CN107698476A - 一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法 - Google Patents

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邵二凯
徐文斐
臧启军
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张俊
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    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
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Abstract

本发明公开了一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法，涉及附产物去除技术领域，本方法经过：杀螟丹二氯乙烷溶液的二氯乙烷回收、杀螟丹原药的烘干两种方法去除附加产物；通过本发明所述方法可以有效达到：(1)采用负压脱溶回收二氯乙烷降低杀螟丹原药在高温下分解中硫代硫酸钠；(2)杀螟丹原药烘干主机采用常温循环水降温，降低烘干设备金属表面的温度，以便控制杀螟丹湿品与烘干设备金属表面接触时的温度来降低硫代硫酸钠残留量。

Description

一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法
技术领域：
本发明涉及附产物去除技术领域，具体涉及一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法。
背景技术：
杀螟丹是一种广谱性杀虫剂，可用于水稻、果树、蔬菜、玉米等作物，防治水稻螟虫、稻纵卷叶螟、稻苞虫、稻潜叶蝇、负泥虫、蔬菜小菜蛾、菜青虫、玉米螟、梨小食心虫等。
作用方式：是沙蚕毒素的一种衍生物，胃毒作用强，同时具触杀和杀卵作用。阻碍神经细胞点在中枢神经系统中的传递作用，使昆虫麻痹、死亡，杀螟丹生产厂家大多数很难控制原药中附产物硫代硫酸钠的残留量。硫代硫酸残留量过高，会使杀螟丹原药在库存过程中产生恶臭的二氧化硫气体，且原药易板结。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的残留量。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种降低杀螟丹原药中硫代硫酸钠的处理方法，包括下列步骤：
(1)杀螟丹二氯乙烷溶液的二氯乙烷回收：先将杀螟丹二氯乙烷溶液抽入脱溶釜，在-0.04MPa负压下进行脱溶回收二氯乙烷。
(2)杀螟丹原药的烘干：将离心好杀螟丹原药通过旋风干燥机进行烘干，混合温度严格控制在92-98℃。
本发明的反应方程式如下：
本发明的有益效果是：
(1)采用负压脱溶回收二氯乙烷降低杀螟丹原药在高温下分解中硫代硫酸钠；
(2)杀螟丹原药烘干主机采用常温循环水降温，降低烘干设备金属表面的温度，以便控制杀螟丹湿品与烘干设备金属表面接触时的温度来降低硫代硫酸钠残留量。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸的处理方法，包括下列步骤：
(1)杀螟丹二氯乙烷溶液的分离法：先将杀螟丹二氯乙烷溶液真空抽入脱溶釜，开始缓慢升温至65℃将釜内多余的氯化氢气体通入醇解釜，然后打开二氯乙烷接收槽与冷凝器平衡真空阀门，缓慢带起真空度使釜温呈下降趋势，直至釜上真空度达到-0.04MPa左右，温度升至60-65℃；然后开始加入10份水进行共沸脱溶将釜内剩余的二氯乙烷脱尽，釜温不超过70℃。
(2)杀螟丹原药的烘干法：依次打开旋风干燥机鼓风机，引风机、主机、加料机以及烘干主机循环水进出阀门；然后打蒸汽阀门将进风温度严格控制在135℃左右，开始向加料机加入杀螟丹湿品，混合温度严格控制在96～97℃，出风温度68～70℃进行烘干。
按照上述步骤进行杀螟丹原药的处理方法，并计算其产品含量、收率及硫代硫酸钠残留量，结果见表1，表2。
表1二氯乙烷回收结果
从表1可以看出，当脱溶温度在65℃，真空度在-0.04MPa左右时，二氯乙烷回收量、硫代硫酸钠残留量达到最佳。
表2烘干温度试验结果
从表2可以看出在进风温度138～142℃和混合温度95～98℃条件下，产品水分和硫代硫酸量控制的最好。
实施例2
一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸的处理方法，包括下列步骤：
(1)杀螟丹二氯乙烷溶液的分离法：先将杀螟丹二氯乙烷溶液真空抽入脱溶釜，开始缓慢升温至65℃将釜内多余的氯化氢气体通入醇解釜，然后打开二氯乙烷接收槽与冷凝器平衡真空阀门，缓慢带起真空度使釜温呈下降趋势，直至釜上真空度达到-0.04MPa左右，温度升至60-65℃；然后开始加入10份水进行共沸脱溶将釜内剩余的二氯乙烷脱尽，釜温不超过70℃。
(2)杀螟丹原药的烘干法：依次打开旋风干燥机鼓风机，引风机、主机、加料机以及烘干主机循环水进出阀门；然后打蒸汽阀门将进风温度严格控制在135℃左右，开始向加料机加入杀螟丹湿品，混合温度严格控制在95～98℃，出风温度65～70℃进行烘干。
按照上述步骤进行杀螟丹原药的处理方法，并计算其产品含量、收率及硫代硫酸钠残留量，结果见表2，表3。
表3二氯乙烷回收结果
从表3可以看出，当脱溶温度在65℃，真空度在-0.04MPa左右时，二氯乙烷回收量、硫代硫酸钠残留量达到最佳。
表4烘干温度试验结果
从表4可以看出在进风温度135～138℃和混合温度93～95℃条件下，产品水分和硫代硫酸量控制的最好。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的特征，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法，其特征在于，杀螟丹二氯乙烷溶液的二氯乙烷回收包括下列步骤：先将杀螟丹二氯乙烷溶液抽入脱溶釜，在-0.04MPa负压下进行脱溶回收二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的降低杀螟丹原药中附产物硫代硫酸钠的处理方法，其特征在于：杀螟丹原药的烘干：将离心好杀螟丹原药通过旋风干燥机进行烘干，混合温度严格控制在92-98℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111807442A (zh) * 2020-08-21 2020-10-23 安徽华星化工有限公司 一种从杀螟丹废水中回收杀螟丹的方法

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CN101302179A (zh) * 2008-06-23 2008-11-12 江苏天容集团股份有限公司 杀螟丹合成的溶剂法工艺
CN102686570A (zh) * 2009-08-05 2012-09-19 杜邦公司 介离子杀虫剂

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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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