CN106866922A - 聚氨酯微孔弹性体的制备方法 - Google Patents

聚氨酯微孔弹性体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，步骤包括：1)将聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇与阻燃剂及阻燃协效剂混合，加入过量的多异氰酸酯，在70～90℃下反应1.5～3小时，形成端-NCO基含量在10％以上的预聚体；2)将小分子量二元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂混合均匀，制得扩链剂；3)将预聚体与扩链剂按重量比100:(10～40)的比例混合，注入60～95℃的模具中，预熟化后脱模；4)将脱模后的制品在110℃下后熟化13～16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。本发明通过在聚氨酯预聚体中添加阻燃剂和阻燃协效剂，在保证聚氨酯微孔弹性体优良的力学性能的前提下，显著提升了聚氨酯微孔弹性体的阻燃性能。

Description

聚氨酯微孔弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及聚氨酯微孔弹性体的制备。
背景技术
聚氨酯微孔弹性体是将液体反应混合物浇注到模腔中而成型的化学体系，所用的化学原料主要有异氰酸酯、多元醇、扩链剂、发泡剂、催化剂、泡沫均泡剂等；制备工艺中主要包括如下化学反应：多元醇与异氰酸酯反应生成氨基甲酸酯的凝胶反应，异氰酸酯与水反应生成脲和C02的发泡反应。聚氨酯微孔弹性体在许多领域都有广泛的应用，但是其阻燃性能较差，燃烧后会产生大量有毒气体，从而限制了其发展和应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种聚氨酯微孔弹性体的制备方法，它可以提高聚氨酯微孔弹性体的阻燃性能。
为解决上述技术问题，本发明的聚氨酯微孔弹性体的制备方法，步骤包括：
1)将聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇与阻燃剂及阻燃协效剂混合，加入过量的多异氰酸酯，在70～90℃下反应1.5～3小时，形成端-NCO基含量在10％以上的预聚体；
2)将小分子量二元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂混合均匀，制得扩链剂；
3)将所述预聚体与扩链剂按重量比100:(10～40)的比例混合，注入温度为60～95℃的模具中，预熟化后脱模；
4)将步骤3)脱模后的制品在110℃下后熟化13～16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
上述步骤1)所述的聚酯多元醇可以使用聚己内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇，所述的聚醚多元醇可以使用聚四氢呋喃多元醇。聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇的数均分子量一般为1000～3000，官能度为2～3。
上述步骤1)所述的阻燃剂可以使用氮系无卤阻燃剂，例如三聚氰胺、双氰胺、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐等，优选聚磷酸铵和三聚氰胺氰尿酸盐。
上述步骤1)所述的阻燃协效剂可以使用无机阻燃剂，所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化铝、硼酸盐的一种或多种。较佳的，可以对阻燃协效剂的表面进行处理，表面处理剂可以使用硬脂酸类、硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类化合物中的一种或多种；阻燃协效剂与表面处理剂的较佳质量比为100:(0.5～2)；表面处理方法是将表面处理剂溶于乙醇或二甲苯中，再加入到高速搅拌的阻燃协效剂中，继续搅拌30min；乙醇或二甲苯的用量与表面处理剂的较佳质量比为(1～5):1。
上述步骤1)所述的聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇与阻燃剂及阻燃协效剂的较佳质量比为100:(6～15):(1～7)。
上述步骤1)所述的多异氰酸酯可以使用4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯。
上述步骤2)所述的小分子量二元醇可以使用乙二醇、丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇；发泡剂可以使用水；匀泡剂可以使用有机硅氧烷类；催化剂可以使用胺类催化剂、锌铋催化剂。小分子量二元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂的质量比为100:(1～5):(2～5):(0.5～2)。
本发明通过在聚氨酯预聚体中添加阻燃剂和阻燃协效剂，在保证聚氨酯微孔弹性体优良的力学性能的前提下，显著提升了聚氨酯微孔弹性体的阻燃性能，达到了欧盟RoHS2.0的指令要求，从而拓展了聚氨酯微孔弹性体的应用范围。
具体实施方式
为对本发明的技术内容、特点与功效有更具体的了解，下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将乙醇与3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比2:1的比例配合。将三氧化二锑投入高速混合机加热搅拌，温度升至90℃时，将上述稀释后的硅烷偶联剂喷雾加入，继续搅拌混合30min。其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂的添加量为三氧化二锑质量的1.5％。
将改性后的三氧化二锑与聚磷酸铵及数均分子量为1500的聚己内酯与聚四亚甲基聚醚的嵌段二元醇用高速分散机分散均匀，其中，三氧化二锑为7质量份，聚己内酯与聚四亚甲基聚醚的嵌段二元醇的量为100质量份，聚磷酸铵的量为7质量份。搅拌15min，抽真空、升温，3小时后，按照末端异氰酸酯基重量百分含量(-NCO％)为17％的量加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，制得预聚体。
将1,4-丁二醇90g、1,3-丙二醇10g、水1g、泡沫稳定剂2g、催化剂0.8g混合均匀，制得扩链剂。
采用低压发泡机，按照质量比100:17的比例混合预聚体与扩链剂，注入温度为65℃的模具中，预熟化20分钟后脱模，再在110℃下后熟化16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
实施例2
将二甲苯与钛酸酯偶联剂按照质量比3:1的比例配合，对氢氧化铝进行表面改性处理。表面改性处理方法是将氢氧化铝投入高速混合机加热搅拌，温度升至90℃时，将上述用二甲苯稀释后的钛酸酯偶联剂喷雾加入，继续搅拌混合30min。其中，钛酸酯偶联剂的添加量为氢氧化铝质量的1.5％。
改性后的氢氧化铝与硼酸锌、三聚氰胺氰尿酸盐及数均分子量1500的聚己内酯二元醇混合，然后用高速分散机分散均匀。氢氧化铝的量为5质量份，硼酸锌的量为2质量份，三聚氰胺氰尿酸盐的量为10质量份，聚己内酯二元醇的量为100质量份。搅拌15min，抽真空、升温，3小时后，按照端-NCO％为15％的量加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，制得预聚体。
将1,4-丁二醇85g、一缩二乙二醇15g、水3g、泡沫稳定剂4.5g、催化剂0.7g混合均匀，制得扩链剂。
采用低压发泡机，按照质量比100:16.78的比例混合预聚体与扩链剂，注入温度为65℃的模具中，预熟化20分钟后脱模，再在110℃下后熟化16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
实施例3
将乙醇与3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂按质量比2:1的比例配合。将三氧化二锑投入高速混合机加热搅拌，温升至90℃时，将上述稀释后的硅烷偶联剂喷雾加入，继续搅拌混合，备用。其中，3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂的添加量为三氧化二锑质量的1.5％。
将改性后的三氧化二锑与三聚氰胺氰尿酸盐及数均分子量2000的聚醚酯二元醇用高速分散机分散均匀。其中，三氧化二锑的量为3质量份，三聚氰胺氰尿酸盐的量为12质量份，聚醚酯二元醇的量为12质量份。搅拌15min，抽真空、升温，3小时后，按照端-NCO％为11％的量加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，制得预聚体。
将1,4-丁二醇100g、水4.5g、泡沫稳定剂3g、催化剂1.3g混合均匀，制得扩链剂。
采用低压发泡机，按照质量比100:10.5的比例混合预聚体与扩链剂，注入温度为65℃的模具中，预熟化20分钟后脱模，再在110℃下后熟化16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
实施例4
将实施例2改性好的氢氧化铝与聚磷酸铵及数均分子量2000的聚醚酯二元醇混合，用高速分散机分散均匀。其中，氢氧化铝的量为7质量份，聚磷酸铵的量为11质量份，聚醚酯二元醇的量为11质量份。搅拌15min，抽真空、升温，3小时后，按照端-NCO％为18％的量加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，制得预聚体。
将1,4-丁二醇95g、1,6-己二醇5g、水3.5g、泡沫稳定剂2.5g、催化剂1.5g混合均匀，制得扩链剂。
采用低压发泡机，按照质量比100:17.8的比例混合预聚体与扩链剂，注入温度为65℃的模具中，预熟化20分钟后脱模，再在110℃下后熟化16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
实施例5(对比实施例)
按重量称取数均分子量为2000的聚四氢呋喃二元醇100份，抽真空2小时后，加入过量的4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，制得端-NCO％为13％的预聚体。
将1,4-丁二醇100g、水2.8g、泡沫稳定剂2g、催化剂0.5g混合均匀，制得扩链剂。
采用低压发泡机，按照质量比100:12.9的比例混合预聚体与扩链剂，注入温度为65℃的模具中，预熟化20分钟后脱模，再在110℃下后熟化16小时，制得对照用聚氨酯微孔弹性体。
上述各实施例制备的聚氨酯微孔弹性体的物性指标如表1所示。
表1实施例1～5的聚氨酯微孔弹性体的物性指标
从表1可以看到，用本发明的方法制备的聚氨酯微孔弹性体(实施例1～4)的力学性能与按照现有方法制备的聚氨酯微孔弹性体(实施例5)的力学性能相似，但是阻燃性能要明显优于后者。

Claims (10)

1.聚氨酯微孔弹性体的制备方法，其特征在于，步骤包括：
1)将聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇与阻燃剂及阻燃协效剂混合，加入过量的多异氰酸酯，在70～90℃下反应1.5～3小时，形成端-NCO基含量在10％以上的预聚体；
2)将小分子量二元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂混合均匀，制得扩链剂；
3)将所述预聚体与扩链剂按重量比100:(10～40)的比例混合，注入温度为60～95℃的模具中，预熟化后脱模；
4)将步骤3)脱模后的制品在110℃下后熟化13～16小时，制得聚氨酯微孔弹性体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述聚酯多元醇包括聚己内酯多元醇、聚碳酸酯多元醇；所述聚醚多元醇包括聚四氢呋喃多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇的数均分子量为1000～3000，官能度为2～3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述阻燃剂包括氮系无卤阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮系无卤阻燃剂包括三聚氰胺、双氰胺、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述阻燃协效剂包括无机阻燃剂，所述无机阻燃剂包括三氧化二锑、氢氧化铝、硼酸盐的一种或多种。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述阻燃协效剂的表面经过处理，表面处理剂包括硬脂酸类、硅烷类、钛酸酯类、铝酸酯类化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述阻燃协效剂与表面处理剂的质量比为100:(0.5～2)；表面处理方法是将表面处理剂溶于乙醇或二甲苯中，再加入到高速搅拌的阻燃协效剂中，继续搅拌30min；乙醇或二甲苯的用量与表面处理剂的质量比为(1～5):1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述聚酯多元醇、聚醚多元醇或聚醚酯多元醇与阻燃剂及阻燃协效剂的质量比为100:(6～15):(1～7)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述多异氰酸酯包括4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯；步骤2)所述小分子量二元醇包括乙二醇、丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、1,6-己二醇，发泡剂包括水，匀泡剂包括有机硅氧烷类，催化剂包括胺类催化剂、锌铋催化剂，小分子量二元醇、发泡剂、匀泡剂、催化剂的质量比为100:(1～5):(2～5):(0.5～2)。
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