CN107513087A - 一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，包括发酵液预处理、过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质、多杀菌素萃取、反萃取、精滤、析晶、分离及干燥等步骤。与现有技术相比，本发明预处理采用复合酶来处理刺糖多孢菌的菌丝体，使产生于菌丝体内的多杀菌素释放至发酵液中；同时应用活性炭柱来去除发酵液中含有的大量色素和胶质等杂质，大大有利于多杀菌素产品纯度的提高。本发明具有操作简单、周期短、过程安全、成本低、收率和纯度高等优点。

Description

一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法
技术领域
本发明涉及一种从发酵液中提取抗生素的工艺，尤其是涉及一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法。
背景技术
多杀菌素(Spinosad),又名刺糖菌素，是由放线菌属中的刺糖多孢菌(Saccharopolyora spinosa)经过有氧发酵产生的胞内次级代谢产物，是一种新型的大环内酯类抗生素，其主要活性成份为spinosyn A(约占85％～90％)和spinosyn D(约占10％～15％)。
多杀菌素是一种新型的具有触杀及摄食毒性的广谱生物杀虫剂，为微生物源生物农药。多杀菌素具有极高的选择性和较低的非靶标毒性,它能有效地毒杀鳞翅目、缨翅目以及双翅目等害虫,并且还可以很好地防治鞘翅目、直翅目中某些吞食叶片的害虫,具有杀虫谱广、毒力高、低残留、非靶标毒性低以及对环境友好等特点。目前，在国内在使用的多杀菌素是由美国陶氏益农公司(Dow Agrosciences Company)生产的、分别用于蔬菜和棉花的虫害防治的菜喜(2.5％多杀菌素悬浮剂)和催杀(48％多杀菌素悬浮剂)。
多杀菌素为浅灰色或白色固体结晶，带有一种类似于轻微陈腐泥土的气味，难溶于水，易溶于甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、正己烷、石油醚等有机溶剂。多杀菌素属非挥发性物质，蒸气压大约为1.3×10-10Pa。在水溶液中pH值为7.74，对金属和金属离子在28d内相对稳定。
目前，已公布的提取多杀菌素的方法主要有树脂吸附法和溶媒萃取法等方法。但对于胞内产物多杀菌素的提取，基本上通过有机溶剂浸提。
本发明采用复合酶来处理刺糖多孢菌的菌丝体，使产生于菌丝体内的多杀菌素释放至发酵液中，并用草酸调整pH值至4.0～5.0，一方面增加了多杀菌素在发酵液中的溶解度，另一方面有利于发酵液形成大量的絮状悬浮物，便于板框过滤，收集滤清液，不需要采用有机溶剂来浸提菌丝体中的多杀菌素。本发明还采用活性炭柱去除发酵液中含有的大量色素和胶质等杂质，使后续步骤中乙酸乙酯的萃取过程不产生乳化，很容易两相分离，提高了多杀菌素的提取收率和产品纯度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述已有技术存在的缺陷而提供一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，克服现有工艺上的成本高、溶剂用量大、环境污染重等缺点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，采用以下步骤：
(1)发酵液预处理：按刺糖多孢菌发酵液体积0.05～0.15w/v％的量加入复合酶，破坏发酵液中的菌体细胞，搅拌后加入草酸调整pH值为4.0～5.0，发酵液中形成大量的絮状悬浮物，过滤后收集滤清液；
(2)过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质：将步骤(1)中的滤清液上活性炭柱，收集过柱液，得到富集多杀菌素的水相；
(3)多杀菌素萃取：使用乙酸乙酯作为萃取剂，加入量为水相体积的1/4～1/2，萃取富集多杀菌素水相中的多杀菌素，得到负载有机相；
(4)反萃取：以酒石酸溶液为反萃取剂，加入量为负载有机相体积的0.5～1.5倍进行反萃取，收集反萃取相；
(5)精滤：利用精细过滤器对反萃取相进行精滤，得到高纯精滤液；
(6)析晶：用NaOH溶液调节高纯精滤液的pH值至9～11.5，使多杀菌素以晶体形式析出，得到结晶液；
(7)分离：使用离心机对结晶液进行离心分离，控制离心机的转速为1000～1400rpm，得到多杀菌素湿晶；
(8)干燥：对得到的多杀菌素湿晶进行真空干燥，即得到多杀菌素。
步骤(1)中所述的复合酶由以下重量百分比含量的原料混合得到：溶菌酶0.3～2、纤维素酶3～5、微生物絮凝剂93～96，其中，纤维素酶为复合酶，由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶混合组成，微生物絮凝剂主要成分为蛋白质，其中含有疏水性氨基酸，包括丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸及天冬氨酸。
步骤(1)中控制搅拌转速为20～50rpm，搅拌30～60分钟，反应温度为30～33℃，pH值为4.0～5.0。
步骤(1)中利用板框进行过滤，使用的介质为丙纶滤布，孔径为300～500目，板框进料压力为0～0.6MPa。
步骤(2)中所述的活性炭柱采用木质粉末活性炭，每吨发酵液用量为10～30kg，过柱流速控制在3吨～8吨/小时。
步骤(3)先用NaOH溶液调节水相pH值为9～11，然后加入1/4～1/2倍水相体积的乙酸乙酯，萃取2次，合并乙酸乙酯液，得到负载有机相。
步骤(4)加入0.5～1.5倍负载有机相体积的0.1N的酒石酸溶液反萃取2次，合并收集反萃取相。
步骤(5)中所述的精细过滤器的精滤板的孔径为0.45～1.0μm。
步骤(8)中控制真空干燥温度在60～80℃，真空度为-0.05～-0.1MPa，干燥12～36h，控制水分在1.0％以下。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明采用复合酶破坏菌体细胞，使原本存于胞内的多杀霉素释放至发酵液中；本发明还应用活性炭柱去除发酵液中含有的大量色素和胶质等杂质，有利于后续步骤中的萃取和分离。
2)产品多杀菌素收率高，总收率达70％以上；
3)产品多杀菌素纯度高，产品纯度达90％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
发酵液15吨进入预处理罐，发酵液中多杀菌素含量4.15g/L,加入15KG复合酶，同时开启搅拌，搅拌转速控制在30r/min,搅拌时间为30分钟，再加入草酸，继续搅拌，使发酵液中形成大量的絮状悬浮物，pH控制在4.5，温度为30℃。经预处理的发酵液通过板框过滤，收集滤液，滤液上活性炭柱吸附，总流速控制在5吨/小时，收集吸附液，用0.5N NaOH溶液调节pH至10.5，加入1/4倍体积的乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液(有机相)；再分2次加入的0.1N的酒石酸溶液反萃取，每次加量为0.5倍有机相体积，合并反萃取液，经精细过滤器进行精滤，得高纯精滤液；用0.5N NaOH溶液将精滤液pH回调至11，即有大量白色的多杀霉素析出，离心过滤，收集多杀霉素湿晶，65℃真空干燥24小时得多杀霉素原药成品50.51KG，其纯度(spinosyn A+spinosyn D)为90.7％，提取收率：73.6％。
实施例2
发酵液15吨进入预处理罐，发酵液中多杀菌素含量4.22g/L,加入10KG复合酶，同时开启搅拌，搅拌转速控制在30r/min,搅拌时间为45分钟，再加入草酸，继续搅拌，使发酵液中形成大量的絮状悬浮物，pH控制在4.5，温度为30℃。经预处理的发酵液通过板框过滤，收集滤液，滤液上活性炭柱吸附，总流速控制在4吨/小时，收集吸附液，用0.5N NaOH溶液调节pH至10.5，加入1/3倍体积的乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液(有机相)；再分2次加入的0.1N的酒石酸溶液反萃取，每次加量为0.75倍有机相体积，合并反萃取液，经精细过滤器进行精滤，得高纯精滤液；用0.5N NaOH溶液将精滤液pH回调至11，即有大量白色的多杀霉素析出，离心过滤，收集多杀霉素湿晶，65℃真空干燥24小时得多杀霉素原药成品52.14KG，其纯度(spinosyn A+spinosyn D)为90.2％，提取收率：74.3％。
实施例3
发酵液15吨进入预处理罐，发酵液中多杀菌素含量4.25g/L,加入20KG复合酶，同时开启搅拌，搅拌转速控制在30r/min,搅拌时间为45分钟，再加入草酸，继续搅拌，使发酵液中形成大量的絮状悬浮物，pH控制在4.5，温度为30℃。经预处理的发酵液通过板框过滤，收集滤液，滤液上活性炭柱吸附，总流速控制在6吨/小时，收集吸附液，用0.5N NaOH溶液调节pH至10，加入1/2倍体积的乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯萃取液(有机相)；再分2次加入的0.1N的酒石酸溶液反萃取，每次加量为0.75倍有机相体积，合并反萃取液，经精细过滤器进行精滤，得高纯精滤液；用0.5N NaOH溶液将精滤液pH回调至10.5，即有大量白色的多杀霉素析出，离心过滤，收集多杀霉素湿晶，65℃真空干燥24小时得多杀霉素原药成品52.1KG，其纯度(spinosyn A+spinosyn D)为90.8％，收得率：74.2％。
实施例4
一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，采用以下步骤：
(1)发酵液预处理：按刺糖多孢菌发酵液体积0.05w/v％的量加入复合酶，破坏发酵液中的菌体细胞，复合酶由以下重量百分比含量的原料混合得到：溶菌酶0.3、纤维素酶3.7、微生物絮凝剂96，其中，纤维素酶为复合酶，由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶混合组成，微生物絮凝剂主要成分为蛋白质，其中含有疏水性氨基酸，包括丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸及天冬氨酸，控制搅拌转速为20rpm，搅拌60分钟，反应温度为30℃，搅拌后加入草酸调整pH值为4.0，发酵液中形成大量的絮状悬浮物，利用板框进行过滤，使用的介质为丙纶滤布，孔径为300目，板框进料压力为0MPa，过滤后收集滤清液；
(2)过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质：将步骤(1)中的滤清液上木质粉末活性炭柱，每吨发酵液用量为10kg，过柱流速控制在3吨/小时，收集过柱液，得到富集多杀菌素的水相；
(3)多杀菌素萃取：先用NaOH溶液调节水相pH值为9，然后加入1/4倍水相体积的乙酸乙酯，萃取2次，合并乙酸乙酯液，得到负载有机相；
(4)反萃取：以酒石酸溶液为反萃取剂，加入0.5倍负载有机相体积的0.1N的酒石酸溶液反萃取2次，合并收集反萃取相；
(5)精滤：利用精细过滤器对反萃取相进行精滤，精细过滤器的精滤板的孔径为0.45μm，得到高纯精滤液；
(6)析晶：用NaOH溶液调节高纯精滤液的pH值至9，使多杀菌素以晶体形式析出，得到结晶液；
(7)分离：使用离心机对结晶液进行离心分离，控制离心机的转速为1000rpm，得到多杀菌素湿晶；
(8)干燥：对得到的多杀菌素湿晶进行真空干燥，控制真空干燥温度在60℃，真空度为-0.05MPa，干燥36h，控制水分在1.0％以下，即得到多杀菌素。
实施例5
一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，采用以下步骤：
(1)发酵液预处理：按刺糖多孢菌发酵液体积0.1w/v％的量加入复合酶，破坏发酵液中的菌体细胞，复合酶由以下重量百分比含量的原料混合得到：溶菌酶2、纤维素酶5、微生物絮凝剂93，其中，纤维素酶为复合酶，由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶混合组成，微生物絮凝剂主要成分为蛋白质，其中含有疏水性氨基酸，包括丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸及天冬氨酸，控制搅拌转速为30rpm，搅拌50分钟，反应温度为30℃，搅拌后加入草酸调整pH值为4.5，发酵液中形成大量的絮状悬浮物，利用板框进行过滤，使用的介质为丙纶滤布，孔径为400目，板框进料压力为0.3MPa，过滤后收集滤清液；
(2)过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质：将步骤(1)中的滤清液上木质粉末活性炭柱，每吨发酵液用量为20kg，过柱流速控制在4吨/小时，收集过柱液，得到富集多杀菌素的水相；
(3)多杀菌素萃取：先用NaOH溶液调节水相pH值为10，然后加入1/2倍水相体积的乙酸乙酯，萃取2次，合并乙酸乙酯液，得到负载有机相；
(4)反萃取：以酒石酸溶液为反萃取剂，加入1倍负载有机相体积的0.1N的酒石酸溶液反萃取2次，合并收集反萃取相；
(5)精滤：利用精细过滤器对反萃取相进行精滤，精细过滤器的精滤板的孔径为0.8μm，得到高纯精滤液；
(6)析晶：用NaOH溶液调节高纯精滤液的pH值至10，使多杀菌素以晶体形式析出，得到结晶液；
(7)分离：使用离心机对结晶液进行离心分离，控制离心机的转速为1200rpm，得到多杀菌素湿晶；
(8)干燥：对得到的多杀菌素湿晶进行真空干燥，控制真空干燥温度在70℃，真空度为-0.08MPa，干燥24h，控制水分在1.0％以下，即得到多杀菌素。
实施例6
一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，采用以下步骤：
(1)发酵液预处理：按刺糖多孢菌发酵液体积0.15w/v％的量加入复合酶，破坏发酵液中的菌体细胞，复合酶由以下重量百分比含量的原料混合得到：溶菌酶2、纤维素酶3、微生物絮凝剂95，其中，纤维素酶为复合酶，由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶混合组成，微生物絮凝剂主要成分为蛋白质，其中含有疏水性氨基酸，包括丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸及天冬氨酸，控制搅拌转速为50rpm，搅拌30分钟，反应温度为33℃，搅拌后加入草酸调整pH值为5，发酵液中形成大量的絮状悬浮物，利用板框进行过滤，使用的介质为丙纶滤布，孔径为500目，板框进料压力为0.6MPa，过滤后收集滤清液；
(2)过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质：将步骤(1)中的滤清液上木质粉末活性炭柱，每吨发酵液用量为30kg，过柱流速控制在8吨/小时，收集过柱液，得到富集多杀菌素的水相；
(3)多杀菌素萃取：先用NaOH溶液调节水相pH值为10，然后加入1/2倍水相体积的乙酸乙酯，萃取2次，合并乙酸乙酯液，得到负载有机相；
(4)反萃取：以酒石酸溶液为反萃取剂，加入1倍负载有机相体积的0.1N的酒石酸溶液反萃取2次，合并收集反萃取相；
(5)精滤：利用精细过滤器对反萃取相进行精滤，精细过滤器的精滤板的孔径为0.8μm，得到高纯精滤液；
(6)析晶：用NaOH溶液调节高纯精滤液的pH值至11，使多杀菌素以晶体形式析出，得到结晶液；
(7)分离：使用离心机对结晶液进行离心分离，控制离心机的转速为1400rpm，得到多杀菌素湿晶；
(8)干燥：对得到的多杀菌素湿晶进行真空干燥，控制真空干燥温度在80℃，真空度为-0.1MPa，干燥12h，控制水分在1.0％以下，即得到多杀菌素。

Claims (10)

1.一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)发酵液预处理：按刺糖多孢菌发酵液体积0.05～0.15w/v％的量加入复合酶，搅拌后加入草酸调整pH值为4.0～5.0，使发酵液中形成大量的絮状悬浮物，过滤后收集滤清液；
(2)过活性炭柱去除大量色素和胶粘性杂质：将步骤(1)中的滤清液上活性炭柱，收集过柱液，得到富集多杀菌素的水相；
(3)多杀菌素萃取：使用乙酸乙酯作为萃取剂，加入量为水相体积的1/4～1/2，萃取富集多杀菌素水相中的多杀菌素，得到负载有机相；
(4)反萃取：以酒石酸溶液为反萃取剂，加入量为负载有机相体积的0.5～1.5倍进行反萃取，收集反萃取相；
(5)精滤：利用精细过滤器对反萃取相进行精滤，得到高纯精滤液；
(6)析晶：用NaOH溶液调节高纯精滤液的pH值至9～11.5，使多杀菌素以晶体形式析出，得到结晶液；
(7)分离：使用离心机对结晶液进行离心分离，控制离心机的转速为1000～1400rpm，得到多杀菌素湿晶；
(8)干燥：对得到的多杀菌素湿晶进行真空干燥，即得到多杀菌素。
2.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的复合酶由以下重量百分比含量的原料混合得到：溶菌酶0.3～2、纤维素酶3～5、微生物絮凝剂93～96。
3.根据权利要求2所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，
所述的纤维素酶为复合酶，由外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶混合组成，
所述的微生物絮凝剂主要成分为蛋白质，其中含有疏水性氨基酸，包括丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸及天冬氨酸。
4.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(1)中控制搅拌转速为20～50rpm，搅拌30～60分钟，反应温度为30～33℃，pH值为4.0～5.0。
5.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(1)中利用板框进行过滤，使用的介质为丙纶滤布，孔径为300～500目，板框进料压力为0～0.6MPa。
6.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活性炭柱采用木质粉末活性炭，每吨发酵液用量为10～30kg，过柱流速控制在3吨～8吨/小时。
7.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(3)先用NaOH溶液调节水相pH值为9～11，然后加入1/4～1/2倍水相体积的乙酸乙酯，萃取2次，合并乙酸乙酯液，得到负载有机相。
8.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(4)加入0.5～1.5倍负载有机相体积的0.1N的酒石酸溶液反萃取2次，合并收集反萃取相。
9.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的精细过滤器的精滤板的孔径为0.45～1.0μm。
10.根据权利要求1所述的一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的方法，其特征在于，步骤(8)中控制真空干燥温度在60～80℃，真空度为-0.05～-0.1MPa，干燥12～36h，控制水分在1.0％以下。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109336938A (zh) * 2018-11-20 2019-02-15 宁夏启元药业有限公司 一种红霉素的提取纯化方法
CN110734467A (zh) * 2019-09-10 2020-01-31 北大方正集团有限公司 一种从发酵液中提取纯化多杀霉素的方法
CN111171096A (zh) * 2018-11-12 2020-05-19 湖北瑞昊安科医药科技发展有限公司 一种多杀菌素的提取方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009054003A1 (en) * 2007-10-23 2009-04-30 Indian Institute Of Science Fungal strains and a process for production of insecticide thereof
CN101906124A (zh) * 2010-04-30 2010-12-08 湖南师范大学 一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009054003A1 (en) * 2007-10-23 2009-04-30 Indian Institute Of Science Fungal strains and a process for production of insecticide thereof
CN101906124A (zh) * 2010-04-30 2010-12-08 湖南师范大学 一种从刺糖多孢菌发酵液中提取多杀菌素的工艺

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
夏燕春 等: "多杀菌素分离纯化工艺的研究", 《中国粮油学报》 *
董永胜: "《谷胱甘肽生产技术》", 31 August 2015 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111171096A (zh) * 2018-11-12 2020-05-19 湖北瑞昊安科医药科技发展有限公司 一种多杀菌素的提取方法
CN109336938A (zh) * 2018-11-20 2019-02-15 宁夏启元药业有限公司 一种红霉素的提取纯化方法
CN110734467A (zh) * 2019-09-10 2020-01-31 北大方正集团有限公司 一种从发酵液中提取纯化多杀霉素的方法
CN110734467B (zh) * 2019-09-10 2021-08-27 北大方正集团有限公司 一种从发酵液中提取纯化多杀霉素的方法

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