CN101466345B - 凝胶状组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种凝胶化能力和使用感触优异的凝胶组合物。凝胶状组合物,其特征在于,含有(a)下述式(1)所示的嵌段型烯化氧衍生物0.1~60质量%、(b)油分和(c)水0.1~10%,以油分为连续相,体系的粘度为500mPa·s(25℃)以上,(化1)R1O-[(AO)1(EO)m(AO)n]-R2 (I)式中,AO为碳原子数3~4的氧化烯基,EO为氧化乙烯基,l、m和n分别为上述氧化烯基、氧化乙烯基的平均加成摩尔数,1≦m≦70、1≦1+n≦70,氧化乙烯基相对于碳原子数3~4的氧化烯基和氧化乙烯基的总量的比例为20~80质量%,R1和R2为可以相同或不同的碳原子数1~4的烃基或氢原子。
Description
相关申请
本申请主张2006年6月12日申请的日本专利申请2006-162028和2007年1月22日申请的日本专利申请2007-11982的优先权,此处插入其内容。
技术领域
本发明涉及凝胶状组合物,特别涉及油性凝胶化剂的改良。
背景技术
例如清洁油这样的油性商品和化妆品的溶合性好,洗涤性优异,但是存在使用时掉落以及油性成分引起的手发粘的缺点。
因此,在化妆品领域中,为了提高使用感触和稳定性,通常使用使油性成分凝胶化作为有效手段。
即,正在开发能改善上述问题的各种油性凝胶组合物,例如作为油分凝胶化剂提出了:使用12-羟基硬脂酸的技术(专利文献1)、使用N-酰基氨基酸酰胺(例如N-月桂酰基-L-谷氨酸二丁酰胺等)或N-酰基氨基酸胺盐(例如Nα,Nω-二月桂酰基-L-赖氨酸硬脂胺盐等)的技术(专利文献2)、使用聚醚改性硅氧烷的技术(专利文献3)、使用棕榈酸糊精酯等脂肪酸糊精酯的技术(非专利文献1)。
专利文献1:特开平1-163111号公报
专利文献2:特公昭53-27776号公报
专利文献3:特开平7-100358号公报
非专利文献1:吉村淳,“液态油脂凝胶化剂的开发与应用”,フレグランス·ジヤ—ナル,No.33(1978),26~31页
发明内容
但是,现有的凝胶化剂存在尽管体系增粘了但粘度过低、变成干巴巴的块、温度稳定性差、与配合的表面活性剂的相合性差、或者不能维持透明性等问题,此外,使用感触也不令人满意。
本发明正是鉴于上述问题而进行的,其目的在于提供一种表现出稳定的凝胶化能力且使用感触优异的凝胶组合物。
为了达到上述目的,本发明者们进行了深入的研究,结果发现,含有特定结构的嵌段型烯化氧衍生物、油分和水的凝胶组合物发挥优异的使用感触,从而完成了本发明。
即,本发明的凝胶状组合物的特征在于,含有:
(a)下述式(1)所示的嵌段型烯化氧衍生物0.1~60质量%、
(b)油分、和
(c)水0.1~10质量%,
体系的粘度为500mPa·s(25℃)以上。
(化1)
R1O-[(AO)l(EO)m(AO)n]-R2 (I)
式中,AO为碳原子数3~4的氧化烯基,EO为氧化乙烯基,l、m和n分别为上述氧化烯基、氧化乙烯基的平均加成摩尔数,1≤m≤70、1≤1+n≤70,氧化乙烯基相对于碳原子数3~4的氧化烯基和氧化乙烯基的总量的比例为20~80质量%,R1和R2为可以相同或不同的碳原子数1~4的烃基或氢原子。
在上述凝胶状组合物中,优选不含凝胶化剂。
此外,在上述凝胶状组合物中,优选是具有光学各向同性且采用分光光度计在波长550nm处测定的可见光透射率(光路长1cm)在90%以上的透明凝胶状组合物。
发明的效果
本发明的凝胶状组合物通过含有嵌段型烯化氧衍生物、油分和水,可简易形成因现有的凝胶化剂粘度低或者成块等理由而不能实现的高稳定性油性凝胶。此外,如果将本发明的凝胶组合物配合到化妆品等中,则由于其优异的凝胶化能力,可提供使用时不掉落且容易使用的剂型产品。并且由于不掉落,所以可在使用量上减少浪费,有效使用。
此外,凝胶组合物中所含的油分的分散性高,可得到肌肤溶合性比现有产品更好的优异的使用感触。并且用于肌肤时也能用水轻易洗净。
此外,本发明的凝胶组合物呈现出以往因随时间而发生白浊等而不能实现的稳定的透明性,所以外观上也优异,容易配合到其它的组合物等中。
附图说明
图是表示凝胶组合物随烯化氧衍生物和水的配合量变化的相态图。
具体实施方式
下面,对本发明的最佳实施方式进行说明。
(a)嵌段型烯化氧衍生物
本发明的凝胶组合物中所含的嵌段型烯化氧衍生物如下述式(I)所示。
(化1)
R1O-[(AO)l(EO)m(AO)n]-R2 (I)
式中,AO为碳原子数3~4的氧化烯基,EO为氧化乙烯基,l、m和n分别为上述氧化烯基、氧化乙烯基的平均加成摩尔数,1≦m≦70、1≦l+n≦70,氧化乙烯基相对于碳原子数3~4的氧化烯基和氧化乙烯基的总量的比例为20~80质量%,R1和R2为可以相同或不同的碳原子数1~4的烃基或氢原子。
上述式(I)中,AO为碳原子数3~4的氧化烯基,具体可举出氧化丙烯基、氧化丁烯基、氧化异丁烯基、氧三亚甲基、氧四亚甲基等。优选可举出氧化丙烯基、氧化丁烯基。EO为氧化乙烯基。
m为氧化乙烯基的平均加成摩尔数,1≦m≦70,优选5≦m≦55。l、n为碳原子数3~4的氧化烯基的平均加成摩尔数,1≦l+n≦70,优选2≦l+n≦50。碳原子数3~4的氧化烯基或氧化乙烯基为0时,光滑感降低,如果超过70,则有洗净后出现发粘感的趋势。
R1和R2为碳原子数1~4的烃基或氢原子,烃基可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基等。优选甲基、乙基。使用 碳原子数5以上的烃基时,有亲水性下降、湿润感也下降的趋势。
此外,R1和R2可以分别使用同种基团,也可以是碳原子数1~4的烃基和氢原子同时存在,还可以是不同种类的碳原子数1~4的烃基同时存在。更优选R1和R2为可以相同或不同的碳原子数1~4的烃基。R1和R2均为氢原子或者使用烃和氢原子同时存在的基团时,冲洗后的发粘感略差。
本发明的烯化氧衍生物具体可举出POE(9)POP(2)二甲醚、POE(14)POP(7)二甲醚、POE(10)POP(10)二甲醚、POE(6)POP(14)二甲醚、POE(15)POP(5)二甲醚、POE(25)POP(25)二甲醚、POE(7)POP(12)二甲醚、POE(22)POP(40)二甲醚、POE(35)POP(40)二甲醚、POE(50)POP(40)二甲醚、POE(55)POP(30)二甲醚、POE(30)POP(34)二甲醚、POE(25)POP(30)二甲醚、POE(27)POP(14)二甲醚、POE(55)POP(28)二甲醚、POE(36)POP(41)二甲醚、POE(7)POP(12)二甲醚、POE(17)POP(4)二甲醚、POE(9)POB(2)二甲醚、POE(14)POB(7)二甲醚、POE(10)POP(10)二乙醚、POE(10)POP(10)二丙醚、POE(10)POP(10)二丁醚、POE(52)POB(32)二甲醚、POE(34)POB(14)二甲醚、POE(35)POB(32)二甲醚、POE(23)POB(32)二甲醚、POE(45)POB(28)二甲醚、POE(35)POP(30)乙二醇、POE(35)POB(32)乙二醇等。
应予说明,上述POE、POP、POB分别是聚氧乙烯、聚氧丙烯、聚氧丁烯的简称,以下有时这样简略记载。
嵌段型烯化氧衍生物在本发明的凝胶状组合物中的配合量优选为0.1~60质量%,更有选为3~30质量%。配合量小于0.1质量%时,会使配合带来的效果表现不充分,而如果超过60质量%,则将导致洗净后产生发粘感。
本发明的嵌段型烯化氧衍生物可采用公知的方法制造。例如,通过使具有羟基的化合物和环氧乙烷及碳原子数3~4的烯化氧加成聚合,然后在催化剂的存在下使卤代烷烃发生醚反应得到。
(b)油分
本发明的凝胶状组合物中所含的油分可举出普通化妆品、准医药品等中使用的烃油、高级脂肪酸、高级醇、合成酯油、硅油等,可使用能 溶解上述烯化氧衍生物的一种以上的油分。
烃油例如可举出液体石蜡、地蜡、角鲨烷、姥鲛烷、石蜡、白地蜡、角鲨烯、凡士林、微晶蜡等。
高级脂肪酸例如可举出月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山萮酸、油酸、十一烯酸、妥儿油脂肪酸、异硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)等。
高级脂肪醇例如可举出直链醇(例如月桂醇、鲸蜡醇、硬质醇、山萮醇、肉豆蔻醇、油醇、十六十八醇等);支链醇(例如单十八烷基甘油醚(鲨肝醇)、2-癸基十四烷醇、羊毛脂醇、胆固醇、植物甾醇、己基十二烷醇、异硬脂醇、辛基十二烷醇等)等。
合成酯油例如可举出肉豆蔻酸异丙酯、辛酸十六烷酯、肉豆蔻酸辛基十二烷酯、棕榈酸异丙酯、硬脂酸丁酯、月硅酸己酯、肉豆蔻酸十四烷酯、油酸癸酯、二甲基辛酸己基癸酯、乳酸十六烷酯、乳酸十四烷酯、醋酸羊毛酯、硬脂酸异十六烷酯、异硬脂酸异十六烷酯、12-羟基硬脂酸胆固醇酯、二-2-乙基己酸乙二醇酯、二季戊四醇脂肪酸酯、单异硬脂酸N-烷二醇酯、二癸酸新戊二醇酯、苹果酸二异十八烷酯、二-2-庚基十一烷酸甘油酯、三-2-乙基己酸三羟甲基丙烷酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷酯、四-2-乙基己酸季戊四醇酯、三-2-乙基己酸甘油酯、三辛酸甘油酯、三异棕榈酸甘油酯、三异硬脂酸三羟甲基丙烷酯、2-乙基己酸十六烷酯、棕榈酸2-乙基己酯、三肉豆蔻酸甘油酯、三-2-庚基十一烷酸甘油酯、蓖麻油脂肪酸甲酯、油酸油酯、乙酰甘油酯、棕榈酸2-庚基十一烷酯、己二酸二异丁酯、N-月桂酰基-L-谷氨酸-2-辛基十二烷酯、己二酸二-2-庚基十一烷酯、月桂酸乙酯、癸二酸二-2-乙基己酯、肉豆蔻酸2-己基癸酯、棕榈酸2-己基癸酯、己二酸2-己基癸酯、癸二酸二异丙酯、琥珀酸2-乙基己酯、柠檬酸三乙酯等。
硅油例如可举出链状聚硅氧烷(例如二甲基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、二苯基聚硅氧烷等)、环状聚硅氧烷(例如八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷等)、形成三维网状结构的硅氧烷树脂、硅橡胶、各种改性聚硅氧烷(氨基改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、烷基改性聚硅氧烷、氟改性聚硅氧烷等)、丙烯酸硅氧烷类等。
油分在本发明的凝胶状组合物中的配合量无特殊限制,但通常优选 相对于组合物为20~90质量%,更优选是40~80质量%。油分的配合量小于20质量%时,将出现凝胶形成和洗净不充分的情况,而如果超过90质量%,就会导致使用后产生发粘感。
(c)水
本发明的凝胶状组合物中所含的水无特殊限制,具体而言可举出精制水、离子交换水、自来水等。
水的配合量还取决于上述烯化氧衍生物的配合量,但优选相对于组合物为0.1~10质量%,更优选0.5~8质量%。
水的配合量如果小于0.1质量%,则将导致组合物不进行凝胶化,而如果超过10质量%,则会发现水分分离、体系白浊,体系变硬,或者粘度下降,从实施上看不优选。
作为两亲性物质的嵌段型烯化氧衍生物在含有油分和水的本发明的组合物中形成缔合体。所述缔合体在嵌段型烯化氧衍生物和水满足特定的配合量时,显示出凝胶形成能力,使组合物体系成为凝胶状。因而,本发明的凝胶状组合物只要含有上述必须成分,则即使不使用其它的凝胶化剂也能使体系形成凝胶状。
此外,本发明的凝胶状组合物优选以油分为连续相。
应予说明,本发明中所谓的“凝胶状”是指在测定温度25℃、剪切速度1s-1下采用锥板型流变仪测定的表观粘度为500mPa·s以上并且具有触变性的状态。即,本发明的凝胶状组合物只要嵌段型烯化氧衍生物和水的配合量在上述范围,且组合物的粘度为500mPa·s以上,则能维持使用时无掉落的理想的凝胶状态。体系的粘度如果在500mPa·s以下,则不能发挥充分的防掉落效果,因而不优选。
此外,本发明的凝胶状组合物优选是具有光学各向同性且采用分光光度计在波长550nm处测定的可见光透射率(光路长1cm)在90%以上的高透明性凝胶。具有各向同性的组合物其凝胶触变性更高,使用感触优异。而组合物的透明性高,则将本发明的凝胶状组合物配合到化妆品等中时,外观印象好,从实施上看优选。
本发明的凝胶状组合物中除上述必须成分之外,还可配合保湿剂、粉末、表面活性剂、天然高分子、合成高分子、紫外线吸收剂、糖类、抗氧化剂、各种提取液、香料等、普通化妆品和准医药品中使用的成分,可根据常规方法制造。
下面,列举实施例更加具体地说明本发明。应予说明,本发明不受实施例限制。
实施例1
首先,对实施例中使用的评价试验方法和评价基准进行说明。
<试验方法>
1.在脸上反复涂抹采用下述配方制成的成膜性强的粉底。
粉底 (质量%)
(1)十甲基环五硅氧烷 14.0
(2)八甲基环四硅氧烷 24.0
(3)硅氧烷化普鲁兰多糖 15.0
(4)异硬脂酸 1.0
(5)氧化钛 5.0
(6)甲氧肉桂酸辛酯 5.0
(7)脂肪酸糊精酯被覆粉末 25.0
(8)醇 余量
(9)香料 适量
2.从涂布上述粉底到经过2小时以后,使下述表1所述配合组成的试样与粉底涂布部分溶合以除去化妆。
3.用水洗脸,洗掉试样。
<评价基准>
评价(1):凝胶形成能力
观察试样配制后的凝胶形成状态(触变性)。
使用锥板型流变仪测定剪切速度1s-1下的表观粘度。测定夹具使用直径50mm、角度2°的锥形夹具,测定温度在25℃下测定。评价基准如下。
○:形成了具有触变性的凝胶
(粘度500mPa·s以上)。
×:没有形成凝胶。
评价(2):防掉落效果
在上述试验方法的次序2中,评价试样的掉落。评价基准如下。
◎:10名中8名以上认为使用中未感觉掉落。
○:10名中6名以上小于8名认为使用中未感觉掉落。
△:10名中3名以上小于6名认为使用中未感觉掉落。
×:10名中小于3名认为使用中未感觉掉落。
评价(3):化妆除去效果
在上述试验方法的次序2中,评价试样的化妆除去效果。评价基准如下。
◎:10名中8名以上认为化妆除去效果高。
○:10名中6名以上小于8名认为化妆除去效果高。
△:10名中3名以上小于6名认为化妆除去效果高。
×:10名中小于3名认为化妆除去效果高。
评价(4):光滑感
在上述试验方法的次序3中,评价试样洗净后有无光滑感。评价基准如下。
◎:10名中8名以上认为洗净后有光滑感。
○:10名中6名以上小于8名认为洗净后有光滑感。
△:10名中3名以上小于6名认为洗净后有光滑感。
×:10名中小于3名认为洗净后有光滑感。
由10名专业评审员对下述表1所述配合组成的试样采用上述试验方法进行实际使用试验。对各试样基于上述评价(1)的基准评价凝胶形成能力,由评审员基于上述评价(2)~(4)的基准试验组合物的使用感触。结果如表1所示。
(表1)
试验例
1 2 3 4 5 6
POE(35)POB(32)二甲醚 14 - - - - 14
POE(52)POB(32)二甲醚 - 14 - - - -
聚乙二醇二异硬脂酸酯 - - - - 14 -
聚醚改性硅氧烷 - - - 14 - -
液态石蜡 余量 余量 余量 余量 余量 余量
甲基苯基聚硅氧烷 2 2 2 2 2 2
2-乙基己酸十六烷酯 20 20 20 20 20 20
精制水 3 3 3 3 3 -
评价(1)凝胶形成能力 ○ ○ × ○ × ×
评价(2)防掉落效果 ◎ ◎ × △ × ×
评价(3)化妆除去效果 ◎ ◎ △ △ ◎ ◎
评价(4)光滑感 ◎ ◎ △ △ ○ ◎
配合嵌段型烯化氧衍生物并适量配合水的试验例1、2的情况下,组合物形成凝胶,评价均优异。
而在没有配合嵌段型烯化氧衍生物的试验例3中,组合物没有被凝胶化,也没有防掉落效果,除此之外,也没有充分得到化妆除去效果和使用感触。而在代替嵌段型烯化氧衍生物配合油性凝胶化剂聚醚改性硅氧烷的试验例4中,虽然形成了凝胶,但是作为化妆除去的使用感触均比本发明配方的试验例1、2差。此外,在使用乳化剂聚乙二醇二异硬脂酸酯的试验例5中,组合物没有被凝胶化,也没有看到防掉落效果。
此外,没有配合水的试验例6的情况,虽然得到了良好的化妆除去效果和使用感触,但是组合物没有被凝胶化,也没有看到防掉落效果。
由以上可知,通过配合(a)嵌段型烯化氧衍生物、(b)油分、(c)水,形成了防掉落效果高的凝胶,可得到使用感触优异的凝胶状组合物。
接下来研究组合物用于形成凝胶的特定结构嵌段型烯化氧衍生物和水的最佳配合量。
在表2的组合物中,在改变x的配合量的同时使x+y=100g那样进 行调整,将z由0开始适当添加。此外,表2的油分是由液体石蜡73.2份、甲基苯基聚硅氧烷2.4份、2-乙基己酸十六烷酯24.4份构成的混合油分。根据x~z各成分的配合量给出了组合物被划分为图1的I~IV相的相变化。
在图1的I相和II相的配合区域中,可推定组合物形成凝胶。而III相为光学各向同性的单一液相,IV相为分离的白浊二相。
(表2)
试验例
7
POE(35)POB(32)二甲醚 x
油分 y
精制水 z
接下来提取出不同相态的试样7-1(I相)、7-2(II相)、7-3(III相)作为图1各相的样品,根据上述试验方法进行试验,进行上述评价(1)~(4)。结果如表3所示。
(表3)
试验例
7-1 7-2 7-3
评价(1)凝胶形成能力 ○ ○ ×
评价(2)防掉落效果 ◎ ◎ ×
评价(3)化妆除去效果 ◎ ◎ ○
评价(4)光滑感 ◎ △ △
如表3所示,I相的试验例7-1具有优异的凝胶形成能力,防掉落效果也极高,使用感触也良好。
II相的试验例7-2形成凝胶,防掉落效果优异。但是,使用感触在洗净后的光滑感方面比试验例7-1略差。
III相的试验例7-3没有发现形成凝胶,因此完全不能认可其防掉落效果。此外,使用感触也比其它试验例差。
由以上结果可认为,含有(a)嵌段型烯化氧衍生物、(b)油分和(c)水的组合物其物性在相当于图1的I相和II相的配合区域时具有充分的防掉落效果。即可认为,本发明的凝胶状组合物在组合物中含有嵌段型烯化氧衍生物0.1~60质量%、水0.1~10质量%的范围内,形成了以油分为连续相的体系粘度500mPa·s以上的凝胶状。
下面,为了更详细地掌握图1的I相和II相中所含的凝胶状组合物的物性,对各相的组合物(试验例7-1,7-2)的透明性和光学性质进行研究。
组合物的透明性用分光光度计(日立U3510)测定的波长550nm处的可见光透射率(光路长1cm)表示。
光学性质是通过采用偏光显微镜观察结构,研究组合物是否有各向同性,来评价的。结果如表4所示。
试验例 7-1 7-2
透射率(%) 99.6 99.5
各向同性 有 无
评价(4)光滑感 ◎ △
图1的I相中所含的试验例7-1的凝胶组合物具有各向同性,并且透射率高,其是目视也为透明的凝胶状组合物。而II相中所含的试验例7-2的凝胶组合物虽然透射率高但不具有各向同性。而且,是凝胶状但不具有光学各向同性的II相区域的组合物洗净后的光滑感略差。
因而可认为,本发明的凝胶状组合物通过具有光学各向同性进一步提高了洗净后的光滑感。
由以上结果可知,本发明的凝胶状组合物其嵌段型烯化氧衍生物在组合物中的含量为0.1~60质量%,水在组合物中的含量为0.1~10质量%,为500mPa·s以上。此外,上述凝胶状组合物优选是具有光学各向同性的光透射率在90%以上的透明凝胶状组合物。
下面,列举本发明的凝胶组合物的配方例,但本发明的技术范围不受这些配方的限制。得到的凝胶状组合物均能有效形成凝胶状,能防止 取至手上时的掉落,并且使用感触优异。
配方例1 清洁油
(质量%)
POE(35)POB(32)二甲醚 20.0
聚乙二醇二异硬脂酸酯 5.0
甲基苯基聚硅氧烷 5.0
角鲨烷 余量
三-2-乙基己酸甘油酯 20.0
乙醇 0.5
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 4.0
配方例2 清洁油
(质量%)
POE(35)POB(32)乙二醇 15.0
聚乙二醇二异硬脂酸酯 8.0
甲基苯基聚硅氧烷 3.0
液体石蜡 余量
三-2-乙基己酸甘油酯 23.0
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 3.0
配方例3 发油
(质量%)
POE(34)POB(14)二甲醚 30.0
山茶油 余量
异壬酸异壬酯 10.0
2-乙基己酸十六烷酯 20.0
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 6.0
配方例4 清洁油
(质量%)
POE(52)POB(32)二甲醚 15.0
聚乙二醇二油酸酯 2.0
甲基苯基聚硅氧烷 2.0
2-乙基己酸十六烷酯 25.0
液体石蜡 余量
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 1.0
配方例5 清洁油
(质量%)
POE(52)POB(32)二甲醚 7.5
POE(23)POB(32)二甲醚 7.5
异壬酸异壬酯 20.0
液体石蜡 余量
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 4.0
配方例6 清洁油
(质量%)
POE(45)POB(28)二甲醚 15.0
聚乙二醇二异硬脂酸酯 5.0
三-2-乙基己酸甘油酯 20.0
角鲨烷 余量
香料 适量
抗氧化剂 适量
精制水 1.8
Claims (3)
1.凝胶状组合物,其特征在于,含有:
(a)下述式(1)所示的嵌段型烯化氧衍生物0.1~60质量%、
(b)油分、和
(c)水0.1~10质量%,
以油分为连续相,
25℃时的体系的粘度为500mPa·s以上,
(化1)
R1O-[(BO)l(EO)m(BO)n]-R2 (I)
式中,BO为氧化丁烯基,EO为氧化乙烯基,l、m和n分别为上述氧化丁烯基、氧化乙烯基的平均加成摩尔数,1≤m≤70、1≤l+n≤70,氧化乙烯基相对于氧化丁烯基和氧化乙烯基的总量的比例为20~80质量%,R1和R2为相同或不同的碳原子数1~4的烃基。
2.权利要求1所述的凝胶状组合物,其特征在于,不含凝胶化剂。
3.权利要求1或2所述的凝胶状组合物,其特征在于,具有光学各向同性,采用分光光度计在波长550nm处在光路长1cm的条件下测定的可见光透射率为90%以上。
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