CN106311103A - 一种草莓状超疏水复合微球及其应用 - Google Patents

一种草莓状超疏水复合微球及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明为一种草莓状超疏水复合微球及其应用。该微球由以下方法制得：（1）将氨基聚苯乙烯微球、乙醇、正硅酸乙酯和蒸馏水加入到反应器中，室温下反应24h，将产物用乙醇洗涤，真空干燥后，得到草莓状的复合微球；（2）将草莓状复合微球、溶剂、硅烷偶联剂加入到反应器中，在25℃‑100℃的条件下，反应5‑15h，将产物离心，得到草莓状超疏水微球。本发明草莓状超疏水微球与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层具有优异、稳定的超疏水性能，将泥水泼洒在制备的超疏水表面，泥水并不会污染超疏水表面，从而实现表面的自清洁功能。

Description

一种草莓状超疏水复合微球及其应用
技术领域
本发明涉及超疏水涂层材料的技术领域，具体涉及一种超疏水复合纳米微球的制备以及构筑耐磨超疏水涂层的应用。
背景技术
当材料表面对水的接触角大于150°、滚动角小于10°时，我们称此材料具有超疏水性。上世纪50年代起，国外专家和学者着手研究超疏水涂层，直至1997年德国科学家Barthlott[W.Barthlott,et al.Planta,1997,202:1.]等人证实，自然界的超疏水现象是由微米尺寸的乳突和低表面能的蜡晶共同决定的。2002年江雷等人[L.Jiang,etal.Adv.Mater.,2002,14,1857.]认为微米乳突上的纳米结构对材料表面的超疏水性能同样起着重要作用，提出超疏水性能是由其表面的微纳双尺度结构和其表面的低表面能物质共同决定。这种具有特殊润湿性能的超疏水涂料在防冰覆、防腐蚀[Q.Liu,etal.J.Electro.chem.Soc.,2016,163:213.]、自清洁及油水分离[Y.Chen,etal.Appl.Surf.Sci.,2015,335:107.]等方面具有重要的应用。因此，近年来超疏水材料的制备越来越受到人们的关注。
具备超疏水效果的表面通常具有两个条件：一个是表面具有一定的粗糙度，即微纳结构；另一个是在粗糙表面上修饰低表面能物质。常用的方法有：刻蚀法、溶胶凝胶法、模板法、等。例如，Huang等人采用NaOH溶液刻蚀铝合金表面，构造出鳞片状微纳米结构，通过低表面能物质修饰后，其对水的接触角达到了156°[Y.Huang,et al.Appl.Surf.Soc.,2015,356:1012.]；Lee等人用溶胶凝胶的办法在硅铝合金表面形成具有纳米突起的SiO2薄膜，并用低表面物质修饰SiO2得到超疏水表面[J.W.Lee,et al.Mater.Lett.,2016,168:83.]；Zhang等人用烟灰做模板制备出接触角高达160°的超疏水纸[J.H.Zhang,et al.RSCAdv.,2016,6:12862.]；可规模化、低成本制备，方便使用，同时具有耐摩擦性能的超疏水涂层是当前超疏水材料发展的主要方向。
但是，当前这些微纳结构疏水材料的纳米结构与微米结构之间仅仅是物理作用，因此纳米颗粒很容易脱落。
发明内容
本发明针对当前技术中存在的耐久性能差、使用受限等不足，提供一种草莓状复合微球。该微球耐久性好，应用范围广泛，同时可规模化、低成本制备超疏水材料。采用PS(聚苯乙烯)@SiO2杂化的草莓状微球构建微纳结构，形成的纳米二氧化硅融合生长到聚苯乙烯微球(母球)上，并用环氧树脂胶粘剂将制备的微纳结构粘结于不同基底上，因此形成的微纳结构涂层具有很强的耐久性；同时，由于母球上带有未反应和裸露的胺基，因此可与环氧树脂形成化学键结合，提高了微球与粘合层的结合力。本发明中超疏水微球的制备操作简单、成本低廉，无需昂贵设备及严苛工艺条件，同时超疏水微球与环氧树脂通过化学键结合得到的超疏水表面牢固耐用。
本发明的技术方案是：
一种草莓状超疏水复合微球，该微球由以下方法制得，包括以下步骤：
(1)将氨基聚苯乙烯微球、乙醇、正硅酸乙酯和蒸馏水加入到反应器中，室温下反应24h，将产物用乙醇洗涤，真空干燥后，得到草莓状的复合微球；物料质量比为氨基聚苯乙烯微球：乙醇：正硅酸乙酯：蒸馏水＝1：1-1000：1-100：1-100；
(2)将草莓状复合微球、溶剂、硅烷偶联剂加入到反应器中，在25℃-100℃的条件下，反应5-15h，将产物离心，得到草莓状超疏水微球；其中，质量比草莓状复合微球：溶剂：硅烷偶联剂＝1：10-100：0.1-10；
所述步骤中氨基聚苯乙烯微球包括线性氨基聚苯乙烯微球或交联度为1％-80％的交联氨基聚苯乙烯微球，粒径范围为200nm-20μm；
所述步骤(2)中溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲酸异丙酯中的一种或多种；
所述步骤中所用硅烷偶联剂为全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、三氟丙烷三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氧烷；
所述的草莓状超疏水微球的应用方法，为与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层，包括以下步骤：
将上述本发明提供的草莓状超疏水微球加入到分散溶剂中，得到分散液；将环氧树脂作为底层涂料涂覆于基体材料表面，固化后再采用喷涂法将分散液作为外涂层涂敷于固化的底层涂层之上，待外涂层中分散液挥发完全，即构成超疏水自清洁表面；
所述的物料质量配比(质量比)为草莓状超疏水微球：分散溶剂＝1：10-1000。
所述的分散溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲酸异丙酯中的一种或多种；
所述应用步骤中基体材料为木材、金属、建筑内外墙、塑料或玻璃。
本发明的有益效果为：本发明可涂覆于多种常用材料表面，涂层材料制备方法简洁，且获得的超疏水表面具有优异的稳定性，故本发明制备的超疏水材料在许多领域具有良好的应用前景：
(1)本发明的超疏水涂料适用性强，木材、金属、建筑内外墙、塑料、玻璃表面都可以涂敷，具有超强的防水防污效果，实例一中对涂覆超疏水涂料的玻璃表面进行了防污测试，发现涂有本材料的玻璃不会被泥水污染；
(2)本发明在粘结过程中，草莓型微球的结构对涂料的稳定性具有很大贡献，液态或半固态环氧树脂胶黏剂接触到草莓状微球上裸露的聚苯乙烯时，聚苯乙烯上的氨基和环氧树脂的环氧基反应成键，使得微球牢固的粘结在了环氧树脂的表面。本发明所得涂层静态接触角大于150°，滚动角小于5°，达到超疏水效果。草莓状微球表面具有纳米的突起，当液滴与粗糙表面接触时，由于水的表面张力的作用使得液滴底部一部分与涂料表面的微纳突起接触，一部分与突起之间的空气接触，符合现今公认的Cassie-Baxter模型。实例一中对涂覆超疏水涂料的玻璃表面进行了防污测试，同时对玻璃基材上的超疏水表面进行了耐摩擦实验，发现用磨耗仪摩擦180圈后接触角为155°，仍具有超疏水效果，这也验证了本发明的草莓状微球可以和底层胶粘剂较好的结合，使其具有了很强的耐摩擦性能。涂覆超疏水涂料的载玻片最大静态接触角达到167.0°，滚动角小于2°，说明本发明的草莓状材料可以构建出微纳结构，比较适合做为超疏水材料。
(3)本发明无需复杂操作，无需复杂设备，且具有优异、稳定的超疏水性能，将泥水泼洒在制备的超疏水表面，泥水并不会污染超疏水表面，从而实现表面的自清洁功能。本发明具有良好的工业发展应用前景。
附图说明
1)图1为实施例一中所制备的草莓状超疏水微球的微观结构SEM照片；
2)图2为实施例一中所构筑超疏水涂层以及附着水滴的光学照片，其中右上角插图为该涂层的静态接触角测试照片，最大静态接触角达到167.0°；
3)图3为实施例一中所构筑的玻璃基底涂覆超疏水涂层(左)与未涂覆超疏水涂层(右)经泥浆污染后的对比照片；
4)图4为实施例一中所构建的玻璃基底涂覆超疏水涂层在经过磨耗仪测试后的光学照片及静态接触角测试照片，静态接触角为155.0°；
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步描述；
本发明所述的氨基聚苯乙烯微球包括线性氨基聚苯乙烯微球或交联氨基聚苯乙烯微球，为公知产品，本领域普通技术人员可以通过市售或者公知方法制备而得。
实施例一：
(1)草莓状超疏水复合微球的制备
将1g线性氨基聚苯乙烯微球(500nm)放入反应器中，加入100mL(78.93g)乙醇，搅拌至氨基聚苯乙烯微球分散均匀，依次加入20g正硅酸乙酯(TEOS)和20g蒸馏水至反应器中，室温下反应24h，得到草莓状复合微球分散液，将产物用乙醇洗3次，真空干燥后，得到草莓状的PS/SiO2复合微球粉末。取1g草莓状的PS/SiO2复合微球粉末加入反应器中，然后加入100mL(78.93g)的分散液乙醇，待体系温度达到80℃后加入300μL(0.42g)的全氟辛基三甲氧基硅烷改性反应进行12h，离心后得到草莓状超疏水复合微球。
(2)草莓状超疏水复合微球与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层
将1g上述步骤制备的超疏水微球分散在50g乙醇中，得到分散液。将环氧树脂E51和聚酰胺树脂按质量比1：1的比例混合，均匀涂于玻璃基底上作为底层，待胶粘剂60℃固化1.5h后，将分散液喷涂于底层之上(内外涂层无需比例分配，只需将底涂层全部涂覆即可)，待分散液挥发后，即构建超疏水涂层；
附图1为制备的草莓状超疏水微球的SEM照片(FEI公司NanoSEM 450)，草莓状超疏水微球构建出微米的突起结构，微球上的布满纳米二氧化硅凸起，由两者组成的微纳复合结构赋予了固体表面的超疏水性能。
附图2为室温(25℃)下水滴在涂有超疏水涂层的玻璃片上的光学照片，水滴仍保持球形，表明该表面具有较强的疏水性能，其中右上角插图为该涂层的静态接触角测试照片(为公司生产的DSA30接触角测试仪，测试条件：液滴5uL)，在室温(25℃)下选用纯水(成都超纯科技有限公司的UPR-11-10T纯水机制备)测试超疏水表面的最大静态接触角为167.0°，滚动角为2°(以下步骤及实施例中所述接触角测试条件及测试仪器同)；
在玻璃板基材上测试本超疏水涂层的防污实验，该实验在室温下进行，将玻璃板左半部分(面积约为110cm2)涂敷本超疏水涂层，玻璃板右部分未用超疏水涂层处理。将泥水泼在整个玻璃板上，发现涂有超疏水涂层的左半部分未粘泥浆，而未涂敷超疏水涂层的右半部分玻璃板粘满泥浆，附图3为其效果图，充分说明了本发明制备的超疏水材料具有很强的防污功能。
在玻璃板基材上测试本超疏水涂层的耐磨性能实验，将本涂料涂敷于JM-IV型磨耗仪的玻璃实验板上，将涂好的玻璃板安装在磨耗仪上，在500g压力下，使用100目的橡胶砂轮，以20r/min的速度，摩擦180圈后涂层仍具有超疏水效果，接触角为155.0°。图4为其效果图，说明本涂层具有较强的耐摩擦性和牢固性，也验证了草莓状微球作为超疏水涂料具有结构上的优势。
实施例二：
(1)草莓状超疏水复合微球的制备
将1g交联度为30％的氨基聚苯乙烯微球(600nm)放入反应器中，加入100mL(78.93g)乙醇，搅拌至氨基聚苯乙烯微球分散均匀，依次加入20g正硅酸乙酯(TEOS)和20g蒸馏水至反应器中，室温下反应24h，得到草莓状复合微球分散液，将产物用乙醇洗3次，真空干燥后，得到草莓状的PS@SiO2复合微球粉末。取1g草莓状的PS@SiO2复合微球粉末加入反应器中，然后加入100mL(78.93g)的分散液乙醇，待体系温度达到80℃后加入300μL(0.46g)的全氟葵基三甲氧基硅烷改性反应进行10h，离心后得到草莓状超疏水复合微球；
(2)草莓状超疏水复合微球与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层
超疏水涂层的构建方法同实例一；
经测试，该试样最大静态接触角为165°；
泥浆污染实验效果同实例一；
同实例一的方法摩擦180圈后接触角为153.0°；
实施例三：
(1)草莓状超疏水复合微球的制备
将1g交联度为40％的氨基聚苯乙烯微球(500nm)放入反应器中，加入100mL(78.93g)乙醇，搅拌至氨基聚苯乙烯微球分散均匀，依次加入20g正硅酸乙酯(TEOS)和20g蒸馏水至反应器中，室温下反应24h，得到草莓状复合微球分散液，将产物用乙醇洗3次，真空干燥后，得到草莓状的PS/SiO2复合微球粉末。取1g草莓状的PS@SiO2复合微球粉末加入反应器中，然后加入100mL(78.93g)的分散液乙醇，待体系温度达到80℃后加入300μL(0.27g)的十六烷基三甲氧基硅烷改性反应进行12h。离心后得到草莓状超疏水复合微球；
(2)草莓状超疏水复合微球与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层
超疏水涂层的构建方法同实例一；
经测试，该试样最大静态接触角为160°；
泥浆污染实验效果同实例一；
同实例一的方法摩擦180圈后接触角为153.0°；
实施例四：
(1)草莓状超疏水复合微球的制备
将1g线性氨基聚苯乙烯微球(700nm)放入反应器中，加入100mL(78.93g)乙醇，搅拌至氨基聚苯乙烯微球分散均匀，依次加入20g正硅酸乙酯(TEOS)和20g蒸馏水至反应器中，室温下反应24h，得到草莓状复合微球分散液，将产物用乙醇洗3次，真空干燥后，得到草莓状的PS@SiO2复合微球粉末。取1g草莓状的PS@SiO2复合微球粉末加入反应器中，然后加入100mL(78.93g)的分散液乙醇，待体系温度达到80℃后加入300μL(0.33g)的三氟丙烷三甲氧基硅烷改性反应进行12h，离心后得到草莓状超疏水复合微球；
(2)草莓状复合微球与环氧树脂配合使用作为超疏水涂层
超疏水涂层的构建方法同实例一；
经测试，该试样最大静态接触角为162°；
泥浆污染实验效果同实例一；
同实例一的方法摩擦180圈后接触角为152.0°；
实施例五：
实施步骤同实施例一，不同之处在于，将底层均匀涂抹于铁板基底上，待胶黏剂60℃固化1.5h后将分散液喷涂于底涂层之上，待分散液挥发完全，及构建超疏水涂层；
经测试，该试样最大静态接触角为165°；
泥浆污染实验效果同实施例一；
实施例六：
实施步骤同实施例一，不同之处在于，将底层均匀涂抹于木板基底上，待胶黏剂60℃固化1.5h后将分散液喷涂于底涂层之上，待分散液挥发完全，及构建超疏水涂层；
经测试，该试样最大静态接触角为165°；
泥浆污染实验效果同实施例一；
使用不同硅烷偶联剂改性的草莓状超疏水微球，其形成的超疏水表面的疏水性能也不同。含氟的硅烷偶联剂疏水效果较好，但价格昂贵。因此可根据实际应用中对疏水性能的不同选择不同的硅烷偶联剂，这种多样的选择性可以降低材料的成本。并且，在不同基材上涂敷本超疏水涂层，其疏水性能并不会改变，因此，本涂层具有较强的适应性。
本发明未尽事宜为公知技术。

Claims (7)

1.一种草莓状超疏水复合微球，其特征为该微球由以下方法制得，包括以下步骤：
（1）将氨基聚苯乙烯微球、乙醇、正硅酸乙酯和蒸馏水加入到反应器中，室温下反应24h，将产物用乙醇洗涤，真空干燥后，得到草莓状的复合微球；物料质量比为氨基聚苯乙烯微球：乙醇：正硅酸乙酯：蒸馏水=1：1-1000：1-100：1-100；
（2）将草莓状复合微球、溶剂、硅烷偶联剂加入到反应器中，在25℃-100℃的条件下，反应5-15h，将产物离心，得到草莓状超疏水微球；其中，质量比草莓状复合微球：溶剂：硅烷偶联剂=1：10-100：0.1-10。
2.如权利要求1所述的草莓状超疏水复合微球，其特征为所述步骤中氨基聚苯乙烯微球包括线性氨基聚苯乙烯微球或交联度为1%-80%的交联氨基聚苯乙烯微球，粒径范围为200nm-20μm。
3.如权利要求1所述的草莓状超疏水复合微球，其特征为所述步骤（2）中溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲酸异丙酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的草莓状超疏水复合微球，其特征为所述步骤中所用硅烷偶联剂为全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、三氟丙烷三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或八甲基环四硅氧烷。
5.如权利要求1所述的草莓状超疏水微球的应用方法，其特征为包括以下步骤：
将上述本发明提供的草莓状超疏水微球加入到分散溶剂中，得到分散液；将环氧树脂作为底层涂料涂覆于基体材料表面，固化后再采用喷涂法将分散液作为外涂层涂敷于固化的底层涂层之上，待外涂层中分散液挥发完全，即构成超疏水自清洁表面；
所述的物料质量比为草莓状超疏水微球：分散溶剂=1：10-1000。
6.如权利要求5所述的草莓状超疏水微球的应用方法，其特征为所述的分散溶剂为甲苯、二甲苯、己烷、石油醚、乙醚、乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯和甲酸异丙酯中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的草莓状超疏水微球的应用方法，其特征为所述应用步骤中基体材料为木材、金属、建筑内外墙、塑料或玻璃。
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