CN1166610C - 用于制备吗啉的二甘醇原料 - Google Patents
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Abstract
用于制备吗啉的二甘醇原料，其特征是由纯度在98%以上的高纯度二甘醇精料和吗啉高沸物中所提取的纯度为60%-85%的回收二甘醇配比而成；其中，所述高纯度二甘醇精料不少于30%，回收二甘醇不高于70%。在保证吗啉产品质量的前提下，通过有效利用吗啉高沸物中的回收二甘醇，节约资源、降低生产成本。
Description
技术领域：
本发明涉及用于制备吗啉的二甘醇原料。
背景技术：
吗啉，又称1，4氧氮杂环己烷，分子式C4H9NO。为无色油状液体，具有吸湿性、强碱性、有氨味，能和有机溶液相混溶，不溶于强碱溶液，易燃，是重要的有机合成试剂。主要作为橡胶促进剂NOBS、OTOS等原料。在医药、纺织、油漆等行业中也有广泛的用途。
根据国家标准，吗啉的制备必需以纯度在98％以上的二甘醇为原料，二甘醇、液氨和氢气经过加热，汽化后进入反应器。在高温高压下，经触媒进行气—固相催化氨化反应，离开反应器的气体混合物经换热冷凝、冷却后进入气液分离器，气体物流循环使用，液体物流进入分离精制系统，通过三塔连续蒸馏，分离出吗啉产品，同时排出高沸物。
高沸物中除了含有少量未分离出的吗啉、二甘醇胺等反应中间体、单吗啉基二甘醇、双吗啉基二甘醇及其它液体、固体杂质之外，仍然含有高达40％-60％的未参加反应的二甘醇。随着高沸物作为废料焚烧处理，不仅带来环境污染，更造成资源上的极大的浪废。致使吗啉的生产成本居高不下。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是避免上述现有技术中所存在的不足之处，提供一种具有合理配比的用于制备吗啉的二甘醇原料。通过有效利用吗啉高沸物的回收二甘醇，节约资源、降低生产成本。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
本发明的特点是由纯度在98％以上的高纯度二甘醇精料和吗啉高沸物中所提取的纯度为60％-85％的回收二甘醇配比而成；其中，所述高纯度二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明通过合理利用回收二甘醇，在保证吗啉产品质量的前提下，大大降低了吗啉的生产成本、节约资源、减少废料排放。本发明不改变原有生产工艺，通过增加设置吗啉高沸物的回收装置，可将回收的二甘醇直接回送到原料间，使其在生产线上进入封闭的循环状态。
附图为吗啉高沸物的二甘醇回收装置示意图。
具体实施方式：
本实施例是以高纯度二甘醇精料与吗啉高沸物中所提取的二甘醇配比而成；具体实施中，取纯度在98％以上的二甘醇精料和纯度在60％-85％的回收二甘醇，其配比为：二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
具体实施中，针对纯度为70％的回收二甘醇，可以按回收二甘醇占45％、二甘醇精料占55％的配比进行配料。
附图示出了二甘醇的回收装置。如图所示，以吗啉制备过程中生成的高沸物为原料，设置高沸物贮罐1，由入料泵2将高沸物连续泵入精馏塔4，精馏塔4在真空状态下蒸汽加热，真空度设置为0.1Mpa以下，加热蒸汽为1.5-4.0Mpa，维持精馏塔塔顶温度在相应真空度下的二甘醇沸点温度150-250℃。这样，塔釜温度可低于300℃，因而保证了蒸汽加热的可行性。出自冷凝器6的塔顶冷凝物经回流罐3，重新被回流泵5泵入精馏塔，形成循环，当二甘醇纯度提高到60％-85％时，其所含的危害吗啉反应的单、双吗啉基二甘醇及固体杂质已经极其微量，采出精馏物，即完成二甘醇的回收。
具体实施中，可将图中示出的二甘醇回收在吗啉制备中形成闭路循环。即来自吗啉制备中的高沸物直接泵入图中所示的真空精馏塔，清馏回收的二甘醇送入吗啉制备原料间，直接计量投用。经测，由于二甘醇的回收利用，使生产每吨吧啉的二甘醇消耗量由原来的1.9吨降低到1.7吨以下。
Claims (1)
1、一种用于制备吗啉的二甘醇原料，其特征是由纯度在98％以上的高纯度二甘醇精料和吗啉高沸物中所提取的纯度为60％-85％的回收二甘醇配比而成；其中，所述高纯度二甘醇精料不少于30％，回收二甘醇不高于70％。
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