CN101462208A - 铝钎焊用焊膏组合物 - Google Patents

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Abstract

铝钎焊用焊膏组合物含有(a)钎焊用金属粉末40～65重量％、(b)氟化物类焊剂5～35重量％、(c)甲基丙烯酸酯类聚合物1～10重量％以及(d)有机溶剂10～40重量％，所述成分(d)是无芳香环和羟基的烃类有机溶剂，由于是23℃下的粘度为6000～200000MPa·s的膏状组合物，因而能均衡地提高保存稳定性、涂布性(具体而言为滴涂器的吐出性和加压稳定性等)以及钎焊性。

Description

铝钎焊用焊膏组合物
技术领域
本发明涉及保存稳定性、涂布性和钎焊性优异的铝钎焊用焊膏组合物。
背景技术
例如在以装载于车辆的蒸发器、冷凝器等为代表的汽车用铝热交换器中，采用铝或铝合金制的构件。将这些构件钎焊时，将由钎焊用焊剂或焊剂与钎料的混合物中混入用于均一附着于接合部的粘合剂得到的组合物在钎焊部涂布后，进行组装加工，加热，来进行钎焊作业。
作为上述铝钎焊用组合物的现有技术，可以列举下述(1)～(6)。
(1)日本专利第2681380号公报
公开了含有钎焊用金属粉末、分子量为1000～100000的丙烯酸类树脂(粘合剂)以及水或有机溶剂且溶液粘度为10～5000cps的铝或铝合金用钎料组合物(权利要求书第1项～第3项)。
但是，在上述日本专利第2681380号公报中记载的发明中，可以使用水作为溶剂，若使用水，则铝合金会与水经时反应而产生氢，因此在保存稳定性和安全性上存在问题。另外，若溶液粘度为10～5000cps(mPa·s)，则钎焊用金属粉末会经时沉降，在保存稳定性上依然存在问题，而且在基材上述涂布后，由于粘度低而出现滴液，存在无法稳定钎焊的问题。另外，为了进行钎焊，必须追加供给焊剂，操作繁杂(第4栏第22行～第24行)。
此外，在上述日本专利第2681380号公报中记载的发明中，使用丙烯酸类树脂作为粘合剂，因而存在钎焊性下降这一问题(参照后述比较例4)。
(2)日本专利第2873695号公报
公开了采用与上述日本专利第2681380号公报大致相同的铝或铝合金用钎料组合物的热交换器的制造方法(权利要求书第1～第3项)。
但是，在上述日本专利第2873695号公报中也存在与上述日本专利第2681380号公报相同的问题。
(3)日本专利第3247150号公报
公开了含有钎焊用金属粉末和粘合剂树脂以及C1～C8的脂肪族醇的钎焊用组合物(权利要求1和4)。
上述粘合剂树脂可以列举分子量为1000～100000的丙烯酸类或甲基丙烯酸类树脂，在实施例1～9中例示了丙烯酸丁酯(段落9、段落23～32)。
但是，据上述日本专利第3247150号公报的记载，在钎焊用组合物中使用C1～C8的脂肪族醇(甲醇、乙醇、丙醇等；权利要求3)作为溶剂时，试验结果显示钎焊性比其他溶剂好(参照表-1)，但实际上存在钎焊性下降的问题(参照后述的比较例4)。
(4)日本专利第3705939号公报
公开了由钎焊用金属粉末30～70重量％、焊剂2～30重量％、丁基橡胶和/或石油树脂(C5类、C9类等石油树脂；段落11)1～15重量％(粘合剂)以及残留部分为有机溶剂(0.1～67重量％；段落12)形成的铝钎焊用焊膏组合物(权利要求1)。这里使用的有机溶剂为丁基橡胶可溶，可以例示甲苯、己烷、环己烷等(段落12)。
但是，在上述日本专利第3705939号公报中所述的发明中，由于使用丁基橡胶作为粘合剂，因而存在有臭味、滴液性差的问题(参照后述比较例5)。
(5)日本专利特开2001-225185号公报
公开了由钎焊用金属粉末10～70重量％、焊剂2～30重量％、粘合剂1～15重量％以及残留部分(0.1～87重量％；段落17)为有机溶剂形成的铝钎焊用焊膏组合物(权利要求1)。作为这里使用的粘合剂，列举了丙烯酸树脂和丁基橡胶、丙烯酸树脂和石油树脂(C5类、C9类等石油树脂)形成的混合物等(权利要求1、段落16)。作为这里使用的有机溶剂，为粘合剂可溶，可以例示甲苯、己烷、环己烷等(段落17)。另外，据记载可以在上述钎焊用组合物中添加增粘剂、增塑剂等各种添加剂(段落23)。
但是，在上述日本专利特开2001-225185号公报记载的说明中，若单独使用丙烯酸类树脂作为粘合剂，则由于钎焊性下降(表2的比较例2)，因而必须将丙烯酸类树脂与丁基橡胶或石油树脂合用。树脂的相溶性随之下降，因此存在树脂凝胶化使涂布性下降的问题。
(6)日本专利特开平7-155987号公报
公开了由钎焊用金属粉末100重量份、焊剂0.5～15重量份、由平均分子量为100000～5000000的聚烯化氧类树脂形成的粘合剂0.5～50重量份以及有机溶剂30～150重量份形成的铝构件的钎焊用焊膏(权利要求1、段落31)。据记载，在该钎焊用焊膏中，可以使用石蜡、硬化油、硬化蓖麻油、脂肪酸酰胺、聚酰胺等作为粘度调节剂，该焊膏的粘度通常为5000～500000cps/23℃(段落29)。
但是，在上述日本专利特开平7-155987号公报记载的发明中，由于使用聚烯化氧类树脂作为粘合剂，因此本质上热分解性能差。因此，当钎焊时的氛围气(氧浓度)较高时，存在产生黑色残渣物的问题。
发明内容
本发明的技术问题在于提供保存稳定性、涂布性(具体而言为滴涂器的吐出性和加压稳定性等)以及钎焊性均衡提高的铝钎焊用焊膏组合物。
本发明者鉴于在铝钎焊用焊膏组合物中如上所述若使用水作为溶剂则会有损保存稳定性、若使用丙烯酸类树脂作为粘合剂或使用醇作为溶剂则钎焊性会下降、以及为了简便并迅速地涂布而希望在钎焊用组合物中含有钎焊用金属粉末、焊剂、粘合剂和有机溶剂并一次性提供所有材料等，进行了潜心研究以解决上述技术问题。其结果发现通过将钎焊用金属粉末、焊剂、粘合剂以及有机溶剂的各含量、组合物整体的粘度、粘合剂及有机溶剂的种类特定化，能均衡地提高保存稳定性、涂布性、钎焊性，从而完成了本发明。
即，本发明的铝钎焊用焊膏组合物的特征在于，含有(a)钎焊用金属粉末40～65重量％、(b)氟化物类焊剂5～35重量％、(c)甲基丙烯酸酯类聚合物1～10重量％以及(d)有机溶剂10～40重量％，上述成分(d)是无芳香环和羟基的烃类有机溶剂，该组合物是23℃下的粘度为6000～200000mPa·s的膏状组合物。
本发明的铝钎焊方法是将铝制构件钎焊的方法，其特征在于，将上述本发明的铝钎焊用焊膏组合物涂布于上述构件，将该构件在组装成规定结构的状态下加热。
另外，在本发明中，铝是包含纯铝和铝合金这两者的概念。
本发明能提供长期保存稳定性、涂布性特别是滴涂器的吐出性及加压稳定性、钎焊性均优异的铝钎焊用焊膏组合物。另外，上述本发明的铝钎焊用焊膏组合物含有钎焊用金属粉末(滤材)和焊剂，在钎焊时能一次性提供所有材料，因而具有能迅速并简便地进行涂布作业的效果。
具体实施方式
本发明的铝钎焊用焊膏组合物(以下有时也称为“焊膏组合物”)含有(a)钎焊用金属粉末、(b)氟化物类焊剂、(c)甲基丙烯酸酯类聚合物、(d)有机溶剂。
构成本发明的焊膏组合物的(a)钎焊用金属粉末(将其作为成分(a))，作为钎料粉末而含有。上述成分(a)没有特殊限制，可以任意使用一直以来用于铝钎焊的物质。具体而言，上述成分(a)例如优选为选自金属硅、硅-铝合金、硅-锌合金、硅-铝-锌合金、硅-镁合金、硅-铝-镁合金、硅-铜合金、硅-铝-铜合金、铝-锌合金中的至少1种。另外，成分(a)可以只有1种，也可以是2种以上。
构成本发明的焊膏组合物的(b)氟化物类焊剂(将其作为成分(b))，具有除去铝表面的氧化被膜的作用。例如，虽然氯化物类焊剂也具有除去氧化被膜的功能，但若使用氯化物类焊剂，则有可能会腐蚀钎焊后得到的成形品(热交换器等)。与此相对，氟化物类焊剂为非腐蚀性，因而能避免钎焊后腐蚀的危险。上述成分(b)没有特殊限制，可以任意使用在铝的钎焊中常用的物质。具体而言，上述成分(b)例如优选为选自氟铝酸钾、氟化钾、氟化铝、氟化锂、氟化钠、氟铝酸钾-铯络合物(非反应性铯类焊剂)、氟铝酸铯(非反应性铯类焊剂)、氟锌酸钾(反应性锌取代焊剂)、氟锌酸铯(反应性锌取代焊剂)中的至少1种。另外，成分(b)可以只有1种，也可以是2种以上。
关于能用作上述成分(b)的市售焊剂，例如有Solvay公司制的“Nocolok Flux(氟铝酸钾)”、“Nocolok Cs Flux(铯类焊剂)”等。而且，还可以使用作为上述成分(a)和上述成分(b)的混合物而市售的Solvay公司制的“Nocolok Sil Flux(氟铝酸钾和金属硅粉的混合物)”。
构成本发明的焊膏组合物的(c)甲基丙烯酸酯类聚合物(将其作为成分(c))，在将本发明的焊膏组合物涂布于铝构件时发挥粘合剂的作用。作为(c)甲基丙烯酸酯类聚合物，可以列举各种甲基丙烯酸酯的均聚物、各种甲基丙烯酸酯的共聚物、各种甲基丙烯酸酯与疏水性单体或亲水性单体的共聚物等。另外，成分(c)可以只有1种，也可以是2种以上。
作为上述各种甲基丙烯酸酯，优选列举例如甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂基酯等C1～C18烷基酯；甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸羟基丙酯、甲基丙烯酸聚丙二醇酯、甲基丙烯酸聚乙二醇酯以及在酯部分与烯化氧加成后的甲基丙烯酸酯(例如CH2＝C(CH3)COO(C2H4O)nH(n例如为2～12的整数)等)等含羟基甲基丙烯酸酯等。
作为上述疏水性单体，可以列举例如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、对氯苯乙烯等苯乙烯类。
作为上述亲水性单体，可以列举例如甲基丙烯酸、衣康酸、巴豆酸、马来酸(酐)、富马酸、柠康酸(酐)或它们的盐等不饱和羧酸类；苯乙烯磺酸、乙烯基磺酸、烯丙基磺酸、异戊二烯磺酸或它们的盐等不饱和磺酸类等，其中特别优选甲基丙烯酸。
但是，由于铝合金等钎焊用金属的粉末一般表面为亲水性，因此从分散性和亲和性的观点出发，作为构成上述成分(c)的单体，最好选择具有亲水性的单体。但是，作为亲水性单体的上述含羧基单体或含磺酸基单体为酸成分，因此根据情况，有可能会与钎料粉末反应，还有可能因热分解性而影响钎焊性。因此，考虑到与钎焊用金属粉末的分散性和亲和性，在选择具有亲水性的单体时，优选使用含羟基单体。此时，构成上述成分(c)的总单体中所占的含羟基单体的含量，若考虑到相对于作为(d)有机溶剂的烃类有机溶剂的溶解性，优选在10重量％以下。
鉴于上述情况，在本发明中，上述(c)甲基丙烯酸酯类聚合物优选为选自甲基丙烯酸的C1～C18烷基酯的均聚物以及甲基丙烯酸的C1～C18烷基酯与含羟基甲基丙烯酸酯的共聚物中的聚合物，特别优选甲基丙烯酸的C1～C18烷基酯与含羟基甲基丙烯酸酯的共聚物。
作为上述(c)甲基丙烯酸酯类聚合物，可以通过采用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合等公知的聚合方法使规定的单体自由基聚合来得到。
另外，在本发明的焊膏组合物中，只要上述成分(c)的含量在后述的范围内，还可以使用上述成分(c)以外的物质作为粘合剂，但此时，若含有丙烯酸酯或丙烯酸等丙烯酸类单体作为构成上述成分(c)以外的粘合剂的单体，则钎焊性会下降。而且，即使含有丙烯酸类单体作为构成上述成分(c)的亲水性单体，钎焊性也会下降。因此，在本发明的焊膏组合物中，优选所有构成成分均排除丙烯酸类单体。
上述(c)甲基丙烯酸酯类聚合物的重均分子量(以下有时简称为“Mw”)优选为500000～2000000，进一步优选为600000～1200000。若重均分子量小于上述范围，则滴涂器的加压稳定性有可能下降，另一方面，若大于上述范围，则滴涂器的吐出控制有可能变得困难。
构成本发明的焊膏组合物的(d)有机溶剂(将其作为成分(d))是无芳香环和羟基的烃类有机溶剂。从劳动卫生、安全性、环保、臭味的观点出发，排除具有芳香环的溶剂(即芳香族类溶剂)。从保存稳定性的观点出发，排除具有羟基的溶剂(即，醇类溶剂)。特别是具有羟基的溶剂当与水共存时，容易与钎料粉末发生经时反应，是损坏保存稳定性、安全性的原因。另外，成分(d)可以只有1种，也可以是2种以上。
关于作为上述成分(d)的烃类有机溶剂，只要没有芳香环和羟基即可，没有特殊限制，可以使用任意的物质。例如，可以优选列举环烷类等脂环烃类等。从臭味抑制作业顺畅性的观点出发，上述烃类有机溶剂的沸点优选为150℃以上，进一步优选为180℃以上。关于能作为上述成分(d)使用的市售烃类有机溶剂，例如埃克森美公司制“Exxol D80”等。
在本发明的焊膏组合物中，上述成分(a)～成分(d)的各含量分别相对于组合物如下所述。
(a)钎焊用金属粉末：40～65重量％、优选45～55重量％
(b)氟化物类焊剂：5～35重量％、优选10～25重量％
(c)甲基丙烯酸酯类聚合物：1～10重量％、优选3～25重量％
(d)有机溶剂：10～40重量％、优选20～35重量％
上述成分(a)和上述成分(b)的含量若分别小于上述范围，则不能发挥作为钎焊用组合物的功能，另一方面，若大于上述范围，则其他成分的比例相对减少，因而出现涂布性下降等不良现象。若上述成分(c)的含量小于上述范围，则钎焊性下降，另一方面，即使多于上述范围，钎焊性依然下降。上述成分(d)的含量若小于上述范围，则流动性下降，难以涂布，另一方面，若多于上述范围，则粘度下降，钎焊用金属粉末经时下沉，保存稳定性下降，甚至导致涂布时的产品的品质本身下降或该品质的稳定性下降。
本发明的焊膏组合物在不损害本发明效果的范围内可以根据需要含有抗氧剂(例如BHT等)、防腐剂(例如苯并三唑等)、消泡剂(例如硅油、甘油等)、增粘剂(例如石蜡、硬化油、脂肪酸酰胺、聚酰胺等)、着色剂等各种添加剂。特别是若添加增粘剂，则能进一步改善得到的焊膏组合物的保存稳定性、防滴液性、钎焊性等，因而优选。
作为上述增粘剂，没有特殊限制，优选选自脂肪酸酰胺类增粘剂和硬化蓖麻油类增粘剂中的1种以上。增粘剂的含量为相对于组合物通常为0.1～5重量％，优选为0.3～1重量％。若增粘剂的含量小于上述范围，则有时保存稳定性和防滴液性的改善效果不充分，另一方面，若多于上述范围，则钎焊性反而有可能下降。作为脂肪酸酰胺类增粘剂的市售品，可以列举例如日本精化株式会社制“ニユ—トロン”、“ニユ—トロン-P”、“ニユ—トロン-2”、“ニユ—トロン-S”、“ニユ—トロン-D”、伊藤制油株式会社制“ITOHWAX J-50”、“ITOHWAX J-400”、“ITOHWAX J-420”、“ITOHWAX J-500”、“ITOHWAX J-510”、“ITOHWAX J-520”、“ITOHWAXJ-530”、“ITOHWAX J-550S”、“ITOHWAX J-610”、“ITOHWAX J-630”、“ITOHWAX J-700”、“ASA-T”、“ASA-D”、日本化成株式会社制“AP-1”、“D-O-200”、“NA-SO”、“スリパツクス E”、“スリパツクスO”、“スリパツクス PXS”、“スリパツクス H”、Harima化成株式会社制“ニユ—マイド 825”、“ニユ—マイド830”、“ニユ—マイド840”、“ニユ—マイド850”、“ニユ—マイド945”等，其中，特别优选日本化成株式会社制“スリパツクス H”。作为硬化蓖麻油类增粘剂的市售品，可以列举例如伊藤制油株式会社制“リツクサイザ—GR-301”、“リツクサイザ—GR-501”、“蓖麻硬化油”等。
本发明的焊膏组合物必须是23℃下的粘度为6000～200000mPa·s的膏状组合物。优选23℃下的粘度为6000～100000mPa·s。若该焊膏组合物的粘度超过上述范围的上限，则流动性下降，无法从滴涂器吐出，很难涂布，另一方面，若小于上述范围的下限，则钎料粉末经时沉降而影响保存稳定性。另外，采用螺旋泵式粘度计以搅拌速度10rpm测定本发明组合物的粘度。
另外，本发明的焊膏组合物中，23℃下的粘度较低的组合物由于能从滴涂器顺利吐出，因而适于线状涂布，另一方面，粘度较高的组合物由于不易从滴涂器产生吐出滴液，因而适于点状涂布。
本发明的铝钎焊方法是通过将上述本发明的焊膏组合物涂布于铝制构件，将该构件在组装成规定结构的状态下加热，来钎焊铝制构件的方法。
将焊膏组合物涂布于铝制构件时的方法没有特殊限制，可以采用例如刷子涂布、喷雾涂布、辊涂机、棒涂机、刮刀等公知的方法。另外，关于焊膏组合物的涂布量，也没有特殊限制，根据预钎焊的构件的结构等，适当设定使钎焊后能得到充分的接合强度即可。另外，焊膏组合物涂布后，在将构件组装成规定结构之前或组装后，可以根据需要对焊膏组合物进行干燥。
涂布焊膏组合物后，将上述构件在组装成规定结构的状态下进行加热时，可以根据公知的钎焊方法，例如可以采用在炉中钎焊的方法等。加热温度(钎焊温度)也取决于焊膏组合物的组成，通常为450℃～630℃左右。加热时的氛围气没有特殊限制，优选真空、Ar、氮等氛围气。
以下，列举实施例来详细说明本发明。
实施例
下述实施例1～6中，实施例6是不使用增粘剂的例子，其他实施例均是含有增粘剂的例子。
实施例1～3是成分(a)即钎焊用金属粉末(钎料粉末)的种类不同而其他成分和组成均相同的例子。实施例4是基于实施例1而成分(c)即甲基丙烯酸酯类聚合物的种类不同的例子。实施例5是整体组成与实施例1～4不同的例子。即，作为上述成分(c)(粘合剂)，在实施例1～3和5中使用甲基丙烯酸2-乙基己酯的均聚物(甲基丙烯酸酯类聚合物(A))，在实施例4和6中使用甲基丙烯酸2-乙基己酯和甲基丙烯酸2-羟基乙酯的共聚物(甲基丙烯酸酯类共聚物(C))。
另一方面，下述比较例1～8中，比较例1是焊膏组合物的粘度超过本发明适宜范围的上限的例子。比较例2是焊膏组合物的粘度小于本发明适宜范围的下限、且成分(c)即甲基丙烯酸酯类聚合物的重均分子量为90000的例子。比较例3是不含焊剂且成分(a)即钎焊用金属粉末的含量超过本发明适宜范围的上限的例子。比较例4是根据日本专利第2681380号公报使用丙烯酸类树脂(丙烯酸酯类聚合物(E))作为粘合剂、使用乙醇作为溶剂且焊膏组合物的粘度小于本发明适宜范围的下限的例子。比较例5是根据日本专利第3705939号公报使用丁基橡胶作为粘合剂、使用甲苯作为溶剂的例子。比较例6是成分(c)即甲基丙烯酸酯类聚合物的含量超过本发明适宜范围的上限的例子。比较例7是不使用粘合剂且将增粘剂(脂肪酸酰胺)增至1.2重量份的例子。比较例8是除了使用丙烯酸酯类聚合物(F)而非甲基丙烯酸酯类聚合物作为粘合剂树脂外满足本发明要件的例子。
另外，在下述实施例和比较例中，“份”、“％”在没有特殊说明的情况下为重量基准。
(实施例1～6和比较例1～8)
按表1和表2所示的组成将各掺和成分混合，制造具有表1和表2所示粘度(23℃)的铝钎焊用焊膏组合物。然后，对得到的各焊膏组合物，使用螺旋泵式粘度计(Malcolm公司制“PCU-205”)以10rpm的搅拌速度测定23℃下的粘度，同时进行下述(i)～(vi)的各种评价试验。结果一同示于表1和表2。
另外，表1和表2所示各掺和成分的具体情况如下所示。
<钎焊用金属粉末(钎料粉末)>
·Al-12Si合金：平均粒径＝52μm
·Al-10Si合金：平均粒径＝55μm
·Al-10Si合金-1Zn合金：平均粒径＝49μm
<焊剂>
氟化物类焊剂(氟铝酸钾)：Solvay公司制“ノコロツクフラツクス100”
<粘合剂>
·甲基丙烯酸酯类聚合物(A)：
甲基丙烯酸2-乙基己酯均聚物(Mw＝752000)
·甲基丙烯酸酯类聚合物(B)：
甲基丙烯酸2-乙基己酯:甲基丙烯酸2-羟基乙酯＝96:4(重量％)共聚物(Mw＝1520000)
·甲基丙烯酸酯类聚合物(C)：
甲基丙烯酸2-乙基己酯:甲基丙烯酸2-羟基乙酯＝97:3(重量％)共聚物(Mw＝1050000)
·甲基丙烯酸酯类聚合物(D)：
甲基丙烯酸2-乙基己酯:甲基丙烯酸2-羟基乙酯＝97:3(重量％)共聚物(Mw＝90000)
·丙烯酸酯类聚合物(E)：
丙烯酸乙酯:丙烯酸2-羟基乙酯＝97:3(重量％)共聚物(Mw＝76000)
·丙烯酸酯类聚合物(F)：
丙烯酸正丁酯:丙烯酸乙酯:丙烯酸2-羟基乙酯＝30:67:3(重量％)共聚物(Mw＝650000)
·丁基橡胶：埃克森美公司制“ビスタネツクス100”
<溶剂>
·烃类有机溶剂：埃克森美公司制“Exxsol D80”(沸点200-250℃)
·甲苯
·乙醇
<增粘剂>
·脂肪酸二酰胺类增粘剂：日本化成株式会社制“スリパツクスH”
[评价试验]
(i)臭味
按以下基准来评价。
○：几乎没有臭味
×：有臭味
(ii)保存稳定性
在200cc的玻璃瓶中装入焊膏组合物200g，按以下基准评价23℃下保存2个月后的保存稳定性的优劣。
○：与初始状态相比，几乎没有变化。
△：与初始状态相比，略微有相分离，搅拌后恢复到初始状态。
×：与初始状态相比，明显分离，即使搅拌也没有恢复到初始状态。
(iii)涂布稳定性(滴涂器吐出性)
在清洁注射器(武藏工程机械株式会社制“PSY-10E型”)中装入焊膏组合物10g，安装内径2.5mm的吐出口，使用滴涂器(OK International公司制“DX-350型”)，按以下基准对反复进行以吐出压0.5Mpa吐出0.01秒和停止吐出1秒时的吐出量的稳定性进行评价。
○：反复50次，吐出量之差不足±3％。
△：反复50次，吐出量之差在±3～10％的范围。
×：反复50次，吐出量之差超过±10％。
(iv)涂布稳定性(滴涂器加压稳定性)
在清洁注射器(武藏工程机械株式会社制“PSY-10E型”)中装入焊膏组合物10g，安装内径2.5mm的吐出口，使用滴涂器(OK International公司制“DX-350型”)，以吐出压0.5Mpa吐出0.01秒后，在加压的状态下将吐出口封口并放置1天，然后再吐出0.0.1秒，按以下基准评价放置前后的吐出量之差。
○：吐出量之差不足±3％。
△：吐出量之差在±3～10％的范围。
×：吐出量之差超过±10％或无法吐出。
(v)滴液性
将0.1±0.01g焊膏组合物以直径10mm范围的圆形涂布于铝板(JIS-A3003合金)后，垂直保持上述铝板，肉眼观察在23℃下放置30分钟时的焊膏组合物的滴液情况，按以下基准进行评价。
○：滴液不足5mm。
△：滴液5mm以上不足10mm。
×：滴液10mm以上。
(vi)钎焊性
与25mm×60mm的铝板(JIS-A3003合金)的长度方向平行地在中央部以宽约5mm、高约2mm涂布焊膏组合物。另一方面，另行准备1块25mm×60mm的铝板(JIS-A3003合金)，使其与涂布的焊膏组合物接触并垂直(倒T字型)而立，用不锈钢丝固定，制成钎焊性评价用试验片。
接着，将上述试验片插入箱形钎焊炉(株式会社Noritake TCF制“A-BC-M型”)，在氮氛围气下(氧浓度100ppm以下)，约花10分钟从30℃升温至610℃，实施钎焊。然后，肉眼观察钎焊后的的钎角形成状态，按下述基准评价钎焊性的优劣。
○：形成完整的钎角，得到充分的接合强度。
△：钎角的形成不充分，接合强度弱。
×：钎焊不完全而未接合。
Figure A200810187295D00161
Figure A200810187295D00171
由表1和表2可知如下内容。
即，钎焊用焊膏组合物的粘度高于本发明适宜范围的比较例1的滴涂器吐出稳定性差，反之，低于上述适宜范围的比较例2的滴涂器加压稳定性差，均有损涂布稳定性。而且，在比较例2中，由于组合物的粘度过低，因此钎料粉末经时沉降而有损保存稳定性。
与此相对，焊膏组合物的粘度在本发明的适宜范围内的实施例1～6的涂布稳定性(吐出性和加压稳定性)优异，在保存稳定性和钎焊性等其他评价中也得到优异的结果。
因此证实了将焊膏组合物的粘度保持在本发明的适宜范围内的重要性。
即，实施例1～6中使用的甲基丙烯酸酯类聚合物(A)和甲基丙烯酸酯类聚合物(C)的重均分子量在600000～1200000的范围内，与上述粘度的适宜化相关，使作为粘合剂的甲基丙烯酸酯类聚合物的重均分子量在特别优选的范围(600000～1200000)内，能进一步很好地提高组合物的性能评价结果。
即使焊膏组合物的粘度在本发明的适宜范围内，作为粘合剂的甲基丙烯酸酯类聚合物的含量多于本发明的适宜量的比较例6的钎焊性下降，另外，不使用粘合剂而通过增加增粘剂用量来使粘度适宜化的比较例7由于用量增加的增粘剂的不良影响使钎焊性下降。
另一方面，不含焊剂且钎料的含量大大超出本发明的适宜量的比较例3的钎焊性下降。
与此相对，以本发明的适宜量含有甲基丙烯酸酯类聚合物、钎料以及焊剂的实施例1～6的钎焊性优异，其他的性能评价也很好。
因此证实了分别以适宜量含有作为焊膏组合物的构成成分的(a)钎焊用金属粉末、(b)氟化物类焊剂、(c)甲基丙烯酸酯类聚合物以及(d)有机溶剂。
虽然成分(a)～(d)的含量和组合物的粘度等满足本发明的要件但粘合剂为丙烯酸类聚合物而非甲基丙烯酸酯类聚合物的比较例8的钎焊性差，滴涂器的吐出稳定性也不佳。另外，使用丙烯酸类聚合物作为粘合剂、组合物的粘度和溶剂的种类不满足本发明的要件的比较例4的钎焊性、涂布稳定性、保存稳定性等所有评价均较差。此外，使用丁基橡胶作为粘合剂、溶剂的种类不满足本发明要件的比较例5的滴液性差，滴涂器的吐出稳定性也不佳。而且，上述比较例4和比较例5均在臭味方面均有问题。
与此相对，选择甲基丙烯酸酯类聚合物作为粘合剂且选择无芳香环和羟基的烃类有机溶剂作为溶剂的实施例1～6的以钎焊性为首的其他等所有性能评价均很高。
因此证实了：为了均衡地提高涂布稳定性、保存稳定性、滴液性和钎焊性等，并避免臭味问题，选择甲基丙烯酸酯类聚合物作为粘合剂且选择无芳香环和羟基的烃类有机溶剂作为溶剂的重要性。
接着，若对实施例1～6进行相对性评价，则含有增粘剂(脂肪酸酰胺)的实施例1～5在保存稳定性和滴涂器的加压稳定性方面优于不含增粘剂的实施例6。但是，实施例6的保存稳定性和滴涂器的加压稳定性虽然略低于实施例1～5，但并不影响实际应用。
另外，实施例1的滴液性略差于其他实施例，但并不影响实际应用。这可以推测主要是因为实施例1的组合物的粘度小于其他实施例。
以上所示为本发明的一实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，毋庸置疑，可以在本发明的技术思想的范围内进行任意变形。

Claims (10)

1.一种铝钎焊用焊膏组合物，其特征在于，含有：
(a)钎焊用金属粉末40～65重量％、
(b)氟化物类焊剂5～35重量％、
(c)甲基丙烯酸酯类聚合物1～10重量％、以及
(d)有机溶剂10～40重量％，
所述成分(d)是无芳香环和羟基的烃类有机溶剂，
该组合物是23℃下的粘度为6000～200000mPa·s的膏状组合物。
2.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述(c)甲基丙烯酸酯类聚合物的重均分子量为500000～2000000。
3.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述(c)甲基丙烯酸酯类聚合物是选自甲基丙烯酸的C1～C18烷基酯的均聚物以及甲基丙烯酸的C1～C18烷基酯与含羟基甲基丙烯酸酯的共聚物中的聚合物。
4.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，还含有增粘剂。
5.根据权利要求4所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述增粘剂选自脂肪酸酰胺类增粘剂以及硬化蓖麻油类增粘剂中的1种以上。
6.根据权利要求4所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述增粘剂的含量为组合物的0.1～5重量％。
7.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述(a)钎焊用金属粉末选自金属硅、硅-铝合金、硅-锌合金、硅-铝-锌合金、硅-镁合金、硅-铝-镁合金、硅-铜合金、硅-铝-铜合金、铝-锌合金中的至少1种。
8.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述(b)氟化物类焊剂选自氟铝酸钾、氟化钾、氟化铝、氟化锂、氟化钠、氟铝酸钾-铯络合物、氟铝酸铯、氟锌酸钾、氟锌酸铯中的至少1种。
9.根据权利要求1所述的铝钎焊用焊膏组合物，其中，所述无芳香环和羟基的烃类有机溶剂的沸点为150℃以上。
10.一种铝钎焊方法，其是将铝制构件钎焊的方法，其中，将权利要求1～9中任一项所述的铝钎焊用焊膏组合物涂布于所述构件，将该构件以组装成规定结构的状态进行加热。
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