CN101434802B - 一种水系超疏水表面涂层剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水系超疏水表面涂层剂及其制备方法。该涂层剂的特征是由下述重量份数物质组成的混合物：A组分2-15份；B组分1-7份；C组分2-10份；A组分为5-15份、平均粒径1-10μm的改性二氧化硅粒子、0.5-3份的极性有机溶剂和80-100份的去离子水组成的混均物；B组分为0.5-10份的氟树脂乳液、0.1-5份的交联剂和85-100份的去离子水组成的混均物；C组分为5-20份的增稠剂和80-100份的去离子水组成的混均物。该制备方法以本发明所述涂层剂为依据，包括二氧化硅粒子的改性、分别制备A组分、B组分和C组分和最后制备涂层剂五个工艺步骤。
Description
技术领域
本发明涉及疏水表面涂层技术，具体为一种用于在纺织品、建筑膜材料、玻璃或木板等固体材料表面上，以水为溶剂体系的超疏水表面涂层剂及其制备方法
背景技术，
近年来，超疏水表面(一般认为与水的静态接触角大于150°、滚动角小于5°的表面为超疏水表面)由于具有广泛的实用价值而倍受关注。荷花素有出淤泥而不染的美誉，荷叶的这种不易被沾污、或沾污后经雨水的冲刷便可焕然一新的现象被称为“荷叶效应”，这种具有防污和自清洁的功能也被称为防污自洁功能。如果固体材料表面具有类似于荷叶的表面微结构，即具有超疏水表面，则其也会具有防污自洁功能，同时还具有减少固体表面与空气或水的阻力、防霜防雪等其它优良性能。建筑外墙涂料、建筑膜材表面改性以及卫星天线防雪涂层等固体材料的超疏水表面一般是由涂覆超疏水表面涂层剂获得的。
国内在超疏水表面方面的研发刚起步，尤其是超疏水涂层剂的制备技术还很不成熟。例如，中国专利200610105319.6公开的一种超疏水自清洁涂料，其喷涂工艺对设备要求较高，涂料固化时间较长，并且使用了大量有机溶剂，对环境不友好；中国专利200510095423.7公开的一种无机超细纤维增强的含氟涂层，对环境不友好，且工艺繁琐，也不适合工业化大面积施工使用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种水系超疏水表面涂层剂及其制备方法。该涂层剂以水作为溶剂体系，基本不含有机溶剂，产品于人无害，对环境友好，成本低，使用方便；该涂层剂制备方法工艺简单，设备要求较低，能耗少，不使用或使用很少量的有机溶剂，具有节能减排意义。
本发明解决所述涂层剂技术问题的技术方案是：设计一种水系超疏水表面涂层剂，其特征在于该涂层剂是由下述重量份数物质组成的混合物：
A组分 2-15份；
B组分 1-7份；
C组分 2-10份，
所述A组分为重量份数5-15份、平均粒径1-10μm的改性二氧化硅粒子、0.5-3份的极性有机溶剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述改性二氧化硅粒子由含氟硅烷偶联剂表面改性获得；所述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或乙醇；
所述B组分为重量份数0.5-10份的氟树脂乳液、0.1-5份的交联剂和85-100份的去离子水组成的混均物；所述的氟树脂乳液是含氟丙烯酸酯或四氟乙烯的聚合物，乳滴粒径在50-200nm；所述交联剂是含两个以上的反应官能团，分子量在300-500，温度在130-180℃条件下发生交联反应的交联剂；
所述C组分为重量份数5-20份的增稠剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂，且经去离子水稀释为重量浓度为10％的增稠剂。
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是：设计一种水系超疏水表面涂层剂的制备方法，该制备方法以本发明所述重量份数物质的涂层剂为依据，并采用下述工艺：
1.二氧化硅粒子改性 常温下，先将1-15重量份数的含氟硅烷偶联剂加到80-100重量份数的乙醇中，再加入0.5-10重量份数的去离子水，水解2-4h，制得改性剂；然后按二氧化硅粒子25-60重量份数、改性剂60-120重量份数的比例混合，高速搅拌10-40min混均后，放入超声机中清洗5-45min，温度40-80℃，处理后取出，用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复3-5次，然后置于70-100℃烘箱中烘干，即制成改性二氧化硅粒子，待用；
2制备A组分在常温下，按所述A组分的重量份数组成比例，先将所述改性二氧化硅粒子加入到极性有机溶剂中，搅拌均匀，再加入去离子水，高速搅拌30-60min，然后放入超声机中分散10-30min，即制成A组分，待用；
3制备B组分在常温下，按所述B组分的重量份数组成比例，将所述各组分加入容器中，搅拌均匀，即制得B组分，待用；
4制备C组分在常温下，按所述C组分的重量份数组成比例，将所述增稠剂加到去离子水中，搅拌均匀，并至粘稠糊状物，即制得C组分，待用；
5制备涂层剂在常温下，按照本发明所述涂层剂的重量份数比例，先将B组分在高速搅拌下缓慢加入到搅拌均匀的A组分中，然后用磁力搅拌器于转速50-80r/min下搅拌，并逐步加入C组分，3-10分钟加完，搅拌10-50min，即制成水系超疏水表面涂层剂。
与现有技术相比，本发明涂层剂及其制备方法具有如下优点：
1.以水作为分散系，涂层后水挥发，没有有机溶剂挥发，对环境不造成任何污染，比现有的溶剂型涂层剂在环保方面有很大的进步。
2涂层剂制备方法工艺简单，对设备要求较低，能源的消耗较少，并且通过简单的涂层就可以获得具有微米和纳米双重结构的超疏水性能的表面，使用方便，效果稳定。
3由于氟树脂的加入，涂层表面具有较好拒油效果，开阔了涂层剂的应用领域，如用于船体的防油污，建筑外墙的防尘、防油污涂料等。
附图说明
图1是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例1)的涂覆表面的微米结构SEM照片图(SEM.Quanta 2000型扫描电子显微镜观测)；
图2是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例1)的涂层表面的疏水效果照片图。
图3是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例2)的涂覆表面的微米结构SEM照片图(SEM.Quanta 2000型扫描电子显微镜观测)；
图4是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例2)的涂层表面的疏水效果照片图。
图5是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例3)的涂覆表面的微米结构SEM照片图(SEM.Quanta 2000型扫描电子显微镜观测)；
图6是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例3)的涂覆表面的纳米级粗糙结构AFM照片图(AFM5500型原子力显微镜进行观测)；
图7是本发明水系超疏水表面涂层剂一种实施例(实施例3)的涂层表面的疏水效果照片图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步阐释。
本发明所述水系超疏水表面涂层剂(简称涂层剂)，其特征在于该涂层剂是由下述重量份数物质组成的混合物：
A组分 2-15份；
B组分 1-7份；
C组分 2-10份，
所述A组分为重量份数5-15份、平均粒径1-10μm的改性二氧化硅粒子、0.5-3份的极性有机溶剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述改性二氧化硅粒子由含氟硅烷偶联剂表面改性获得；所述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或乙醇；实施例采用的含氟硅烷偶联剂商品名为G502或F8261。
所述B组分为重量份数0.5-10份的氟树脂乳液、0.1-5份的交联剂和85-100份的去离子水组成的混均物；所述的氟树脂乳液是含氟丙烯酸酯或四氟乙烯的聚合物，乳滴粒径在50-200nm；所述交联剂是高温交联剂，具体是指含两个以上的反应官能团，分子量在300-500，温度在130-180℃条件下发生交联反应的交联剂，例如高温交联剂FK-L6等。
所述C组分为重量份数5-20份的增稠剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂，例如聚氨酯增稠剂T-612等，且经去离子水稀释为重量百分比为10％的增稠剂。
试验研究表明：所述的A组分影响涂层表面的微米结构，B组分影响涂层表面的纳米结构和整个涂层表面结构的稳定性，而C组分一方面影响涂层剂的流动性，另一方面由于其中的增稠剂是亲水性物质，还会影响涂层表面的疏水性。
本发明同时设计了所述水系超疏水表面涂层剂的制备方法(简称制备方法)。该制备方法以本发明所述重量份数物质的涂层剂为依据，包括二氧化硅粒子的改性、分别制备A组分、B组分和C组分和最后制备涂层剂五个步骤。本发明制备方法采用下述工艺：
1.二氧化硅粒子(SiO2)改性常温下，先将1-15重量份数的含氟硅烷偶联剂加到80-100重量份数的乙醇中，再加入0.5-10重量份数的去离子水，水解2-4h，制得改性剂；然后按二氧化硅粒子25-60重量份数、改性剂60-120重量份数的比例混合，高速搅拌10-40min混均后，放入超声机中清洗5-45min，温度40-80℃，处理后取出，用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复3-5次，然后置于70-100℃烘箱中烘干，即制成改性二氧化硅粒子，待用。SiO2粒子的改性是本发明制备方法的关键步骤，它包括SiO2粒子粒径的选择、含氟硅烷偶联剂的水解、高速搅拌和超声清洗分散改性等工艺。含氟硅烷偶联剂水解后，可以与SiO2粒子的表面羟基发生反应，得以疏水改性，高速搅拌目的是通过物理方法初步分散SiO2粒子，然后进行超声改性，其作用一是进一步分散SiO2粒子，二是通过超声的高能量促进所述偶联剂和SiO2粒子表面发生反应。
2制备A组分在常温下，按所述A组分的重量份数组成比例，先将所述改性二氧化硅粒子加入到极性有机溶剂中，搅拌均匀，再加入去离子水，高速搅拌30-60min，然后放入超声机中分散10-30min，即制成A组分，待用。本发明涂层剂设计改性SiO2粒子，可以在涂层表面构筑微米结构，为构筑超疏水表面奠定基础。改性后的SiO2疏水性很强，需要用适当的分散剂将其初步分散。去离子水是主要分散体，分散后的分散体系十分稳定。
3制备B组分在常温下，按所述B组分的重量份数组成比例，将所述氟树脂乳液、交联剂和去离子水各组分加入容器中，搅拌均匀，即制得B组分，待用。本发明B组分的制备中，加入氟树脂乳液一方面可以在涂层表面形成纳米级的粗糙结构，另一方面可以进一步降低涂层表面的表面能。所述交联剂的加入，一方面可以使涂层形成牢固的网状结构，另一方面可以使涂层和基材有效结合在一起。实施例所采用的交联剂是高温交联剂FK-L6。所述去离子水是稀释剂和分散剂。
4制备C组分在常温下，按所述C组分的重量份数组成比例，将所述增稠剂加到去离子水中，搅拌均匀，并至粘稠糊状物，即制得C组分，待用。所述增稠剂是一种线性大分子，在水中吸收水分子发生溶胀，会使液体变的粘稠。加入增稠剂的主要作用是使涂层剂具有一定的粘度，有利于表面涂覆。为了便于使用，增稠剂需要预先将它稀释做成糊状物。
5制备涂层剂 在常温下，按照本发明所述涂层剂的A组分、B组分和C组分重量份数比例，先将B组分在高速搅拌下缓慢加入到搅拌均匀的A组分中，然后用磁力搅拌器于转速50-80r/min下搅拌，并逐步加入C组分，3-10分钟加完，搅拌10-50min，即制成水系超疏水表面涂层剂。
下面给出本发明的具体实施例，这些实施例仅是对本发明的进一步说明，不构成对本发明权利要求保护范围的限制。
实施例1：
1.改性SiO2粒子的制备在常温下，按照重量份数改性处理SiO2粒子，将1.5份含氟硅烷偶联剂(简称偶联剂)G502加到100份乙醇中，搅拌并加入0.9份去离子水，静置水解1h，加入28份SiO2粒子，高速搅拌20min混均，放入超声机中，设置功率80W、温度50℃、超声分散30min，然后用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复进行3次，然后置于100℃烘箱中烘干后，即制成改性SiO2粒子，待用。
2.制备A组分在常温下，按照重量份数制备，将1份N，N-二甲基甲酰胺加入到5份改性SiO2粒子中，搅拌均匀，加入100份去离子水，高速搅拌30min，超声功率100W，温度60℃，超声分散20min，即制成A组分，待用。
3.制备B组分在常温下，按照重量份数制备，将8份氟树脂乳液、3.5份交联剂FK-L6和100份去离子水，一并放入容器中，搅拌均匀，即制成B组分，待用。
4.制备C组分在常温下，按照重量份数制备，将18份的聚氨酯类增稠剂(聚氨酯增稠剂T-612)，加到100份的去离子水中，搅拌成均匀的糊状物，即制成C组分，待用。
5.制备涂层剂在常温下，按照重量份数制备，将100份A组分缓慢加入搅拌中的60份B组分中，然后再加入40份的C组分，磁力搅拌器转速80r/min，5min加完，搅拌10min，制成具有一定流动性能的粘稠液体，即水系超疏水表面涂层剂。
把所得涂层剂均匀涂在载玻片上，100℃在烘箱内烘干，180℃焙烘5min，即得到静态接触角150°、滚动角5°的超疏水涂层表面。其表面微结构参见图1，表面涂层疏水效果参见图2照片。
实施例2：
1.改性SiO2粒子的制备在常温下，按照重量份数改性处理SiO2粒子，将3份偶联剂F8261加到100份乙醇中，搅拌并加入3份去离子水，静置水解2h，加入33份SiO2粒子，高速搅拌30min混均，放入超声机中，设置功率100W、温度60℃、超声分散20min，然后用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复进行5次，然后置于100℃烘箱中烘干后，即制成改性SiO2粒子，待用。
2.制备A组分在常温下，按照重量份数制备，将1.5份乙醇加入到12份改性SiO2粒子中，搅拌均匀，加入100份去离子水，高速搅拌40min，超声功率90W，温度80℃，超声分散15min，即制成A组分，待用。
3.制备B组分 在常温下，按照重量份数制备，将3份氟树脂乳液、2份交联剂FK-L6和100份去离子水，一并放入容器中，搅拌均匀，即制成B组分，待用。
4.制备C组分在常温下，按照重量份数制备，将11份的聚氨酯增稠剂T-612，加到100份的去离子水中，搅拌成均匀的糊状物，即制成C组分，待用。
5.制备涂层剂 在常温下，按照重量份数制备，将40份A组分缓慢加入搅拌中的15份B组分中，然后再加入100份的C组分，磁力搅拌器转速60r/min，5min加完，搅拌30min，制成具有一定流动性能的粘稠液体，即水系超疏水表面涂层剂。
把所得涂层剂均匀涂在载玻片上，100℃在烘箱内烘干，180℃焙烘5min，即得静态接触角153°、滚动角4°的超疏水涂层表面。其表面微结构参见图3，涂层表面疏水效果参见图4照片。
实施例3：
1.改性SiO2粒子的制备在常温下，按照重量份数改性处理SiO2粒子，将3份偶联剂G502加到100份乙醇中，搅拌并加入6份去离子水，静置水解1.5h，加入30份SiO2粒子，高速搅拌40min混均，放入超声机中，设置功率90W、温度80℃、超声分散40min，然后用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复进行3次，然后置于100℃烘箱中烘干后，即制成改性SiO2粒子，待用。
2.制备A组分在常温下，按照重量份数制备，将1.5份乙醇加入到15份改性SiO2粒子中，搅拌均匀，加入100份去离子水，高速搅拌50min，超声功率80W，温度50℃，超声分散30min，即制成A组分，待用。
3.制备B组分在常温下，按照重量份数制备，将1份氟树脂乳液、0.5份交联剂FK-L6和100份去离子水，一并放入容器中，搅拌均匀，即制成B组分，待用。
4.制备C组分 在常温下，按照重量份数制备，将7份聚氨酯增稠剂T-612，加到100份的去离子水中，搅拌成均匀的糊状物，即制成C组分，待用。
5.制备涂层剂 在常温下，按照重量份数制备，将55份A组分缓慢加入搅拌中的25份B组分中，然后再加入100份的C组分，磁力搅拌器转速80r/min，5min加完，搅拌10min，制成具有一定流动性能的粘稠液体，即水系超疏水表面涂层剂。
把所得涂层剂均匀涂在载玻片上，100℃在烘箱内烘干，180℃焙烘5min，即的静态接触角158°、滚动角3°的超疏水涂层表面。其表面微结构参见图5，表面纳米结构见图6，涂层表面疏水效果照片见图7。
从实施例1-3的效果可以看出，实施例3较实施例1和实施例2涂层后所形成的表面微纳米粗糙结构更明显和均匀，实施例3涂层表面所形成的微纳米双重结构(参见图5-7)，基本具有了荷叶表面的微纳米粗糙结构，并且获得了与水的静态接触角为158°、滚动角3°超疏水的涂层表面。说明该实施例涂层剂所设计的A组分、B组分和C组分的配比更加合理，可获得性能更好的表面涂层效果。
Claims (3)
1.一种水系超疏水表面涂层剂，其特征在于该涂层剂是由下述重量份数物质组成的混合物：
A组分 2-15份；
B组分 1-7份；
C组分 2-10份，
所述A组分为重量份数5-15份、平均粒径1-10μm的改性二氧化硅粒子、0.5-3份的极性有机溶剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述改性二氧化硅粒子由含氟硅烷偶联剂表面改性获得，具体工艺为：常温下，先将1-15重量份数的含氟硅烷偶联剂加到80-100重量份数的乙醇中，再加入0.5-10重量份数的去离子水，水解2-4h，制得改性剂；然后按二氧化硅粒子25-60重量份数、改性剂60-120重量份数的比例混合，高速搅拌10-40min混均后，放入超声机中清洗5-45min，温度40-80℃，处理后取出，用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复3-5次，然后置于70-100℃烘箱中烘干，即制成改性二氧化硅粒子；所述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或乙醇；
所述B组分为重量份数0.5-10份的氟树脂乳液、0.1-5份的交联剂和85-100份的去离子水组成的混均物；所述的氟树脂乳液是含氟丙烯酸酯或四氟乙烯的聚合物，乳滴粒径在50-200nm；所述交联剂是含两个以上的反应官能团，分子量在300-500，温度在130-180℃条件下发生交联反应的交联剂；
所述C组分为重量份数5-20份的增稠剂和80-100份的去离子水组成的混均物；所述增稠剂为聚氨酯类增稠剂，且经去离子水稀释为重量浓度为10％的增稠剂。
2.根据权利要求1所述水系超疏水表面涂层剂，其特征在于所述的含氟硅烷偶联剂为G502或F8261；所述的交联剂为高温交联剂FK-L6；所述的增稠剂为聚氨酯增稠剂T-612。
3.一种根据权利要求1所述水系超疏水表面涂层剂的制备方法，该制备方法采用下述工艺：
(1).二氧化硅粒子改性 常温下，先将1-15重量份数的含氟硅烷偶联剂加到80-100重量份数的乙醇中，再加入0.5-10重量份数的去离子水，水解2-4h，制得改性剂；然后按二氧化硅粒子25-60重量份数、改性剂60-120重量份数的比例混合，高速搅拌10-40min混均后，放入超声机中清洗5-45min，温度40-80℃，处理后取出，用真空泵抽滤→水洗→抽滤反复3-5次，然后置于70-100℃烘箱中烘干，即制成改性二氧化硅粒子，待用；
(2)制备A组分 在常温下，按所述A组分的重量份数组成比例，先将所述改性二氧化硅粒子加入到极性有机溶剂中，搅拌均匀，再加入去离子水，高速搅拌30-60min，然后放入超声机中分散10-30min，即制成A组分，待用；
(3)制备B组分 在常温下，按所述B组分的重量份数组成比例，将所述各组分加入容器中，搅拌均匀，即制得B组分，待用；
(4)制备C组分 在常温下，按所述C组分的重量份数组成比例，将所述增稠剂加到去离子水中，搅拌均匀，并至粘稠糊状物，即制得C组分，待用；
(5)制备涂层剂 在常温下，按照所述涂层剂的重量份数比例，先将B组分在高速搅拌下缓慢加入到搅拌均匀的A组分中，然后用磁力搅拌器于转速50-80r/min下搅拌，并逐步加入C组分，3-10分钟加完，搅拌10-50min，即制成水系超疏水表面涂层剂。
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