CN101434597B - 一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种农药的回收方法，具体地说是一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法。它是将吡虫啉母液升温至45～50℃，再加入有机溶剂并搅拌，然后自然降温到有固体析出后，再降温至10℃以下进行结晶，过滤并干燥后得到吡虫啉粗粉，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂。本发明能够大大提高吡虫啉精制原粉的收率，将95％精原粉收率由57％提高到87％。
Description
技术领域
本发明涉及一种农药的回收方法，具体地说是一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法。
背景技术
吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。目前，我国吡虫啉的合成均以2一氯一5氯甲基吡啶(CCMP)为原料，在溶剂和无水碳酸钾存在下与硝基亚胺咪唑烷缩合反应制得吡虫啉纯品。该方法除了可以得到含量为95％的精原粉外，还产生大量的母液。由于母液粘度很大，因此不容易直接干燥成粗原粉。通常的处理方法是：将该粗原粉与轻质碳酸钙混合，加入大量的精原粉配制干燥成10％的粉剂。这样处理的缺点是：配制10％的粉剂消耗大量精原粉，从而使95％的精制原粉收率只有57％，增加了生产的成本。因此发明一种吡虫啉的回收方法非常有益。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法，它能够大大提高吡虫啉精制原粉的收率，将95％精原粉收率由57％提高到87％。
本发明的技术方案是这样实现的：它是将吡虫啉母液升温至45～50℃，使其保持良好的流动性，再加入有机溶剂并搅拌，然后自然降温到有固体析出后，再降温至10℃以下进行结晶，过滤并干燥后得到吡虫啉粗粉，将母液进行常压蒸馏，回收母液中的溶剂。该溶剂经过精馏处理可循环使用。
其中所述的有机溶剂为丁酮、环己烷、甲醇、乙醇、二氯甲烷、苯或甲苯。
本发明较好的技术方案是：在自然降温到有固体析出后，加入轻质碳酸钙、高岭土、硫酸钠或硅藻土并搅拌均匀，然后再降温至10℃以下进行结晶。加入轻质碳酸钙、高岭土、硫酸钠或硅藻土可以改善结晶过程，从而加快过滤速度。
在较高的温度(40℃以上)，母液中的吡虫啉及杂质在溶剂中的溶解度均较大，而吡虫啉在该溶剂中的溶解度随温度变化明显，所以可以通过适当的降低温度(10℃以下)分离出吡虫啉。
由于本发明采用新工艺，该工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳。由于回收了母液中的吡虫啉，配制成10％吡虫啉粉剂时，不需加入精原粉，因而大幅度提高了95％精原粉收率，精原粉收率由原来的57％提高到87％。因此，本发明有推广价值。
具体实施方式
以下结合实验例对本发明作进一步描述，但工艺流程中对本发明并不受实施例的限制。
实施例一：
取缩合反应后的吡虫啉母液300g，含吡虫啉25.3％，升温至45-50℃，加入二氯甲烷600g，搅拌均匀后，物料透明。撤掉水浴，室温下搅拌30min，大量的固体析出。然后降温至0℃结晶2h，过滤离心干燥后，得到吡虫啉干粉158g，含量40％，回收率83.3％。该干粉可直接配成10％吡虫啉粉剂，不需要加入精原粉。
实施例二：
取缩合反应后的吡虫啉母液300g，含吡虫啉24.6％，升温至45-50℃，加入甲醇450g，搅拌均匀后，物料透明。撤掉水浴，室温下搅拌30min，大量的固体析出，加入轻质碳酸钙40g。然后降温至0℃结晶2h，过滤离心干燥后，得到吡虫啉干粉192g，含量32.5％，回收率84.6％。该干粉可直接配成10％吡虫啉粉剂，不需要加入精原粉。
实施例三：
取缩合反应后的吡虫啉母液300g，含吡虫啉24.6％，升温至45～50℃，加入丁酮450g，搅拌均匀后，撤掉水浴，室温下搅拌30min，大量的固体析出。然后降温至5℃结晶2h，过滤、干燥后，得到吡虫啉干粉120.5g，含量49.0％，回收率80.0％。该干粉可直接配成10％吡虫啉粉剂，不需要加入精原粉。
实施例四：
取缩合反应后的吡虫啉母液350g，含吡虫啉26.6％，升温至45-50℃，加入环己烷450g，搅拌均匀后，物料透明。撤掉水浴，室温下搅拌30min，大量的固体析出，加入硅藻土50g。然后降温至0℃结晶2h，过滤离心干燥后，得到吡虫啉干粉195g，含量32.5％，回收率85％。该干粉可直接配成10％吡虫啉粉剂，不需要加入精原粉。
实施例五：
取缩合反应后的吡虫啉母液320g，含吡虫啉26.6％，升温至45-50℃，加入环己烷450g，搅拌均匀后，物料透明。撤掉水浴，室温下搅拌30min，大量的固体析出，加入硫酸钠50g。然后降温至0℃结晶2h，过滤离心干燥后，得到吡虫啉干粉195g，含量32.5％，回收率85％。该干粉可直接配成10％吡虫啉粉剂，不需要加入精原粉。
Claims (2)
1.一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法，它是将吡虫啉母液升温至45～50℃，再加入有机溶剂并搅拌，然后自然降温到有固体析出后，再降温至10℃以下进行结晶，过滤并干燥后得到吡虫啉粗粉，将母液进行蒸馏，回收母液中的溶剂，其中所述的有机溶剂为丁酮、环己烷、甲醇、二氯甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种从吡虫啉生产母液中回收吡虫啉的方法，其中在自然降温到有固体析出后，加入轻质碳酸钙、高岭土、硫酸钠或硅藻土并搅拌均匀，然后再降温至10℃以下进行结晶。
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