CN101400775A - 洗涤处理液 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的洗涤处理液，使用该洗涤处理液的着色图像的形成方法，滤色片的制造方法及带滤色片的阵列基板的制造方法。本发明提供一种洗涤处理液，其特征在于，其含有碱性化合物，和选自具有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少任一个表面活性剂，以及萘系表面活性剂。

Description

洗涤处理液
技术领域
本发明涉及洗涤处理液以及使用其的着色图像的形成方法、滤色片的制造方法以及带滤色片的阵列基板的制造方法。
背景技术
一直以来，在液晶显示设备、传感器和分色设备等中，多使用滤色片。作为该滤色片的制造方法，采用对可染色的树脂(例如天然明胶或酪蛋白)形成图案，用染料将该树脂染色，形成像素的方法。但是，通过上述方法形成的像素由于材料面的制约，具有耐热性和耐光性差的问题。
因此，近年来以改善耐热性和耐光性为目的，提出了使用分散有颜料的感光性转印材料的滤色片的制造方法。根据该提案，制法被简化，所得图像的稳定性、寿命长，因此受到了好评。
但是，在上述滤色片的制造方法中，分散有颜料的光致抗蚀剂的显影很难、显影残渣、像素表面的污垢、像素边缘散乱成为问题。另外，由于当显影残渣等的污垢在COA、HA等TFT主动式矩阵基板上形成图像时，会导致接触电阻的降低，因此尝试开发不产生显影残渣等的显影液。但是，在任何提案中均无法获得充分的结果，还期待进一步的改善。
为了解决该问题，考虑到使用含有聚氧乙烯壬基苯基醚的洗涤处理液，洗涤刚显影后的基板的方案。在该方法中，除了显影残渣基本被除去之外，还可以形成像素表面平滑、且没有像素边缘散乱的良好图像。
但是，上述聚氧乙烯壬基苯基醚对于鱼类具有内分泌扰乱作用，是内分泌限制对象，因此具有在环境问题上无法使用的缺点。
为了解决该问题，提出了专利文献1、专利文献2所公开的使用表面活性剂的洗涤处理液。通过该洗涤剂，既没有环境问题，也可以解决显影残渣等的问题。但是，近年来随着基板的大型化等，滤色片生产线的构成发生变化、洗涤装置的空淋时间(仅喷淋器喷雾、基板不流动的状态)延长，由此导致的处理能力恶化成为问题。
专利文献1：日本特开2003-336097号公报
专利文献2：日本特开2005-146171号公报
发明内容
本发明所要解决的技术问题
本发明的课题在于解决上述以往的诸多问题，以达成以下的目的。即，本发明的目的在于提供对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的洗涤处理液，使用该洗涤处理液的着色图像的形成方法，滤色片的制造方法以及带滤色片的阵列基板的制造方法。
用于解决课题的方法
作为用于解决上述课题的方法如下所述。即
<1>一种洗涤处理液，其特征在于，含有碱性化合物、和选自含有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少1种表面活性剂，以及萘系表面活性剂。
<2>上述<1>所述的洗涤处理液，其中上述碱性化合物为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、碳酸钾、偏硅酸钠(sodium metasilicate)和硅酸钾(potassium metasilicate)中的至少1种无机碱化合物。
<3>上述<1>～<2>中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述碱性化合物在洗涤处理液中的含量为0.01～50质量％。
<4>上述<1>～<3>中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述炔类表面活性剂为炔二醇表面活性剂。
<5>上述<1>～<4>中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述苯氧基氧化烯基表面活性剂由下述结构式(1)表示。
Figure A200680053944D00051
    结构式(1)
上述结构式(1)中，Ph表示苯基，R1表示氢原子或烷基，n表示1以上的整数。
<6>上述<1>～<5>中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述萘系表面活性剂由下述结构式(2)表示。
      结构式(2)
上述结构式(2)中，R1表示烷基、R2表示氢原子或烷基，M表示Na、K或H。
<7>上述<1>～<6>中任一项所述的洗涤处理液，其在加压条件下被赋予至被处理对象物。
<8>上述<7>所述的洗涤处理液，其中，压力为0.01～100MPa。
<9>上述<7>～<8>中任一项所述的洗涤处理液，其中，加压通过刷子、海绵和液压的至少1种加压手段实施。
<10>上述<7>～<9>中任一项所述的洗涤处理液，其中，被处理对象物为在基板上至少依次层叠感光层和阻氧层而成的转印材料。
<11>上述<1>～<10>中任一项所述的洗涤处理液，其被稀释液稀释至5～1000倍后使用。
<12>一种着色图像的形成方法，其特征在于，至少包括以下工序：在基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序，对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，使用上述<1>～<11>中任一项所述洗涤处理液进行洗涤处理的洗涤处理工序。
<13>上述<12>所述的着色图像的形成方法，其中感光层通过至少含有酸值为20～300的树脂、颜料、具有光聚合性不饱和键的单体和光聚合引发剂的转印材料形成。
<14>一种滤色片的制造方法，其至少包括在基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序和对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，且所述滤色片的制造方法是在同一基板上形成多个着色图像的滤色片的制造方法，其特征在于，还包括使用上述<1>～<11>中任一项所述洗涤处理液进行洗涤的洗涤处理工序。
<15>一种带滤色片的阵列基板的制造方法，其为至少包括在TFT阵列基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序和对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，且所述带滤色片的阵列基板的制造方法是在同一TFT阵列基板上形成多个着色图像的带滤色片的阵列基板的制造方法，其特征在于，包括使用上述<1>～<11>中任一项所述洗涤处理液进行洗涤的洗涤处理工序。
发明效果
本发明的洗涤处理液含有碱性化合物，以及选自含有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少1种表面活性剂及萘系表面活性剂。
结果，可以形成对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的着色图像。
本发明的着色图像形成方法至少包括感光层形成工序、曝光和显影工序、洗涤处理工序。本发明的着色图像形成方法中，在上述感光层形成工序中在基板上形成可碱显影的感光层，在上述曝光和显影工序中对该感光层进行曝光、显影。在上述洗涤处理工序中，使用上述本发明的洗涤处理液进行洗涤处理。
结果，可以形成对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的着色图像。
通过本发明可以解决以往的诸多问题，可以提供对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的洗涤处理液，使用该洗涤处理液的着色图像形成方法、滤色片的制造方法以及带滤色片的阵列基板的制造方法。
具体实施方式
(洗涤处理液)
本发明的洗涤处理液含有碱性化合物，以及选自含有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少1种表面活性剂及萘系表面活性剂，根据需要还含有其它成分。
-碱性化合物-
上述碱性化合物只要显示碱性则无特别限定，可以根据目的适当选择，例如可以举出无机碱化合物或有机碱化合物等。
上述无机碱化合物例如可以举出氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、碳酸钾、偏硅酸钠(sodium metasilicate)等硅酸钠、硅酸钾(potassium metasilicate)等，可以举出氢氧化钾、碳酸钾等。这些无机碱化合物可以单独使用1种，还可以并用2种以上。
上述有机碱化合物例如可以举出三乙醇胺、二乙醇胺、丁胺、苯肼、四甲基氢氧化铵等。这些有机碱化合物可以单独使用1种，还可以并用2种以上。
其中，从没有臭气等处理性的观点出发，优选无机碱化合物。
作为上述碱性化合物，从同时使用本发明洗涤液和刷子等进行洗涤处理时不会损伤像素的观点出发，优选使用弱酸的盐。该弱酸的盐具体地优选使用碳酸盐和/或磷酸盐。
上述碳酸盐和/或磷酸盐例如可以举出碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾和它们的水和盐。这些物质可以单独使用，当例如碳酸钠和碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾、磷酸钠和磷酸氢钠、磷酸钾和磷酸氢钾之类，以等摩尔或与其接近等摩尔的比例，组合金属对作为酸的氢的取代数接近的盐时，可抑制pH变化而优选。另外，从废液处理的观点出发最优选碳酸盐。
本发明的碳酸盐和/或磷酸盐以作为原料添加的盐的形态记载，但在实际的本发明洗涤液中，在这些盐的一部份以解离的状态下存在。
上述碱性化合物在上述洗涤处理液中的含量优选为0.01～50质量％、更优选为0.01～20质量％、进一步优选为0.05～15质量％、特别优选为0.1～10质量％。上述含量小于0.01质量％时，有清晰度变得不充分的情况，超过50质量％时，有光致抗蚀剂本身从基板上剥离的情况。
-苯氧基氧化烯基表面活性剂-
上述苯氧基氧化烯基表面活性剂并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如可以举出具有下述结构式(1)所示结构的物质。
Figure A200680053944D00081
      结构式(1)
上述结构式(1)中，Ph表示苯基。
R1表示氢原子或烷基。该烷基例如可以举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基等，其中优选甲基。n表示1以上、优选1～50的整数。
上述结构式(1)所示的苯氧基氧化烯基表面活性剂中，优选使用日本特开2005-146171号公报的[0021]～[0037]所记载的苯氧基氧化烯基表面活性剂。
上述苯氧基氧化烯基表面活性剂在上述洗涤处理液中的含量优选为0.01～50质量％、更优选为0.05～10质量％。上述含量小于0.01质量％时，有清晰度变得不充分的情况，超过50质量％时，液体的保存性变差。
将上述苯氧基氧化烯基表面活性剂与其它表面活性剂并用时，作为主成分使用时能够更有效除去显影残渣等，因此优选。
-含有至少1个羟基的炔类表面活性剂-
作为上述含有至少1个羟基的炔类表面活性剂并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如可以举出具有1个羟基的炔单醇表面活性剂、具有2个羟基的炔二醇表面活性剂等，其中优选炔二醇表面活性剂。
上述炔二醇表面活性剂例如优选日本特开2005-146171号公报的[0042]～[0045]所记载的炔二醇表面活性剂。
上述具有至少1个羟基的炔类表面活性剂在上述洗涤处理液中的含量优选为0.01～50质量％、更优选为0.05～5质量％。上述含量小于0.01质量％时，有清晰度变得不充分的情况，超过50质量％时，有液体的保存性变差的情况。
与其它表面活性剂并用上述含有至少1个羟基的炔类表面活性剂时，即便是低含量，也可以有效地除去显影残渣等。另外，以上述苯氧基氧化烯基表面活性剂为主成分、并用上述含有至少1个羟基的炔类表面活性剂(特别优选炔二醇表面活性剂)时，能够更有效地除去显影残渣，因此优选。
—烷基醚表面活性剂—
本发明洗涤处理液所使用的烷基醚表面活性剂并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如优选日本特开2005-146171号公报[0050]～[0053]所记载的烷基醚表面活性剂。
上述烷基醚表面活性剂在上述洗涤处理液中的含量并无特别限定，可以根据目的适当选择，优选0～5质量％。
而且，作为其它的表面活性剂，可以添加羧酸型高分子表面活性剂、聚磺酸型高分子表面活性剂等阴离子系分散剂；聚氧乙烯·聚氧丙烯嵌段聚合物等非离子系分散剂等。
-萘系表面活性剂-
上述萘系表面活性剂并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如可以举出具有下述结构式(2)所示构造的物质。
       结构式(2)
上述结构式(2)中，R1表示烷基、R2表示氢原子或烷基。M表示Na、K或H。
M从水溶性的观点出发，优选Na或K。-SO3M可以加成在1或2的位置上，从残渣除去性的观点出发，优选2的位置。
R1表示烷基，从残渣除去性的观点出发优选丁基或丙基。R2表示氢原子或烷基，从残渣除去性的观点出发优选丁基或丙基。
其中，从残渣除去性的观点出发，最优选下述结构式(3)所示者。
Figure A200680053944D00102
     结构式(3)
上述萘系表面活性剂在上述洗涤处理液中的含量优选为0.01～50质量％、更优选为0.05～10质量％。上述含量小于0.01质量％时，有清晰度变得不充分的情况，超过50质量％时，有液体的保存性变差的情况。
本发明中，作为含有至少1种选自上述具有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少任1种表面活性剂、且含有萘系表面活性剂在上述洗涤处理液中的含量，优选为0.01～50质量％、更优选为0.01～20质量％、进一步优选为0.05～15质量％。
—其它成分—
本发明的洗涤剂中，为了液体的保存稳定性、防止处理时的变质、防止残渣的再附着，优选添加以下物质。
螯合剂(EDTA二钠盐、EDTA四钠盐、EGTA、0.1～0.5质量％)、聚合物(聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素羟丙基甲基纤维素、明胶、琼脂糖、0.1～0.5质量％)、消泡剂(信越化学工业 有机硅油KS-502 楠本化成 OX-66OX-715 OX-1930N 1934 丸善药品化学 アンチツクス#100 0.01～0.1质量％)
本发明的洗涤处理液被赋予至被处理对象物而使用，优选在加压条件下被赋予至被处理对象物而使用。因此，污垢的洗涤除去性极为优异。另外，当上述被处理对象物具有在基板上设置感光层而成的构成时，特别是具有在基板上依次层叠感光层和阻氧层等而成的构成时，易于在基板上或感光层表面上产生显影残渣等。使用本发明的上述洗涤处理液，优选通过在加压条件赋予，可以高效地除去上述基板或感光层的显影残渣等，能够形成表面平滑性、边缘形状良好、分辨率高的着色图像。
予以说明，对于上述感光层、阻氧层而言，在本发明的着色图像形成方法中详细叙述。
上述加压的条件优选使用日本特开2005-146171号公报的[0058]～[0059]所记载的方法。
本发明的上述洗涤处理液优选用稀释液稀释至5～1000倍后使用，更优选稀释至10～200倍后使用。
上述稀释液并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如使用自来水、水、纯水、蒸馏水、各种有机溶剂、水和各种有机溶剂的混合溶剂等。
(着色图像的形成方法)
本发明的着色图像形成方法具有感光层形成工序、曝光和显影工序，进而具有洗涤处理工序，根据需要还具有其它工序。
予以说明，本发明中，洗涤处理工序可以设置在上述感光层形成工序之前，也可以设置在之后。另外，可以设置在上述曝光和显影工序之前或之后，当以基板的洗涤为目的时，优选设置在上述感光层形成工序之前，另外，为了除去显影残渣时，优选设置在上述曝光和显影工序之后。
-感光层形成工序-
在上述感光层形成工序中形成的感光层能够碱显影，优选由下述着色图像形成材料形成。
<着色图像形成材料>
上述着色图像形成材料只要能够碱显影、具有感光性则无特别限定，优选含有树脂、颜料·染料等着色剂、具有光聚合性不饱和键的单体和光聚合引发剂、其它的成分。其具体例子记载于日本特开2005-146171号公报的[0064]～[0099]。另外，在日本特开2005-146171号公报的[0100]～[0121]中记载有感光层的形成方法、感光层用涂布液的调制方法、热塑性树脂层、阻氧层等其它内容。
-曝光和显影工序-
上述曝光和显影工序中，对形成于上述基板上的感光层的曝光优选通过向该感光层以图像状照射活性光线的方法等进行，由此可以使曝光部的膜固化。进行曝光时，也可以以0.5～30μm的厚度在该膜表面上形成聚乙烯醇等阻氧膜，再在其上进行曝光。
上述活性光线的光源例如优选碳弧灯、超高压水银灯、高压水银灯、氙灯、金属卤灯、荧光灯、钨灯、可见光激光等。使用这些光源通过隔着光掩模的图案曝光或者利用扫描的直接描绘等，图像状地照射活性光线。
在上述曝光之后进行显影。该显影液并无特别限定，可以根据目的适当选择，例如优选地举出通常感光层等的显影所使用的公知显影液。
上述显影中，可以通过吹附显影液、浸渍于显影液中的方法等，将未曝光部除去，获得对应于图像的固化膜的着色图像图案。显影后，为了更加牢固地固化着色图像图案，优选进一步进行后曝光或后烘焙。该后烘焙温度优选为60～280℃的温度，加热时间更优选为1～60分钟左右。
-洗涤处理工序-
上述洗涤处理工序中，使用本发明的上述洗涤处理液，优选在加压条件下对基板、感光层、着色图像等进行洗涤处理。由此，污垢的洗涤除去性极为优异。另外，当上述被处理对象物具有在基板上设置感光层而成的构成时，特别是具有在基板上依次层叠感光层和阻氧层等而成的构成时，易于在基板上或感光层表面上产生显影残渣等。因此，上述洗涤处理工序中通过使用本发明的上述洗涤处理液，优选在加压条件下赋予，能够高效地除去上述基板或感光层的显影残渣等，可以形成表面平滑性、边缘形状良好、分辨率高的着色图像。
上述加压的条件、加压的装置等与在本发明上述“洗涤处理液”中叙述的相同。
(滤色片的制造方法)
本发明的滤色片制造方法具有感光层形成工序以及曝光和显影工序，进而具有洗涤处理工序。该感光层的形成、曝光·显影和洗涤处理与本发明的上述着色图像形成方法相同。
本发明的滤色片制造方法中，特别优选对不同的3～4色着色图案反复进行上述着色图像的形成。
例如，可以举出在通过铬蒸镀等形成的黑矩阵(black matrix)上与本发明上述着色图像的形成方法同样地形成赤、绿、蓝的着色图像方法；使用黑色的着色图像形成材料形成黑矩阵后，与本发明上述着色图像的形成方法同样地形成赤、绿、蓝的着色图像方法；与本发明上述着色图像的形成方法同样地形成赤、绿、蓝的着色图像之后，在这些着色图像的间隙中使用黑色图像形成材料形成黑矩阵的方法等。赤、绿、蓝的着色图像的形成顺序并无特别限定，是任意的。
另外，还可以在除了RGB等着色像素以外还具有透明像素W的滤色片的制造中使用。
(带滤色片的阵列基板的制造方法)
本发明的带滤色片的阵列基板制造方法具有，将规定感光层形成在TFT(薄膜晶体管)主动式矩阵基板(TFT阵列基板)上的感光层形成工序，以及曝光和显影工序，进而具有洗涤处理工序。该感光层的形成、曝光和显影以及洗涤处理与本发明的上述着色图像的形成方法同样。作为上述TFT主动式矩阵基板并无特别限定，可以没有限制地使用常用物质。例如，可以通过在主动式矩阵基板(阵列基板)上形成栅信号线和付加容量电极，在其上形成栅绝缘膜后，形成半导体层和沟道保护层，进而形成TFT的源电极和漏电极而成的n+Si层，接着通过溅射法形成金属层和ITO膜，将它们图案化，从而形成漏信号线和源信号线等，从而制作。
予以说明，本发明的带滤色片的阵列基板制造方法中，例如可以根据日本特开平10-206888号公报等的记载优选地实施。
本发明的上述带滤色片的阵列基板制造方法中，上述TFT主动式矩阵基板优选由非晶硅或低温聚硅基材、连续微粒硅基材形成。
另外，上述带滤色片的阵列基板的滤色片中除了RGB等着色像素之外还可以具有透明的像素W，可以仅为黑色或者仅形成隔离物。另外，可以形成具有接触孔(contact hole)的透明层间绝缘膜。使用阵列基板时，从不对TFT造成伤害的观点出发，优选在洗涤处理工序不使用刷子，此时，即便是不含颜料的透明树脂，残渣也会成为问题。本发明在此情况下优选使用。
实施例
以下通过实施例更加具体地说明本发明，本发明并非限定于这些。
-着色感光性树脂组合物的制备-
(着色感光性树脂组合物K1)
表1
 
着色感光性树脂组合物 K1
K颜料分散物1(炭黑) 25
丙二醇单甲基醚乙酸酯 8.0
甲乙酮 37
粘合剂-2 9.1
DPHA液 4.2
2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基)氨基-3’-溴苯基)-s-三嗪] 0.160
氢醌单甲基醚 0.002
表面活性剂1 0.044
                           质量份
注)表中的数值单位为质量份，以下表2～表7也同样。
着色感光性树脂组合物K1如下获得：首先称量表1记载量的K颜料分散物1、丙二醇单甲基醚乙酸酯，在温度24℃(±2℃)下混合，在150RPM下搅拌10分钟，接着称量表1记载量的甲乙酮、粘合剂2、氢醌单甲基醚、DPHA液、2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基氨基)-3’-溴苯基]-s-三嗪、表面活性剂1，在温度25℃(±2℃)下按顺序添加，在温度40℃(±2℃)、150RPM下搅拌30分钟，从而获得。
予以说明，表1记载的组合物内K颜料分散物1的组成如下所述。
·炭黑(商品名：Nipex35、デグサジヤパン(株)制) 13.1份
·分散剂(下述化合物1)                         0.65份
·聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸＝72/28摩尔比的无规共聚物、分子量3.7万)6.72份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯            79.53份
Figure A200680053944D00151
化合物1
粘合剂2的组成如下所述。
·聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸＝78/22摩尔比的无规共聚物、分子量3.8万)27份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯                 73份
DPHA液的组成
·二季戊四醇六丙烯酸酯(含有500ppm聚合抑制剂MEHQ、日本化药(株)制、商品名：KAYARAD DPHA)                76份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯                 24份
表面活性剂1的组成如下所述。
·下述化合物2                          30份
·甲乙酮                               70份
化合物2
Figure A200680053944D00152
(着色感光性树脂组合物R101)
表2
 
着色感光性树脂组合物 R101
R颜料分散物1(C.I.P.R.254) 40
R颜料分散物2(C.I.P.R.177) 4.5
丙二醇单甲基醚乙酸酯 7.6
甲乙酮 37
粘合剂1 0.8
DPHA液 4.4
2-三氯甲基-5-(对-苯乙烯基苯乙烯基)1，3，4-噁二唑 0.14
2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基)氨基-3’-溴苯基]-s-三嗪 0.06
吩噻嗪 0.010
添加剂1 0.52
表面活性剂1 0.07
着色感光性树脂组合物R101如下获得：首先称量表2记载量的R颜料分散物1、R颜料分散物2、丙二醇单甲基醚乙酸酯，在温度24℃(±2℃)下混合，在150RPM下搅拌10分钟，接着称量表2记载量的甲乙酮、粘合剂1、DPHA液、2-三氯甲基-5-(对-苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑、2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基氨基)-3’-溴苯基]-s-三嗪、吩噻嗪，在温度24℃(±2℃)下按顺序添加，在150RPM下搅拌30分钟，进而称量表2记载量的表面活性剂1，在温度24℃(±2℃)下添加，在30RPM下搅拌5分钟，利用尼龙筛#200过滤，从而获得。
予以说明，表2所记载的组合物内，添加剂1使用磷酸酯系特殊活性剂(楠本化成(株)制、商品名：HIPLAAD ED152)。
R颜料分散物1的组成如下所述。
·C.I.P.R.254(商品名：Irgaphor Red B-CF、汽巴精化(株)制)8份
·分散剂(上述化合物4)                 0.8份
·聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸＝72/28摩尔比的无规共聚物、分子量3万)                                  8份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯                 83份
R颜料分散物2的组成如下所述。
·C.I.P.R.177(商品名：Cromophtal Red A2B、汽巴精化(株)制)18份
·聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸＝72/28摩尔比的无规共聚物、分子量3万)     12份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯                 70份
粘合剂1的组成如下所述
聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯＝38/25/37摩尔比的无规共聚物、分子量4万)   27份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯                 73份
(着色感光性树脂组合物G101)
表3
 
着色感光性树脂组合物 G101
G颜料分散物1(C.I.P.R.36) 28
G颜料分散物2(C.I.P.R.150) 15
丙二醇单甲基醚乙酸酯 29
甲乙酮 26
环己酮 1.3
粘合剂2 3.0
DPHA液 4.3
2-三氯甲基-5-(对-苯乙烯基苯乙烯基)1，3，4-噁二唑 0.15
2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基)氨基-3’-溴苯基]-s-三嗪 0.06
吩噻嗪 0.005
表面活性剂1 0.07
着色感光性树脂组合物G101如下获得：首先称量表3记载量的G颜料分散物1、Y颜料分散物1、丙二醇单甲基醚乙酸酯，在温度24℃(±2℃)下混合，在150RPM下搅拌10分钟，接着称量表3记载量的甲乙酮、环己酮、粘合剂2、DPHA液、2-三氯甲基-5-(p-苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑、2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基氨基)-3’-溴苯基]-s-三嗪、吩噻嗪，在温度24℃(±2℃)按顺序添加，在150RPM下搅拌30分钟，进而称量表4记载量的表面活性剂1，在温度24℃(±2℃)下添加，在30RPM下搅拌5分钟，用尼龙筛200过滤，从而获得。
予以说明表3记载的组合物内，G颜料分散物1使用富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)制的“商品名：GT-2”。
Y颜料分散物1使用本国色素(株)制的“商品名：CFエロ一EX3393”。
(着色感光性树脂组合物B101)
表4
 
着色感光性树脂组合物 B101
B颜料分散物1(C.I.P.B.15:6+C.I.P.V.23) 8.6
B颜料分散物2(C.I.P.B.15:6) 15
丙二醇单甲基醚乙酸酯 28
甲乙酮 26
粘合剂3 18.5
DPHA液 4.3
2-三氯甲基-5-(对-苯乙烯基苯乙烯基)1，3，4-噁二唑 0.15
2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基)氨基-3’-溴苯基]-s-三嗪 0.02
吩噻嗪 0.02
表面活性剂1 0.02
着色感光性树脂组合物B101如下获得：首先称量表4记载量的B颜料分散物1、B颜料分散物2、丙二醇单甲基醚乙酸酯，在温度24℃(±2℃)下混合在150RPM下搅拌10分钟，接着称量表4记载量的甲乙酮、粘合剂3、DPHA液、2-三氯甲基-5-(p-苯乙烯基苯乙烯基)-1，3，4-噁二唑、2，4-双(三氯甲基)-6-[4’-(N，N-双乙氧基羰基甲基氨基)-3’-溴苯基]-s-三嗪、吩噻嗪，在温度25℃(±2℃)下按顺序添加，在温度40℃(±2℃)下在150RPM下搅拌30分钟，进而称量表4记载量的表面活性剂1，在温度24℃(±2℃)下添加，在30RPM下搅拌5分钟，利用尼龙筛#200过滤，从而获得。
予以说明，表4记载的组合物内，
B颜料分散物1使用御国色素(株)制的“商品名：CFブル一一EX3357”。
B颜料分散物2使用御国色素(株)制的“商品名：CFブル一EX3383”。
粘合剂3的组成为
·聚合物(甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸甲酯＝36/22/42摩尔比的无规共聚物、分子量3.8万)    27份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯      73份
(感光性树脂组合物S)
表5
 
成分 质量份
聚合物[苯乙烯/马来酸共聚物苄胺改性物(共聚比68/32)] 24
二季戊四醇二丙烯酸酯 20
光聚合引发剂(IRG184(CAS947-19-3)) 1
UV吸收剂[(7-(2-(4-(3-羟基甲基哌啶基)-6-二乙基氨基)三嗪基氨基)-3-苯基香豆素) 12
甲乙酮 平衡量(balance)
感光性树脂组合物S为用于在主动式矩阵基板上形成层间绝缘膜的透明材料。
(本发明的洗涤处理液)
表6
 
液1 液2 液3 液4 液5 液6 液7 液8 液9 液10 液11
PO 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0 0 0.3
AG 0 0 0 0 0 0 0 0 0.3 0 0
AE 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.3 0
NBL(35质量％液体) 1.4 1.4 0.6 1.4 2.9 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 0
B4SN 0 0.3 0.1 0.3 0.3 0.3 0 0 0 0 0.3
碳酸钠一水盐 0.7 0.7 0.7 0.3 0.7 0.7 0.7 5.8 0.7 0.7 0.7
碳酸氢钠 0.3 0.3 0.3 0.2 0.3 0.3 0 3.2 0.3 0.3 0.3
水 97.3 97.0 98.0 97.5 95.5 97.0 97.6 89.3 97.3 97.3 98.4
洗涤处理液按照上述表6所记载的处方调制。
这里，表中的PO为
Figure A200680053944D00191
AG为日信化学工业株式会社制サ一フイノ一ル485
AE为C10H21-O-(CH2CH2-O)7-H
NBL为花王株式会社ペレツクスNBL
二丁基萘磺酸钠(35质量％水溶液)
B4SN为日本乳化剂株式会社制ニユ一コ一ルB4-SN(CAS.No81503-86-8)
聚氧乙烯 β-萘醚 硫酸酯
(比较例的洗涤处理液)
表7
 
比较液1 比较液2 比较液3 比较液4 比较液5 比较液6
PO 0.3 0.3 0 0 0 0.3
AG 0 0 0 0 0 0
AE 0 0 0 0 0 0
NBL(35质量％液体) 1.4 0 1.4 0 1.4 0
B4SN 0 0 0 0 0 0
碳酸钠一水盐 0 0.7 0.7 0.7 0 0
碳酸氢钠 0 0 0 0 0 0
水 98.3 99.0 97.9 99.3 98.6 99.7
比较例的洗涤处理液以上述表7记载的处方调制。
-感光性树脂转印材料的制作-
在厚度75μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜临时支承体上，使用夹缝状喷嘴涂布下述处方H1所构成的热塑性树脂层用涂布液，使其干燥。接着，涂布下述处方P1构成的中间层用涂布液，使其干燥。进而涂布上述着色感光性树脂组合物K1，使其干燥，在该临时支承体上设置干燥膜厚为14.6μm的热塑性树脂层和干燥膜厚为1.6μm的中间层和干燥膜厚为2.4μm的感光性树脂层，压接保护膜(厚度12μm的聚丙烯膜)。
如此操作，制作临时支承体、热塑性树脂层、中间层(阻氧膜)和黑(日文：ブラツク)(K)的感光性树脂层成为一体的感光性树脂转印材料，使样品名为感光性树脂转印材料K1。
热塑性树脂层用涂布液：处方H1
·甲醇                            11.1份
·丙二醇单甲基醚乙酸酯             6.36份
·甲乙酮                          52.4份
·甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸2-乙基己酯/甲基丙烯酸苄酯/甲基丙烯酸共聚物(共聚组成比(摩尔比)＝55/11.7/4.5/28.8、分子量＝9万、Tg≒70℃)5.83份
·苯乙烯/丙烯酸共聚物(共聚组成比(摩尔比)＝63/37、分子量＝1万、Tg≒100℃)                          13.6份
·在双酚A上脱水稠合五乙二醇单甲基丙烯酸酯2当量的化合物(新中村化学工业(株)制、商品名：2，2-双[4-(甲基丙烯酰氧基多乙氧基)苯基]丙烷)9.1份
·上述表面活性剂1                              0.54份
中间层用涂布液：处方P1
PVA205(聚乙烯醇、(株)クラレ制、皂化度＝88％、聚合度550)  32.2份
·聚乙烯吡咯烷酮(アイエスピ一·ジヤパン(株)制、K-30)      14.9份
·蒸馏水                                                524份
·甲醇                                                  429份
接着，将在上述感光性树脂转印材料K1的制作中使用的上述着色感光性树脂组合物K1改变为上述着色感光性树脂组合物R101、G101、B101和感光性树脂组合物S，除此之外通过与上述相同的方法，制作感光性树脂转印材料R101、G101、B101和S。
(实施例1)
-黑(K)图像的形成-
在无碱玻璃基板上，利用淋浴吹附调整至25℃的玻璃洗涤剂液20秒钟，同时用具有尼龙毛的旋转刷子进行洗涤，经纯水淋浴洗涤后，利用淋浴吹附硅烷偶联液(N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷0.3质量％水溶液、商品名：KBM603、信越化学工业(株)制)20秒钟，进行纯水淋浴洗涤。在基板预备加热装置中于100℃下加热该基板2分钟，送入之后的层叠机中。
剥离上述感光性树脂转印材料K1的保护膜后，使用层叠机((株)日立インダストリイズ制(LamicII型))，在上述加热至100℃的基板上以橡胶辊温度130℃、线压100N/cm、搬送速度2.2m/分钟下进行层叠。
在与热塑性树脂层的界面处剥离临时支承体后，使用具有超高压水银灯的接近型曝光机((株)大日本科研制)，在垂直竖起基板和掩模(具有图像图案的石英曝光掩模)的状态下将曝光掩模面与该热塑性树脂层之间的距离设定为200μm，以曝光量70mJ/cm2下进行图案曝光。
接着，在30℃下50秒、平喷嘴压力0.04MPa下进行三乙醇胺系显影液(用纯水将含30质量％的三乙醇胺的富士胶卷株式会社制商品名：T-PD2的产品稀释至12倍(以1质量份T-PD2和11质量份纯水的比例混合)的液体)的淋浴显影，除去热塑性树脂层和中间层。接着，向该基板上面吹附气体除去液体后，利用淋浴吹附纯水10秒钟，进行纯水淋浴洗涤，吹附气体，减少基板上的液体潴留。
接着，使用碳酸钠系显影液(含有0.38摩尔/升的碳酸氢钠、0.47摩尔/升的碳酸钠、5质量％的二丁基萘磺酸钠、阴离子表面活性剂、消泡剂、稳定剂，商品名：T-CD1、富士胶卷株式会社制，以纯水稀释5倍的液体)，在29℃30秒、锥型喷嘴压力0.15MPa下进行淋浴显影，将感光性树脂层显影，获得图案图像。
然后，用纯水将表6记载的本发明洗涤处理液稀释10倍使用，在33℃20秒、锥型喷嘴压力0.02MPa下用淋浴吹附，进而用带有尼龙毛的旋转刷子擦试所形成的图像，除去残渣，获得黑(K)的图像。
之后，相对于该基板，从两面用超高压水银灯以各500mJ/cm2(两面共计1000mJ/cm2)的曝光量进行后曝光后，在220℃下热处理15分钟。
对该形成有K图像的基板再次如上用刷子洗涤，进行纯水淋浴洗涤后，不使用硅烷偶联液，就送至基板预备加热装置。
-红色(R)像素的形成-
使用上述感光性树脂转印材料R101，通过与上述感光性树脂转印材料K1同样的工序获得经热处理的红色(R)像素。曝光量为40mJ/cm2、利用碳酸钠系显影液的显影为35℃下35秒钟。
对该形成有K图像和R像素的基板再次如上用刷子进行洗涤，进行纯水淋浴洗涤后，不使用硅烷偶联液，就送至基板预备加热装置。
-绿色(G)像素的形成-
使用上述感光性树脂转印材料G101，通过与上述感光性树脂转印材料R101同样的工序获得经热处理的绿色(G)的像素。曝光量为40mJ/cm2、利用碳酸钠系显影液的显影为34℃下45秒钟。
对该形成有K图像、R和G像素的基板再次如上用刷子进行洗涤，进行纯水淋浴洗涤后，不使用硅烷偶联液，就送至基板预备加热装置。
-蓝色(B)像素的形成-
使用上述感光性树脂转印材料B101，通过与上述感光性树脂转印材料R101同样的工序获得经热处理的蓝色(B)的像素。曝光量为30mJ/cm2、利用碳酸钠系显影液的显影为36℃下40秒钟。
在240℃下烘焙该形成有K、R、G像素和B的图像的基板50分钟，获得目标的滤色片。
<显影残渣的评价>
在上述滤色片的形成中，在R像素形成时的后曝光前，拔取基板，评价残渣除去性。为了评价空淋运转后的恶化程度，在6小时的空淋运转后也同样地进行评价。
假定G5～G8尺寸的滤色片线，并假设通过调整而设置为最长时，空淋的运转时间为6小时。
予以说明，所用装置为在宽1.2米、长2.5米、高0.8米的显影区域内设置辊输送机，按照具有15个喷嘴的4根臂在长度方向上均等而设置，在第2根和第3根臂之间具有2根旋转刷子的类型。由4根臂的喷嘴喷淋的洗涤处理液从处于区域下的泄漏口返回至储存罐(容量200升)，由该储存罐再次利用泵送至喷嘴的结构。
残渣的评价为对于所得着色图像，使用扫描型电子显微镜观察未曝光部的显影残渣，根据以下标准进行评价。
[评价标准]
◎···在未曝光部上未见显影残渣。
○···在未曝光部上稍见显影残渣。
△···在未曝光部上可见少量显影残渣。
×···在未曝光部上明显可见显影残渣。
××··在未曝光部上可见很多显影残渣。
<像素边缘形状的评价>
对于所得着色图像的像素边缘形状，使用光学显微镜根据下述标准进行评价。
[评价标准]
◎··利用产生直线图像的掩模的曝光所产生的像素边缘为直线。
○··利用产生直线图像的掩模的曝光所产生的像素边缘基本为直线。
△··利用产生直线图像的掩模的曝光所产生的像素边缘有部分歪曲。
×··利用产生直线图像的掩模的曝光所产生的像素边缘歪曲。
(比较例)
取代使用实施例1的本发明洗涤处理液，使用表7记载的比较例洗涤处理液，同样地进行试验。
结果示于表8、表9。
表8
 
液1 液2 液3 液4 液5 液6 液7 液8 液9 液10 液11
显影残渣 ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○ ○ △ △
像素边缘形状 ◎ ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ○ △ △ ○ ○
空淋后显影残渣 ○ ◎ △ ○ ◎ ◎ ○ ○ ○ △ △
评价 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
表9
 
比较液1 比较液2 比较液3 比较液4 比较液5 比较液6
显影残渣 ×× ○ △ ×× ×× ××
像素边缘形状 ×× ○ × △ △ △
空淋后显影残渣 ×× ×× × ×× ×× ××
评价 × × × × × ×
(实施例2)
实施例1中，除了代替感光性树脂转印材料K1使用感光性树脂转印材料S之外，与实施例1的K1同样，根据日本特开平10-206888号公报的记载，制作带层间绝缘膜的主动式矩阵基板。此时，掩模使用每个像素具有1个直径20μm圆形接触孔的掩模，洗涤处理液不使用刷子，其它与实施例1同样地实施。
对于所得带层间绝缘膜的主动式矩阵基板，与实施例1同样，在空淋6小时的前后比较所得接触孔部分的显影残渣。结果示于表10。
表10
 
液1 比较液1
显影残渣 ○ ××
空淋后显影残渣 ○ ××
评价 ○ ×
接着，对于该带层间绝缘膜的主动式矩阵基板，形成ITO膜，进行接触孔部的导通试验，结果导通的故障率低、接触电阻良好。
产业实用性
本发明的洗涤处理液是对显影残渣等污垢的洗涤除去性优异、没有环境问题、即便是空淋运转也不会恶化的洗涤处理液，可以形成使用该洗涤处理液的着色图像。另外，通过使用该洗涤处理液的本发明着色图像的形成方法和滤色片的制造方法获得的滤色片为高品质，通过使用该滤色片的本发明带滤色片的阵列基板的制造方法制造的带滤色片的阵列基板可以优选地用于液晶显示设备、传感器和分色设备等中。

Claims (15)

1.一种洗涤处理液，其特征在于，含有：
碱性化合物，和
选自含有至少1个羟基的炔类表面活性剂、烷基醚系表面活性剂和苯氧基氧化烯基表面活性剂的至少1种表面活性剂，以及
萘系表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的洗涤处理液，其中上述碱性化合物为选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、磷酸钾、焦磷酸钠、焦磷酸钾、碳酸钾、偏硅酸钠(sodium metasilicate)和硅酸钾(potassium metasilicate)中的至少1种无机碱化合物。
3.根据权利要求1～2中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述碱性化合物在洗涤处理液中的含量为0.01～50质量％。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述炔类表面活性剂为炔二醇表面活性剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述苯氧基氧化烯基表面活性剂由下述结构式(1)表示：
Figure A200680053944C00021
     结构式(1)
上述结构式(1)中，Ph表示苯基，R1表示氢原子或烷基，n表示1以上的整数。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的洗涤处理液，其中，上述萘系表面活性剂由下述结构式(2)表示：
Figure A200680053944C00022
         结构式(2)
上述结构式(2)中，R1表示烷基、R2表示氢原子或烷基，M表示Na、K或H。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的洗涤处理液，其在加压条件下被赋予至被处理对象物。
8.根据权利要求7所述的洗涤处理液，其中，压力为0.01～100MPa。
9.根据权利要求7～8中任一项所述的洗涤处理液，其中，加压通过刷子、海绵和液压中的至少1种加压手段实施。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的洗涤处理液，其中，被处理对象物为在基板上至少依次层叠感光层和阻氧层而成的转印材料。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的洗涤处理液，其被稀释液稀释至5～1000倍后使用。
12.一种着色图像的形成方法，其特征在于，至少包括以下工序：
在基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序，对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，使用权利要求1～11中任一项所述洗涤处理液进行洗涤处理的洗涤处理工序。
13.根据权利要求12所述的着色图像的形成方法，其中感光层通过至少含有酸值为20～300的树脂、颜料、具有光聚合性不饱和键的单体和光聚合引发剂的转印材料形成。
14.一种滤色片的制造方法，其至少包括在基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序和对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，且所述滤色片的制造方法是在同一基板上形成多个着色图像的滤色片的制造方法，其特征在于，还包括使用权利要求1～11中任一项所述洗涤处理液进行洗涤的洗涤处理工序。
15.一种带滤色片的阵列基板的制造方法，其至少包括在TFT阵列基板上形成可碱显影的感光层的感光层形成工序以及对该感光层进行曝光、显影的曝光和显影工序，且所述带滤色片的阵列基板的制造方法是在同一TFT阵列基板上形成多个着色图像的带滤色片的阵列基板的制造方法，其特征在于，包括使用权利要求1～11中任一项所述洗涤处理液进行洗涤的洗涤处理工序。
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