CN101402854B - 一种具有包膜材料的热稳定性良好的磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于改善磷酸镧铈铽(La1-x-yCexTby)PO4绿色荧光粉热稳定性的包膜材料及其制备方法。包括如下步骤：1.将氯化镧和磷酸氢二铵用二次去离子水配制成等体积、等浓度的稀溶液，加热保温于60～90℃。2.将磷酸镧铈铽共沉淀于容器中加入二次去离子水，加热保温于60～90℃，并以20～50转/分钟的速率保持匀速搅拌。3.将1所述的两种溶液以等速率慢慢滴加到2所述的悬浮液中，保持匀速搅拌；滴加完后停止搅拌，用稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调到4.0～6.0，静置保温2～3h。4.将3所述的悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂并混合均匀，在弱还原气氛中进行高温灼烧，5.烧结物在还原气氛中冷却至室温，破碎至所需粒度经热纯水洗涤，即可得到热稳定性好的磷酸镧铈铽荧光粉，该制备方法得到的磷酸镧铈铽绿色荧光粉的热稳定性好，经过烤管工艺程序后亮度衰减小；制成灯后初始光通高，且光衰小、使用寿命长，是液晶显示器背光源冷阴极灯中良好的绿色发光材料。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体地说是一种运用于(La，Ce，Tb)PO4绿色荧光粉的包膜技术，本发明还涉及该包膜材料和磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法。
背景技术
在制灯过程中要经过烤管工艺程序以去除涂管液中的有机粘结剂，烤管温度高达600℃，气氛通常是空气，这就要求荧光体必须具有良好的热稳定性。稀土三基色荧光粉中，绿色荧光粉运用最为广泛的有两种体系：分别是铝酸盐(Ce，Tb)MgAl11O19和磷酸盐(La，Ce，Tb)PO4。相对于铝酸盐体系而言，磷酸盐(La，Ce，Tb)PO4虽具有更高的光效，但其热稳定性较差，主要是由于在烤管过程中磷酸盐体系中的Ce3+容易被氧化成Ce4+，造成发光效率下降，对荧光体采用包膜处理是一种改善荧光体热稳定性有效的办法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供改善磷酸镧铈铽(La1-x-yCexTby)PO4绿色荧光粉热稳定性的制备方法及其包膜材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种具有包膜材料的热稳定性良好的磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法，所述包膜材料是磷酸镧，所述制备方法是采用化学沉淀法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用二次去离子水配制等体积、等浓度的氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液，加热保温于60～90℃。
(2)二次去离子水与磷酸镧铈铽共沉淀调成悬浮液，并以20～50转/分钟的速率保持匀速搅拌，加热保温于60～90℃。
(3)将氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时以等速率滴加到磷酸镧铈铽共沉淀悬浮液中，保持匀速搅拌。
(4)滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至4.0～6.0，静置，于60～90℃保温2～3h。
(5)将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，灼烧温度为1000～1200℃，灼烧时间为1～4h。
(6)烧结物在还原气氛中冷却到室温，破碎至所需粒度，用70～90℃去二次去离子水洗涤3～5遍，100～150℃温度下烘干，即可得到热稳定性好的磷酸镧铈铽绿色荧光粉。
本发明的有益效果是：通过上述工艺步骤制备的磷酸镧铈铽绿色荧光粉的热稳定性好，经过烤管工艺程序后亮度衰减小；制成灯后初始光通高，且光衰小、使用寿命长，是液晶显示器背光源冷阴极灯中良好的绿色发光材料。
具体实施方式
实施例1
配制0.01mol/L氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液各200mL，加热保温于80℃；将250g磷酸镧铈铽(La0.55Ce0.30Tb0.15)PO4倒入200mL纯水中，保持30转/分钟的速率匀速搅拌，调成悬浮液，加热保温于80℃；将氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时等速率滴加到磷酸镧铈铽悬浮液中，滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至5.0，静置，于80℃保温2h；将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，温度为1100℃，时间为3h；在还原气氛中冷却到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用80℃纯水洗涤4遍，120℃烘干，得到所需产物。进行热稳定性试验，结果数据如表1所示。
实施例2
配制0.02mol/L氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液各200mL，加热保温于80℃；将250g磷酸镧铈铽(La0.55Ce0.30Tb0.15)PO4倒入200mL纯水中，保持30转份钟的速率匀速搅拌，调成悬浮液，加热保温于80℃；将氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时等速率滴加到磷酸镧铈铽悬浮液中，滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至5.0，静置，于80℃保温2h；将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，温度为1100℃，时间为3h；在还原气氛中冷却到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用80℃纯水洗涤洗涤4遍，120℃烘干，得到所需产物。进行热稳定性试验，结果数据如表1所示。
实施例3
配制0.01mol/L氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液各200mL，加热保温于80℃；将250g磷酸镧铈铽(La0.62Ce0.23Tb0.15)PO4倒入200mL纯水中，保持30转/分钟的速率匀速搅拌，调成悬浮液，加热保温于80℃；将氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时等速率滴加到磷酸镧铈铽悬浮液中，滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至5.0，静置，于80℃保温2h；将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，温度为1100℃，时间为3h；在还原气氛中冷却到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用80℃纯水洗涤4遍，120℃烘干，得到所需产物。进行热稳定性试验，结果数据如表1所示。
实施例4
配制0.01mol/L氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液各200mL，加热保温于80℃；将250g磷酸镧铈铽(La0.45Ce0.40Tb0.15)PO4倒入200mL纯水中，保持30转/分钟的速率匀速搅拌，调成悬浮液，加热保温于80℃；将氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时等速率滴加到磷酸镧铈铽悬浮液中，滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至5.0，静置，于80℃保温2h；将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，温度为1100℃，时间为3h；在还原气氛中冷却到室温，将烧结物破碎至所需粒度，用80℃纯水洗涤4遍，120℃烘干，得到所需产物。进行热稳定性试验，结果数据如表1所示。
表1实施例子的亮度和热稳定性测试数据
Claims (1)
1.一种具有包膜材料的热稳定性良好的磷酸镧铈铽荧光粉的制备方法，所述包膜材料是磷酸镧，所述制备方法是采用化学沉淀法，其特征在于包括以下步骤：
(1)用二次去离子水配制等体积、等浓度时氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液，加热保温于60～90℃；
(2)二次去离子水与磷酸镧铈铽共沉淀调成悬浮液，并以20～50转/分钟的速率保持匀速搅拌，加热保温于60～90℃；
(3)将上述(1)的氯化镧溶液和磷酸氢二铵溶液同时以等速率滴加到上述(2)悬浮液中，保持匀速搅拌；
(4)滴加完后，停止搅拌，用适量的稀酸或弱碱将悬浮液的pH值调节至4.0～6.0，静置，于60～90℃保温2～3h；
(5)将悬浮液抽滤、烘干，加入助熔剂混合均匀，在弱还原气氛中高温灼烧，灼烧温度为1000～1200℃，灼烧时间为1～4h；
(6)烧结物在还原气氛中冷却到室温后，破碎至所需粒度，用70～90℃二次去离子水洗涤3～5遍，100～150℃温度下烘干，即可得到热稳定性好的磷酸镧铈铽绿色荧光粉。
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