CN110105838A - 一种微米/纳米交联复合超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微米/纳米交联复合超疏水涂料及其制备方法。由以下质量组分组成：氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂35份、聚甲基脲粒团4.6份、纳米SiO24.3份、流平剂435 2份、消泡剂1份、交联剂Ⅰ1份、交联剂Ⅱ2份、催化剂0.1份、稀释剂50份；将氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂、助剂和稀释剂加入球磨罐中，球磨分散均匀；再将聚甲基脲粒团、纳米SiO2加入球磨罐中，球磨分散；最后加入交联剂Ⅰ、交联剂Ⅱ、催化剂和稀释剂，球磨分散均匀，得到一种微米/纳米交联复合超疏水涂料。本发明将聚甲基脲粒团、纳米SiO2与低表面能树脂复合，并加入交联剂交联固化，所得涂料制备工艺简单、成本低廉，具有很好的附着力、疏水性能及耐水性能。

Description

一种微米/纳米交联复合超疏水涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水涂料及其制备方法，特别是涉及了一种微米/纳米交联复合超疏水涂料及其制备方法，是氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂与有机微米聚甲基脲粒团、无机纳米SiO2复合的超疏水涂料。
背景技术
近年来，超疏水材料因其极强的拒水性能而受到越来越多的关注。纳米粒子填充法是一种简单有效制备超疏水材料的方法。纳米粒子填充法一般填充的纳米粒子为SiO2、TiO2、ZnO、CaCO3、SnO2、Al2O3等廉价的无机纳米粒子。这种方法不需要昂贵的设备、复杂的程序、苛刻的实验条件，并能实现大面积生产，因而极有可能实现工业化。而无机粒子与有机树脂间存在不相容性，容易导致界面缝隙的产生，并最终影响涂料的耐久性和附着力。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种微米/纳米交联复合超疏水涂料及其制备方法，是氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂通过交联剂与有机聚甲基脲粒团、无机纳米粒子交联得到复合的超疏水涂料，该复合超疏水涂料具有自清洁性能、对环境无污染、与基底附着力好等优点。
本发明进一步所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺流程简单、成本低廉的超疏水涂料制备方法，明将聚甲基脲粒团、纳米SiO2与低表面能树脂复合，并加入交联剂交联固化，所得涂料制备工艺简单、成本低廉，具有很好的附着力、疏水性能及耐水性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：
一、一种微米/纳米交联复合超疏水涂料：
按质量配比，由以下组分组成：
上述稀释剂的份数为方法步骤(1)和步骤(3)的稀释剂的份数总和。
所述的交联剂Ⅰ为多异氰酸酯，所述的交联剂Ⅱ为羟基硅油。
所述的稀释剂是由二甲苯、乙酸正丁酯按质量比60:25混合均匀而成。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述的助剂为流平剂435 2份、消泡剂1份
二、一种权利要求1所述微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，方法包括以下步骤：
步骤(1)：按质量配比，将氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂、流平剂435、消泡剂和稀释剂加入球磨罐中球磨分散均匀；
步骤(2)：按质量配比，将聚甲基脲粒团、纳米SiO2加入球磨罐中，球磨分散；
步骤(3)：按质量配比，加入交联剂Ⅰ、交联剂Ⅱ、催化剂和稀释剂，球磨分散均匀，得到一种微米/纳米交联复合超疏水涂料球磨分散。
所述的步骤(1)中，各组分质量配比分别为：氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂35份、流平剂435 2份、消泡剂1份、稀释剂45份，行星式球磨机转速为230r/min，分散时间为30min。
所述的步骤(2)中，各组分质量配比分别为：聚甲基脲粒团4.6份、纳米SiO24.3份，行星式球磨机转速为230r/min，分散时间为4h。
所述的步骤(2)中，所述的聚甲基脲粒团是由平均粒径为100～150nm的基本粒子聚集成大约5-9μm的团粒，所述的纳米SiO2粒径约为500nm。
所述的步骤(3)中，各组分质量配比分别为：交联剂Ⅰ1份、交联剂Ⅱ2份、催化剂0.1份、稀释剂5份，行星式球磨机转速为230r/min；分散时间为30min。
具体实施中，氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂要部分采用申请日为2017年9月15日，申请号201710833225.9的中国专利申请的发明内容中所提到的制备方法进行制备，具体是包括以下步骤：
1)按一定质量比60:25，将二甲苯、乙酸正丁酯混合均匀得到稀释剂；
2)将KH-570硅烷偶联剂2份和步骤(1)获得的稀释溶剂16份一起加入反应釜中，加热至75℃并搅拌；
3)将MMA 21份、BA 18份、st 2份、HEMA 4份、AIBN引发剂0.3份、溶剂12份混匀后，在75℃条件下，在2h内缓慢滴入2)后的反应釜中，搅拌并保温2h；
4)将全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯8份、AIBN引发剂0.05份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，在1h内缓慢滴入3)后的反应釜中，搅拌并保温1h；
5)将AIBN引发剂0.01份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，0.5h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温1.5h后，停止搅拌，冷却出料，得到所述氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂。
本发明特殊地采用了聚甲基脲粒团作为复合超疏水涂料的主要成分，采用聚甲基脲粒团中的羟基基团和交联剂Ⅰ的多异氰酸酯端部基团进行反应连接在一起，交联剂Ⅰ的多异氰酸酯不单纯是混合交联作用，而是更多地加强了涂料内部的结合能力，界面缝隙更小，提高了内部连接强度。
三、上述微米/纳米交联复合超疏水涂料能直接在玻璃、钢铁、木材、棉布等基底上应用，也能在防腐涂料上应用。
具体来说是将基底清理干净后直接涂覆本发明一种微米/纳米交联复合超疏水涂料，能起超疏水自清洁作用；或者在基底表面先涂覆防腐涂料，待防腐涂料表干后，再在防腐涂料表面涂覆本发明的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料，能起到自清洁防腐的作用。
本发明方法中添加有机聚甲基脲粒团增加和树脂间的相容性，并通过交联剂与树脂交联，能有效的消除界面缝隙，提高涂料的耐水性能，适宜于广泛推广。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明方法所得一种微米/纳米交联复合超疏水涂料具有自清洁性能、制备工艺简单、成本低，在多种基底上具有很好的附着力，改性后并没有降低附着力，解决了改性后会降低附着力的技术问题。
更重要是的是，本发明采用有机聚甲基脲粒团作为填充物，与有机树脂有很好的相容性(吸水率说明)，并通过交联剂与有机树脂连接成一个整体，提高了涂料的稳定性(吸水率说明)和耐水性能。在与防腐涂料配套使用时，在防污的同时具有优异的防腐性能，适宜于广泛推广。(相容性、稳定性是通过吸水率提现)
附图说明
图1为实施例所得一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的静态接触角；
图2为实施例所得一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的自清洁示意图；
图3为实施例所得一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的扫面电镜图。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明进一步说明。
本发明的实施例：具有聚甲基脲粒团的疏水涂料
按申请日2017年9月15日申请号201710833225.9的专利所述的制备方法：将二甲苯、乙酸正丁酯按质量比60:25混合均匀得稀释剂；将KH-570硅烷偶联剂2份和上述溶剂16份加入反应釜中，加热至75℃，并搅拌；将MMA 21份、BA 18份、st 2份、HEMA 4份、AIBN引发剂0.3份、溶剂12份混匀后，在75℃条件下，2h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温2h；将全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯8份、AIBN引发剂0.05份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，1h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温1h；将AIBN引发剂0.01份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，0.5h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温1.5h后，停止搅拌，冷却出料。
取上述氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂35份、流平剂435 2份、消泡剂1份、稀释剂50份加入行星式球磨机球磨罐中，在230r/min转速下分散30min。再将聚甲基脲粒团4.6份、纳米SiO2 4.3份加入球磨罐中，在230r/min转速下分散4h。最后加入交联剂Ⅰ1份、交联剂Ⅱ2份、催化剂0.1份、稀释剂5份，在230r/min转速下分散30min，得到一种微米/纳米交联复合超疏水涂料。所得涂料的静态接触角如图1所示，自清洁示意图如图2所示，扫面电镜图如图3所示。图中可见，涂料整体表面呈微米/纳米双层粗糙结构。
对比例：无聚甲基脲粒团疏水涂料
按申请日2017年9月15日申请号201710833225.9的专利所述的制备方法：将二甲苯、乙酸正丁酯按质量比60:25混合均匀得稀释剂；将KH-570硅烷偶联剂2份和上述溶剂16份加入反应釜中，加热至75℃，并搅拌；将MMA 21份、BA 18份、st 2份、HEMA 4份、AIBN引发剂0.3份、溶剂12份混匀后，在75℃条件下，2h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温2h；将全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯8份、AIBN引发剂0.05份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，1h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温1h；将AIBN引发剂0.01份、溶剂8份混匀后，在75℃条件下，0.5h内滴入上述混合液中，继续搅拌、保温1.5h后，停止搅拌，冷却出料。
取上述氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂35份、流平剂435 2份、消泡剂1份、稀释剂50份加入行星式球磨机球磨罐中，在230r/min转速下分散30min。再将纳米SiO2 4.3份加入球磨罐中，在230r/min转速下分散4h。最后加入交联剂Ⅰ1份、交联剂Ⅱ2份、催化剂0.1份、稀释剂5份，在230r/min转速下分散30min，得到产物无机纳米复合疏水涂料。
按上述实施例制备方法所得微米/纳米交联复合超疏水涂料性能与按实施例相同方法和工艺条件但未添加聚甲基脲粒团制备的无机纳米复合疏水涂料的对比例如表1所示：
表1微米/纳米交联复合超疏水涂料与无机纳米复合疏水涂料性能对比
由表1可知，实施例所述制备方法所得微米/纳米交联复合超疏水涂料具有很好的超疏水性能，接触角能达到159.6°，滚动角仅为5°。相比未对应未添加聚甲基脲粒团制备的疏水涂料，实施例所得一种微米/纳米交联复合超疏水涂料除了得到超疏水性能外，添加的聚甲基脲粒团通过交联剂与树脂相连，使界面缝隙明显减小，因而在水中浸泡7天的吸水率明显降低。
由此可见，本发明所得的涂料具有优异的超疏水自清洁性能，并且能够通过交联剂的交联作用，使添加的填料(聚甲基脲粒团和纳米SiO2)与树脂间发生化学反应，消除填料与树脂间的界面缝隙，提高涂层的耐水性。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种微米/纳米交联复合超疏水涂料，其特征在于：按质量配比，由以下组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料，其特征在于：
所述的交联剂Ⅰ为多异氰酸酯，所述的交联剂Ⅱ为羟基硅油。
3.根据权利要求1所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料，其特征在于：
所述的稀释剂是由二甲苯、乙酸正丁酯按质量比60:25混合均匀而成。
4.一种权利要求1所述微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，其特征在于：方法包括以下步骤：
步骤(1)：按质量配比，将氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂、流平剂435、消泡剂和稀释剂加入球磨罐中球磨分散均匀；
步骤(2)：按质量配比，将聚甲基脲粒团、纳米SiO2加入球磨罐中，球磨分散；
步骤(3)：按质量配比，加入交联剂Ⅰ、交联剂Ⅱ、催化剂和稀释剂，球磨分散均匀，得到一种微米/纳米交联复合超疏水涂料球磨分散。
5.根据权利要求4所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中，各组分质量配比分别为：氟/硅改性丙烯酸低表面能树脂35份、流平剂435 2份、消泡剂1份、稀释剂45份，行星式球磨机转速为230r/min，分散时间为30min。
6.根据权利要求4所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，各组分质量配比分别为：聚甲基脲粒团4.6份、纳米SiO2 4.3份，行星式球磨机转速为230r/min，分散时间为4h。
7.根据权利要求4所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，所述的聚甲基脲粒团是由平均粒径为100～150nm的基本粒子聚集成大约5-9μm的团粒，所述的纳米SiO2粒径约为500nm。
8.根据权利要求4所述的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，各组分质量配比分别为：交联剂Ⅰ1份、交联剂Ⅱ2份、催化剂0.1份、稀释剂5份，行星式球磨机转速为230r/min；分散时间为30min。
9.权利要求1-3任一所述的微米/纳米交联复合超疏水涂料或者权利要求4～8任一所述方法制得的一种微米/纳米交联复合超疏水涂料的应用，其特征在于：在玻璃、钢铁、木材、棉布等基底上的应用以及在防腐涂料上应用。
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