CN101396161A - 一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法 - Google Patents

一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法,属于无糖功能性饮料的制备技术领域,该饮料采用天然发酵有机酸作为酸味成分,木糖醇作为甜味剂,添加玉米须水提物或玉米须水提液。本发明的一种木糖醇玉米须醋饮料具有传统食醋所具有的生津开胃,增加食欲,降低血压及血中胆固醇,预防动脉硬化及某些癌症的功效,同时还具备木糖醇所具有的对于糖尿病人的营养与辅助治疗作用,同时可以防治龋齿,玉米须具有显著的降血糖、利尿、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。本发明既可以作为一种日常的软饮料,替代酒类或者传统饮品,又可以作为糖尿病人或者特殊人群的功能性饮品。

Description

一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法
(一)技术领域
本发明涉及一种无糖功能性饮料,具体地说是一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法。
(二)技术背景
食醋是一种国际性的重要调味品,我国百姓自古以来就有酿醋和食醋的传统。醋,首先是作为调味品,具有较高的营养价值,在烹调中应用十分广泛。醋也是五种基本味之一,但不能单独成味,必须与其它各味合用才起作用,它是构成多种复合味的主要调味原料。
食醋既是一种调味品,又是一味常用的中药。它味道酸苦,性温,入肝、胃经,具有收敛、止痛、利水、消肿、杀虫、消食、治虫咬伤及消毒作用。据《本草纲目》记载:醋能消肿痛、散水气、杀邪毒、理诸药。
酿造食醋中含有丰富的氨基酸,其中含有人体不能自身合成,必须由食物供给的8种氨基酸。醋具有五味调和功能,有利于人体对食物提供的营养物质进行消化和吸收。醋食用后可增加胃酸的浓度,生津开胃,增加食欲,能降低血压及血中胆固醇,预防动脉硬化及某些癌症。儿童用适量的醋加温水口服可治疗肠道消化不良,老年人用醋泡鸡蛋、黄豆、花生米可辅助治疗心脑病。此外,醋还能抑制过氧化脂物质的产生,消除过氧化自由基和皮肤润洁、美容保健和防止色素沉淀。
玉米须(Zea mays L.)为禾本科玉蜀属植物玉米的花柱和柱头。大量研究表明,玉米须含多种对人体有益的化学成分。美国食品药物管理局确认其安全、无毒,其提取物所制药品为非处方药。玉米须是我国历史悠久的中药材之一,几千年来,形成了几百种以玉米须为主料的食疗方法。现代药理研究证明了它显著的利尿、降血糖、抑菌、降压、增强免疫、抗癌等功效。
目前,从玉米须分离及鉴定的化合物主要有黄酮及其昔类、街醇、生物碱、糖类、有机酸、挥发油、微量元素及多种维生素等。玉米须在我国的资源非常丰富,而且经济实惠,但利用不多,非常浪费。
糖尿病属于一种慢性疾病,由于病人体内胰岛素的缺失使得病人无法进食普通的甜味食品和饮料,造成了日常饮食中的营养、口味缺陷。木糖醇是一种具有医药生理功能的甜味物质,其化学名称为戊五醇,分子式为C5H12O5,是一种白色结晶或粉末。木糖醇是从天然植物玉米芯中提炼精制而成。我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760—1996)规定:可代替蔗糖按正常生产需要用于糖果、糕点、饮料,在标签上说明适用糖尿病人食用。
木糖醇是糖尿病人公认的营养剂和辅助治疗剂,没有蔗糖的发酵性。木糖醇不能被大多数口腔微生物所发酵,不会产生有害酸,抑制了牙菌斑的增长,能刺激保护性唾液的流动,改变唾液的构成,减缓pH值下降,减少牙斑酸对牙齿的酸蚀,可以起到防治龋齿、保护牙齿的功效。
木糖醇玉米须无糖醋饮料,即保持了食醋的药用功能,又拥有了木糖醇的生理功能,玉米须水提取液对四氧嘧啶所致的小鼠糖尿病有治疗作用,对葡萄糖、肾上腺素引起的血糖升高也有明显的对抗作用。玉米须水提取液可降低血糖的含量,而且对于肾炎水肿、小便不利、高血压等都具有辅助治疗作用。本产品既可以满足普通人群对醋饮料的要求,又可以满足糖尿病人对酸甜型饮料的特殊要求。该饮料可以作为日常保健饮品,也可以作为餐桌上的开胃饮品或者酒类的替代品,同时具备礼品的特性。
(三)发明内容
本发明的技术任务是针对现有技术的不足,提供一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种木糖醇玉米须醋饮料,它是以木糖醇、玉米须水提物或水提液、饮用醋酸混合物为主要成分,辅以净化水按重量百分比调配而成。
其中,饮用醋酸混合物以我国传统酿造工艺的无糖食醋为优选。其各成分的重量百分比是:
木糖醇:4—8%
玉米须水提物:2.5—7.5%或玉米须水提液:5—50%
饮用醋酸混合物:0.2%—10%
余量为净化水。
上述各成分的最佳重量百分比是:
木糖醇:6%
玉米须水提物:3.5%或玉米须水提液:20%
饮用醋酸混合物:6%
余量为净化水。
上述饮用醋酸混合物是以醋酸为主要呈酸物质,选择性的含有其它多种食用级有机酸、甜味剂和呈香物质的混合物,包括调配型醋酸混合物、发酵性食用醋。
上述饮用醋酸混合物选用天然酿造无糖白醋,添加部分调香调味物质。
本发明的一种木糖醇玉米须醋饮料的制作方法如下:
1)选用新鲜干燥后的玉米须,清水淘洗3—5次至洁净,加入3—5倍的水,蒸煮锅内沸水蒸煮提取15—25分钟,固液分离,固体部分再加入2—4倍的水,蒸煮锅内沸水蒸煮提取15—25分钟,固液分离,合并两次的上清液,再添加适量净化水调配,此为玉米须水提物溶液。
2)在GMP车间内,选用净化水在配料罐内,按各组分配方的重量比例加入各种原料,搅拌溶解,加入絮凝剂板框过滤,灌装,封盖,高温灭菌,灯检,包装,得到棕红色澄清液体。
本发明的一种木糖醇玉米须醋饮料及其制作方法与现有技术相比,所产生的有益效果是:
1)木糖醇玉米须无糖醋饮料,采用木糖醇作为甜味剂,采用发酵有机酸作为酸味剂,口感酸甜适中,有浓郁的醋香和清凉感,能够满足糖尿病人对于甜味的需求和特殊要求。采用玉米须水提物作为功效成分,木糖醇作为甜味剂,对糖尿病人可以起到营养保健和辅助治疗的作用。对于普通人群而言,可以作为一种日常的软饮料,同时兼具保健功能,在酸甜型饮料类型中防止了传统饮料中的酸性成分对于牙齿的损伤,木糖醇可以起到防治龋齿的功效。同时,该醋饮料继承了传统食醋中的药用价值和保健功能,具有生津开胃,增加食欲,降低血压及血中胆固醇,预防动脉硬化及某些癌症的功效。
2)本发明中的其它组分,如选用的有机酸类成分柠檬酸、乳酸、苹果酸是用来调节醋饮料的酸味口感,调香物质乙基麦芽酚、乙酸乙酯、清凉剂用来调节醋饮料的口感和香气,使之更适合于大众口味。
(四)具体实施方式
实施例1:
提取间内,选用新鲜洁净的玉米须,用清水冲洗至洁净,80℃干燥后,称取50Kg,粗粉后加入蒸煮锅内,加入200Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,液体暂时存放,固体再加入蒸煮锅内,加入150Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,固体弃掉,两次的提取液合并,板框过滤,加入纯化水补齐250Kg,冷却待用。
GMP车间的配料罐中,加入250Kg玉米须水提取液,加入0.9Kg食品级醋酸、0.5Kg食品级柠檬酸、0.25Kg食品级乳酸、0.25Kg食品级苹果酸、30Kg食品级木糖醇、0.015Kg乙基麦芽酚、0.015Kg乙酸乙酯、0.15Kg清凉香精,搅拌溶解,如有部分成分不溶现象可以加热加速溶解,加热温度不超过40℃。继续添加纯化水218Kg,搅拌均匀,加入预先用2%醋酸溶解的0.5%壳聚糖溶液500ml,搅拌均匀后静置半小时,采用棉籽饼板框过滤,罐装,封盖,121℃灭菌30分钟。冷却后灯检,包装,入库。
实施例2:
提取间内,选用新鲜洁净的玉米须,用清水冲洗至洁净,80℃干燥后,称取50Kg,粗粉后加入蒸煮锅内,加入200Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,液体暂时存放,固体再加入蒸煮锅内,加入150Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,固体弃掉,两次的提取液合并,板框过滤,加入纯化水补齐250Kg,冷却待用。
GMP车间的配料罐中,加入250Kg玉米须水提取液,加入50Kg4度无糖酿造白醋、0.2Kg食品级柠檬酸、30Kg食品级木糖醇、0.015Kg乙基麦芽酚、0.010Kg乙酸乙酯,搅拌溶解,如有部分成分不溶现象可以轻微加热加速溶解。继续添加纯化水168Kg,搅拌均匀。加入预先用2%醋酸溶解的0.5%壳聚糖溶液500ml,搅拌均匀后静置半小时,采用棉籽饼板框过滤,罐装,封盖,121℃灭菌30分钟。冷却后灯检,包装,入库。
实施例3:
提取间内,选用新鲜洁净的玉米须,用清水冲洗至洁净,80℃干燥后,称取60Kg,粗粉后加入蒸煮锅内,加入200Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,液体暂时存放,固体再加入蒸煮锅内,加入150Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,固体弃掉,两次的提取液合并,板框过滤,加入纯化水补齐250Kg,冷却待用。
GMP车间的配料罐中,加入250Kg玉米须水提取液,加入50Kg4度无糖酿造白醋、0.2Kg食品级柠檬酸、35Kg食品级木糖醇、0.015Kg乙基麦芽酚、0.010Kg乙酸乙酯,搅拌溶解,如有部分成分不溶现象可以轻微加热加速溶解。继续添加纯化水168Kg,搅拌均匀。加入预先用2%醋酸溶解的0.5%壳聚糖溶液500ml,搅拌均匀后静置半小时,采用棉籽饼板框过滤,罐装,封盖,121℃灭菌30分钟。冷却后灯检,包装,入库。
实施例4:
提取间内,选用新鲜洁净的玉米须,用清水冲洗至洁净,80℃干燥后,称取50Kg,粗粉后加入蒸煮锅内,加入200Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,液体暂时存放,固体再加入蒸煮锅内,加入150Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,固体弃掉,两次的提取液合并,板框过滤,加入纯化水补齐250Kg,冷却待用。
GMP车间的配料罐中,加入250Kg纯化水,加入60Kg4度无糖酿造白醋、0.2Kg食品级柠檬酸、30Kg食品级木糖醇、0.015Kg乙基麦芽酚、0.005Kg乙酸乙酯,搅拌溶解,如有部分成分不溶现象可以轻微加热加速溶解。继续添加纯化水158Kg,搅拌均匀。加入预先用2%醋酸溶解的0.5%壳聚糖溶液500ml,搅拌均匀后静置半小时,采用棉籽饼板框过滤,罐装,封盖,121℃灭菌30分钟。冷却后灯检,包装,入库。
实施例5:
提取间内,选用新鲜洁净的玉米须,用清水冲洗至洁净,80℃干燥后,称取60Kg,粗粉后加入蒸煮锅内,加入200Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,液体暂时存放,固体再加入蒸煮锅内,加入150Kg纯化水蒸气加热,100℃沸腾后提取20分钟,细筛网过滤后,固体弃掉,两次的提取液合并,板框过滤,加入纯化水补齐250Kg,冷却待用。
GMP车间的配料罐中,加入250Kg纯化水,加入60Kg4度无糖酿造白醋、0.5Kg食品级柠檬酸、30Kg食品级木糖醇、0.015Kg乙基麦芽酚、0.015Kg乙酸乙酯,搅拌溶解,如有部分成分不溶现象可以轻微加热加速溶解。继续添加纯化水158Kg,搅拌均匀。加入预先用2%醋酸溶解的0.5%壳聚糖溶液500ml,搅拌均匀后静置半小时,采用棉籽饼板框过滤,罐装,封盖,121℃灭菌30分钟。冷却后灯检,包装,入库。

Claims (6)

1、一种木糖醇玉米须醋饮料,其特征在于,它是以木糖醇、玉米须水提物或水提液、饮用醋酸混合物为主要成分,辅以净化水按重量百分比调配而成。
2、根据权利要求1所述的一种木糖醇玉米须醋饮料,其特征在于,其各成分的重量百分比是:
木糖醇:4—8%
玉米须水提物:2.5—7.5%或玉米须水提液:5—50%
饮用醋酸混合物:0.2%—10%
余量为净化水。
3、根据权利要求1所述的一种木糖醇玉米须醋饮料,其特征在于,其各成分的重量百分比是:
木糖醇:6%
玉米须水提物:3.5%或玉米须水提液:20%
饮用醋酸混合物:6%
余量为净化水。
4、根据权利要求1所述的一种木糖醇玉米须醋饮料,其特征在于,饮用醋酸混合物是以醋酸为主要呈酸物质,选择性的含有其它多种食用级有机酸、甜味剂和呈香物质的混合物,包括调配型醋酸混合物、发酵性食用醋。
5、根据权利要求1所述的一种木糖醇玉米须醋饮料,其特征在于,饮用醋酸混合物选用天然酿造无糖白醋,添加部分调香调味物质。
6、根据权利要求1所述的一种木糖醇玉米须醋饮料的制作方法,其特征在于,包括玉米须水提物或玉米须水提液的制备;
1)选用新鲜干燥后的玉米须,清水淘洗3—5次至洁净,加入3—5倍的水,蒸煮锅内沸水蒸煮提取15—25分钟,固液分离,固体部分再加入2—4倍的水,蒸煮锅内沸水蒸煮提取15—25分钟,固液分离,合并两次的上清液,板框过滤,再添加适量净化水,此为玉米须水提物溶液;
2)在GMP车间内,选用净化水在配料罐内,按各组分配方的重量比例加入各种原料,搅拌溶解,加入絮凝剂板框过滤,灌装,封盖,高温灭菌,灯检,包装,得到棕红色澄清液体。
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Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717704A (zh) * 2009-08-21 2010-06-02 山东龙力生物科技股份有限公司 一种功能性啤酒饮料及其制作方法
CN102940292A (zh) * 2012-04-16 2013-02-27 北华大学 一种玉米须丝瓜络复合饮料及其制作方法
CN102987478A (zh) * 2012-11-23 2013-03-27 青岛文创科技有限公司 一种适合糖尿病人的饮料
CN104489840A (zh) * 2015-01-04 2015-04-08 哈尔滨伟平科技开发有限公司 玉米须保健饮料的制作方法
CN104726319A (zh) * 2015-03-27 2015-06-24 新疆家瑞泽智慧农业科技开发有限公司 一种玉米醋及其制作方法
CN104804975A (zh) * 2015-04-30 2015-07-29 合肥不老传奇保健科技有限公司 一种玉米须金丝小枣醋酿以及制备方法
CN107348454A (zh) * 2017-08-01 2017-11-17 重庆鸿紫圆光生物科技有限公司 一种生物调味消毒液及其制备方法和应用
JP2018153123A (ja) * 2017-03-17 2018-10-04 アサヒ飲料株式会社 容器詰飲料
CN113861017A (zh) * 2021-11-10 2021-12-31 浙江农林大学 一种生物质干馏酸为原料的有机产品乙酸钙及其制造的天然食用醋酸和用途

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717704A (zh) * 2009-08-21 2010-06-02 山东龙力生物科技股份有限公司 一种功能性啤酒饮料及其制作方法
CN101717704B (zh) * 2009-08-21 2013-11-27 山东龙力生物科技股份有限公司 一种功能性啤酒饮料及其制作方法
CN102940292A (zh) * 2012-04-16 2013-02-27 北华大学 一种玉米须丝瓜络复合饮料及其制作方法
CN102940292B (zh) * 2012-04-16 2014-02-26 北华大学 一种玉米须丝瓜络复合饮料及其制作方法
CN102987478A (zh) * 2012-11-23 2013-03-27 青岛文创科技有限公司 一种适合糖尿病人的饮料
CN102987478B (zh) * 2012-11-23 2014-07-16 青岛文创科技有限公司 一种适合糖尿病人的饮料
CN104489840A (zh) * 2015-01-04 2015-04-08 哈尔滨伟平科技开发有限公司 玉米须保健饮料的制作方法
CN104489840B (zh) * 2015-01-04 2016-08-10 刘骏 玉米须保健饮料的制作方法
CN104726319A (zh) * 2015-03-27 2015-06-24 新疆家瑞泽智慧农业科技开发有限公司 一种玉米醋及其制作方法
CN104726319B (zh) * 2015-03-27 2017-03-01 新疆家瑞泽智慧农业科技开发有限公司 一种玉米醋及其制作方法
CN104804975A (zh) * 2015-04-30 2015-07-29 合肥不老传奇保健科技有限公司 一种玉米须金丝小枣醋酿以及制备方法
JP2018153123A (ja) * 2017-03-17 2018-10-04 アサヒ飲料株式会社 容器詰飲料
CN107348454A (zh) * 2017-08-01 2017-11-17 重庆鸿紫圆光生物科技有限公司 一种生物调味消毒液及其制备方法和应用
CN113861017A (zh) * 2021-11-10 2021-12-31 浙江农林大学 一种生物质干馏酸为原料的有机产品乙酸钙及其制造的天然食用醋酸和用途

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