CN101501095A - 聚氨酯泡沫体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种比现有的通过机械起泡法获得的聚氨酯泡沫体具有高耐久性的聚氨酯泡沫体的制造方法。本发明的聚氨酯泡沫体的制造方法使得有机多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、催化剂(C)及整泡剂(D)分散混合，得到聚氨酯泡沫体形成用组合物，进一步通过机械搅拌使得惰性气体混合分散后，使其发泡硬化形成聚氨酯泡沫体，其特征在于，所得聚氨酯泡沫体中的聚(氧化四亚甲基)多元醇组分的含量为50～80质量％；所述整泡剂(D)的硅含量为5～20质量％，封端为具有烷基、数均分子量为1,000～2,000的聚醚部的二甲基聚硅氧烷－聚醚嵌段共聚物。

Description

聚氨酯泡沫体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种通过机械起泡法制造具有优良耐久性等特性的聚氨酯泡沫体的方法。
背景技术
通过机械起泡法制造的聚氨酯泡沫体应用于复印机等的辊、化妆用粉扑、地毯、衬底、密封材料、制振材、防振材等。人们提出了各种通过机械起泡法制造聚氨酯泡沫体的方法，如专利文献1或专利文献2中记载的方法等。
专利文献1：日本特开2001-89547号公报
专利文献2：日本特开平10-258437号公报
由于专利文献1的制造方法中不使用整泡剂，故制得的聚氨酯泡沫体的渗出问题较少。但制得的聚氨酯泡沫体的泡孔大小不均匀，不同部位硬度不同。专利文献2的制造方法因使用乙醇改性硅油，且离心成型，故可制得针孔较少的泡沫体。但由于是离心成型，故成型物很薄，不适合块状及较厚的成型。
聚氨酯泡沫体所使用的多元醇中，与聚氧化丙烯多元醇(以下简称“PPG”)相比，聚(氧化四亚甲基)多元醇(以下简称“PTMG”)更易获得具有优良机械强度、耐久性、回弹性等性质的聚氨酯泡沫体。
但是，至今尚未确立通过将PTMG用于主多元醇的机械起泡法制造聚氨酯泡沫体的技术。
发明内容
本发明涉及一种通过机械起泡法制造聚氨酯泡沫体的方法，与现有的通过机械起泡法制得的聚氨酯泡沫体相比，可获得高耐久性的聚氨酯泡沫体。
本发明的目的在于，提供一种与现有的通过机械起泡法制得的聚氨酯泡沫体相比，具有高耐久性的聚氨酯泡沫体的制造方法。
本发明是为解决上述课题经研究而取得的成果。
即，本发明提出一种聚氨酯泡沫体的制造方法，使得有机多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、催化剂(C)及整泡剂(D)分散混合，得到聚氨酯泡沫体形成用组合物，进一步通过机械搅拌使得惰性气体混合分散后，使其发泡硬化形成聚氨酯泡沫体，其特征在于：
所得聚氨酯泡沫体中的PTMG组分含量为50～80质量％；
所述整泡剂(D)的硅含量为5～20质量％，封端为具有烷基、数均分子量为1,000～2,000的聚醚部的二甲基聚硅氧烷—聚醚嵌段共聚物。
又，本发明中的有机多异氰酸酯(A)是使二苯基甲烷二异氰酸酯(甲)与PTMG(乙)反应制得的异氰酸酯基封端预聚物，多元醇(B)含有70～90质量％的PTMG(乙)。
具体实施方式
本发明涉及一种通过将PTMG作为主多元醇的机械起泡法制造聚氨酯泡沫体的方法。在此，所谓聚氨酯泡沫体的主多元醇是PTMG，定义为“PTMG组分的含量”为50～80质量％。
在此，作为“PTMG组分的含量”的测定方法，可以例如将聚氨酯泡沫体科里什(Corish)分解，回收PTMG，如下式所示，可通过PTMG的回收量与分解前的聚氨酯泡沫体的比而求出。
【式1】
Figure A200680055498D00041
本发明中使用的有机多异氰酸酯(A)，可列举：二苯基甲烷二异氰酸酯(以下简称“MDI”)、多苯基多亚甲基多异氰酸酯(以下简称为“MDI系多核凝聚体”)、甲苯二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、加氢二苯基甲烷二异氰酸酯、加氢亚二甲苯基二异氰酸酯等，或将这些具有异氰酸酯基的化合物的异氰酸酯基的一部分改性为氨酯、缩二脲、脲基甲酸盐、碳化二亚胺、脲酮亚胺、噁唑烷酮、酰胺、酰亚胺、异氰脲酸酯、脲二酮等者。这些可根据需要，单独使用或并用两种以上，在本发明中，上述两种以上包含两种。
以下就MDI、聚合MDI进行详细描述。
MDI是以4，4’—二苯基甲烷二异氰酸酯(以下简称为4，4’—MDI)、2，4’—二苯基甲烷二异氰酸酯(以下简称为2，4’—MDI)、2，2’—二苯基甲烷二异氰酸酯(以下简称为2，2’—MDI)三种异构体的任意比例的混合物(有时为任一单体)的形式存在。
MDI系多核体混合物以在1分子中具有3个以上结合异氰酸酯基的苯环、缩合度不同的化合物的混合物的形式存在。通常，不以单独MDI系多核体混合物的形式提供，而是以与MDI的混合物(MDI与MDI系多核体混合物的混合物简称为“聚合MDI”)的形式提供。
本来聚合MDI即为将通过苯胺与甲醛的缩合反应而得到的缩合混合物(多胺)经由光气化等而将氨基转化为异氰酸酯基而得到的，生成物是与MDI不同缩合度的MDI系多核体混合物。MDI或聚合MDI的组成可通过改变缩合时的原料组成比或反应条件，或者，通过蒸馏去除部分MDI而加以改变。而聚合MDI的MDI含量或MDI的异构体构成比，可根据通过凝胶渗透色谱法或气相色谱分析得到的各峰值的面积百分率，由检量线求出。
本发明中，考虑到泡沫体制造时的作业环境、泡沫体的成形性、所得聚氨酯泡沫体的物性等，优选4，4’—MDI含量为50质量％以上的MDI、含4，4’—MDI含量为50～100质量％的MDI的聚合MDI、及其异氰酸酯基封端聚氨酯预聚物，考虑到实际成形时的配比或发热状况等，优选异氰酸酯基封端聚氨酯预聚物。
该异氰酸酯基封端聚氨酯预聚物将有机二异氰酸酯(特别优选所述MDI)与下述高分子多元醇在异氰酸酯基过剩的气氛中反应。反应温度优选为50～100℃。有机多异氰酸酯(A)与多元醇(B)的配比大致等量，且考虑到异氰酸酯封端预聚物的粘度等，异氰酸酯含量优选5～35质量％，特别优选为8～15质量％。并且，制造该异氰酸酯基封端预聚物时，有机二异氰酸酯与高分子多元醇的配比优选有机二异氰酸酯/高分子多元醇＝20/80～50/50(质量比)。并且，为确保聚氨酯泡沫体中的PTMG含量，该异氰酸酯基封端预聚物中的高分子多元醇优选PTMG。
本发明中使用的多元醇(B)由高分子多元醇及扩链剂组成。这里所说的高分子多元醇是指数均分子量为500以上的多元醇，扩链剂是指数均分子量不足500的多元醇。
作为高分子多元醇，可列举如聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、疏水性多元醇等。高分子多元醇的优选数均分子量为1,000～10,000，特别优选为1,500～5,000。数均分子量过大时，泡沫体的硬度容易变得过低。数均分子量过小时，容易破坏泡沫体的弹性。
作为聚醚多元醇，可列举如以丙二醇、乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、已三醇等作为起始原料并加聚环氧烷烃而形成的物质，或使低分子环状乙醚开环反应而形成的物质。
作为聚酯多元醇，优选使用通过二甲酸与二醇或三醇等的缩合得到的缩合系聚酯多元醇，或将二醇或三醇作为基体、通过内酯的开环聚合而得到的内酯系聚酯多元醇，或用内酯将聚醚多元醇的封端酯改性后的酯改性多元醇等多元醇。
作为聚碳酸酯多元醇，可列举如通过丁二醇或已烷二醇等低分子多元醇与碳酸丙烯酯或碳酸二乙酯等的低分子碳酸酯进行的酯交换反应所获得的物质。另外，作为疏水性多元醇，可使用聚异戊二烯多元醇、聚丁二烯多元醇，加氢聚丁二烯多元醇等。
这些高分子多元醇组分，可使用一种，也可两种以上组合使用。多元醇(B)中的高分子多元醇优选含有70～95质量％的PTMG，更进一步，与PTMG并用的多元醇优选为封端EO处理后的PPG。
作为扩链剂，可列举如乙二醇、丙二醇、1，4—丁二醇、三羟甲基丙烷、四亚甲基醚二醇、聚乙二醇等。这些扩链剂可使用一种，也可使用两种以上的组合。本发明中优选1，4—丁二醇。这是因为1，4—丁二醇具有伯羟基，反应性良好，且常温下呈液态，作业性优良，而且具有适度的分子量，故可获得具有优良机械强度的泡沫体。
作为本发明中使用的催化剂(C)，可单独使用或两种以上组合使用以下现有的催化剂，例如三乙胺、二甲基环己胺等的一元胺类、四甲基乙二胺、四甲基丙二胺、四甲基己二胺等二胺类、五甲基二亚乙基三胺、五甲基二亚丙基三胺、四甲基胍等三胺类、三乙烯二胺、二甲基哌嗪、甲基乙基哌嗪、甲基吗啉、二甲氨基乙基吗啉、二甲基咪唑等环状氨类、二甲氨基乙醇、二甲氨基乙氧基乙醇、三甲氨基乙基乙醇胺、甲基羟基乙基哌嗪、羟基乙基吗啉等乙醇胺类、二(二甲胺基乙基)醚、乙二醇二(二甲基)氨丙基醚等醚胺类、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二丁基锡硫醇盐、硫代羧酸二丁基锡、二马来酸二丁基锡、二辛基锡硫醇盐、硫代羧酸二辛基锡、苯汞基丙酸盐、辛烯酸盐等有机金属化合物等。
本发明中使用的整泡剂(D)具有下述特点，其为二甲基聚硅氧烷—聚醚多元醇嵌段共聚体，硅含量为5～20质量％，封端具有烷基、数均分子量为1,000～2,000的聚醚部。
整泡剂(D)若不满足上述条件之一，则微细泡孔形成不充分，无法得到均匀的泡沫体。
根据灰化法测量硅含量，具体而言，按照下述步骤进行测定。
硅含量测定方法
1.将样品准确称量后放至坩埚。
2.加热坩埚，使内容物燃烧。
3.称量坩埚中的残留部分(灰分)。
4.通过下述计算式，算出硅含量。
【式2】
Figure A200680055498D00071
封端烷基的定性通过NMR测定进行。本发明中的NMR测定如下。
机型：BARIAN制UNITY500(FT—NMR)
测定时频率：500MHz
将整泡剂进行科里什分解，GPC测定其回收物，由此求出整泡剂(D)的聚醚部的数均分子量。残留的灰分的质量
本发明根据其他需求，还可使用现有公知的其他添加剂，例如可抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂、导电剂、绝缘剂、发光剂、抗菌剂、芳香剂等。
使用这些原料制造本发明的聚氨酯泡沫体时，有例如如下方法：将储存或调制于不同容器中的多异氰酸酯组分、多元醇组分、催化剂以及其他的添加剂投入一个搅拌釜中，同时混入惰性气体，混合均匀，将该混合液倒至铺有模板或底纸的传送带上，加热使之硬化；或将该混合液浇注至予定的模子等中并加热使其硬化的方法等。用这种方法所得的聚氨酯泡沫体，微细泡孔均匀，硬度适当。
此时的异氰酸酯指数范围(异氰酸酯基/活性氢基×100)优选50～150，特别优选60～120。指数若过低，泡沫体表面容易带黏性。而指数过高时，会出现不发泡、或下沉导致无法获得柔软的泡沫体的情况。这样得到的聚氨酯泡沫体拥有密度为0.3～0.9g/cm3的均匀的微细泡孔。
通过本发明制得的聚氨酯泡沫体可应用于电子照相装置的色调剂输送辊、转印辊、充电辊、显影辊等各种辊、枕垫或床垫等卧具、化妆用粉扑、衬底、密封材料、地毯衬底、制振材、免震材、防振材、防音材等方面。
【实施例】
下面通过实施例进一步详细说明本发明，但本发明不限定于此。并且，在实施例及比较例中，没有特别说明的情况下，比率为质量比，「％」指「质量％」。
〔整泡剂的解析〕
表1示出了整泡剂1～4的硅含量、封端基、聚醚部的数均分子量的测定结果。
【表1】
 
整泡剂名称 F-341 X20-1749 F-374 B-8471 SZ-1136
硅含量(％) 8 25 11 10 9
封端基 甲基 甲基 羟基 甲基 甲基
聚醚部的数均分子量 1630 1680 1640 960 2200
在表1中
硅含量：根据上述灰化法测定。
封端基：根据NMR确认。
聚醚部的数均分子量：科里什分解后，GPC—IR测定回收物。
所用整泡剂
F—341：信越化学工业制硅系整泡剂
X20—1749：信越化学工业制硅系整泡剂
F—374：信越化学工业制硅系整泡剂
B—8471：Goldschmidt制硅系整泡剂
SZ—1136：日本UNICAR制硅系整泡剂
〔异氰酸酯基封端聚氨酯预聚物的合成〕
合成例
往具备搅拌机、冷却管、氮导入管、温度计的容量为1L的反应器中加入376g的MDI—1和624g的PTG—2000，边搅拌边使其在80℃下反应4小时，得到异氰酸酯基封端聚氨酯预聚物NCO—1。NCO—1的异氰酸酯含量为10.0％。
在合成例中
MDI—1：含有1％MDI异构体混合物的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
PTG—2000：公称平均官能基数＝2，数均分子量＝2000的PTMG(保土谷化学工业制)。
※MDI异构体混合物：
4，4’—MDI以外的异构体(2，2’—MDI以及2，4’—MDI)的混合物。
〔预混合多元醇的调制〕
配比例1～8
容量：将表2中所示组分加入2L的反应器中，调制出预混合多元醇OH—1～8。
【表2】
Figure A200680055498D00101
在表2的配比例1～8中
PTG—2000：
公称平均官能基数＝2，数均分子量＝2,000的PTMG(保土谷化学工业制)
GL—3000：
公称平均官能基数＝3，数均分子量＝3,000，氧化乙烯基含量＝11％的封端氧化乙烯帽处理后的聚(氧化丙烯)多元醇(三洋化成工业制)
1，4—BD：1，4—丁二醇
DOTDL：二月桂酸二辛基锡
〔聚氨酯泡沫体的制造〕
实施例1
将按表3所示比例配置的液温为40℃的预混合多元醇OH—1与液温40℃的多异氰酸酯NCO—1混合，搅拌一分钟，混入干燥空气，然后将混合液注入模具(10CM×10CM×10CM，上部开放)，接着，将注有混合液的模具放入温度调整至120℃的热风烘箱中30分钟，使发泡聚氨酯原料硬化。将硬化后的聚氨酯泡沫体从模具中取出，制得聚氨酯泡沫体。
实施例2～3、比较例1～5
按照表3所示的配比，以与实施例1相同的步骤制造聚氨酯泡沫体。
【表3】
※1：提供的理论值
※2：实测值
※3：将实施例1作为1.00时的单位面积的泡孔个数比
〔聚氨酯泡沫体的评价〕
泡沫体的评价项目以及测定方法如下。
PTMG回收率：
科里什分解聚氨酯泡沫体，回收PTMG，算出PTMG的回收量与分解前的聚氨酯泡沫体的比。
密度、硬度：基于JIS K 6401而求出。
泡孔的平均个数比：
测定任选3个横切面上存在的泡孔的个数，以实施例1为1时的相对比表示。
泡孔径平均值：
测定任选3个横切面上存在的泡孔的直径，将其平均值做为泡孔径。
从表2可知，根据本发明所得的聚氨酯泡沫体具有均匀的微细泡孔，并且密度较低。而比较例中，气泡形成困难，密度变大，气泡本身的形成不充分。

Claims (2)

1.一种聚氨酯泡沫体的制造方法，使得有机多异氰酸酯(A)、多元醇(B)、催化剂(C)及整泡剂(D)分散混合，得到聚氨酯泡沫体形成用组合物，进一步通过机械搅拌使得惰性气体混合分散后，使其发泡硬化形成聚氨酯泡沫体，其特征在于：
所得聚氨酯泡沫体中的聚(氧化四亚甲基)多元醇组分的含量为50～80质量％
所述整泡剂(D)的硅含量为5～20质量％，封端为具有烷基、数均分子量为1,000～2,000的聚醚部的二甲基聚硅氧烷—聚醚嵌段共聚物。
2.如权利要求1所述的聚氨酯泡沫体的制造方法，其特征在于：
有机多异氰酸酯(A)是使二苯基甲烷二异氰酸酯(甲)与聚(氧化四亚甲基)多元醇(乙)反应制得的异氰酸酯基封端预聚物，多元醇(B)含有70～90质量％的聚(氧化四亚甲基)多元醇(乙)。
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