CN101475494B - 一种链烷醇胺的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种链烷醇胺的生产工艺，该工艺是以分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个或1个以上的水溶性含氮化合物为起始剂，与有机α-氧化物，经计量、混合后，在螺旋板换热器中反应合成，经真空蒸馏除去未反应物，制得产品。本发明工艺是直接采用螺旋板换热器作为反应器，以代替现有的釜式或管式反应器进行合成反应。这样，混合及换热效果均有提高，简化了工序，提高了生产效率的同时，生产设备也得到相应减少，有效地降低了投资成本，提高了经济效益，并可灵活高效地进行多品种生产。
Description
一、技术领域
本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种链烷醇胺的生产工艺。
二、背景技术
链烷醇胺是一种重要的化学产品，主要用作水泥添加剂、混凝土外加剂、金属切削液、冷却液、防锈液、酸碱中和剂、乳化剂、油墨、表面活性剂、络合剂、酸性气体吸收剂等。其是指分子中氮原子上至少连接有1个C2～C4的羟烷基，如HOCH2CH2-或CH3CH(HO)CH2-或CH3CH(CH2OH)-或CH3CH2CH(OH)CH2-或CH3CH2CH(CH2OH)-等基团的有机小分子化合物，如N-甲基二乙醇胺、N，N，N′，N′-四羟乙基乙二胺、N，N，N′，N′-四羟异丙基乙二胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、N，N-(2-羟乙基)-2-丙醇胺、N，N-(2-羟丙基)-N-(羟乙基)胺等。通常采用釜式或管式反应器进行反应合成，由于反应速度快、放热量大，现有的工艺影响了其生产效率，还会造成投资成本的增加。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种制备工序简单，生产效率高，投资成本低的链烷醇胺的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：该工艺是以分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个或1个以上的水溶性含氮化合物为起始剂，与有机α-氧化物，经分别计量后，通过静态混合器高速混合，在螺旋板换热器中反应合成，经真空蒸馏除去未反应物，制得产品；所述的有机α-氧化物为氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯。
所述的分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个或1个以上的水溶性含氮化合物为氨、一 甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、乙二胺、多乙烯多胺；或上述2种或2种以上含氮化合物的混合物，混合物中任意组分的摩尔数占混合物中所有含氮化合物总摩尔数的5％～95％；所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。
有机α-氧化物混合物为氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯中2种或2种以上的混合物，混合物中任何一种有机α-氧化物的摩尔数占所有有机α-氧化物总摩尔数的5％～95％。
上述起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子总的摩尔数与所有的有机α-氧化物的摩尔数比为1∶0.3～1.1。
上述反应的温度为15～150℃，真空蒸馏温度为60～130℃。
上述生产工艺具体流程可为：
先用惰性气体将反应装置内的空气置换出，将含氮化合物、有机α-氧化物各自按一定的流速，并保证起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子总的摩尔数与所有的有机α-氧化物的摩尔数比例为1∶0.3～1.1，同时进入静态混合器中，经混合后，进入螺旋板换热器中反应，控制反应温度15～150℃，反应后的物料进入蒸馏釜中，当蒸馏釜中的物料体积达到总体积的约80％时，于60～130℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，即得产品，
本发明工艺是直接采用螺旋板换热器作为反应器，以代替现有的釜式或管式反应器进行合成反应。这样，混合及换热效果均有提高，简化了工序，提高了生产效率的同时，生产设备也得到相应减少，有效地降低了投资成本，提高了经济效益，并可灵活高效地进行多品种生产。
四、附图说明
附图为本发明所用反应装置的示意图。
图中1为有机α-氧化物混配储罐；2为起始剂混配储罐；3为有机α-氧化物泵；4为起始剂泵；5为有机α-氧化物流量计；6为起始剂流量计；7为静态混合器；8为螺旋板换热器；9为蒸馏釜；10为 控温介质进口管；11为控温介质出口管。
五、具体实施方式
图中的螺旋板换热器8分为3种类型，由外壳和螺旋体组成，螺旋体用两张平行的钢板卷制而成，形成两个矩形截面的螺旋通道，分别流通2种介质进行换热，钢板的间距靠板间定距柱或冲压出来的定距泡维持。流体在螺旋通道内流动时，受定距柱和离心力的作用，在较低雷诺数下即达到湍流，可增强传热、传质效果。其优点为结构紧凑、体积小、效率高；该种螺旋板换热器8上有两个螺旋通道，其中一个通道流通反应介质，即本发明的起始剂及有机α-氧化物。另一个通道流通控温介质，来加热或冷却反应介质及控制反应温度。控温介质可以是水、蒸汽、导热油等。螺旋板换热器两个螺旋通道中的介质流通方向可并流，也可逆流，也可错流；螺旋板换热器8的两个流通通道及其进出口均有设有检测压力的测压点及检测介质温度的测温点。螺旋板换热器8可采用2个或2个以上串联、并联或兼而有之。
图中的有机α-氧化物及起始剂混配储罐1、2，可安装有利于物料混合的搅拌等装置，当使用混合起始剂或混合有机α-氧化物时，可对其进行混合。进入静态混合器7的起始剂混配储罐2、起始剂泵4及起始剂流量计6可有2套或2套以上。进入静态混合器7的有机α-氧化物混配储罐1、有机α-氧化物泵3及有机α-氧化物流量计5可有2套或2套以上。生产中可用泵3、4对有机α-氧化物及起始剂进行加压提供流动动力，也可将混配储罐1、2用氮气等惰性气体加压，为有机α-氧化物及起始剂提供流动动力。
图中的蒸馏釜9可有2台以上。可多台蒸馏釜同时进行真空蒸馏，提高了生产效率。
实施例1：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将乙二胺以300Kg(5Kmol)/h的流速，氧化乙烯以792Kg(18Kmol)/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热反应器8中反应，控制反应温度70～100℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于100～110℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器 8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例2：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将乙二胺以240Kg(4Kmol)/h的流速，将氧化丙烯以551Kg(9.25Kmol)/h的流速、氧化丁烯以36kg(0.5Kmol)/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中同时进入静态混合器中，经高速混合后，进入螺旋板换热反应器8中反应，控制反应温度70～100℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于110～120℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例3：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将一乙醇胺以427Kg(7Kmol)/h的流速，氧化乙烯以30.8Kg(0.7Kmol)/h的流速，氧化丙烯以771.4Kg(13.3Kmol)/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度50～90℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于80～90℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例4：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将含一甲胺6Kmol、质量浓度为80％的一甲胺水溶液，以232.5Kg/h的流速，氧化丙烯以765.6Kg(13.2Kmol)/h的流速，从从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度控制反应温度60～100℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于60～70℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，即得产品，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例5：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气 置换出，将含二甲胺6Kmol、质量浓度95％的二甲胺水溶液，以
284.2Kg/h的流速，氧化乙烯以145.2Kg(3.3Kmol)/h的流速，氧化丙烯以191.4Kg(3.3Kmol)/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度15～65℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于70～80℃，抽真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例6：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将含四乙烯五胺3Kmol、质量浓度80％四乙烯五胺水溶液，以708.75Kg/h的流速，氧化丙烯以290kg(5Kmol)/h、氧化丁烯以93.6Kg(1.3Kmol)/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度90～130℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于100～110℃，抽真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例7：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将含3.6Kmol三乙烯四胺、0.2Kmol一乙醇胺、0.2Kmol一异丙醇胺的混合物，以552.8Kg/h的流速，将含1.5Kmol氧化丙烯、13.5Kmol的氧化乙烯的混合物，以681Kg/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度100～140℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于100～110℃，抽真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例8：采用附图所示的反应装置，先用氮气将装置内的空气置换出，将含5Kmol氨、1Kmol二甲胺、1Kmol一甲胺的质量浓度 均为40％的水溶液混合物，以402.5Kg/h的流速，将含8.55Kmol氧化乙烯与0.45Kmol的氧化丙烯混合物，以402.3Kg/h的流速，从混 配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器中，经高速混合后，进入螺旋板换热器中反应，控制反应温度40～80℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜9中的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于70～80℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
实施例9：采用附图所示的反应装置，先用氮气等惰性气体将装置内的空气置换出，将含10mol氨、质量浓度为95％的氨水，以178.9Kg/h的流速，含7Kmol氧化乙烯、10Kmol氧化丙烯混合物，以888Kg/h的流速，从混配储罐2、1，经泵4、3及流量计6、5，同时进入静态混合器7中，经高速混合后，进入螺旋板换热器8中反应，控制反应温度100～150℃，反应后的物料进入蒸馏釜9中，当蒸馏釜中9的物料体积达到总体积的80％时，将其中物料于100～110℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，同时将螺旋板换热器8中继续产出的物料切换到另一个蒸馏釜9中，如此重复，可高效生产。
Claims (5)
1.一种链烷醇胺的生产工艺，其特征是：该工艺是以分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个以上的水溶性含氮化合物为起始剂，与有机α-氧化物，经计量、混合后，在螺旋板换热器中反应合成，经真空蒸馏除去未反应物，制得产品；所述的有机α-氧化物为氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯或其两种以上的混合物；所述有机α-氧化物混合物中任何一种有机α-氧化物的摩尔数占所有有机α-氧化物总摩尔数的5％～95％，并且各组分百分含量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种链烷醇胺的生产工艺，其特征是：所述的分子中所有氮原子上连接的具有与有机α-氧化物反应活性的氢原子总数为1个以上的水溶性含氮化合物为氨、一甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺、一乙醇胺、二乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、乙二胺、多乙烯多胺；或上述2种以上含氮化合物的混合物，混合物中任意组分的摩尔数占混合物中所有含氮化合物总摩尔数的5％～95％，并且各组分百分含量之和为100％；所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺。
3.根据权利要求1或2所述的一种链烷醇胺的生产工艺，其特征是：上述起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子总的摩尔数与所有的有机α-氧化物的摩尔数比为1∶0.3～1.1。
4.根据权利要求1或2所述的一种链烷醇胺的生产工艺，其特征是：上述反应的温度为15～150℃，真空蒸馏温度为60～130℃。
5.根据权利要求1所述的一种链烷醇胺的生产工艺，其特征是：先用惰性气体将反应装置内的空气置换出，将含氮化合物、有机α-氧化物各自按一定的流速，并保证起始剂中所有氮原子上连接的活性氢原子总的摩尔数与所有的有机α-氧化物的摩尔数比例为1∶0.3～1.1，同时进入静态混合器中，经混合后，进入螺旋板换热器中反应，控制反应温度15～150℃，反应后的物料进入蒸馏釜中，当蒸馏釜中的物料体积达到总体积的80％时，于60～130℃真空蒸馏，除去未反应物，并回收使用，即得产品。
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