CN103214433A - 一种用于吗啉生产的原料液氨 - Google Patents

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高玉磊
凡殿才
李志军
梅树美
雷历清
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Abstract

一种用于吗啉生产的原料液氨,是以高纯度液氨原料与吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成,其特征是取不少于25%的质量分数浓度为99%以上的高纯度液氨原料与不多于75%的质量分数浓度为90%左右的吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。在保证吗啉产品质量的前提下,通过有效利用吗啉混合溶液中回收的液氨,节约资源、减少环境污染、降低生产成本。

Description

一种用于吗啉生产的原料液氨
技术领域
本发明属于吗啉生产技术领域,特别涉及到一种用于吗啉生产的原料液氨。
背景技术
吗啉,又称1,4氧氮杂环己烷,分子式C4H9NO,为无色油状液体,具有吸湿性、强碱性、有氨味,能和有机溶剂混溶,不溶于强碱溶液,易燃,是重要的有机合成试剂。主要用作为橡胶促进剂NOBS、OTOS等的原料。在医药、纺织、油漆等行业中也有广泛的用途。
根据国家标准,吗啉生产是以质量分数浓度为99%以上的液氨为原料,二甘醇、液氨和氢气经过加热,汽化后进入反应器,在高温高压下,经触媒进行了气——固相催化、氨化反应,离开反应器的气体混合物经换热、冷凝、冷却后进入气液分离器。气体物质循环使用,液体物质进入分离精制系统。
在已有技术条件下,质量分数浓度为92%以上的液氨原料即可满足生产要求。在吗啉生产过程中,来自气液分离器的吗啉混合溶液中含有高达30%~40%左右的液氨,该部分液氨随着吗啉混合溶液进入分离工段,不仅带来环境污染,更造成资源的极大浪费,致使吗啉的生产成本居高不下。
发明内容
本发明的目的在于避免了上述现有技术中的不足之处,提供一种具有合理配比的用于吗啉生产的原料液氨,通过有效利用吗啉混合溶液中的回收液氨,节约资源,降低生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种用于吗啉生产的原料液氨,是由高纯度液氨原料与吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成,其特征是取不少于25%的质量分数浓度为99%以上的高纯度液氨原料与不多于75%的质量分数浓度为90%左右的吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。
与已有技术相比,本发明的优点是通过合理利用吗啉混合溶液回收的液氨,在保证吗啉产品质量的前提下,降低了吗啉的生产成本,节约资源,减少环境污染。本发明不改变原有生产工艺,通过增加吗啉混合溶液精制装置,将回收的液氨直接回送到液氨计量罐,使其在生产线上进入封闭的循环状态。
附图说明
附图为实现本发明的装置结构示意图。
在附图中,1是冷凝器,2是专用计量泵,3是再沸加热器,4是吗啉混合溶液精制装置,5是采氨阀,6是外加热釜段,7是气液混合段,8是传热传质段,9是溢流采出段,10是气相管线,11是冷凝液相管线,12是冷却水进口管线,13是冷却水出口管线,14是蒸汽进口管线,15是蒸汽出口管线,16是填料层,17是填料层,18是填料层,19是填料层,20是溢流堰。
具体实施方式
下面通过实施例,结合附图对本发明作进一步说明。
实施例:
本实施例是以高纯度液氨原料与吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。具体实施中,取35%的质量分数浓度为99%以上的高纯度液氨原料与65%的质量分数浓度为90%左右的吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。
附图示出了吗啉混合溶液精制装置。如图所示,以吗啉生产过程中合成反应得来的吗啉混合溶液为原料,用专用计量泵2将其从吗啉混合溶液精制装置4中上部入料口连续泵入吗啉混合溶液精制装置4内至30%的塔釜液位,再通过吗啉混合溶液精制装置4外挂连通的再沸加热器3,利用蒸汽加热吗啉混合溶液精制装置4内的吗啉混合溶液,使吗啉混合溶液中的氨大量气化,形成一定装置内压力,部分气氨在装置内上升过程中被冷凝为液氨,形成填料精馏装置操作所需要的回流液,其余来不及液化的气氨,继续上升至装置顶部,通过装置顶部气相管线10,进入冷凝器1冷凝为液氨,再回流至吗啉混合溶液精制装置4顶部溢流采出段,再持续入料,不断形成装置顶部冷凝液的回流,其中一部分冷凝下来的液氨通过装置内的溢流堰20,溢流回装置内,作为装置内回流液,在装置内各段规整填料表面上与装置内因受热上升的重组分交替传质、传热,使气氨等轻组分受热上移至装置顶部,经冷凝后部分回流至装置内,同时使吗啉等重组分被吸热下行,如此反复循环从而有效防止重组分上移堵塞填料,另一部分液氨经采氨阀5采出至液氨计量罐作为生产吗啉的原料液氨,液氨回收在吗啉生产中形成闭路循环,实现了液氨的循环利用。经吗啉混合溶液精制装置回收液氨后的物料送至吗啉成品精制工段原料罐。
所述的吗啉混合溶液精制装置4顶部溢流出口处设置有采氨阀5,通过调节其阀位大小,控制采氨量。
所述的吗啉混合溶液精制装置4顶部溢流出口处设置的采氨阀5是自动调节阀,在吗啉混合溶液精制装置4顶部设有压力传感器,吗啉混合溶液精制装置4顶部的压力通过设置的压力传感器,将压力信息传导给采氨阀5,自动控制采氨阀5阀位开启度的大小,就可以控制吗啉混合溶液精制装置4内压力在设定的范围内波动。本发明设定的吗啉混合溶液精制装置4顶部操作压力为1.1MPa-1.3MPa。
其具体操作工艺流程是:(一)将吗啉生产过程中合成反应得来的吗啉混合溶液通过专用计量泵2将其泵入吗啉混合溶液精制装置4中;(二)吗啉混合溶液精制装置4通过其外挂再沸加热器3蒸汽加热,使吗啉混合溶液中的氨大量气化,形成一定装置内压力,通过控制采氨阀调节其压力控制在1.1MPa-1.3MPa之间,同时将加热蒸汽控制在2.5MPa-2.8MPa之间,从而控制吗啉混合溶液精制装置4顶部温度在32℃-35℃之间;(三)来自冷凝器1的装置顶部冷凝的液氨回流至吗啉混合溶液精制装置4顶部溢流堰20内,一部分液氨经溢流堰20溢流,作为装置内回流液,另一部分液氨根据装置内压力变化自动采出,再往装置内连续均匀入料,就会形成如此往复循环,完成吗啉混合溶液中液氨的回收。
本发明通过内加压精馏,提高氨的液化温度,进而实现以闪蒸为热源的氨回收精馏操作。本发明的优点是流程简单,采用常规设备,采出的液氨质量分数浓度约90%左右。
具体实施中,可将图中示出的液氨回收在吗啉生产中形成闭路循环,将回收的液氨直接回送到液氨计量罐,直接计量投用,使其在生产线上进入封闭的循环状态。

Claims (2)

1.一种用于吗啉生产的原料液氨,其特征是以高纯度液氨原料与吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。
2.根据权利要求1所述的一种用于吗啉生产的原料液氨,其特征是取不少于25%的质量分数浓度为99%以上的高纯度液氨原料与不多于75%的质量分数浓度为90%的吗啉混合溶液中回收的液氨配比而成。
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