TWI516322B - 用於焊料膏之經有機酸官能化或潛有機酸官能化聚合物塗覆之金屬粉末 - Google Patents

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Description

用於焊料膏之經有機酸官能化或潛有機酸官能化聚合物塗覆之金屬粉末
本發明係關於一種經有機酸或潛有機酸官能化聚合物塗覆之金屬粉末，如適當用於形成焊料合金、焊料球及焊料膏之金屬粉末。該等金屬粉末係經有機酸或潛有機酸塗覆。
焊料係廣泛用於半導體封裝及半導體裝置之組件中。
例如，焊料球或球體係用於半導體封裝之組件中，如覆晶應用中。已知將硬脂酸塗層置於此等焊料球或球體之表面上。
焊料膏常用於將電氣元件表面安裝焊接至電路板。焊料膏之所以適用，是因為可將其施用至電路板之選定區域，且當該板通過焊料回焊製程時，其黏著特性提供在形成永久連接之前，無需其他黏合劑而固定電氣元件之能力。
焊料膏通常包括焊粉、樹脂狀組分(如松香)、活化劑(如有機酸或胺)、流變控制劑、增稠劑及溶劑。通常藉由諸如絲網印刷、分配及轉移印刷之技術，將焊料膏塗覆於電路板上。隨後，將電氣元件置於電路板上，並使焊料膏回焊，藉此將焊料充分加熱以使其熔化，且隨後使焊料充分冷卻以使其固化。
與使用焊料膏相關之工業中之一問題係其經常具有短且不可預測之儲存壽命，例如，通常係約1個月至6個月。儲存壽命之不可預測性至少部份係由自製成焊粉至其與助焊劑混合形成焊料膏之時間之延遲時間的變化，由此導致焊粉氧化程度之變化而造成。該氧化粉末的回焊不如未氧化粉末。此外，當將焊粉與助焊劑(其具有內在腐蝕性)組合時，焊粉經常與助焊劑反應，由此氧化該粉末並降低該助焊劑之酸度，且因此降低其有效性。因此，焊料膏之性能經常隨時間惡化。此外，焊粉與助焊劑之間的反應通常導致焊料膏之黏度大幅增加，此可使印刷該焊料膏變得困難(如果根據間距並非不可能)。
已嘗試藉由將焊料膏儲存在冷藏條件下，來降低焊粉與助焊劑之間的反應速率且由此增加該焊料膏之儲存壽命。然而，冷藏無法有效補償焊粉在併入焊料膏中之前不同程度之氧化。
亦已報導利用與焊料膏無反應性之材料塗覆焊粉。例如，美國專利案第4,994,326號揭示將不溶於或難溶於焊料膏之媒劑中之塗佈劑(包括彼等基於聚矽氧及氟者，例如，聚矽氧油、聚矽氧基高分子化合物、氟化聚矽氧油、氟聚矽氧樹脂及氟化烴基高分子化合物)用作塗料。
該'326專利亦揭示施用至焊粉之較大量之塗料。雖然較大量之塗料可有效抑制焊粉之氧化，但一般而言，大量之塗料係非所欲，因為其可產生可抑制該焊料回焊之障壁。此外，該大量塗料可造成物理障礙及/或雜質，其產生較差的回焊特性，如基板未經助焊劑充分潤濕，此可導致焊料之擴散不良及不連續的焊料連接。
此外，該'326專利揭示氟化烴之用途，其係用作塗覆焊粉時之溶劑。目前，氟化烴被視為環境污染物且其使用一般係非所欲。
美國專利案第6,416,863號係關於且主張一種封裝焊料金屬粉末之方法，其中藉由在該焊粉表面上進行聚合反應，使該粉末具有薄聚合物保護層，該方法具有以下步驟：
a)製備粉末與疏水性液體之懸浮液，
b)藉由在連續攪拌下添加具有C1至C20鏈長之陽離子界面活性劑，在各金屬顆粒上形成疏水表面層，以在步驟(a)之疏水層上形成刷狀結構，
c)攪拌步驟a)及b)之混合物，直至形成黏性均質塊，
d)將自由基可聚合單體添加至步驟c)之塊體中，且形成玻璃溫度Tg比該焊粉之固相線溫度低至少60℃之熱塑性聚合物，
e)添加有機起始劑以開始界面聚合反應，其併入步驟b)之疏水層並形成具有助熔劑特性之熱塑性聚合物保護層，
f)　在連續攪拌下，將步驟e)之塊體引入水性製劑中(其中該製劑含有使懸浮液安定化之乳化劑)，且藉由回火至50℃至90℃並保持此溫度至少120 min來控制聚合反應，及
g)冷卻、清洗並回收步驟e)及f)之封裝焊粉。據報導，適於形成封裝壁之單體係自由基可聚合單體，較佳係甲基丙烯酸-2-羥乙酯或甲基丙烯酸甲酯。
美國專利案第5,328,522號係關於且主張一種焊料膏，其包括：
(i)助焊劑，及
(ii)塗層焊粉，其包括經聚對二甲苯(熔點低於焊料顆粒)塗覆之焊料顆粒，該聚對二甲苯之含量係佔該塗層焊粉之總重量的約0.001至約0.5重量%且有效抑制該焊料膏中之焊料顆粒之氧化而實質上不抑制該塗層焊粉之回焊特性。
美國專利案第4,452,861號(Okamoto)描述經氰基丙烯酸酯聚合物封裝之固體顆粒。封裝該等顆粒以避免由於反應性或腐蝕性環境之降解。該氰基丙烯酸酯聚合物係用於塗覆磷光體顆粒及類似物，其係用作陰極射線管及類似物中之塗層。鈰活化型硫化鈣磷光體粉末係經塗覆之示例性材料。
美國專利申請公開案第2005/0171273號描述一種用於形成各向異性導電連接之可固化組合物，其包括：
(i)一定量之第一實質上未固化之可固化組分；及
(ii)經第二可固化組分之固化物塗覆之導電顆粒，其中該等經塗覆之導電顆粒係分散於該第一可固化組分內。
國際專利公開案第WO 2010/059924號係關於一種至少一部份表面係經熱可分解聚合物塗覆之金屬顆粒，其中該熱可分解聚合物之上限溫度係低於該熱可分解聚合物之降解溫度且低於該等金屬顆粒之熔點。該熱可分解聚合物之實例係揭示為氰基丙烯酸酯聚合物或二環戊二烯聚合物。
儘管存在當前技術，但可希望提供一種作為金屬顆粒(尤其係彼等適用於焊料膏者)之塗層之有機酸或潛有機酸。
因此，本發明提供一種表面上具有一或多個羥基之金屬粉末，該等羥基可與具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物材料反應以在至少一部份表面上形成有機酸或潛有機酸塗層，其中該塗層金屬粉末尤其適用於焊料膏。在該金屬粉末之表面上之羥基可與酸或潛有機酸反應，以分別形成酯或半酯，其反應產物在高溫條件下趨於降解。
如上所述，本發明提供一種至少一部份表面上具有有機酸或潛有機酸塗層之金屬粉末，其中該塗層金屬粉末尤其適用於焊料膏。
用作塗層之該有機酸或潛有機酸官能化聚合物之主要作用係物理隔離金屬顆粒以避免其環境降解(如氧化及與助焊劑介質之化學反應)。一般而言，當該金屬粉末及/或焊料膏(其中塗層金屬顆粒)經儲存備用時，該有機酸或潛有機酸塗層係用作氧化作用之物理障壁。
在一實施例中，用作塗層之該有機酸或潛有機酸官能化聚合物係烯烴與馬來酸酐(其係適用作焊料塗層之潛有機酸之實例)之共聚物。主鏈上已經馬來酸酐基接枝之聚烯烴(如聚乙烯、聚丙烯、或聚丁烯)用於本發明係尤其具有吸引力。更明確言之，此等聚烯烴包括RICON商標材料(可購自Sartomer)，其係經不同百分比之馬來酸酐接枝之聚丁二烯，如RICON 130MA20、RICON 131MA8、及RICON 131MA15；PEMA材料(可購自Aldrich)，其係經不同百分比之馬來酸酐(如0.5%之馬來酸酐)接枝之聚乙烯；二聚酸；硬脂酸；己二酸；及12-羥基硬脂酸。
此外，圖1顯示聚丁二烯馬來酸酐加成物之合成法。諸如此加成物之共聚物的性質傾向於疏水性。疏水性之增加顯示耐環境影響性提高，例如在調配助焊劑時或在使用前儲存時之環境條件下。
在某些應用中，該等金屬顆粒將被置於兩塊基板之間(例如，如在半導體封裝應用中置於兩塊導電基板之間)，以致該顆粒必須未經充分塗覆，以在其所橋接之基板之間形成導電通路。在此等情況下，該等基板之結合可足以使該金屬顆粒「扁平化」(擠壓變形)，並使該塗層充分斷裂。
該等金屬顆粒可係單尺寸，即實質上係相同尺寸。如果所形成之連接間隙係半導體封裝物或組件，則此係重要，例如，理想係具有特定尺寸。然而，可使用不同尺寸之顆粒，以獲得圍繞平均值之相對較寬之直徑分佈，如至少一種尺寸為約0.5至約100 μm，理想地約3至約50 μm。特定言之，希望經塗覆之顆粒係球形。
理想地，該等顆粒上之塗層係小於約3 μm，更特定言之約0.001至約0.2 μm，如0.004至約0.4 μm，例如約0.01至約0.1 μm。該等顆粒上之塗層亦可作為塗覆製程後之顆粒增重之函數而測定。
金屬顆粒上所塗覆之具有有機酸或潛有機酸之聚合物增加該等金屬顆粒及其中使用該等塗層金屬顆粒之調配物之安定性，其係藉由減少該等顆粒對環境污染物，或在調配物(如焊料膏)之情況下對用於形成該調配物之其他組分之反應性而實現。
在焊料回焊製程中，在施用該焊料膏之後，藉由曝露於在回焊期間所達到之高溫來至少部份移除至少某些金屬顆粒之聚合物塗層，以曝露該金屬顆粒(此處即焊粉)之表面。亦可藉由物理破壞(例如，藉由對該顆粒施加足夠的壓力，以使其變形，從而使該塗層破裂)，至少部份移除該聚合物塗層。
經具有有機酸或潛有機酸之聚合物塗覆之金屬顆粒可用於諸多應用中。其中一個主要最終用途通常將在電子工業中，且特定言之在焊料膏中，例如在覆晶應用及焊料球應用中。
經具有有機酸或潛有機酸之聚合物塗覆之金屬顆粒及由其製得之調配物(如焊料膏、及焊料球)係尤其適用於在半導體晶片與基板之間建立電氣互連。
可使用任何類型/形狀之金屬顆粒。特定言之，該等顆粒可係球形或趨向球形。適用於金屬顆粒之金屬包括元素金屬，如錫、銀、銅、鉛、鋅、銦、鉍、及稀土金屬；或合金，如錫/銀/銅、錫/鋅、錫/鉍、錫/鉛及錫/銦/鉍合金。
本發明亦係關於一種在金屬顆粒上形成聚合物塗層之方法，其包括以下步驟：
a)提供複數個金屬顆粒；
b)在適宜條件下，將具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物塗覆至該複數個金屬顆粒上，以實質上塗覆大多數金屬顆粒之至少一部份表面；及
c)將該等金屬顆粒表面上之有機酸或潛有機酸官能化聚合物塗層曝露於適宜條件下，以在該有機酸或潛有機酸官能化聚合物與該金屬顆粒表面之間形成縮醛或半縮醛鍵。
本發明亦係關於一種形成焊料膏之方法，其包括以下步驟：
a)在焊粉之至少一部份表面上，提供具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物作為塗層；
b)提供選自松香、活化劑、流變控制劑、增稠劑或溶劑之兩種或多種焊料膏組分；及
c)將經該有機酸或潛有機酸官能化聚合物塗覆之焊粉與該等焊料膏組分摻合，以形成焊料膏。
典型的塗層通常將係小於1 μm厚。熟習此項技術者應瞭解，使用反應性單體以形成聚合物塗層之其他方法容易明瞭，例如將顆粒置於一定量之實質上未固化之反應性單體中。
該金屬粉末表面上之疏水性更強層產生(例如)儲存時抗環境污染物及於焊料膏中調配時抗過早反應之更佳保護。
現將參考以下非限制性實例描述本發明。
實例
實例A
潛有機酸之合成
合成具有不同馬來酸酐含量(範圍係5重量%至0.1重量%)之若干聚丁二烯及馬來酸酐加成物，並對其進行評估。合成法係如下所述且示於圖1中。
合成步驟係：
將200 g聚丁二烯(MW 3400)及馬來酸酐(1.0 g)溶於250 ml甲苯中，將該混合物轉移至壓熱室中，且在熱板上加熱至220至250℃。使該封閉系統在該溫度下保持約3至4小時，且隨後使其冷卻至室溫。用2 L甲苯稀釋該反應混合物，並使其通過具有矽膠薄層之玻璃漏斗，以移除未反應之殘留馬來酸酐。隨後，藉由旋轉蒸發移除該溶劑，以獲得黏性黃色液體產物。
實例B
市售潛有機酸
亦評估如下所示之購自Aldrich之聚乙烯-共-馬來酸酐。
馬來酸酐之重量百分比係5%至0.1%。
實例1
有機酸塗覆方法
將500 g 4型焊粉(錫、Cu及Ag合金)(平均尺寸為30 μm)及1 L無水二甲苯置於2 L體積的圓底燒瓶中。隨後，引入0.2 g聚乙烯-共-馬來酸酐，並將該燒瓶置於旋轉蒸發儀上，加熱至60℃，且以100 rpm旋轉該燒瓶，以均勻混合。在30分鐘後，將該反應混合物過濾，以移除溶劑，並用新製二甲苯沖洗該焊粉兩次，以移除未直接附接至該焊粉之任何殘留塗料聚合物。使該經塗覆之焊粉在室溫下乾燥。
實例2
焊料膏調配物
將經塗覆之焊粉(4型；錫、Cu及Ag合金)(其中某些係類似於彼等實例1中所述者)與助焊劑及其他焊料膏組分組合，以形成焊料膏。
藉由兩種方法，測試該焊料膏在儲存壽命、儲存期後之性能，該兩種方法各如下所述：
1.焊料成球測試
2.黏度測試
焊料成球測試
經由不鏽鋼模板將該焊料膏印刷於玻璃載片上，隨後使其回焊，並檢查焊料球之跡象。
1.使用刀片作為刮刀，並使用模板將該膏印刷至玻璃載片上。模板係0.1 mm厚，且具有沿該模板均勻間隔的3個約5 mm直徑的小孔。
2.在250℃之焊料浴中加熱該玻璃載片5秒或直至其回焊。
3.自該浴移除該載片，並使主球滾離該載片，然後使其冷卻。
4.在放大10倍的雙目顯微鏡下，藉由對各印刷物上之焊料球進行計數，評估該載片。
5.取兩個較低印刷物之平均值，並與下表進行比較。
黏度測試
布魯克菲爾德黏度計利用旋轉黏度測定法之原理：藉由感測使T型棒軸在浸入樣品中的同時以恆定速度旋轉所需之扭矩來測量黏度。該扭矩係與該浸入軸上之黏性阻力成正比，且因此與該焊料膏之黏度成正比。在特定溫度下，對已以指定方式製備之焊料膏進行該測試。
1.將樣品在25℃下放置6小時。
2.在6小時後，將樣品自25℃下移除，打開並移除內部柱塞。刮除黏附於柱塞上之任何焊料膏並添加至樣品中。
3.使用刮刀輕輕攪拌30秒，同時注意避免引入空氣。
4.在附接有TF軸之helipath支架上，使用布魯克菲爾德黏度計RVDV-II+。設定轉速為5 rpm。
5.設定helipath之底部在焊料膏表面下移動40 mm。設定軸在焊料膏表面下3 mm處。
6.啟動軸旋轉且helipath支架下降。
7.在下降的最低點記錄黏度。
圖1描繪形成聚丁二烯/馬來酸酐加成物的合成流程圖。
圖2描繪黏度相對於時間之曲線，其顯示與對照相比，在經潛有機酸塗覆之焊粉之焊料膏中建立較低黏度。
圖3描繪有機酸或潛有機酸塗覆金屬粉末之部份表面之方式。
(無元件符號說明)

Claims (8)

  1. 一種金屬顆粒，其至少一部份表面係經具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物塗覆，其中該金屬顆粒係焊粉，及其中該具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物為主鏈上已經馬來酸酐基或聚丁二烯馬來酸酐加成物接枝之聚烯烴，其具有5重量%至0.1重量%之馬來酸酐含量。
  2. 一種焊料膏組合物，其包括如請求項1之經塗覆金屬顆粒。
  3. 如請求項2之焊料膏組合物，其中該等經塗覆金屬顆粒之含量係佔總組分的10至98重量%。
  4. 如請求項1之金屬顆粒，其中該金屬顆粒上之聚合物塗層的厚度係小於5μm。
  5. 如請求項1之金屬顆粒，其中該金屬顆粒上之聚合物塗層的厚度範圍係0.0001至3.0μm。
  6. 如請求項1之金屬顆粒，其中該金屬顆粒上之聚合物塗層的厚度範圍係0.001至1μm。
  7. 一種形成如請求項1之經聚合物塗覆之金屬顆粒之方法，其包括以下步驟：a)提供複數個金屬顆粒；b)在適宜條件下，將具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物塗覆至該複數個金屬顆粒上，以實質上塗覆大多數金屬顆粒之至少一部份表面；及c)將該等金屬顆粒表面上之有機酸或潛有機酸官能化 聚合物塗層曝露於適宜條件下，以在該有機酸或潛有機酸官能化聚合物與該金屬顆粒表面之間形成酯或半酯鍵。
  8. 一種形成包含如請求項1之經塗覆金屬顆粒之焊料膏之方法，其包括以下步驟：a)在焊粉之至少一部份表面上，提供具有有機酸或潛有機酸官能基之聚合物作為塗層；b)提供選自松香、活化劑、流變控制劑、增稠劑或溶劑之兩種或更多種焊料膏組分；及c)將經該有機酸或潛有機酸官能化聚合物塗覆之焊粉與該等焊料膏組分摻合，以形成焊料膏。
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