CN113620822A - 一种n-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N‑甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，属于涉及N‑甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产技术领域，以甲基异丙醇胺和环氧丙烷为原料，在催化剂存在下，一步合成甲基二异丙醇胺，无须加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，进一步降低了生产成本，操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点，实现新型的高效低耗连续性生产工艺技术的产业化及N‑甲基二异丙醇胺产品的工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产技术领域，具体涉及一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法。
背景技术
N-甲基二异丙醇胺简称MDIPA，是一种无色有氨味透明液体，可溶于水、甲醇、乙醇，微溶于甲苯、丙酮，石油醚等有机溶剂，常温常压下，N-甲基二异丙醇胺的比重是0.945g/cm3，沸点是224℃，闪点是112.6℃，粘度是2.353CP，折射率是1.451。N-甲基二异丙醇胺MDIPA是PO下游醇胺类化学物，具有毒性更低、气味好，结构稳定，特别在长期储存后的稳定性更佳，含有三个甲基、两个羟基和一个氨基，作为一种三链烷醇胺产品可以降低蒸气压、增加溶解度，有利于酸性气体的吸收，提高效率降低能耗，用于脱硫、脱碳、表活、切削液、润滑油及纤维纺织助剂等。
现有技术中，生产N-甲基二异丙醇胺采用的是间歇生产工艺方法，由于精馏过程是间歇的，限制了生产N-甲基二异丙醇胺产能的提升，而且精馏是蒸完第一釜后再蒸第二釜，如此循环进行的，需要操作工人不断地调节精馏塔的操作参数，使得精馏塔不能连续稳定地工作，因此在整个生产工艺中物耗和能耗都较高，产品质量的稳定性难于控制和保证，操作工人的劳动强度也较大。我国甲基二异丙醇胺生产企业稀少，自主创新能力低下，并且生产工艺落后，可见努力开发新技术新工艺势在必行。因此，为保障产品的质量，降低生产过程中的物耗和能耗，减少操作工人的劳动强度，我司针对N-甲基二异丙醇胺进行高效低耗连续化生产工艺技术开发与产业化有着重要的意义。
目前国内研究中，预先将全部的原料烷基胺和环氧烷进行混合，不但存在危险性，更重要的是由于加入原料烷基胺和环氧烷的方式和比例不当，造成产品中的烷基单醇胺过量，例如在生产甲基二乙醇胺的过程中，产生了大量的甲基单乙醇胺，并将甲基单乙醇胺作为循环液，继续加以利用，但也同时增加了能耗，降低了反应器的产能，并没有从根本上提高工艺流程的效率。另外甲胺是伯胺，为得到高含量的N-甲基二异丙醇胺产品，需要至少2个单位的环氧丙烷与之反应，大量环氧丙烷的加入增加副反应几率的同时也会对产品的色度产生影响，而降低环氧丙烷的投料比例，则会带来N-甲基一异丙醇胺与 N-甲基二异丙醇胺的分离问题，增加生产的能耗。
专利CN102557960A提供了一种合成方法，在烷基化反应条件下，使环氧烷分多次和烷基胺在反应器内接触。将环氧烷分多次与烷基胺反应，一方面降低了环氧烷自身的副反应，扩大了烷基单醇胺与烷基二醇胺的产量比例调节范围，同时，无需将原料预先混合，提高了生产的安全性，另外，环氧烷分段多点进入使得反应热量得到分段释放，使反应更加稳定，此外，由于可以控制单烷基醇胺的含量，因此无需将单烷基醇胺作为循环液使用，从而提高了反应的产能。
专利CN105237412A提出利用二异丙醇胺及多聚甲醛为原料，采用二异丙醇胺作为多聚甲醛的解聚剂减少了中间产物合成阶段的副反应，从而制备出了高纯度的中间产物；同时在加氢还原反应阶段通过加入叔胺类抑制剂，避免了反应过程可能的脱胺基反应，提高了合成反应的产率。
未来发展趋势是利用环氧衍生物等国内丰富的资源，研究高效、低成本、工艺简单的N-甲基二异丙醇胺连续化生产工艺技术，满足当今社会对精细化工生产高效节能、绿色环保的发展要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，以甲基异丙醇胺和环氧丙烷为原料，在催化剂存在下，一步合成甲基二异丙醇胺，无须加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，进一步降低了生产成本，操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点，实现新型的高效低耗连续性生产工艺技术的产业化及N-甲基二异丙醇胺产品的工业化生产。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，具体包含如下步骤；
步骤一，将原料甲基异丙醇胺、原料环氧丙烷分别计量后连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为0.5～4.0MPa的计量泵进入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比是1：0.8～0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，然后加入催化剂，和叔胺类抑制剂，用氢气置换反应釜内的空气，然后继续通入氢气至反应釜内的压力为0.5～4.0MPa，调节所述反应器的温度，搅拌反应，使所述混合物在所述反应器内充分反应，过滤，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；
步骤三，将轻组份蒸馏塔、甲基二异丙醇胺精馏塔进行串联连连接，将步骤二所得的含N-甲基二异丙醇胺的粗产品连续进入精馏塔的中部，且采用中部进料，使得反应塔均具有提馏段和精馏段，且均能够在负压状态下进行精馏，并通过调节所述精馏塔的真空度以及所述精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，使得精馏物质能够分离干净，进而从塔顶蒸出甲基异丙醇胺，并从所述精馏塔的中上部侧线馏出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，且塔顶蒸出的未参加反应的中间产物通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述叔胺类物质选自三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一种，叔胺类物质的添加量占反应体系所有物料总质量的 1.0％～3.0％。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述催化剂选自雷尼镍、Pd/C、雷尼铜、亚铬酸铜中的一种，催化剂占反应体系所有物料总质量的0.5％～ 3.0％。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述反应器的温度是90～140℃，压强是3.5～5.5MPa。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述步骤二中，混合物在所述反应器中的反应时间是5～10min。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述步骤三中，所述精馏塔的真空度是-0.09 ～-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60～110℃，所述精馏塔的塔釜温度是110～160℃。
作为本发明一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法的进一步优选方案，所述步骤三中，塔顶蒸出的甲基异丙醇胺返回甲基异丙醇胺的容器计量罐，所述甲基异丙醇胺通过管路连续返回甲基异丙醇胺的容器计量罐。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、本发明采用连续方式分离提纯N-甲基二异丙醇胺，填补了业内高效批量生产N-甲基二异丙醇胺的空白，原有技术中采用的是间歇的精馏技术，反应和蒸胺的过程是连续的，精馏过程是间歇的，限制了生产N-甲基二乙醇胺产能的提高，现采用的连续生产的方式仅需设定每个塔釜的参数即可持续生产，仅需经过一个精馏塔精馏即能实现连续分离提纯N-甲基二异丙醇胺，不但能节省生产设备，还能免去人工持续监控设备参数的步骤，从而节省人力成本，以及使生产的稳定性得到保证和提高，进而提高了产品的质量及收率。
2、利用甲基异丙醇胺和环氧丙烷为原料，摒弃常规的副反应较多的甲胺-环氧丙烷合成方法，一方面增加了设备利用率，同时也避免了环氧丙烷与醇胺类物质聚合形成的聚醚类副产物的产生，降低副反应的几率，使环氧丙烷的利用率得到较大提高，更有利于连续化操作，具有反应条件温和，转化率高，目标产物的产率高，粗产品处理简便等优点。
3、本项目的连续生产工艺生产N-甲基二异丙醇胺，无须加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，进一步降低了生产成本，操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点，实现新型的高效低耗连续性生产工艺技术的产业化及N-甲基二异丙醇胺产品的工业化生产。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将对本发明作进一步的详细介绍。
本发明“N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产工艺”主要实施例内容如下：摒弃常规的副反应较多的甲胺-环氧丙烷合成方法，研究采用甲基异丙醇胺和环氧丙烷为主要原料，避免了其他常规的碱性解聚剂的应用，减少了中间产物合成阶段的副反应，从而制备出了高纯度的中间产物。
进一步研究N-甲基二异丙醇胺在不同条件下的合成路线，通过对甲基异丙醇胺和环氧丙烷反应合成的投料比、温度和压力等控制条件进行研究，对工艺参数进行反复优化，提升N-甲基二异丙醇胺的生产稳定性，简化生产流程，实现N-甲基二异丙醇胺高效批量的连续性生产。
对轻组份蒸馏塔、甲基二异丙醇胺精馏塔的应用及控制进行进一步研究，选取连续化生产中的循环解质，保证生产过程的连续稳定进行，提高传热和传质的效率，形成制备N-甲基二异丙醇胺的新型工艺路线，完善相应的配套生产设备。
具体为：
一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，具体包含如下步骤；
步骤一，将原料甲基异丙醇胺、原料环氧丙烷分别计量后连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为0.5～4.0MPa的计量泵进入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比是1：0.8～0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，然后加入催化剂，和叔胺类抑制剂，用氢气置换反应釜内的空气，然后继续通入氢气至反应釜内的压力为0.5～4.0MPa，调节所述反应器的温度，搅拌反应，使所述混合物在所述反应器内充分反应，过滤，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；
步骤三，将轻组份蒸馏塔、甲基二异丙醇胺精馏塔进行串联连连接，将步骤二所得的含N-甲基二异丙醇胺的粗产品连续进入精馏塔的中部，且采用中部进料，使得反应塔均具有提馏段和精馏段，且均能够在负压状态下进行精馏，并通过调节所述精馏塔的真空度以及所述精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，使得精馏物质能够分离干净，进而从塔顶蒸出甲基异丙醇胺，并从所述精馏塔的中上部侧线馏出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，且塔顶蒸出的未参加反应的中间产物通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐。
在甲基二异丙醇胺合成过程中引进连续化生产工艺，以甲基异丙醇胺和环氧丙烷为原料为反应原料在催化剂存在下一步合成甲基二异丙醇胺，减少了中间产物合成阶段的副反应，从而制备出了高纯度的中间产物。
将轻组份蒸馏塔、甲基二异丙醇胺精馏塔进行串联连连接，均采用中部进料，使得反应塔均具有提馏段和精馏段；均能够在负压状态下进行精馏，并通过控制塔顶温度、塔釜温度及真空度，使得精馏物质能够分离干净，实现连续生产甲基二异丙醇胺的目的。
通过甲基二异丙醇胺精馏塔中上部侧线采出或者塔顶连续采出产品，进一步提高连续生产甲基二异丙醇胺的效率；塔顶蒸出的未参加反应的中间产物通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐，以重复使用，从而节省原料。
经过反复实验，对原料的比例进行调整，同时研究温度、气压、催化剂等条件对主反应的影响，确定最佳的反应气压和反应温度，减少副反应的发生，降低生产过程中的能耗物耗。同时令反应到一定程度时，与原料再次反应，生成目的产物，进一步提升产品N-甲基二异丙醇胺的质量。
所述叔胺类物质选自三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一种，叔胺类物质的添加量占反应体系所有物料总质量的1.0％～3.0％。
甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
生成的N-甲基二异丙醇胺为无色透明液体，含量高达到≥ 99.2wt％，水分、伯胺和仲胺等杂质之和≤0.8wt％，色度≤30，具有较高的质量。
所述催化剂选自雷尼镍、Pd/C、雷尼铜、亚铬酸铜中的一种，催化剂占反应体系所有物料总质量的0.5％～3.0％。
所述反应器的温度是90～140℃，压强是3.5～5.5MPa。
所述步骤二中，混合物在所述反应器中的反应时间是5～ 10min。
所述步骤三中，所述精馏塔的真空度是-0.09～-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60～110℃，所述精馏塔的塔釜温度是 110～160℃。
所述步骤三中，塔顶蒸出的甲基异丙醇胺返回甲基异丙醇胺的容器计量罐，所述甲基异丙醇胺通过管路连续返回甲基异丙醇胺的容器计量罐。
采用连续方式分离提纯N-甲基二异丙醇胺，填补了业内高效批量生产N-甲基二异丙醇胺的空白，原有技术中采用的是间歇的精馏技术，反应和蒸胺的过程是连续的，精馏过程是间歇的，限制了生产 N-甲基二乙醇胺产能的提高。现采用的连续生产的方式仅需设定每个塔釜的参数即可持续生产，仅需经过一个精馏塔精馏即能实现连续分离提纯N-甲基二异丙醇胺，不但能节省生产设备，还能免去人工持续监控设备参数的步骤，从而节省人力成本，以及使生产的稳定性得到保证和提高，进而提高了产品的质量及收率。
利用甲基异丙醇胺和环氧丙烷为原料，摒弃常规的副反应较多的甲胺-环氧丙烷合成方法，一方面增加了设备利用率，同时也避免了环氧丙烷与醇胺类物质聚合形成的聚醚类副产物的产生，降低副反应的几率，使环氧丙烷的利用率得到较大提高，更有利于连续化操作，具有反应条件温和，转化率高，目标产物的产率高，粗产品处理简便等优点。
本发明目的连续生产工艺生产N-甲基二异丙醇胺，无须加大塔的回流比，大大节省了生产能耗，进一步降低了生产成本，操作方法简单、生产成本低、并能够适用于大规模生产的特点，实现新型的高效低耗连续性生产工艺技术的产业化及N-甲基二异丙醇胺产品的工业化生产。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (8)
1.一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：具体包含如下步骤；
步骤一，将原料甲基异丙醇胺、原料环氧丙烷分别计量后连续输入混合器并充分混合，得到混合均匀的混合物；其中，甲基异丙醇胺、环氧丙烷分别通过出口压力为0.5～4.0MPa的计量泵进入所述混合器；其中，所述甲基异丙醇胺与所述环氧丙烷的摩尔比是1：0.8～0.98；
步骤二，将步骤一所得的混合物连续进入反应器，然后加入催化剂，和叔胺类抑制剂，用氢气置换反应釜内的空气，然后继续通入氢气至反应釜内的压力为0.5～4.0MPa，调节所述反应器的温度，搅拌反应，使所述混合物在所述反应器内充分反应，过滤，得到含N-甲基二异丙醇胺的粗产品；
步骤三，将轻组份蒸馏塔、甲基二异丙醇胺精馏塔进行串联连连接，将步骤二所得的含N-甲基二异丙醇胺的粗产品连续进入精馏塔的中部，且采用中部进料，使得反应塔均具有提馏段和精馏段，且均能够在负压状态下进行精馏，并通过调节所述精馏塔的真空度以及所述精馏塔的塔顶温度和塔釜温度，使得精馏物质能够分离干净，进而从塔顶蒸出甲基异丙醇胺，并从所述精馏塔的中上部侧线馏出N-甲基二异丙醇胺，得到精产品N-甲基二异丙醇胺，且塔顶蒸出的未参加反应的中间产物通过管路回流至储存甲基异丙醇胺的容器计量罐。
2.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述叔胺类物质选自三甲胺、三乙胺、三丙胺中的一种，叔胺类物质的添加量占反应体系所有物料总质量的1.0％～3.0％。
3.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：甲基异丙醇与环氧丙烷的反应式是：
4.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述催化剂选自雷尼镍、Pd/C、雷尼铜、亚铬酸铜中的一种，催化剂占反应体系所有物料总质量的0.5％～3.0％。
5.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述反应器的温度是90～140℃，压强是3.5～5.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述步骤二中，混合物在所述反应器中的反应时间是5～10min。
7.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述步骤三中，所述精馏塔的真空度是-0.09～-0.099MPa，所述精馏塔的塔顶温度是60～110℃，所述精馏塔的塔釜温度是110～160℃。
8.根据权利要求1所述的一种N-甲基二异丙醇胺高效低耗连续化生产方法，其特征在于：所述步骤三中，塔顶蒸出的甲基异丙醇胺返回甲基异丙醇胺的容器计量罐，所述甲基异丙醇胺通过管路连续返回甲基异丙醇胺的容器计量罐。
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