CN103209790B - 用于焊膏的有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物涂覆的金属粉末 - Google Patents

用于焊膏的有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物涂覆的金属粉末 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物涂覆的金属粉末，例如适宜在焊接合金、焊接球和焊膏的形成中使用的金属粉末。

Description

用于焊膏的有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物涂覆的金属粉末
交叉引用
本申请要求于2010年8月20日申请的美国专利申请No.12/860,497的优先权，将其内容援引加入本文。
技术领域
本发明涉及有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物涂覆的金属粉末，例如适宜在焊接合金、焊接球或焊膏的形成中使用的金属粉末。所述金属粉末涂覆有有机酸或潜在有机酸。
背景技术
焊接是在半导体组件和半导体器件装配中广泛使用的。
例如，焊接球或球体用于半导体组件的装配，例如在倒装晶片(flip chip)应用中。在这样的焊接球或球体表面设置硬脂酸涂层是已知的。
焊膏通常用于将电器部件表面装配焊接到电路板上。因为焊膏被施加至电路板的选定区域，其胶粘性特征使其能够不需要另外的粘合剂而将电器部件保持在固定位置，然后随着所述板通过焊接回流处理形成永久键合，因此焊膏是有用的。
焊膏通常包含焊接粉末、树脂组分例如松香、活化剂例如有机酸或胺、流变调节剂、增稠剂和溶剂。焊膏通常通过例如丝网印刷、分配以及转印技术涂覆在电路板上。而后，电器部件被置于所述电路板上并且所述焊膏回流，由此，焊接剂被加热到足以导致其融化的程度，而后被冷却到足以导致焊接剂固化的程度。
在与焊膏使用相关的工业中，一个问题是它的货架寿命通常很短并且不可预期，例如通常为约一个月至六个月。货架寿命的不可预期性至少部分是由焊接粉末制造的时间到它与助焊剂(flux)混合形成焊膏的时间之间的延迟时间(lag time)的变化所造成的，由此导致了焊接粉末上的氧化程度的变化。这样氧化的粉末不会像未氧化的粉末那样回流。进一步地，当焊接粉末与助焊剂混合时，助焊剂固有地具有腐蚀性，焊接粉末经常与助焊剂反应，由此氧化了所述粉末并且降低了助焊剂的酸性，即有效性。结果，焊膏的性能经常随时间而劣化。此外，焊接粉末与助焊剂之间的反应通常导致焊膏粘度实质上增大，取决于程度，如果不是不可能，这可能使得印刷焊膏困难。
人们尝试降低焊接粉末与助焊剂之间的反应速率，从而增加焊膏的货架寿命，这是通过在冷冻条件下储存焊膏而实现的。然而，在焊接粉末被引入到焊膏之前，冷冻对于补偿焊接粉末上不同程度的氧化是没有效果的。
也有报道说焊接粉末已经被涂覆有与焊膏不反应的材料。例如，美国专利No.4,994,326公开了在焊膏载体中不溶解或几乎不溶解的涂覆剂被用作涂层，其包括基于硅酮和氟的那些，例如，硅酮油，硅酮基高分子化合物，氟化硅酮油，氟代硅酮树脂和氟化烃基高分子化合物。
‘326专利还公开了被施用至焊接粉末的相对大量的涂覆材料。所述相对大量的涂覆材料可能对抑制焊接粉末的氧化是有效的，通常，大量的涂覆材料是不受欢迎的，因为它们可以产生抑制焊接剂回流的屏障。此外，这样大量的涂覆材料可能导致物理阻塞和/或导致较差的回流特性的杂质，例如助焊剂不充分的基底润湿，这可能导致较差的焊接剂铺展以及焊接剂连接中断。
此外，‘326专利公开了氟代烃的使用，其可以用作涂覆焊接粉末中的溶剂。目前，氟代烃被认为是环境污染物并且其使用通常是不受欢迎的。
美国专利No.6,416,863涉及并且要求保护一种包封焊接金属粉末的方法，其中所述粉末具有薄聚合物保护层，其是通过在焊接粉末表面上进行聚合反应而提供的，具有如下步骤：
a)制备粉末和疏水液体的悬浮液，
b)通过在连续搅拌下加入具有C1至C20链长的阳离子表面活性剂以在各个金属颗粒上产生疏水表面层，从而在步骤(a)的疏水层上形成刷状结构，
c)搅拌步骤a)和b)的混合物直到形成粘稠的均质体，
d)向步骤c)的均质体中加入自由基可聚合单体并且其形成热塑性聚合物，其玻璃化温度Tg为至少60℃，低于焊接粉末的固相点温度(solidustemperature)，
e)加入有机引发剂以启动与步骤b)疏水层的加入的界面聚合反应，并且形成热塑性聚合物保护层，其具有助熔剂特性，
f)在连续搅拌下将步骤e)的体系引入到含水制品中，所述制品含有用于悬浮稳定的乳化剂，通过控温至50℃至90℃来控制聚合反应并且保持该温度至少120分钟，和
g)冷却，洗涤并且回收步骤e)和f)的包封的焊接粉末。
所报道的用于形成包封壁的适宜单体是自由基可聚合单体，优选甲基丙烯酸-2-羟乙酯或甲基丙烯酸甲酯。
美国专利No.5,328,522涉及并且要求保护一种焊膏，其包含：
(i)助焊剂，和
(ii)涂覆的焊接粉末，所述焊接粉末包含基于涂覆的焊接粉末的总重量约0.001至约0.5重量百分比的用聚对二甲苯(熔点低于焊接颗粒)涂覆的焊接颗粒，其有效地抑制了焊膏中焊接颗粒的氧化而基本上不抑制涂覆的焊接粉末的回流特性。
美国专利No.4,452,861(Okamoto)描述了用氰基丙烯酸酯聚合物包封的固体颗粒。所述颗粒被包封以防止由于反应性或腐蚀性环境而导致的降解。所述氰基丙烯酸酯聚合物被用于涂覆磷光颗粒等，其是用作阴极射线管等中的涂层。铈活化的硫化钙荧光粉是涂覆的示例性材料。
美国专利申请公开No.2005/0171273描述了用于形成各向异性导电键合的可固化组合物，其包含：
(i)适量的第一基本上未固化的可固化组分；和
(ii)涂覆有第二可固化组分固化产物的导电颗粒，
其中涂覆的导电颗粒分散在第一可固化组分中。
国际专利公开No.WO2010/059924涉及一种具有涂覆在其至少一部分表面上的可热分解的聚合物的金属颗粒，其中所述可热分解的聚合物具有低于可热分解的聚合物降解温度并且低于所述金属颗粒熔点的上限温度(ceiling temperature)。可热分解的聚合物的例子公开为氰基丙烯酸酯聚合物或二环戊二烯聚合物。
尽管描述了这些技术，提供有机酸或潜在有机酸作为金属颗粒特别是适于焊膏中的那些的涂层是所期望的。
发明概述
本发明因此提供金属粉末，其在表面上具有一个或多个羟基，由此可实现与具有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合材料反应从而在其至少一部分表面上形成有机酸或潜在有机酸涂层，涂覆的金属粉末特别适用于焊膏中。金属粉末表面上的羟基能够分别与酸或潜在的有机酸反应以形成酯或半酯，其反应产物趋向于在高温条件下降解。
附图说明
图1描绘了形成聚丁二烯/马来酸酐加合物的合成方案。
图2描绘了粘度对时间的曲线，描述了与对照相比，在潜在有机酸涂覆的焊接粉末的焊膏中形成的粘度更低。
图3描绘了有机酸或潜在有机酸涂覆金属粉末一部分表面的方式。
具体实施方式
如上所述，本发明提供了一种金属粉末，在其至少一部分表面上具有有机酸或潜在有机酸涂层，其中所述涂覆的金属粉末特别适用于焊膏中。
用作涂层的有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物的主要功能是将金属颗粒与环境降解例如氧化以及与助焊剂介质的化学反应进行物理隔离。通常，当为了使用而存储金属粉末和/或其中含有涂覆的金属颗粒的焊膏时，所述有机酸或潜在有机酸涂层用作针对氧化的物理屏障。
在一个实施方式中，用作涂层的有机酸或潜在有机酸官能化的聚合物是烯烃的共聚物，并且马来酸酐是适于用作焊接剂涂层的潜在有机酸的例子。聚烯烃，例如聚乙烯、聚丙烯或聚丁烯，其骨架上具有接枝的马来酸酐基团是特别适合用于本发明。更具体地说，这样的聚烯烃，包括RICON牌的材料(可从Sartomer商购获得)，其是与不同百分比马来酸酐接枝的聚丁二烯，例如RICON130MA20,RICON131MA8和RICON131MA15;PEMA材料(可从Aldrich商购获得)，其是与不同百分比的马来酸酐例如0.5%的马来酸酐接枝的聚乙烯；二聚酸；硬脂酸；己二酸；以及12-羟基硬脂酸。
此外，参照图1，其显示了聚丁二烯马来酸酐加合物的合成。共聚物例如该加合物趋向于疏水的属性。疏水性的增加显示出改善的环境影响耐受性，例如当助焊剂被配制时或者在使用前存储的环境条件下。
在某些应用中，所述金属颗粒被置于两个基底之间，例如在两个导电基底之间，例如在半导体封装应用中，从而使所述颗粒必须是充分未涂覆的以在其桥接的基底之间形成导电通路。在这样的环境中将基底组装在一起可能足以使金属颗粒“扁平化”(通过压力发生变形)并且充分破坏涂层。
金属颗粒可以是单一尺寸的，即基本上是相同尺寸的。如果所形成的键合间隙是半导体组件或部件例如期望特别的尺寸，这可能就是重要的。然而，变化尺寸的颗粒也可以使用，从而具有相对广泛的粒径分布，其在至少一个维度上的平均值大约是例如约0.5至约100μm，期望地为约3至约50μm。特别地，期望涂覆的颗粒的形状是球形。
期望地，颗粒上的涂层小于约3μm，更优选在约0.001至约0.2μm范围内，例如从约0.004至约0.4μm，例如从约0.01至约0.1μm。颗粒上的涂层还可以作为涂覆过程后颗粒上重量增加的函数而确定。
涂覆在金属颗粒上的具有有机酸或潜在有机酸的聚合物通过调节颗粒对环境污染的反应性或者在配制物例如焊膏的情况下，调节颗粒对用于形成配制物的其它组分的反应性，而为金属颗粒，并且为其中使用了涂覆的金属颗粒的配制物，提供稳定性。
在焊接剂回流处理的情况下，在施加焊膏后，将至少一些金属颗粒的聚合物涂层通过暴露于回流期间达到的高温使得金属颗粒(即在此处为焊接粉末)的表面暴露，而至少部分地移除。聚合物涂层还可通过物理切断(例如通过向颗粒施加足够的压力至使其变形，由此导致涂层断裂)而至少部分地移除。
具有有机酸或潜在有机酸的聚合物涂覆的金属颗粒可用于多种应用。主要终端应用之一通常为电子工业，特别是用于焊膏中，例如用于倒装晶片应用中和焊接球应用中。
具有有机酸或潜在有机酸的聚合物涂覆的金属颗粒和以其制造的配制物，例如焊膏，以及焊接球特别可用于建立半导体晶片和基底之间的电气相互联接。
可以使用任何类型/形状的金属颗粒。特别地，颗粒可以是球状的或趋于球状的。对于金属颗粒适宜的金属包括单质金属，例如锡、银、铜、铅、锌、铟、铋、和稀土金属或合金例如锡/银/铜、锡/锌、锡/铋、锡/铅和锡/铟/铋合金。
本发明还涉及在金属颗粒上形成聚合物涂层的方法，其包括步骤：
a)提供多个金属颗粒；
b)在适宜条件下向多个金属颗粒施加具有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物以便基本上涂覆大多数金属颗粒的至少一部分表面；和
c)将金属颗粒表面上的有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物涂层暴露于适宜的条件以在有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物和金属颗粒表面之间形成缩醛或半缩醛键。
本发明还涉及形成焊膏的方法，其包括以下步骤：
a)提供具有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物作为在焊接粉末的至少一部分表面上的涂层；
b)提供两种或更多种选自松香、活化剂、流变调节剂、增稠剂或溶剂的焊膏组分；
c)混合有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物涂覆的焊接粉末和所述焊膏组分以形成焊膏。
典型的涂层将典型地小于1μm厚度。本领域技术人员将能够预期施加反应性单体以形成聚合物涂层的其它方法是明显的，例如将颗粒置于大量未固化的反应性单体中。
例如，当储存和在形成焊膏的预熟反应时，金属粉末表面上更疏水的层产生较好的抗环境污染物保护。
现在将参照以下非限制性实施例来描述本发明。
实施例
实施例A
潜在有机酸的合成
用按重量计5%至0.1%范围的不同马来酸酐含量合成了数种聚丁二烯和马来酸酐的加合物，并且对其进行评价。合成描述如下并示于图1中。合成过程为：
将200g的聚丁二烯(MW3400)和马来酸酐(1.0g)溶解于250ml的甲苯中，将该混合物转移入压力帕尔罐(pressure parr tomb)中并在加热板上加热至220～250℃。将该封闭体系在该温度下保持约3～4小时的一段时间，然后将其冷却至室温。将反应混合物用2L甲苯稀释并使其通过具有薄层硅胶的玻璃漏斗以移除剩余的未反应的马来酸酐。接着通过旋转蒸发移除溶剂以得到产品，为粘稠黄色液体。
实施例B
可商购获得的潜在有机酸
如下所述的聚乙烯-共-马来酸酐可商购自奥尔德里奇(Aldrich)，也对其进行评价。
马来酸酐的重量百分比为5%至0.1%。
实施例1
有机酸涂覆过程
将500g类型4焊接粉末(Tin、Cu和Ag合金)(平均粒度为30μm)与1L的无水二甲苯一起置于2L大小的圆底烧瓶中，接着引入0.2g的聚乙烯-共-马来酸酐，将烧瓶置于旋转蒸发器上，加热至60℃并以100rpm转速旋转烧瓶以使得均匀混合。经过30分钟的一段时间后，将反应混合物过滤以移除溶剂并将焊接粉末用新鲜的二甲苯漂洗两次以移除任何没有直接连接在焊接粉末上的残余涂覆聚合物。将涂覆后的焊接粉末在室温下干燥。
实施例2
焊膏的配制
将经涂覆的焊接粉末(类型4；Tin、Cu和Ag合金)，其中一些类似于实施例1中描述的那些，与助焊剂以及其它焊膏组分混合以形成焊膏。
通过两种方法测试焊膏的性能、货架后寿命、储存寿命，各自方法的描述如下：
1.焊接球测试
2.粘度测试
焊接球测试
将焊膏通过不锈钢模板(stencil)印刷到玻璃载片上，然后将其回流并检查有关焊接球的证据。
1.使用刀片作为刮刀，使用模板将糊剂印刷在玻璃载片上。模板为0.1mm厚，具有直径为约5mm并以相等间距沿模板布置的3个孔。
2.在焊接浴上在250℃下加热玻璃载片5秒或直至其回流。
3.从浴中移出载片，并在其冷却前使主要的球滚离载片。
4.通过计数每个印刷物上的焊接球的数目，在双目显微镜上以x10的放大率评估载片。
5.取较低的两个印刷物的平均值，并与下表比较。
观察 评估
0-10个小球 通过
>10个小球 失败
粘度测试
布氏粘度计采用旋转粘度测定法原理：通过感测等速旋转浸渍于样品中的T字型棒状转子所需的扭矩来测量粘度。所述扭矩与浸渍的转子上的粘性阻力成正比，由此与糊剂的粘度成正比。所述测试在特定温度下在以所描述方式制备的焊膏上进行。
1.将样品在25℃下放置6小时。
2.6小时后，从25℃移出样品，打开并除掉内部活塞。刮掉粘附于活塞上的任何糊剂并加至样品。
3.小心地使用刮刀，轻轻地搅拌糊剂30秒，以避免引入空气。
4.使用在升降支架上的具有附接的TF转子的布氏粘度计RVDV-II+。将转速设定为5rpm。
5.设定升降支架底部在糊剂表面下行进40mm。设定转子在糊剂表面下3mm。
6.启动转子旋转和升降支架降落。
7.记录最低落点处的粘度。

Claims (8)

1.焊接颗粒，其具有涂覆在其至少一部分表面上的带有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物，其中所述焊接颗粒由选自锡/银/铜、锡/锌、锡/铋、锡/铅、和锡/铟/铋的合金制成并且其中所述焊接颗粒具有直径为0.5μm至100μm的粒径分布，
其中所述焊接颗粒是焊接粉末，并且
其中所述带有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物为其骨架上具有接枝的马来酸酐基团的聚烯烃，或其中马来酸酐含量在5重量％至0.1重量％范围内的聚丁二烯和马来酸酐的加合物。
2.根据权利要求1所述的焊接颗粒，其中所述焊接颗粒上的聚合物涂层的厚度小于5μm。
3.根据权利要求1所述的焊接颗粒，其中所述焊接颗粒上的聚合物涂层的厚度为0.0001μm至3.0μm。
4.根据权利要求1所述的焊接颗粒，其中所述焊接颗粒上的聚合物涂层的厚度为0.001μm至1μm。
5.焊膏组合物，其包含根据权利要求1所述的涂覆的焊接颗粒。
6.根据权利要求5所述的焊膏组合物，其中所述涂覆的焊接颗粒以相对于总组分按重量计为10至98％的含量存在。
7.形成权利要求1所述的聚合物涂覆的焊接颗粒的方法，其包括步骤：
a)提供多个焊接颗粒；
b)在适宜条件下向所述多个焊接颗粒施加具有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物以便基本上涂覆大多数所述焊接颗粒的至少一部分表面；和
c)将所述焊接颗粒表面上的有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物涂层暴露于适宜的条件以在有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物和所述焊接颗粒表面之间形成酯或半酯键。
8.形成包含权利要求1所述的涂覆的焊接颗粒的焊膏的方法，其包括步骤：
a)提供具有有机酸或潜在有机酸官能团的聚合物作为在焊接粉末的至少一部分表面上的涂层；
b)提供两种或更多种选自松香、活化剂、流变调节剂、增稠剂或溶剂的焊膏组分；和
c)混合所述有机酸或潜在有机酸-官能化的聚合物涂覆的焊接粉末和所述焊膏组分以形成焊膏。
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