CN101380362A - 伤科接骨药物制剂挥发性成分指纹图谱的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加入内标物的伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法,包括步骤:(1)内标溶液的制备,精密称定水杨酸甲酯用无水乙醇或乙酸乙酯溶解,得内标溶液;(2)供试品溶液的制备,取伤科接骨药物制剂,加入内标溶液,超声提取,即得供试品溶液;(3)伤科接骨药物制剂样品液的程序升温气相色谱分析检测;(4)标准指纹图谱的建立和伤科接骨药物制剂中挥发性成分的指纹图谱分析。本发明的优点;方法简便、稳定、精密度高、重现性好、方法可靠、能对伤科接骨药物制剂进行科学有效的评价,可运用于实际生产中的质量控制,对从整体上控制伤科接骨药物制剂的生产质量起到有益的帮助。
Description
技术领域
本发明涉及中成药的气相色谱指纹图谱的质量控制方法,具体地说本发明是关于用加入一种内标物的伤科接骨药物制剂气相色谱指纹图谱质量控制方法。
背景技术
中药材品种繁多,来源复杂,同名异物、同物异名等品种混乱现象极其普遍。中药材质量还受产地、采收、加工、炮制及贮藏等诸多因素的影响。中药材所含有的化学物质非常复杂,一种中药材至少含有数个至数十个化合物,由中药材组成的复方制剂含有的化学成分则更为复杂。中药质量评价的现行标准是利用光谱或色谱手段鉴别和测定某一种或几种有效成分。但所测定的任何一种成分都不能代表其整体疗效,不能全面地反映中药的内在质量,从现行的质量控制模式向一种综合的、全面的、可量化的鉴别与主要有效成分含量测定相结合的质量控制模式转化,已成为中药质量控制的发展趋势。在现阶段中成药中的有效成分没有明确的情况下,为保证中药的疗效和产品质量,应用色谱指纹图谱技术对原药材及制剂的中间产品和成品进行质量控制。中药指纹图谱是某种中药材或中成药中所共有的,通过色谱指纹图谱技术可以鉴定中药制剂中的主要药味,监测产品的均一性与稳定性以及生产过程中成分是否变化。采用相对保留时间、比移值或相对峰面积比值等作为鉴别参数,作为控制其质量标准的手段。中药指纹图谱根据测定手段不同可以分为:薄层色谱指纹图谱[何作民等,中国药业,2002,11(9):36],高效液相指纹图谱(HPLC)[马百平等,中成药,2006,28(2):157],气相指纹图谱(GC)[黄有霖等,中华中医药杂志,2007,22(12):836],高效毛细管电泳指纹图谱[左坚等,现代中药研究与实践,2008,22(1):29],红外光谱指纹图谱[程存归等,光谱学与光谱分析,2002,22(6):954],紫外光谱指纹图谱[金晓燕等,现代生物医学进展,2008,8(2):345]等。目前应用最为广泛的是高效液相指纹图谱,通过比较不同样品间图像的共性和差异,对中药材及其制剂进行品种鉴定和品质评价。气相指纹图谱在中药质量控制方面也得到了广泛的应用,主要用于含挥发性成分的中药材及其制剂的分析。
在2005年12月21日公开的中国发明专利申请(CN1709463A)描述了一种伤科接骨药物制剂由红花、土鳖虫、朱砂、马钱子粉、没药(炙)、三七、海星(炙)、鸡骨(炙)、冰片、乳香(炙)、自然铜(煅)、甜瓜子12味中药材制成。具有活血化瘀,消肿止痛,舒筋接骨的功效。主要用于跌打损伤、闪腰岔气、伤筋动骨、瘀血肿痛、损伤红肿等。其疗效已经在临床得到验证。目前对该产品的挥发性成分尚未建立指纹图谱质量控制方法,难以表征该药物组合物中挥发性成分的物理化学特征。上述药物组成成分中红花,没药,冰片,乳香含挥发性成分较多,在治疗中发挥重要作用,其中红花具有活血通经、散瘀止痛的功效,用于恶露不行、症瘕痞块、跌打损伤等症。没药具有散血去瘀,消肿定痛的功效,用于治疗跌打损伤、金疮、筋骨、心腹诸痛、症瘕、经闭、痈疽肿痛、痔漏、目障,配乳香,活血散瘀、行气舒筋。冰片具有清热止痛、消肿之功。乳香用于治疗气血凝滞、心腹疼痛、痈疮肿毒、跌打损伤、痛经、产后瘀血刺痛等。其他药味中也或多或少含有一定的已知或未知的挥发性成分。因此,有必要采用气相色谱法对该制剂中挥发性成分进行综合质量控制,与高效液相色谱相结合从更宏观的角度控制伤科接骨药物制剂的质量。
发明内容
本发明的目的是通过对伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱的研究,摸索出一种伤科接骨药物制剂的质量控制方法,建立了伤科接骨药物制剂挥发性成分的标准指纹图谱。按此方法测定的指纹图谱重复性高,具有可操作性,可作为控制伤科接骨药物制剂质量的方法,弥补了现有技术的不足。
本发明通过下述技术方案予以实现:
本发明提供了一种伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法,包括如下步骤:
a.伤科接骨片或胶囊挥发性成分标准指纹图谱的确立
(1).内标溶液的制备:选内标物例如用水杨酸甲酯为内标物,用有机溶剂溶解成内标溶液;
(2).供试品溶液的制备:取对照用伤科接骨药物制剂,用内标溶液进行萃取,提取液经离心分离;
(3).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的测定:精密吸取供试品溶液进行气相色谱分析;
(4).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱分析:以加入到供试品中的内标物水杨酸甲酯的峰作为参比峰,将参比峰的保留时间和峰面积设定为1,计算15个共有峰的相对保留时间和相对峰面积;
b.取待测伤科接骨药物制剂,经上述的步骤(1)至(4)得到相应的挥发性成分指纹图谱;
c.将待测伤科接骨药物制剂的挥发性成分谱图与伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱进行比较,以确定待测伤科接骨药物制剂是否合格;
这里,所述的伤科接骨药物制剂是由下列重量份的原料药制成的:
三七 40份 海星(炙) 20份 红花 6份
鸡骨(炙) 20份 土鳖虫 20份 自然铜(煅) 10份
乳香(炙) 2份 没药(炙) 2份 马钱子粉 10份
朱砂 5份 甜瓜子 2份 冰片 1份。
在本发明中,所述的伤科接骨药物制剂,其剂型为片剂、胶囊剂或丸剂,特别优选地为片剂或胶囊剂。
优选地,本发明提供了一种伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法,包括:
a.伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的确立
(1).内标溶液的制备:选用水杨酸甲酯为内标物,称取内标物,用无水乙醇或乙酸乙酯等有机溶剂溶解成1.0~2.0mg/ml浓度的内标溶液;
(2).供试品溶液的制备:取对照用伤科接骨药物制剂2.0~3.0g,用3~5倍体积比的内标溶液进行超声提取15~30分钟,提取液高速离心后进行分析和检测;
(3).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的测定:精密吸取供试品溶液少量进行气相色谱分析;所述气相色谱仪中的气相色谱柱为毛细管柱,以氮气为载气,氢气为燃气,分流比:20~30:1,进样口温度为260~280℃,氢火焰离子化检测器温度280~300℃,以DB-5或OV-17等低极性固定液填充毛细管柱,程序升温洗脱:50~70℃保持5min,以10~15℃/min升至75~110℃,保持10min,以5~7℃/min升至180~200℃,保持10min,以1.5~5℃/min升至230℃;
(4).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱分析:以加入到供试品中的内标物水杨酸甲酯的峰作为参比峰,将参比峰的保留时间和峰面积设定为1,以计算15个共有峰的相对保留时间和相对峰面积;
b.取待测伤科接骨药物制剂,经上述的步骤(1)至(4)得到相应的挥发性成分指纹图谱;
c.将待测伤科接骨药物制剂挥发性成分谱图与伤科接骨药物制剂的挥发性成分标准谱图进行比较,以确定待测伤科接骨药物制剂是否合格。
优选地,在上述伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法中,15个共有峰的相对保留时间分别为:
1号共有峰的相对保留时间0.884,RSD%为0.16%;
2号共有峰的相对保留时间0.917,RSD%为0.14%;
3号共有峰的相对保留时间0.942,RSD%为0.23%;
5号共有峰的相对保留时间1.471,RSD%为0.24%;
6号共有峰的相对保留时间1.668,RSD%为0.25%;
7号共有峰的相对保留时间1.932,RSD%为0.34%;
8号共有峰的相对保留时间1.952,RSD%为0.68%;
9号共有峰的相对保留时间2.093,RSD%为0.28%;
10号共有峰的相对保留时间2.416,RSD%为0.57%;
11号共有峰的相对保留时间2.441,RSD%为0.30%;
12号共有峰的相对保留时间2.764,RSD%为0.59%;
13号共有峰的相对保留时间3.068,RSD%为0.29%;
14号共有峰的相对保留时间3.146,RSD%为0.40%;
15号共有峰的相对保留时间3.207,RSD%为0.42%;
16号共有峰的相对保留时间3.243,RSD%为0.44%。
与现有技术相比,该发明有以下优势:
1.本发明提供的方法具有简单,准确,可靠,精密度高以及重现性好等优点,针对伤科接骨药物制剂中的挥发性成分进行分析,可作为生产过程中内控指标分析参考数据,与液相指纹图谱结合可较全面地控制伤科接骨药物制剂的产品质量。
2.本发明用超声提取法提取伤科接骨药物制剂样品中的成分,与回流提取法和索氏提取法相比较具有高效,快速,节省试剂的优势。
附图说明
图1为无水乙醇内标溶液提取伤科接骨片和胶囊的指纹图谱,其中,A-伤科接骨片,B-伤科接骨胶囊。
图2为乙酸乙酯内标溶液提取伤科接骨片和胶囊的指纹图谱,其中A-伤科接骨片,B-伤科接骨胶囊。
图3为无水乙醇和乙酸乙酯提取的不同批号伤科接骨片和伤科接骨胶囊的叠加指纹图谱,其中A-无水乙醇提取;B-乙酸乙酯提取。
所提供的图谱旨在进一步说明本发明,但对本发明并不构成限制。
具体实施方式
结合具体实施例,进一步阐述本发明在伤科接骨片和伤科接骨胶囊生产质量控制中应用的有效性和可靠性。
实施例1
1.仪器与试药
1.1仪器
岛津14C气相色谱仪,浙江智达N3000色谱工作站,KUDOS超声清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
1.2试药和试剂
水杨酸甲酯来源中国药品生物制品检定所、伤科接骨片和伤科接骨胶囊由大连美罗中药厂有限公司提供。乙酸乙酯和无水乙醇均为分析纯
2.伤科接骨片和伤科接骨胶囊标准指纹图谱的测定
2.1气相色谱条件
DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);进样口温度270℃,检测器温度290℃;载气为氮气,分流比20:1,柱前压120KPa;进样量0.5μl。程序升温:60℃保持5min,以10℃/min升至75℃,保持10min,以6.0℃/min升至190℃,保持10min,以1.5℃/min升至230℃。
2.2内标溶液的制备
取水杨酸甲酯适量,精密称定,用无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液的溶液,作为内标溶液。
2.3供试品溶液的制备
取对照用伤科接骨片或伤科接骨胶囊3.0g,加入水杨酸甲酯无水乙醇内标溶液10ml,超声提取30min,放冷至室温,摇匀既得供试品溶液。
2.4指纹图谱的测定
分别吸取供试品溶液各2ml,高速离心后,各吸取上清液0.5μl,注入气相色谱仪,按2.1所述的气相色谱条件测定,以内标物水杨酸甲酯的色谱峰的保留时间和峰面积设定为1,计算各共有峰的相对保留时间和相对峰面积,即得到伤科接骨片和伤科接骨胶囊挥发性成分标准指纹图谱。
3.伤科接骨片和伤科接骨胶囊样品指纹图谱的测定
3.1共有峰的测定
选择20批不同批号的伤科接骨片样品和3批不同批号的伤科接骨胶囊样品见下表1,进行气相色谱指纹图谱分析,对指纹图谱中所有峰进行比较,确定了15个共有峰作为特征峰,并按出峰顺序进行编号。20批伤科接骨片和3批伤科接骨胶囊的共有峰以水杨酸甲酯为参照的相对保留时间以及相对峰面积统计结果见下表2,表3。
表1 无水乙醇内标溶液提取的样品来源信息
实施例2
1.伤科接骨片和伤科接骨胶囊标准指纹图谱的测定
1.1 内标溶液的制备
取水杨酸甲酯适量,精密称定,用乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液的溶液,作为内标溶液。
1.2 供试品溶液的制备
取对照用伤科接骨片或伤科接骨胶囊2.0g,加入水杨酸甲酯的乙酸乙酯内标溶液6.0ml,超声提取30min,放冷至室温,摇匀既得供试品溶液。
1.3 其他条件同实施例1
2.伤科接骨片和伤科接骨胶囊样品指纹图谱的测定选择20批不同批号的伤科接骨片样品和3批不同批号的伤科接骨胶囊样品见下表4,进行气相色谱指纹图谱分析,对指纹图谱中所有峰进行比较,确定了15个共有峰作为特征峰,并按出峰顺序进行编号。20批伤科接骨片和3批伤科接骨胶囊的共有峰以水杨酸甲酯为参照的相对保留时间以及相对峰面积统计结果见下表5,表6。
表4 乙酸乙酯内标溶液提取的样品来源信息
Claims (10)
1.一种伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法,包括如下步骤:
a.伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的确立
(1).内标溶液的制备:称取内标物,用有机溶剂溶解成内标溶液;
(2).供试品溶液的制备:取对照用伤科接骨药物制剂,用内标溶液进行提取,提取液经离心分离;
(3).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的测定:精密吸取供试品溶液进行气相色谱分析;
(4).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱分析:以加入到供试品中的内标物峰作为参比峰,将参比峰的保留时间和峰面积设定为1,计算15个共有峰的相对保留时间和相对峰面积;
b.取待测伤科接骨药物制剂,经上述的步骤(1)至(4)得到相应的挥发性成分指纹图谱;
c.将待测伤科接骨药物制剂挥发性成分谱图与伤科接骨药物制剂的挥发性成分标准谱图进行比较,以确定待测伤科接骨药物制剂是否合格;
这里,所述的伤科接骨药物制剂是由下列重量份的原料药制成的:
三七 40份 炙海星 20份 红花 6份
炙鸡骨 20份 土鳖虫 20份 煅自然铜 10份
炙乳香 2份 炙没药 2份 马钱子粉 10份
朱砂 5份 甜瓜子 2份 冰片 1份。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述伤科接骨药物制剂的剂型为片剂、胶囊剂或丸剂。
3.根据权利要求1中所述的方法,其中(1)中所述的内标物为水杨酸甲酯。
4.根据权利要求3所述的方法,其中(1)中所述的有机溶剂选自无水乙醇或乙酸乙酯;而且,所用内标溶液的浓度为1.0~2.0mg/ml。
5.根据权利要求1所述的方法,其中(2)中取伤科接骨药物制剂2.0~3.0g,用内标溶液提取得到供试品溶液,进样0.5~1.0μl。
6.根据权利要求5所述的方法,其中(2)中内标溶液的用量为供试品的3~5倍体积比,采用超声提取15~30min。
7.根据权利要求6中所述的方法,其中所述气相色谱仪中的气相色谱柱为毛细管柱,低极性固定液,并采用程序升温的洗脱方式。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的方法,其中毛细管柱填充的固定液为OV-17或DB-5等,以氮气为载气,氢气为燃气,分流比20~30:1,进样口温度为260~280℃,氢火焰离子化检测器温度280~300℃,升温程序:50~70℃保持5min,以10℃/min升至75~110℃,保持10min,以5~7℃/min升至180~200℃,保持10min,以1.5~5℃/min升至230℃。
9.一种伤科接骨药物制剂中挥发性成分气相色谱指纹图谱质量控制方法,包括:
a.伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的确立
(1).内标溶液的制备:选用水杨酸甲酯为内标,称取内标物,用无水乙醇或乙酸乙酯溶解成1.0~2.0mg/ml浓度的内标溶液
(2).供试品溶液的制备:取对照伤科接骨药物制剂2.0~3.0g,用3~5倍体积比的内标溶液进行超声提取,提取液经高速离心后进行分析和检测;
(3).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱的测定:精密吸取供试品溶液少量进行气相色谱分析;所述气相色谱仪中的气相色谱柱为毛细管柱,以氮气为载气,氢气为燃气,分流比:20~30:1,进样口温度为260~280℃,氢火焰离子化检测器温度280~300℃,以DB-5或OV-17等低极性固定液填充毛细管柱,程序升温洗脱:50~70℃保持5min,以10~15℃/min升至75~110℃,保持10min,以5~7℃/min升至180~200℃,保持10min,以1.5~5℃/min升至230℃;
(4).伤科接骨药物制剂挥发性成分标准指纹图谱分析:以加入到供试品中的内标物水杨酸甲酯的峰作为参比峰,将参比峰的保留时间和峰面积设定为1,以计算15个共有峰的相对保留时间和相对峰面积;
b.取待测伤科接骨药物制剂,经上述的步骤(1)至(4)得到相应的挥发性成分指纹图谱;
c.将待测伤科接骨药物制剂挥发性成分谱图与伤科接骨药物制剂的挥发性成分标准谱图进行比较,以确定待测伤科接骨药物制剂是否合格。
10.根据权利要求1至7、或9中任一权利要求所述的方法,伤科接骨药物制剂挥发性成分指纹图谱与对照伤科接骨药物制剂指纹图谱比较,二者指纹图谱共有峰达到15个,便认为待测伤科接骨药物制剂产品符合该项质量控制标准。
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