量子点的SAED图基本与立方相钛酸钡相吻合，说明本实施例所得量子点为立方晶相。
采用能量色散X射线光谱仪对本实施例所得BaTiO3量子点进行表征，结果如图5所示。由图5可知，本实施例所得BaTiO3量子点的构成元素为 Ba、Ti、O，其中还出现了少量Cu元素，可能是由铜网制备测试样品的原因。
测试本实施例所得BaTiO3量子点的DLS图，结果如6所示，由图6可知，本实施例所得量子点的粒径主要分布在10～15nm之间，与TEM表征结果相吻合，且无团聚现象，分散性良好。
实施例2
按照实施例1的方法制备BaTiO3量子点，不同之处在于，在步骤(3) 中提高微流道反应器的温度至150℃，其他条件不变。
采用透射电镜对本实施例所得BaTiO3量子点进行表征，结果如图7所示，其中图7为标尺为10nm的BaTiO3量子点的TEM图，由图7可知，本实施例所得BaTiO3量子点形貌规整，无团聚现象，且粒径分布均匀，均在 3nm左右，说明提高反应温度有利于物料在相界面处快速的爆发式成核，最终达到更小且均匀的BaTiO3量子点制备。
实施例3
按照实施例1的方法制备BaTiO3量子点，不同之处在于，步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度位8mol/L，pH值为14.2，其他条件不变。
采用透射电镜对本实施例所得BaTiO3量子点进行表征，结果如图8和9 所示，其中图8为标尺为20nm的BaTiO3量子点的TEM图，图9为标尺为 10nm的BaTiO3量子点的TEM图，由图8和图9可知，本实施例所得BaTiO3量子点形貌规整，无团聚现象，且粒径分布均匀，均在3.8nm左右。
实施例4
按照实施例1的方法制备BaTiO3量子点，不同之处在于，步骤(3)中油相和水相的注入速度为90mL/h，其他条件不变。
采用透射电镜对本实施例所得BaTiO3量子点进行表征，结果如图10所示，其中图10为标尺为50nm的BaTiO3量子点的TEM图，由图10可知，本实施例所得BaTiO3量子点形貌不是十分规整结，成核生长略差，有轻微团聚现象，但粒径分布均匀，团聚颗粒均在13nm左右。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种BaTiO3量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Ba源的溶液和Ti源的溶液混合，得到油相钡钛混合物；所述油相钡钛混合物中，以Ba原子和Ti原子计，所述Ba源和Ti源的摩尔比为1:1；
将所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液注入微流道反应器进行界面化学反应，得到BaTiO3量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以Ba原子和Ti原子计，所述油相钡钛混合物中Ba源的浓度为0.0125～0.05mol/L，Ti源的浓度为0.0125～0.05mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Ba源的溶液为Ba源的油酸溶液，所述Ba源为醋酸钡。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述Ba源的油酸溶液通过水热法制备得到，所述水热法的反应温度为90～120℃，时间为4～6h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述Ti源的溶液为Ti源的十六烯溶液，所述Ti源为钛酸四丁酯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性乙醇-水溶液通过将碱性水溶液和乙醇混合得到；所述碱性水溶液的pH值为13.4～14.2；所述碱性水溶液和乙醇的体积比为1:4。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碱性水溶液为强碱的水溶液，所述强碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾，所述碱性水溶液中强碱的浓度为4～8mol/L。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述油相钡钛混合物和碱性乙醇-水溶液的注入速度比为1:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述微流道反应器的内径为0.5mm时，所述油相钡钛混合物的注入速度为50～90mL/h，所述碱性乙醇-水溶液的注入速度为50～90mL/h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述界面化学反应的温度为100～150℃，时间为40～180s。
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