CN101387808A - 准不带电耐溶剂复合功能球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及准不带电耐溶剂复合功能球及其制备方法，特别涉及脲醛树脂包覆聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒。本发明的准不带电耐溶剂复合功能球为脲醛树脂包覆聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒。聚乙烯吡咯烷酮或硅烷偶联剂对聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒进行改性，利用原位聚合的方法使脲醛预聚体在纳米颗粒表面缩聚形成致密的透明的准不带电的脲醛树脂包覆层，从而得到耐溶剂的颗粒。本发明的准不带电耐溶剂复合功能球，与分散介质相匹配，经受得住非极性溶剂的腐蚀作用，使颗粒在溶剂中稳定存在，而且克服了使用染料所引起的缺点，为两种不同颜色的颜料能稳定的存在于电泳液中实现双稳态显示提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及准不带电耐溶剂复合功能球及其制备方法，特别涉及脲醛树脂包覆聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒。
背景技术
目前，电泳显示技术作为一种新型的显示技术已经迅速发展起来，2004年，由美国E-ink和荷兰Philips提供技术支持、由日本Sony生产的世界上“第一本”实际商用的电子书问世，富士通在同年7月13日推出的“全球首张”具有图像记忆功能、可弯曲彩色电子纸。而在7月底，日本Hitachi又紧接着发布了世界上最大的电子纸，其尺寸为27×20厘米，与15英寸CRT显示器的“可视面积”比较相当。其原理为将包含带电微粒和染料的溶液或者两种不同电荷带电微粒的溶液封装在微胶囊或者微杯中，对其施加电场，实现了电泳显示[Barrett Comiskey，J.D.Albert，Hidekazu Yoshizawa & Joseph Jacobson.Nature394(1998)253～255]。利用电泳技术制备的显示器具有纸的柔软性，高对比度、大视角、高显示明度、低耗电量、可不耗电保持图像、超薄，同时具备纸张和电子器件特性，既符合人们的视觉习惯，又方便、快捷。国内外也已有大量关于电泳显示技术的专利文献报道[US 5930026.1999；WO 99/67678；United States Patent 7,119,772 Amundson，et al.October 10，2006；UnitedStates Patent 7,158,282，Liang，et al.January 2，2007；神户贞男，川居秀幸等，JP 207328.2002；赵晓鹏，王允韬CN1492275A，2004；李刚，冯亚青，李祥高等CN 1730572A，2006]，主要以微胶囊电泳显示技术为主。但是目前，无论是微胶囊技术还是微杯技术，其使用的电泳液多为带电微粒与染料组成颜色对比，但是带电微粒经受不住溶剂的腐蚀作用，从而使电泳液不稳定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种准不带电复合功能球，不仅解决了电泳液中电泳微粒经受不住非极性溶剂的腐蚀而不稳定问题，还将使两种不同颜色的颜料能稳定的存在于电泳液中实现双稳态显示成为可能。
本发明目的在于提供一种准不带电复合功能球的制备方法。
本发明以二氧化钛包覆的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒为核，用聚乙烯吡咯烷酮(MW＝2000～400000)、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷对其改性，采用原位聚合法，在其表面包覆一层致密的脲醛树脂。
本发明的准不带电耐溶剂复合功能球是一种三层的复合纳米颗粒，所述的复合纳米颗粒核为聚苯乙烯纳米颗粒，中间层为二氧化钛(TiO2)包覆层，最外层为脲醛树脂(UF)包覆层。
所述的聚苯乙烯纳米颗粒核的尺寸为150～500nm。
所述的二氧化钛包覆中间层的厚度为5～80nm。
所述的脲醛树脂壳层的厚度为1～40nm，其壳层透明且所带电荷极少。
本发明的准不带电耐溶剂复合功能球的制备方法包括以下步骤：
(1)对二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒的表面改性
将二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒分散到溶有聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的去离子水中；其中聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的比例为1：5～1：200m/V，二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2：1～1：50；或
将二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒分散到无水乙醇中，按硅烷偶联剂比二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒为1：5～1：100V/m的比例加入硅烷偶联剂，搅拌混合，离心、洗涤，分散到无水乙醇中备用；
(2)脲醛树脂包覆：
将尿素和甲醛按摩尔比为1：1～1：3混合，得到脲醛预聚体；
取步骤(1)得到的稀释溶液，加入脲醛预聚体，得到混合溶液，其中二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒与脲醛预聚体的比例为1：20～1：1000m/V，用酸溶液调混合溶液至pH值为1～6，于15～55℃缩聚，再于50～80℃固化，离心洗涤，分散到非极性溶剂中。
所述的二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒的制备，可参照中国发明专利200610011885.0方法制备。
所述的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的重均分子量(MW)为2000～400000。
所述的硅烷偶联剂是(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
所述的酸溶液是盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。
本发明的准不带电耐溶剂复合功能球的稳定性研究
将得到的准不带电耐溶剂复合功能微球分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置，数月后仍能很好的分散，而且核壳结构保持完整。
所述非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)为：二溴甲烷、四氯化碳、四溴乙烷、1，2—二溴乙烷、四氟二溴乙烷、四氯乙烯、环己烷、正己烷、辛烷、十二烷、庚烷、邻二甲苯、对二甲苯、(美国3M公司)FC—400。
本发明的准不带电耐溶剂复合功能球为脲醛树脂包覆聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒。聚乙烯吡咯烷酮或硅烷偶联剂对聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒进行改性，利用原位聚合的方法使脲醛预聚体在纳米颗粒表面缩聚形成致密的透明的准不带电的脲醛树脂包覆层，从而得到耐溶剂的颗粒。本发明的准不带电耐溶剂复合功能球，与分散介质相匹配，经受得住非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)的腐蚀作用，使颗粒在溶剂中稳定存在，而且克服了使用染料所引起的缺点，为两种不同颜色的颜料能稳定的存在于电泳液中实现双稳态显示提供基础。
附图说明
图1.本发明的实施例1中聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒/脲醛树脂。
图2.本发明的实施例2中Zeta变化图。
图3.本发明的实施例4中聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒/脲醛树脂。
图4.本发明任一实施例所制备的聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒。
图5.本发明实施例5所制备的颗粒分散在四氯乙烯中(A)及其四个月后的TEM图像(B)。
具体实施方式
实施例1
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)取步骤(1)得到的2g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到溶有5gPVP(MW＝400000)的1000mL去离子水中；
(3)将40g尿素和49mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液200ml稀释至一定体积，加入20ml预聚体，用的HCl调至pH值至1，于15℃缩聚，再于75℃固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
图1为聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒/脲醛树脂照片。
实施例2
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)取步骤(1)得到的2g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到溶有200gPVP(MW＝2000)的1000mL去离子水中；
(3)将40g尿素和147mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液280mL稀释至一定体积，加入40mL预聚体，用硫酸调至pH值至6，于55℃缩聚，再于80℃下固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
图2为Zeta变化图。
实施例3
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的2g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到溶有50gPVP(MW＝55000)的1000mL去离子水中；
(3)将40g尿素和86mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液200mL稀释至一定体积，加入8mL预聚体，用HCl调至pH值至3，于30℃缩聚，再于55℃固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
实施例4
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的20g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到400mL无水乙醇中，加入200μL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，搅拌混合，离心、洗涤，分散到400mL无水乙醇中备用；
(3)将40g尿素和98mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液1mL稀释至一定体积，加入20mL预聚体，用HCl调至pH值至4，于30℃缩聚，再于60℃下固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
图3为聚苯乙烯球/二氧化钛纳米颗粒/脲醛树脂照片。
实施例5
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的20g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到400mL无水乙醇中，加入4mL γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌混合，离心、洗涤，分散到400mL无水乙醇中备用；
(3)将40g尿素和98mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液20mL稀释至一定体积，加入10mL预聚体，用硫酸溶液调至pH值至3，于25℃缩聚，再于50℃下固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
实施例6
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的10g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到200mL无水乙醇中，加入250μL γ-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，离心、洗涤，分散到200mL无水乙醇中备用；
(3)将40尿素和98mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液18mL稀释至一定体积，加入20mL预聚体，用硝酸溶液调至pH值至3，于55℃缩聚，再于80℃固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
图5为所制备的颗粒分散在四氯乙烯中(A)及其四个月后的TEM图像(B)。
实施例7
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的10g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到200mL无水乙醇中，加入250μL N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌混合，离心、洗涤，分散到100mL无水乙醇中备用；
(3)将20g尿素和43mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的聚苯乙烯/二氧化钛纳米轻质球溶液5mL稀释至一定体积，加入10mL预聚体，用醋酸溶液调至pH值至3，于15℃缩聚，再于60℃固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
实施例8
(1)聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒的制备：按照中国发明专利200610011885.0制备；
(2)将步骤(1)得到的20g聚苯乙烯/二氧化钛纳米颗粒分散到400mL无水乙醇中，加入200μL γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，搅拌混合，离心、洗涤，分散到400mL无水乙醇中备用；
(3)将40g尿素和86mL甲醛混合，得到预聚体；
取步骤(2)得到的轻质球溶液20mL稀释至一定体积，加入20mL预聚体，用硫酸溶液调至pH值至3，于30℃缩聚，再于60℃下固化，离心洗涤；
(4)稳定性研究：将得到的脲醛树脂包覆的颗粒分散到非极性溶剂(卤代烷、芳香族化合物、含氟类化合物、烷烃)中，长时间放置仍能很好分散。
Claims (8)
1.一种准不带电耐溶剂复合功能球，其特征是：该准不带电耐溶剂复合功能球是一种三层的复合纳米颗粒，所述的复合纳米颗粒核为聚苯乙烯纳米颗粒，中间层为二氧化钛包覆层，最外层为脲醛树脂包覆层。
2.根据权利要求1所述的准不带电耐溶剂复合功能球，其特征是：所述的聚苯乙烯纳米颗粒核的尺寸为150～500nm。
3.根据权利要求1所述的准不带电耐溶剂复合功能球，其特征是：所述的二氧化钛包覆中间层的厚度为5～80nm。
4.根据权利要求1所述的准不带电耐溶剂复合功能球，其特征是：所述的脲醛树脂壳层的厚度为1～40nm。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的准不带电耐溶剂复合功能球的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
(1)对二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒的表面改性
将二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒分散到溶有聚乙烯吡咯烷酮的去离子水中；其中聚乙烯吡咯烷酮与去离子水的比例为1：5～1：200m/V，二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2：1～1：50；或
将二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒分散到无水乙醇中，按硅烷偶联剂比二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒为1：5～1：100V/m的比例加入硅烷偶联剂，搅拌，离心，洗涤；
(2)脲醛树脂包覆：
将尿素和甲醛按摩尔比为1：1～1：3混合，得到脲醛预聚体；
取步骤(1)得到的稀释溶液，加入脲醛预聚体，得到混合溶液，其中二氧化钛包覆的聚苯乙烯纳米颗粒与脲醛预聚体的比例为1：20～1：1000m/V，用无机酸溶液调混合溶液至pH值为1～6，15～55℃下缩聚，再于50～80℃下固化，离心洗涤，分散到非极性溶剂中。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为2000～400000。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的硅烷偶联剂是(N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的无机酸溶液是盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110525 Termination date: 20130911 |