CN107033012B - 一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产n-甲基二异丙醇胺的方法 - Google Patents

一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产n-甲基二异丙醇胺的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油化工产品技术领域，具体涉及一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N‑甲基二异丙醇胺的方法，该方法将甲基异丙醇胺和环氧丙烷在混合器混合均匀后，进入反应器中反应，然后将所得的含有N‑甲基二异丙醇胺的粗产品在精馏塔中蒸馏，即可获得精产品N‑甲基二异丙醇胺，该生产工艺填补了连续生产N‑甲基二异丙醇胺的空白，且能高效、稳定地生产出高质量、高收率的N‑甲基二异丙醇胺，具有节省人力劳动和降低生产成本的优点。

Description

一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺 的方法
技术领域
本发明涉及石油化工产品技术领域，具体涉及一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法。
背景技术
N-甲基二异丙醇胺简称MDIPA，是一种无色有氨味透明液体，可溶于水、甲醇、乙醇，微溶于甲苯、丙酮，石油醚等有机溶剂，常温常压下，N-甲基二异丙醇胺的比重是0.945g/cm3，沸点是224℃，闪点是112.6℃，粘度是2.353CP，折射率是1.451。N-甲基二异丙醇胺的结构包括三个甲基、两个羟基和一个氨基，其具有降低蒸汽压、增加溶解度和吸收酸性气体的优点。实际生产中，由于N-甲基二异丙醇胺具有选择性高、溶剂消耗少、节能效果显著、不易降解等优点，被广泛应用于天然气及炼油厂干气中脱除硫化氢、以及大型合成氨中脱除二氧化碳中。另外，N-甲基二异丙醇胺也可用于纤维助剂、织物软化剂、鞣革剂、杀虫剂、切削油等，是较为广泛使用的乳化剂之一。由此可见，N-甲基二异丙醇胺具有较强的适用性，是工业生产中大量需求的溶剂，为此，需大量生产N-甲基二异丙醇胺。然而，目前未见能高效连续生产N-甲基二异丙醇胺的工艺方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，该方法能连续稳定地批量生产高质量、高收率的N-甲基二异丙醇胺，并且能简化生产设备，具有节省人力劳动和降低生产成本的优点。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：(最终按修订的权利要求书修改即可)提供一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一，将原料甲基异丙醇胺、原料环氧丙烷分别用计量泵连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；
其中，所述甲基异丙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比是1：0.8～0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物抽入反应器，调节所述反应器的温度和压强，使所述混合物在所述反应器内充分反应，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；
步骤三，将步骤二所得的粗产品连续进入精馏塔中部，调节所述精馏塔的真空度以及所述精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，进而从塔顶蒸出甲基异丙醇胺，并从所述精馏塔的中上部侧线馏出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺。
上述技术方案中，所述甲基异丙醇胺和所述环氧丙烷分别通过计量泵连续进入所述混合器。
上述技术方案中，所述计量泵的出口压力为3.5～5.5MPa。
上述技术方案中，所述步骤二中，所述反应器的温度是90～140℃，压强是3.5～5.5MPa。
上述技术方案中，所述步骤二中，混合物在所述反应器中的反应时间是5～10min。
上述技术方案中，所述步骤三中，所述精馏塔的真空度是-0.09～-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60～110℃，所述精馏塔的塔釜温度是110～160℃。
上述技术方案中，所述步骤三中，塔顶蒸出的甲基异丙醇胺回流至储存甲基异丙醇胺的容器。
上述技术方案中，所述甲基异丙醇胺通过管路连续回流至储存原料甲基异丙醇胺的容器。
本发明的有益效果：
(1)本发明将甲基异丙醇胺和环氧丙烷在混合器混合均匀后，连续进入反应器中反应，然后将所得的含有N-甲基二异丙醇胺的粗产品在精馏塔中蒸馏，即能获得精产品N-甲基二异丙醇胺。该方法采用连续方式分离提纯N-甲基二异丙醇胺，填补了业内高效批量生产N-甲基二异丙醇胺的空白；并且，该连续生产的方式仅需经过一个精馏塔精馏即能实现连续分离提纯N-甲基二异丙醇胺，不但能节省生产设备，还能免去人工持续监控设备参数的步骤，从而节省人力成本，以及使生产的稳定性得到保证和提高，进而提高了产品的质量及收率，并且，该连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法无需加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，进一步利于降低生产成本。
(2)本发明提供的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，具有操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点。
附图说明
图1是本发明的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法的流程图。
具体实施方式
实施例1。
本实施例中的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，将甲基异丙醇胺、环氧丙烷计量后分别连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为3.5MPa的计量泵进入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇与环氧丙烷的摩尔比是1：0.8；
步骤二，将步骤一所得的混合物进入反应器，调节所述反应器的温度是90℃，压强是3.5MPa，使所述混合物在所述反应器内充分反应，反应时间是10min，得到含N-甲基二异丙醇胺的第一粗产品；其中，甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
步骤三，将步骤二所得的粗产品连续进入精馏塔的中部，调节所述精馏塔的真空度是-0.097～-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60℃～80℃和塔釜温度是110℃～120℃，从塔顶蒸出未参加反应的甲基异丙醇胺轻组分，该甲基异丙醇胺轻组分通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐，以重复使用，从而能节省原料，同时，从所述精馏塔的中上部侧线抽出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，塔釜液为副产品。
实施例2。
本实施例中的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，将甲基异丙醇胺、环氧丙烷计量后分别连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为5.5MPa的计量泵输入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇与环氧丙烷的摩尔比是1：0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，调节所述反应器的温度是140℃，压强是5.5MPa，使所述混合物在所述反应器内充分反应，反应时间是5min，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；其中，甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
步骤三，将步骤二所得的粗产品连续进入精馏塔的中部，调节所述精馏塔的真空度是-0.09-0.094MPa，所述精馏塔的塔顶温度是100℃～110℃和塔釜温度是150℃～160℃，从塔顶蒸出未参加反应的甲基异丙醇胺轻组分，该甲基异丙醇胺轻组分通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐，以重复使用，从而能节省原料，同时，从所述精馏塔的中上部侧线抽出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，塔釜液为副产品。
实施例3。
本实施例中的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤一，将甲基异丙醇胺、环氧丙烷计量后分别连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为4.5MPa的计量泵输入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇与环氧丙烷的重量比是1：0.9；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，调节所述反应器的温度是100℃，压强是4.0MPa，使所述混合物在所述反应器内充分反应，反应时间是7min，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；其中，甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
步骤三，将步骤二所得的粗产品连续进入精馏塔的中部，调节所述精馏塔的真空度是-0.092～-0.098MPa，所述精馏塔的塔顶温度是90℃～100℃和塔釜温度是130℃～140℃，从塔顶蒸出未参加反应的甲基异丙醇胺轻组分，该甲基异丙醇胺轻组分通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐，以重复使用，从而能节省原料，同时，从所述精馏塔的中上部侧线抽出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，塔釜液为副产品。
根据本发明所述的方法所得的N-甲基二异丙醇胺的产品质量指标，如表1所示：
表1
产品指标 质量标准
外观 无色透明液体
含量≥wt％ 99.2
水分≤wt％ 0.3
伯胺+仲胺≤wt％ 0.5
色度(Hazen单位，铂-钴色号)≤ 30
由表1可知，本发明制得的产品中，N-甲基二异丙醇胺含量高达到99.2％，水分、伯胺和仲胺等杂质之和小于0.8％，由此可见，利用本发明制出的N-甲基二异丙醇胺具有较高的质量。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一，将原料甲基异丙醇胺、原料环氧丙烷分别计量后连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；
其中，所述甲基异丙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比是1：0.8~0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，调节所述反应器的温度和压强，使所述混合物在所述反应器内充分反应，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；
步骤三，将步骤二所得的粗产品连续进入精馏塔的中部，调节所述精馏塔的真空度以及所述精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，进而从塔顶蒸出甲基异丙醇胺，并从所述精馏塔的中上部侧线馏出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，塔釜液为副产品。
2.根据权利要求1所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述甲基异丙醇胺和所述环氧丙烷分别通过计量泵连续输入所述混合器。
3.根据权利要求2所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述计量泵的出口压力为3.5~5.5MPa。
4.根据权利要求1所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述步骤二中，所述反应器的温度是90~140℃，压强是3.5~5.5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述步骤二中，混合物在所述反应器中的反应时间是5~10min。
6.根据权利要求1所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述步骤三中，所述精馏塔的真空度是-0.09~-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60~110℃，所述精馏塔的塔釜温度是110~160℃。
7.根据权利要求1所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述步骤三中，塔顶蒸出的甲基异丙醇胺返回甲基异丙醇胺的容器计量罐。
8.根据权利要求7所述的一种用甲基异丙醇胺和环氧丙烷连续生产N-甲基二异丙醇胺的方法，其特征是：所述甲基异丙醇胺通过管路连续返回甲基异丙醇胺的容器计量罐。
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