CN111807442A - 一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，将杀螟丹原废水排到搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤‑0.097MPa下，用热水加热进行减压蒸馏；在料温达到设定时，有馏分蒸出，继续蒸馏出90％的废水；在釜温升到设定温度时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；再向蒸馏釜中加入甲醇进行打浆、在氮气保护下离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品。本发明可将杀螟丹废水中90％的水蒸馏除去，之后将剩余10％的物料加入醇类溶剂进行打浆，在氮气保护下离心甩滤烘干后得到纯度为65‑90％的杀螟丹产品，可用来加工成50％的可溶性粉剂进行使用，不仅能变废为宝，还减轻了废水的处理压力，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及有机化工技术领域，具体为一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法。
背景技术
伴随我国农业生产的飞速发展，农药大量生产及使用造成的水污染问题日益严重。据不完全统计，全国农药工业每年排放的废水约为1.5亿吨，其中已进行处理的约占总量的7％，处理达标的仅占已处理的1％。杀螟丹原药是农药中的重要产品，ISO的通用名称为Cartaphydrochloride，化学上又称为1，3-二(氨基甲酰硫)-2-二甲胺基丙烷盐酸盐。作为一种中等毒性的杀蚕毒素类杀虫剂，其具有高效、迅速、持续期长、杀虫谱广等优点。
目前国内外学者对于杀螟丹的研究主要集中在作物或土壤残留量检测、昆虫的抗药性、抗药机制、抗性遗传力及对生物的毒性影响，而鲜有对杀螟丹废水处理的研究。杀螟丹生产过程中配料、氰化、醇解、脱溶等工序都会排放出大量废水，在这些废水中不乏含有大量的杀螟丹制备的原料，如果能将这些原料从废水中分离出来，无疑会带来巨大的经济价值，还减轻了废水的处理压力，但是目前现有技术中还没有针对杀螟丹废水中原料分离再利用的相关报道说明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单切实可行的从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，不仅能变废为宝，而且还减轻了废水的处理压力，经济效益十分显著，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，包括以下步骤：
S1：将杀螟丹原废水排到搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用80℃热水加热进行减压蒸馏；
S2：在料温达到20℃时，有馏分蒸出，继续蒸馏时间18.5小时，蒸出90％的废水；
S3：在釜温升到57℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
S4：再向蒸馏釜中加入甲醇进行打浆、在氮气保护下离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品。
更进一步地，S1中搪瓷蒸馏釜容积选用3000升，杀螟丹原废水排量为2300-2400公斤。
更进一步地，杀螟丹原废水量为2300公斤，杀螟丹含量占2.3％；
杀螟丹原废水量为2350公斤，杀螟丹含量占2.4％；
杀螟丹原废水量为2400公斤，杀螟丹含量占2.2％。
更进一步地，杀螟丹原废水排量为2300公斤时，S4中加入甲醇量为230公斤，得到白色粉状杀螟丹产品52Kg，含量83.8％。
更进一步地，杀螟丹原废水排量为2350公斤时，S2中的料温达到19℃就有馏分蒸出，继续蒸馏时间17.5小时；S3中釜温升到55℃时，蒸馏结束；S4中加入甲醇量为235公斤，得到白色粉状杀螟丹产品55.8KG，含量83.7％。
更进一步地，杀螟丹原废水排量为2400公斤时，S2中的料温达到19℃就有馏分蒸出，继续蒸馏时间18小时，蒸出88％的废水；S3中釜温升到56℃时，蒸馏结束；S4中加入甲醇量为240公斤，得到白色粉状杀螟丹产品51.8KG，含量84.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，可将杀螟丹废水中90％的水蒸馏除去，之后将剩余10％的物料加入一定量的醇类溶剂进行打浆，在氮气保护下离心甩滤烘干后即可得到纯度为65-90％的杀螟丹产品，该产品可用来加工成50％的可溶性粉剂进行使用，从而使得大量杀螟丹废水中的杀螟丹产品得到回收利用，不仅能变废为宝，而且还减轻了废水的处理压力，经济效益十分显著。
具体实施方式
以下将详细说明本发明实施例，然而，本发明实施例并不以此为限。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，包括以下步骤：
第一步：将杀螟丹原废水排到搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用80℃热水加热进行减压蒸馏；
第二步：在料温达到20℃时，有馏分蒸出，继续蒸馏时间18.5小时，蒸出90％的废水；
第三步：在釜温升到57℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
第四步：再向蒸馏釜中加入甲醇进行打浆、在氮气保护下离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品。
为了进一步更好的解释说明上述发明，还提供如下具体的实施例：
实施例一：
一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，包括以下步骤：
第一步：将杀螟丹原废水2300公斤，其杀螟丹含量2.3％投放到3000升搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用80℃热水加热进行减压蒸馏；
第二步：当料温达到20℃时，便有馏分蒸出，蒸馏时间18.5小时，蒸出大约90％的废水；
第三步：在釜温升到57℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
第四步：向蒸馏釜中加入230公斤甲醇进行打浆、离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品52Kg，含量83.8％，综合回收率82.37％。
实施例二：
第一步：将杀螟丹原废水2400公斤，其杀螟丹含量2.2％投放到3000升搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用蒸汽加热进行减压蒸馏；
第二步：当料温达到19℃时，便有馏分蒸出，蒸馏时间为18小时，蒸出大约88％的废水；
第三步：在釜温升到56℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
第四步：向蒸馏釜中加入240公斤甲醇进行打浆、离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品51.8Kg，含量84.1％，综合回收率82.51％。
实施例三：
第一步：将杀螟丹原废水2350公斤，其杀螟丹含量2.4％投放到3000升搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用蒸汽加热进行减压蒸馏；
第二步：当料温达到19℃时，便有馏分蒸出，蒸馏时间为17.5小时，蒸出大约90％的废水；
第三步：在釜温升到55℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
第四步：向蒸馏釜中加入235公斤甲醇进行打浆、离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品55.8Kg，含量83.7％，综合回收率82.81％。
由上可知：本发明通过控制蒸馏系统真空度必须达到-0.098MPA以上，且料液温度不能超过65℃，采用热水及蒸汽加热的方式，提供了简单实用的高真空减压蒸馏方法将杀螟丹废水中90％的水蒸馏除去，之后将剩余10％的物料加入一定量的醇类溶剂进行打浆，在氮气保护下离心甩滤烘干后即可得到纯度为65-90％的杀螟丹产品，该产品可用来加工成50％的可溶性粉剂进行使用，从而使得大量杀螟丹废水中的杀螟丹产品得到回收利用，不仅能变废为宝，而且还减轻了废水的处理压力，经济效益十分显著。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将杀螟丹原废水排到搪瓷蒸馏釜中，开搅拌，启动真空泵，在≤-0.097MPa下，用80℃热水加热进行减压蒸馏；
S2：在料温达到20℃时，有馏分蒸出，继续蒸馏时间18.5小时，蒸出90％的废水；
S3：在釜温升到57℃时，蒸馏结束，排净蒸馏釜夹套蒸汽，通冷水降至室温；
S4：再向蒸馏釜中加入甲醇进行打浆、在氮气保护下离心，闪蒸干燥，得到白色粉状杀螟丹产品。
2.如权利要求1所述的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，S1中搪瓷蒸馏釜容积选用3000升，杀螟丹原废水排量为2300-2400公斤。
3.如权利要求2所述的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，杀螟丹原废水量为2300公斤，杀螟丹含量占2.3％；
杀螟丹原废水量为2350公斤，杀螟丹含量占2.4％；
杀螟丹原废水量为2400公斤，杀螟丹含量占2.2％。
4.如权利要求3所述的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，杀螟丹原废水排量为2300公斤时，S4中加入甲醇量为230公斤，得到白色粉状杀螟丹产品52Kg，含量83.8％。
5.如权利要求3所述的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，杀螟丹原废水排量为2350公斤时，S2中的料温达到19℃就有馏分蒸出，继续蒸馏时间17.5小时；S3中釜温升到55℃时，蒸馏结束；S4中加入甲醇量为235公斤，得到白色粉状杀螟丹产品55.8KG，含量83.7％。
6.如权利要求3所述的一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法，其特征在于，杀螟丹原废水排量为2400公斤时，S2中的料温达到19℃就有馏分蒸出，继续蒸馏时间18小时，蒸出88％的废水；S3中釜温升到56℃时，蒸馏结束；S4中加入甲醇量为240公斤，得到白色粉状杀螟丹产品51.8KG，含量84.1％。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201023 |