CN114956152B - 一种超声雾化制备针状CuO粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声雾化制备针状CuO粉体的方法，该方法是以铜源、氨水、氢氧化钠溶液和矿化剂为原料，制成前驱体液，将前驱体液装入超声雾化器中，以空气作为载气，通过载气将雾化液滴带入管式炉中热解，用去离子水收集CuO粉体，将收集到的粉体离心、烘干，在200~400℃下进行退火2~4h，制备得到针状CuO粉体；本发明方法制得的粉体形貌为针状且分布均匀；本发明粉体在催化材料、传感器、生物医药等领域有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用超声雾化法制备针状CuO粉体的方法。
背景技术
氧化铜（CuO）是一种重要的窄带p型金属氧化物半导体材料，能带间隙约为1.2eV，熔点1326℃，不易与其他物质发生化学反应，也完全不溶于水、有机溶剂等。由于CuO也是一种优良的过渡金属氧化物绝缘体，是高温超导体的基本组成部分。在光、电、气敏等方面具有优良特性，广泛应用于超级电容器、多相催化剂、气体传感器等领域。目前，CuO合成方法主要有固相合成法、液相合成法、配位沉积法等，这些方法制备出来的CuO粉体有着填充性好、纯度高等特点。然而也有诸多缺点，如生产成本过高、粒径不均匀、容易团聚等。
超声雾化法是一种雾化技术，利用超声波定向压强，在气液界面处产生有限振幅的表面张力波，形成隆起波面，在隆起的液面周围发生空化作用，将液体雾化成小液滴。超声雾化热解技术近年来因为设备简单、操作方便，可以控制形貌、粒径等特点，开始应用在制备超细粉体领域，特别是在制备金属氧化物中。超声雾化法不仅保留了传统制备方法的特点，而且还能得到粒径分布均匀、不易团聚和形貌可控的金属氧化物。
矿化剂是指能促进反应进行或控制化合物合成状态的物质。矿化剂在成核阶段发生晶粒间的碰撞不同，使得晶粒的成核和生长的速率不同；基团、化学结构、化学链长、化学极性不同的矿化剂，对晶核的生长取向也不相同；并且不同矿化剂优先选择吸附晶面不同，降低晶体表面能程度也不同。
发明内容
本发明提供了一种超声雾化制备针状CuO粉体的方法，制得的粉体具有颗粒粒径小、大小分布均匀、团聚少等特点，有助于拓展CuO的应用范围。
本发明超声雾化制备针状CuO粉体的方法如下：
（1）将铜源溶于溶剂中，然后依次加入氨水、氢氧化钠溶液和矿化剂，搅拌制得前驱液；
所述铜源与氨水的质量体积比g:mL为1:10-150，铜源与氢氧化钠溶液的质量体积比g:mL为1:5-20，铜源与矿化剂的质量比为1:2-25，其中氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
所述矿化剂为硝酸钠、硝酸钾、氯化钾、氯化钠中的一种；铜源为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化钠中的一种；溶剂为去离子水和/或无水乙醇；
（2）将前驱液转移至超声雾化器中，以3~10mL/min的雾化量将前驱液通过温度400~700℃的管式炉，然后用去离子水收集雾化的小液滴，离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；沉淀物干燥研磨后，在200~400℃下退火处理2~4h，冷却后即得针状CuO粉体。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：
（1）本发明方法采用超声雾化和矿化剂结合制备氧化铜，可通过改变矿化剂、铜源、雾化量、退火温度等条件的控制，制得针状CuO粉体，且粉体具有颗粒粒径小、大小分布均匀、团聚少等特点；
（2）本发明生产过程简单，无需复杂的设备，可连续生产。
附图说明
图1是实施例1所制备的CuO粉体的X射线衍射仪（XRD）谱图；
图2是实施例1所制备的针状CuO粉体的扫描电镜(SEM)图；
图3是使用超声雾化法但没有添加矿化剂制备的CuO粉体的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1：
（1）将1.0g硝酸铜溶于50mL去离子水中，然后依次分别加入30mL氨水、1mol/L氢氧化钠10mL和5.0g硝酸钠，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器的雾化室中，以3mL/min的雾化量将前驱液通过温度500℃的管式炉，然后用去离子水收集从管式炉排出雾化的小液滴，在高速离心机中10000转/min下离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；
（3）将沉淀物放置在100℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥物研磨成粉体后，放入400℃的马弗炉中进行退火处理2h，自然冷却后取出，得到针状CuO粉体；CuO粉体的X射线衍射谱图见图1，CuO粉体的扫描电镜SEM图见图2，从图中可以看出本发明方法能制得针状CuO。
同时以不添加矿化剂硝酸钠制备CuO作为对照，结果见图3，图中结果显示CuO粉体粒径大小分布不均，形貌为非针状形态，但颗粒粒径小；以上表明矿化剂的添加有助于CuO粉体针状形貌的形成，同时有利于粉体的均匀分布，减少团聚。
实施例2：
（1）将1.0g醋酸铜溶于50mL去离子水中，然后依次分别加入30mL氨水、1mol/L氢氧化钠10mL和10.0g硝酸钾，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器的雾化室中，以10mL/min的雾化量将前驱液通过温度700℃的管式炉，然后用去离子水收集从管式炉排出雾化的小液滴，在高速离心机中10000转/min下离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；
（3）将沉淀物放置在100℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥物研磨成粉体后，放入400℃的马弗炉中进行退火处理4h，自然冷却后取出，得到针状CuO粉体，粉体的均匀分布，减少团聚。
实施例3：
（1）将1.0g氯化铜溶于50mL乙醇中，然后依次分别加入30mL氨水、1mol/L氢氧化钠10mL和5.0g硝酸钾，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器的雾化室中，以5mL/min的雾化量将前驱液通过温度500℃的管式炉，然后用去离子水收集从管式炉排出雾化的小液滴，在高速离心机中10000转/min下离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；
（3）将沉淀物放置在100℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥物研磨成粉体后，放入400℃的马弗炉中进行退火处理3h，自然冷却后取出，得到针状CuO粉体，粉体的均匀分布，减少团聚。
实施例4：
（1）将1.0g硫酸铜溶于50mL乙醇中，然后依次分别加入30mL氨水、1mol/L氢氧化钠10mL和6.0g氯化钠，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器的雾化室中，以9mL/min的雾化量将前驱液通过温度600℃的管式炉，然后用去离子水收集从管式炉排出雾化的小液滴，在高速离心机中10000转/min下离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；
（3）将沉淀物放置在100℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥物研磨成粉体后，放入300℃的马弗炉中进行退火处理3h，自然冷却后取出，得到针状CuO粉体，粉体的均匀分布，减少团聚。
实施例5：
（1）将1.0g氯化铜溶于50mL乙醇中，然后依次分别加入30mL氨水、1mol/L氢氧化钠10mL和5.0g硝酸钠，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器的雾化室中，以7mL/min的雾化量将前驱液通过温度500℃的管式炉，然后用去离子水收集从管式炉排出雾化的小液滴，在高速离心机中以10000转/min下离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；
（3）将沉淀物放置在100℃的鼓风干燥箱中干燥，干燥物研磨成粉体后，放入200℃的马弗炉中进行退火处理4h，自然冷却后取出，得到针状CuO粉体，粉体的均匀分布，减少团聚。
Claims (3)
1.一种超声雾化制备针状CuO粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将铜源溶于溶剂中，然后依次加入氨水、氢氧化钠溶液和矿化剂，搅拌制得前驱液；
（2）将前驱液转移至超声雾化器中，以3~10mL/min的雾化量将前驱液通过温度400~700℃的管式炉，然后用去离子水收集雾化的小液滴，离心，倒掉上层溶液，留下沉淀物；沉淀物干燥研磨后，在200~400℃下退火处理2~4h，冷却后即得CuO粉体；
矿化剂为硝酸钠、硝酸钾、氯化钾、氯化钠中的一种；
铜源为硝酸铜、醋酸铜、硫酸铜、氯化铜中的一种；
铜源与氨水的质量体积比g:mL为1:10-150，铜源与氢氧化钠溶液的质量体积比g:mL为1:5-20，铜源与矿化剂的质量比为1:2-25。
2.根据权利要求1所述的超声雾化制备针状CuO粉体的方法，其特征在于：氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
3.根据权利要求1所述的超声雾化制备针状CuO粉体的方法，其特征在于：溶剂为去离子水和/或无水乙醇。
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| CN114956152A (zh) | 2022-08-30 |
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