JP2013538293A - はんだペースト用の有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆金属粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2010年8月20日に出願された米国特許出願第12/860497号の優先権を主張し、その内容は参照により本明細書に組み入れられる。
分野
本出願は、有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆金属粉末、例えば、はんだ合金、球およびペーストの形成において適宜使用される金属粉末に関する。金属粉末は、有機酸または潜在的有機酸で被覆されている。
はんだは、半導体パッケージおよび半導体デバイスの組立てに広く使用されている。
a)粉末および疎水性液体の懸濁液を作製し;
b)C1〜C20の鎖長を有するカチオン界面活性剤を連続撹拌しながら添加して、工程(a)の疎水性層上にブラシ構造を形成することによって、各金属粒子上に疎水性表面層を形成し;
c)粘性均質素材が形成されるまで、工程a)およびb)の混合物を撹拌し;
d)工程c)の素材にラジカル重合モノマーを添加し、それは、はんだ粉末の固相線温度より少なくとも60℃低いガラス温度Tgを有する熱可塑性ポリマーを形成し;
e)有機開始剤を添加して、工程b)の疎水性層を組込み、融剤特性を有する熱可塑性ポリマーの保護層を形成して界面重合反応を開始し;
f)工程e)の素材を、水性調製物に連続撹拌しながら導入し、それにより該調製物は懸濁安定化のための乳化剤を含有し、50℃〜90℃に調節し、この温度に少なくとも120分間維持することによって、重合反応を制御し;
g)工程e)およびf)の封入はんだ粉末を冷却し、洗浄し、回収する。
封入壁を形成するのに好適なモノマーは、ラジカル重合モノマー、好ましくは、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチルエステルまたはメチルメタクリレートであると報告されている。
(i)融剤、および
(ii)パリレン(はんだ粒子より低い融点を有する)で被覆されたはんだ粒子を含んで成る被覆はんだ粉末であって、該パリレンが、被覆はんだ粉末の全重量に基づいて約0.001〜約0.5wt%の量であり、被覆はんだ粉末のリフロー特性を実質的に阻害せずにはんだペーストにおけるはんだ粒子の酸化を阻害するのに有効である、被覆はんだ粉末。
(i)ある量の第一実質的未硬化硬化性成分;および
(ii)第二硬化性成分の硬化生成物で被覆された導電性粒子;
を含んで成り、該被覆導電性粒子が該第一硬化性成分中に分散されている。
従って、本発明は、金属粉末の表面の少なくとも一部に有機酸または潜在的有機酸被膜を形成するために、有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマー物質との反応に使用できる1つ以上のヒドロキシル基を表面に有する金属粉末を提供し、該被覆金属粉末は、はんだペーストにおける使用に特に好適である。金属粉末の表面におけるヒドロキシル基は、酸または潜在的有機酸と反応して、それぞれエステルまたは半エステルを形成することができ、それらの反応生成物は高温条件下で分解する傾向がある。
a)多数の金属粒子を準備し;
b)多数の金属粒子に、有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマーを、好適条件下に適用し、それによって、大部分の金属粒子の表面の少なくとも一部を実質的に被覆し;
c)金属粒子の表面の有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆剤を、好適条件に暴露して、有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマーと金属粒子の表面との間にアセタールまたはヘミアセタール結合を形成する。
a)はんだ粉末の表面の少なくとも一部における被覆剤としての、有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマーを準備し;
b)ロジン、活性剤、流動調節剤、増粘剤または溶剤から選択される2つ以上のはんだペースト成分を準備し;
c)有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆はんだ粉末と、はんだペースト成分とをブレンドして、はんだペーストを形成する。
潜在的有機酸の合成
いくつかのポリブタジエンおよび無水マレイン酸アダクトを、5wt%〜0.1wt%の範囲の様々な無水マレイン酸含有量で合成し、評価を行なった。合成を以下に説明し、図1に示す。
有機酸被覆方法
500gのタイプ4はんだ粉末(錫、CuおよびAg合金)(平均粒度30μm)を、2L丸底フラスコに、1Lの無水キシレンと共に入れ、次に、0.2gのポリエチレン−コ−無水マレイン酸を導入し、フラスコを回転蒸発器に配置し、60℃に加熱し、フラスコを100rpmで回転させて、均一混合した。30分後、反応混合物を濾過して溶媒を除去し、はんだ粉末を新しいキシレンで2回濯いで、はんだ粉末に直接的に結合していないすべての残留被覆ポリマーを除去した。被覆はんだ粉末を室温で乾燥させた。
はんだペーストの配合
被覆はんだ粉末(タイプ4;錫、CuおよびAg合金)(それらのいくらかは、実施例1に記載したのと同様)を、融剤および他のはんだペースト成分と組み合わして、はんだペーストを形成した。
1.はんだボール試験
2.粘度試験
はんだペーストを、ステンレス鋼ステンシルによってガラススライドに印刷し、次に、リフローし、はんだボールの形跡について調査する。
1.安全かみそりの刃をスクイージとして使用し、ペーストをステンシルによってガラススライドに印刷する。ステンシルは0.1mmの厚さであり、ステンシルに沿って均一に間隔をあけた約5mm直径の3つの穴を有する。
2.ガラススライドをはんだ浴上で250℃で5秒間、またはリフローするまで、加熱する。
3.スライドを浴から移動させ、冷却前に、主ボールをスライドから転がして取る。
4.双眼顕微鏡において倍率10倍で、各印刷におけるはんだボールの数を数えることによって、スライドの評価を行なう。
5.数の少ないほうの2つの印刷の平均を取り、下記の表と比較する。
ブルックフィールド粘度計は、回転粘度測定法の原理を使用している:粘度は、試料に浸漬しているT型バースピンドルを一定速度で回転させるのに必要とされるトルクを感知することによって測定される。トルクは、浸漬したスピンドルへの粘性抵抗、即ちペーストの粘性に比例する。試験は、前記の方法で調製したはんだペーストについて特定の温度で行なわれる。
1.試料を25℃で6時間置く。
2.6時間後、試料を25℃から出し、開いて内部プランジャを出す。プランジャに付着しているすべてのペーストをこすり取って、試料に加える。
3.空気が入り込まないように注意しながら、ペーストをスパチュラで30秒間ゆっくり撹拌する。
4.TFスピンドルを取り付けたヘリパススタンド上のブルックフィールド粘度計RVDV−II+を使用する。回転速度を5rpmにセットする。
5.ヘリパス移動の最低点を、ペーストの表面から40mm下にセットする。スピンドルをペーストの表面から3mm下にセットする。
6.スピンドル回転およびヘリパススタンドの降下を開始する。
7.降下の最低点で粘度を記録する。
Claims (14)
- 有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマーが、表面の少なくとも一部に被覆された金属粒子。
- 有機酸または潜在的有機酸官能基が、カルボン酸または無水物である、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子がはんだ粉末である、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子が元素金属から製造される、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子が合金から製造される、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子が、錫、銀、銅、鉛、亜鉛、インジウム、ビスマスおよび希土類金属から成る群から選択される元素金属から製造される、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子が、錫/銀/銅、錫/亜鉛、錫/ビスマス、錫/鉛、および錫/インジウム/ビスマス合金から成る群から選択される合金から製造される、請求項1に記載の金属粒子。
- 請求項1に記載の被覆金属粒子を含んで成る、はんだベースト組成物。
- 被覆金属粒子が、全成分の約10〜約98wt%の量で存在する、請求項8に記載のはんだペースト組成物。
- 金属粒子上の有機酸または潜在的有機酸被膜が、約5μm未満の厚さである、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子上の有機酸または潜在的有機酸被膜が、約0.0001〜約3.0μmの厚さである、請求項1に記載の金属粒子。
- 金属粒子上の有機酸または潜在的有機酸被膜が、約0.001〜約1μmの厚さである、請求項1に記載の金属粒子。
- 下記の工程を含むポリマー被覆金属粒子の製造法:
a)多数の金属粒子を準備し;
b)多数の金属粒子に、有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマーを、好適条件下に適用し、それによって、大部分の金属粒子の表面の少なくとも一部を実質的に被覆し;
c)金属粒子の表面の有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆剤を、好適条件に暴露して、有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマーと金属粒子の表面との間にアセタールまたはヘミアセタール結合を形成する。 - 下記の工程を含むはんだペーストの製造法:
a)はんだ粉末の表面の少なくとも一部における被覆剤としての、有機酸または潜在的有機酸官能基を有するポリマーを準備し;
b)ロジン、活性剤、流動調節剤、増粘剤または溶剤から選択される2つ以上のはんだペースト成分を準備し;
c)有機酸−または潜在的有機酸−官能化ポリマー被覆はんだ粉末と、はんだペースト成分とをブレンドして、はんだペーストを形成する。
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