CN101327651A - 流延装置、溶液流延设备和溶液流延方法 - Google Patents

Abstract

将流延涂料流延到流延带上形成流延膜，然后把流延膜从流延带上剥离作为湿膜。引导湿膜穿过转移区朝向拉幅干燥装置。在拉幅干燥装置中，在运送湿膜期间，拉幅机顺序进行湿膜的干燥、拉伸和松弛。在湿膜上，由松弛导致翘曲现象发生引起光学轴的第一次乱取向，因此慢轴的取向变得不均匀。该拉伸提供了光学轴的第二次乱取向以抵消第一次乱取向。这样在得到的膜中，减少了慢轴的取向的不均匀度。

Description

流延装置、溶液流延设备和溶液流延方法

技术领域

本发明涉及一种用来排放粘弹性流体的流延装置，溶液流延设备和溶液流延方法，尤其是用来排放含有作为膜原料的聚合物的涂料的流延装置，溶液流延设备和由涂料制备膜的溶液流延方法。

背景技术

由于聚合物膜优良的透明度和柔软性，还因为膜厚度可降低，聚合物膜(下面称为膜)被广泛用作光学功能膜。在这些聚合物膜中，有一种由酰化纤维素形成的酰化纤维素膜，尤其是使用在酰化纤维素中的三乙酸纤维素(下面称为TAC)来形成TAC膜。由于具有强度和不可燃性，该TAC膜被用作膜材料例如感光材料的膜基。需要注意的是，在TAC中平均乙酰化度优选在57.5％到62.5％范围内。此外，TAC膜具有优良的光学各向同性，因此被用于近年来市场变得越来越大的液晶显示器的偏振滤光片的保护膜以及光学补偿膜(例如，广角膜等)。

作为生产膜的方法，有熔融挤出法和溶液流延法。在熔融挤出法中，将聚合物加热并熔融，然后将熔融聚合物从挤出机中挤出形成膜。熔融挤出法具有高产率和供应设备的低成本的优点。然而，在熔融挤出法中，很难精细控制膜厚度，因为条纹(称为口模条纹)形成于膜上，生产出的膜几乎不具有满足光学膜的高性能。另外，在溶液流延法中，聚合物溶于溶剂，这样就制备出了作为聚合物溶液的涂料。然后涂料从流延模流延到支撑体上以形成流延膜。当流延膜具有自支撑特性时，流延膜从支撑体上以湿膜的形式剥离。之后，在拉幅干燥机中，当夹住湿膜的两侧边部分的同时，拉伸湿膜并进行松弛。同时，湿膜被干燥。进行足够干燥后，将湿膜以膜形式卷绕。在溶液流延法中生产的膜比熔融挤出法具有更优良的光学各向同性和厚度均匀度，并含有较少的杂质。因此，众所周知溶液流延法是生产膜的优选的方法，尤其是光学膜。

在溶液流延法中，有拉伸步骤和松弛步骤。在拉伸步骤中，以预定方向拉伸湿膜，在松弛步骤中，进行应力松弛来减少在湿膜拉伸过程中产生的残余应力。进行拉伸步骤和松弛步骤，因此生产的膜的光滑度、延迟值和慢轴的方向都被调整了。这样使光学性质更高。如果指定在拉伸步骤和松弛步骤中使用拉幅机等，在膜上会发生翘曲(bowing)现象。已知翘曲现象导致慢轴在湿膜的宽度方向上出现无序。近年来需要进一步提高如液晶显示器的对比度和亮度的性质。因此对于光学膜需要改善品质，如慢轴的无序的减少，进而改进光学膜的生产方法。尤其是在偏振滤光片的保护膜中，需要很低的在0nm到5nm范围内的面内延迟值以防止线性偏振改变成椭圆形偏振。因此在通过溶液流延法生产光学用途的膜时，最重要的是使膜中的慢轴的方向等一致。

在溶液流延法中有下列方法来避免翘曲现象的产生；(1)使膜的侧边缘部分中的温度高于其中间部分；和(2)使膜的侧边缘部分中的溶剂的残余量大于其中间部分。此外，如在日本专利公开出版物第2002-296422号中所述，有一种避免翘曲现象的方法作为(3)，提供多个具有不同温度的区域。

此外，日本专利公开出版物第2004-314529号公开了一种使慢轴一致的方法。在其描述中，膜的两侧边缘部分被保持在拉幅机的区域中，并且湿膜中的溶剂残余量的波动在该区域中最多为25％。

然而，翘曲现象不仅通过在宽度方向上用张力拉伸湿膜产生，而且也通过在拉幅机中运送膜和用来在湿膜宽度方向释放张力进行松弛时产生。上述出版物第2002-296444号和第2004-314529号没有考虑由运送和拉伸后的松弛引起的翘曲现象。此外，在出版物第2002-29644号中，在松弛和拉伸中需要控制溶剂残余量的分布和在湿膜的宽度方向的温度在预定的范围。在这种情况下，在松弛和拉伸中控制是复杂的，因此生产的时间和花费变的非常长和高，这不适合大规模生产。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种溶液流延方法和溶液流延设备，其中不使用任何特殊设备就可以低花费和容易的降低翘曲现象的发生。

为了达到该目的和其它目的，在本发明的溶液流延方法中，将含有聚合物和溶剂的涂料流延到支撑体上来形成流延膜，给流延膜提供自支撑性质，并且在从支撑件上剥离流延膜作为湿膜后，在湿膜的宽度方向上进行在不拉伸的情况下干燥湿膜的不拉伸干燥。在不拉伸干燥步骤之前，在宽度方向上拉伸湿膜的情况下将湿膜干燥，以便抵消由在不拉伸干燥步骤中由翘曲现象导致的光学轴的第一次乱取向，并且进行拉伸以便给湿膜提供光学轴的第二次乱取向来抵消第一次乱取向。

优选地，当进行湿膜拉伸时，湿膜具有比聚合物玻璃化转变温度Tg更高的温度，在湿膜中的残余溶剂量在5重量％到10重量％的范围内，拉伸的拉伸度为至少101％且小于120％。

优选地，在不拉伸干燥步骤中湿膜的温度在20℃到200℃范围内，并且在长度方向进行湿膜的伸长。

优选地，在拉伸干燥之前进行湿膜的预干燥，且在拉伸干燥或预干燥中满足第一、第二和第三条件中的至少一个：第一个条件是当残余溶剂量在30重量％到60重量％的范围内时湿膜的温度在60℃到80℃的范围内，第二个条件是当残余溶剂量在8重量％到30重量％的范围内时湿膜的温度在95℃到110℃的范围内，第三个条件是当残余溶剂量在5重量％到8重量％的范围内时湿膜的温度在100℃到120℃的范围内。

优选地，该聚合物是酰化纤维素。

本发明的溶液流延设备包括移动的支撑体，用来将含有聚合物和溶剂的涂料流延到支撑体上以形成流延膜的流延模，用来从支撑体剥离流延膜作为湿膜的剥离构件，和用来在宽度方向上在不拉伸的情况下干燥湿膜的不拉伸干燥区。该溶液流延设备进一步包括用来在宽度方向上拉伸的情况下干燥湿膜的拉伸干燥区。因此抵消在不拉伸干燥区中由翘曲现象导致的光学轴的第一次乱取向。拉伸干燥区置于不拉伸干燥区的上游侧。进行拉伸以提供光学轴的第二次乱取向来抵消光学轴的第一次乱取向。

优选地，溶液流延设备进一步包括温度控制器，其用来按照湿膜的残余溶剂量来控制湿膜的温度，和幅度控制装置，其用来在宽度方向上控制湿膜拉伸的拉伸度。

特别优选地，在拉伸干燥区的湿膜具有比聚合物的玻璃化转变温度Tg更高的温度，残余溶剂量在5重量％到10重量％的范围内，当给湿膜提供第二次乱取向时拉伸的拉伸度为至少101％且小于120％。

优选地，通过不拉伸干燥区进行干燥时，湿膜中的残余溶剂量为最多5重量％，且湿膜的温度在20℃到200℃的范围内。

优选地，溶液流延设备进一步包括用来进行湿膜的预干燥的预干燥装置，该预干燥装置置于拉伸干燥区的上游侧，并且在拉伸干燥或预干燥中满足第一、第二和第三条件中的至少一个：第一个条件是当残余溶剂量在30重量％到60重量％的范围内时湿膜的温度在60℃到80℃的范围内，第二个条件是当残余溶剂量在8重量％到30重量％的范围内时湿膜的温度在95℃到110℃的范围内，第三个条件是当残余溶剂量在5重量％到8重量％的范围内时湿膜的温度在100℃到120℃的范围内。

按照本发明的溶液流延方法，在拉伸干燥步骤中给湿膜提供光学轴的第二次乱取向以抵消在不拉伸干燥步骤中由翘曲现象导致的光学轴的第一次乱取向，因此，慢轴的不均匀性和膜的表面缺陷会降低，同时延迟值被控制在预定的范围。这样可容易和低成本地制备出光学性能和表面均匀度优良的膜。通过本发明得到的膜可适合用于液晶显示装置中的光学膜。此外，为了提供第二次乱取向，已知的是可使用拉幅装置，因此不使用特殊装置就可降低膜中慢轴的不均匀性。

按照本发明的溶液流延设备，拉伸干燥区提供光学轴的第二次乱取向，用来抵消由发生在不拉伸干燥区中的翘曲现象导致的光学轴的第一次乱取向。因此，慢轴的不均匀性和膜的表面缺陷会降低，同时延迟值被控制在预定的范围。这样可容易和低成本地制备出光学性能和表面均匀度优良的膜。

因此，本发明适合大规模生产。

附图说明

本领域的普通技术人员通过结合附图阅读下列详细说明，将很容易理解本发明的上述目的和优势。

图1是按照本发明的膜生产方法的流程图；

图2是按照本发明的膜生产线的示意图；以及

图3是在膜生产线中的拉幅干燥室的第一个实施方案的截面图。

具体实施方式

下面将详细说明优选的实施方案。然而本发明并不限于该说明。

[原料]

作为该实施方案的聚合物，已知的可用于薄膜生产的聚合物均可使用。例如，优选酰化纤维素，特别优选三乙酰基纤维素(TAC)。在酰化纤维中，优选酰基对纤维素羟基上的氢原子的取代度满足所有下式(I)-(III)。在这些式(I)-(III)中，A是乙酰基对纤维素羟基上的氢原子的取代度，B是酰基对氢原子的取代度，而每个酰基具有3-22个碳原子。需要注意的是，TAC的至少90重量％是具有0.1mm-4mm直径的颗粒。

(I)2.5≤A+B≤3.0

(II)0≤A≤3.0

(III)0≤B≤2.9

此外，本发明使用的聚合物不限于酰化纤维素。

通过β-1，4键构造成纤维素的葡萄糖单元在第2、第3和第6位置具有游离羟基。酰化纤维素是其中部分或全部羟基的氢原子通过酯化被具有至少两个碳原子的酰基取代的聚合物。酰化度是在第2、第3、第6位的羟基的酯化度。在每个羟基中，如果酯化度在100％，酰化度为1。

在这里，如果酰基取代了葡萄糖单元中的第2位上的氢原子，酰化度被描述成DS2(通过在第2位上酰化的取代度)，如果酰基取代了葡萄糖单元中的第3位上的氢原子，酰化度被描述成DS3(通过在第3位上酰化的取代度)。此外，如果酰基取代了葡萄糖单元中的第6位上的氢原子，酰化度被描述成DS6(通过在第6位上酰化的取代度)。酰化度的总和DS2+DS3+DS6优选为2.00-3.00，尤其是2.22-2.90，特别是2.40-2.88。此外，DS6/(DS2+DS3+DS6)优选至少为0.28，尤其是至少0.30，特别是0.31-0.34。

在本发明中，在酰化纤维素中的酰基的数量和种类可以是唯一一种或至少两种。如果有至少两种酰基，其中一个优选乙酰基。如果在第2位，第3位和第6位羟基上的氢原子被乙酰基取代，总取代度被描述为DSA，如果在第2位，第3位和第6位羟基上的氢原子被乙酰基以外的酰基取代，总取代度被描述为DSB。这样，DSA+DSB的值优选为2.22-2.90，特别是2.40-2.88。此外，DSB优选为至少0.30，特别是至少为0.7。按照DSB，在第6位的取代占在第2、第3和第6位的取代百分数为至少20％。该百分数优选为至少25％，尤其是至少30％，特别是至少33％。此外，酰化纤维素第6位的DSA+DSB优选为至少0.75，尤其是至少0.80，特别是至少0.85。当使用这些种类的酰化纤维素时，可以制备具有较好溶解度的溶液(或涂料)，特别是可以制备具有对无氯型有机溶剂的较好溶解度的溶液。此外，当使用上面的酰化纤维素时，制备的溶液具有低粘度和高过滤性。需要注意的是涂料含有聚合物和用于溶解聚合物的溶剂。此外，如果需要，可将添加剂添加到涂料中。

作为酰化纤维素原料的纤维素可由纸浆或棉绒获得。

在酰化纤维素中，具有至少2个碳原子的酰基可以为脂族基或芳基。这样的酰化纤维素有，例如纤维素的烷羰基酯和链烯羰基酯。此外，还有芳族羰基酯、芳族烷基羰基酯等，这些化合物可具有取代基。作为化合物的优选例子有丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基、辛酰基、癸酰基、十二烷酰基、十三烷酰基、十四烷酰基、十六烷酰基、十八烷酰基、异丁酰基、叔丁酰基、环己羰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基、肉桂酰基(cinamoyl)等。在这些基团中，尤其优选的基团是丙酰基、丁酰基、十二烷酰基、十八烷酰基、叔丁酰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基、肉桂酰基等，特别优选的基团是丙酰基和丁酰基。

此外，作为制备涂料的溶剂有芳烃(例如，苯、甲苯和类似芳烃)、卤代烃(例如，二氯甲烷、氯苯和类似卤代烃)、醇(例如，甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、二甘醇和类似醇)、酮(例如，丙酮、甲基乙基酮和类似酮)、酯(例如，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和类似酯)、醚(例如，四氢呋喃、甲基溶纤剂和类似醚)等。需要注意的是涂料是聚合物等溶解或分散在溶剂中的聚合物溶液或分散液。需要注意的是在本发明中涂料是通过在溶剂中溶解或分散聚合物获得的聚合物溶液或分散液。

优选的溶剂是具有1-7个碳原子的卤代烃，特别是二氯甲烷。然后考虑到酰化纤维素的溶解度、从支撑体上剥离流延膜的可剥离性、膜的机械强度、膜的光学性质等，优选地，将一种或多种具有1-5个碳原子的醇与二氯甲烷混合。因此，醇占整个溶剂的含量优选在2重量％到25重量％范围内，尤其是在5重量％到20重量％范围内。具体地，有甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。醇的优选例子为甲醇、乙醇、正丁醇或它们的混合物。

顺便提一下，近来为了降低对环境的影响到最小，逐渐考虑不使用二氯甲烷的溶剂组合物。为了达到这个目的，优选具有4-12个碳原子的醚、具有3-12个碳原子的酮、具有3-12个碳原子的酯和具有1-12个碳原子的醇，并且可适当地使用它们的混合物。例如，有乙酸甲酯、丙酮、乙醇和正丁醇的混合物。这些醚、酮、酯和醇可具有环结构。此外，具有至少两个在醚、酮、酯和醇中的官能团(即，-O，-CO-，-COO和-OH)的化合物也可用于溶剂。

需要注意的是在日本专利公开出版物第2005-104148中从[0140]到[0195]段已对酰化纤维素作出详细说明，该出版物的说明可应用于本发明。需要注意的是在日本专利公开出版物第2005-104148中从[0196]到[0516]段已对溶剂和添加剂的添加材料(例如增塑剂、变质抑制剂、UV吸收剂、光学各向异性控制剂、染料、消光剂、脱模剂、延迟控制剂等)作出详细说明。

[涂料生产方法]

涂料从原料生产。在涂料生产线中，有用于存储溶剂的溶剂罐、用于将TAC和溶剂混合的混合罐、用于向混合罐供给TAC的料斗和用于存储添加剂的添加剂罐。此外，有用于加热通过将TAC和溶剂混合获得的溶胀液体的加热器，这将在后面详细描述，用于控制从溶胀液体获得的涂料的温度的温度控制器，和过滤装置。此外，有用于回收溶剂蒸汽的回收装置和用于精制所回收的溶剂的精制装置。涂料生产线通过贮罐39(参见图2)连接到膜生产线40。

打开球阀以将溶剂送入混合罐。然后测量料斗中的TAC所需量并根据测量供给混合罐。然后所需量的添加剂溶液从添加剂罐供给混合罐。需要注意的是如果室温下添加剂是液态，它可以液态进给到混合罐而不用制备添加剂溶液。此外，如果室温下添加剂是固态，它可使用料斗等以固态进给到混合罐。如果使用多种添加剂化合物，含有多种添加剂化合物的添加剂可在添加剂罐中聚集在一起。此外可使用多个添加剂罐以含有各自的添加剂化合物，这些添加剂化合物可以通过独立的管道供给到混合罐。

在上面的解释中，溶剂、TAC、添加剂顺序供给混合罐。然而，供给顺序并不限制于此。例如，所需量的TAC通过测量供给混合罐后，可以进行优选量的溶剂的进给。此外，不需要预先向混合罐供给添加剂，添加剂可添加到TAC和溶剂的混合物中。

给混合罐提供覆盖混合罐的外表面的夹套和通过各自电动机旋转的第一和第二搅拌器。第一搅拌器优选具有锚式叶片，第二搅拌器优选为溶解器型偏心搅拌器。通过使用在夹套中流动的传热介质控制混合罐中的内部温度。优选内部温度在-10℃到55℃的范围内。适当地选择第一和第二搅拌器中的至少一个进行旋转。这样得到TAC溶胀于溶剂中的溶胀液体。

使用泵将混合罐中的溶胀液体送到加热器。优选地，加热器是具有夹套的管道，此外对溶胀液体加压。在仅加热或加热和加压溶胀液体时，进行TAC溶解，这样可得到聚合物溶液。需要注意的是聚合物溶液可以是聚合物全部溶解的溶液和聚合物溶胀的溶胀液体。需要注意的是在该热溶法中，溶胀液体的温度优选在50℃到120℃的范围内。代替使用加热装置来热溶，溶胀液体也可在-100℃到-30℃的范围内冷却以进行溶解，这是已知的冷溶法。在该实施方案中，可按照材料的性质选择热溶和冷溶法中的一个以控制溶解度。这样可以使TAC充分溶解在溶剂中。聚合物溶液进给到温度控制器以控制温度接近室温。然后使用过滤装置进行聚合物溶液的过滤，这样可从聚合物溶液除去杂质。过滤装置中使用的过滤器优选具有至多100μm的平均标称直径。在过滤装置中的过滤流速优选为至少50L/hr。如图1所示，过滤后聚合物溶液聚集为在膜生产线40中贮罐39中的初始涂料11(参见图2)。

将要说明可用作生产膜的涂料的聚合物溶液。然而，在溶胀液体制备后进行TAC溶解的方法中，如果指定生产高浓度的聚合物溶液，那么用于生产该涂料的时间变长。结果，生产成本变高。因此，优选地，首先制备比预定值浓度更低的聚合物溶液，然后浓缩聚合物溶液。在该实施方案中，过滤后的聚合物溶液被送入冲洗设备。在冲洗设备中，聚合物溶液的溶剂部分蒸发。在蒸发过程中产生的溶剂蒸汽通过冷凝器(未示出)冷凝到液态，并通过回收设备(未显示)回收。回收的溶剂通过再循环装置(未示出)再循环和重复利用。按照本发法，因为生产效率变高和重复利用溶剂可达到成本降低。

如上所述浓缩后聚合物溶液通过泵从冲洗设备提取出来。此外，为了除去聚合物溶液中产生的气泡，优选进行消泡处理。作为消泡方法，有很多已知的方法，例如，超声照射方法等。然后聚合物溶液进给另一个过滤装置，其中未溶解材料被移除。需要注意的是在过滤中的聚合物溶液的温度优选在0℃到200℃的范围内。这样聚合物溶液作为初始涂料11(参见图2)聚集在贮罐39中。

这样生产出涂料，生产出的涂料具有在5重量％到40重量％范围内的TAC浓度。TAC浓度优选在15重量％到30重量％范围内，特别是17重量％到25重量％范围内。此外，如果在涂料中的总固体量为100重量％，添加剂(主要是增塑剂)的浓度在1重量％到20重量％范围内。

需要注意的是聚合物溶液的生产方法在日本专利公开出版物第2005-104148中在[0517]到[0616]段已详细公开，例如，材料的溶解方法和添加方法、在溶液流延方法中用来形成TAC膜的原料和添加剂、过滤方法、消泡方法等。

[膜生产方法]

现在将说明膜的生产方法10。如图1所示，膜生产方法10包括用于从上面的方法得到的初始涂料11制备流延涂料14的流延涂料制备步骤15，用于将流延涂料14流延到支撑体上以形成流延膜16的流延步骤17，当流延膜16具有自支撑性质时用于将流延膜16从支撑体上剥离作为湿膜18的剥离步骤19，和用于在施加干燥空气(未示出)的情况下拉伸湿膜18的传递干燥步骤20，和用于将湿膜18干燥成膜22的拉幅干燥步骤21。需要注意的是可以有用于干燥膜22的膜干燥步骤，用于给膜22提供滚花的滚花步骤和用于卷绕膜22的膜卷绕步骤。

[拉幅干燥方法]

拉幅干燥步骤21包括预热步骤31，拉伸步骤32和自由收缩干燥步骤33。在预热步骤31中，将受控条件下的干燥空气应用于湿膜18。预热步骤的主要目的是通过预热来干燥湿膜18减少翘曲的发生。

在拉伸步骤32中和自由收缩干燥步骤中，发生不同种类的光学轴的乱取向。在自由收缩干燥步骤33中，该步骤在拉伸步骤32之后进行，提供光学轴的第一次乱取向，在拉伸步骤32中，该步骤在自由收缩干燥步骤33之前进行，提供光学轴的第二次乱取向。

在拉伸步骤32中，湿膜18的两侧边缘部分被连续运转的夹持元件夹持，当将干燥空气应用于湿膜18的同时，在宽度方向上进行湿膜18的拉伸。在拉伸步骤32中，拉伸和干燥同时进行来减少翘曲的发生，并且对湿膜提供光学轴的第二次乱取向来使湿膜表面平滑和调整或提供诸如湿膜18的慢轴和延迟值的光学性质。

在自由收缩干燥步骤33中，湿膜18在宽度方向自由收缩下干燥。这样在长度方向上进行湿膜18的延伸且在宽度方向上不拉伸。自由收缩干燥步骤33的主要目的是为了抵消光学轴的第二次乱取向而提供光学轴的第一次乱取向。这样由翘曲现象产生的光学轴的第二次乱取向就会被抵消。

两侧边缘部分被夹持元件夹持，然后以预定方向移动夹持元件。这样翘曲现象发生。在翘曲现象中，在宽度方向上的中心区域迟于两侧边缘部分。在翘曲现象中，当使用夹持元件夹持两侧边缘部分进行湿膜18的运送时，中心区域的移动比两侧边缘部分的移动要慢。当在宽度方向上应用到两侧边缘部分的张力松弛时，中心区域的延迟也会发生。湿膜的翘曲现象表现为生产的膜中的光学轴(即慢轴)的乱取向。在本说明书中，由湿膜中的中心区域的延迟引发的光学轴的乱取向被称为第一次乱取向。在第一次乱取向发生的情况下，中心区域形成在运输方向的上游方向突起的曲面。

此外，由湿膜中的两侧边缘部分延迟引起的光学轴的乱取向被称为第二次乱取向，在第二次乱取向发生的情况下，中心区域形成在运输方向的下游方向突起的曲面。

[溶液流延方法]

下面参考图2将说明用于从初始涂料11生产膜22的膜生产线40，作为本发明的溶液流延设备和溶液流延方法的一个实施方案。然而需要指出本发明不限于图2。膜生产线40包括贮罐39、流延模41、支撑辊42，43、搭接到支撑辊42，43上作为支撑体的流延带44，拉幅干燥室45、边缘切割装置46、干燥室47、冷却室48、卷绕室49等。

贮罐39设置有电动机55和由电动机55驱动旋转的搅拌器56。贮罐39通过管道61连接到流延模41，该管道61具有泵58、过滤装置59和静态混合器60。

在第一罐65中存储消光剂液体。消光剂液体不仅含有消光剂而且含有在初始涂料11中含有的添加剂，聚合物和溶剂，以便容易地与初始涂料11混合。第一罐65连接到提供有泵66的管道67。在本发明中，消光剂不受限制。然而，优选硅胶、氧化铝等。此外，不特别限制消光剂液体中的消光剂的浓度。然而，优选在0.01重量％到0.50wt％范围内。

在第二罐70中存储UV吸收剂液体。UV吸收剂液体不仅含有UV吸收剂而且含有在初始涂料11中含有的添加剂，聚合物和溶剂以便容易地与初始涂料11混合。第二罐70连接到提供有泵71的管道72，并且管道72连接到管道67，通过管道67供给消光剂液体。此外，从与管道72连接部分的下游位置给管道67提供静态混合器74。需要注意的是不特别限制在本发明中使用的UV吸收剂。然而，优选苯并三唑型、二苯甲酮型等。此外，不特别限制UV吸收剂液体中的UV吸收剂的浓度。然而，优选在0.1重量％到3.0wt％范围内。

消光剂液体与UV吸收剂液体在管道67中混合，之后，由静态混合器74搅拌混合物至均匀。这样就得到了添加剂溶液。

添加剂溶液流入管道61，管道61中供应初始涂料11。这样由静态混合器60搅拌添加剂溶液和初始涂料11的混合物至均匀。这样就得到了流延涂料14。

流延模41的材料优选沉淀硬化不锈钢。优选的材料具有至多为2×10^-5(℃^-1)的热膨胀系数。此外，使用的材料具有在电解质溶液中进行的强制腐蚀检测中几乎与SUS316相同的抗腐蚀性。优选地，用于流延模41的材料具有这样的抗腐蚀性，即使该材料浸在二氯甲烷、甲醇和水的混合液中三个月，在气-液界面上也不会出现点蚀。流延模41优选从材料浇铸一个月后通过磨光制造。这样流延模41中流动的涂料的表面状况被保持均匀。流延模与流延涂料14的接触表面的精整精度为表面粗糙度至多1μm和平直度至多1μm/m。流延模41的模口间隙被自动控制在0.5mm到3.5mm的范围内。按照流延模41的模唇端与涂料接触部分的边缘，在所有宽度上，R(R是倒角半径)为至多50μm。此外，流延模41中的剪切速率控制在1到5000每秒的范围内。

不特别限制流延模41的宽度。然而，该宽度优选是膜的宽度的至少1.1倍和至多2.0倍。此外，温度控制器优选连接到流延模41以便在膜生产时控制流延模41的温度到预定值。而且，流延模41优选为衣架型模。此外，为了调整膜厚度，优选给流延模41提供自动厚度调节装置。例如，在流延模41的宽度方向上以预定间隔设置厚度调节螺栓(加热螺栓)。根据该加热螺栓，在生产膜期间，优选基于预定程序根据泵(优选高精度齿轮泵)58的进料速度来设定轮廓。此外，可给膜生产线40提供厚度计(未示出)，如红外线厚度计等。这样可以基于厚度计的轮廓通过调整程序执行加热螺栓的调整值的反馈控制。在流延膜16中除了侧边缘部分，在宽度方向上任何两个点之间的厚度差优选控制在至多1μm。在宽度方向上最大厚度与最小厚度之差为至多3μm，特别是至多2μm。此外，与厚度的预定目标值的准确度优选为±1.5μm。

优选地，硬化层优选形成于流延模41的模唇端的顶上。不限制形成硬化层的方法。但是有例如陶瓷硬质涂层、镀硬铬、中和处理等方法。如果陶瓷被用作硬化层，优选使用的陶瓷是可研磨的但不易碎，具有低孔隙率，高抗蚀性和对流延模41的低粘附性。具体的有碳化钨(WC)、Al₂O₃、TiN、Cr₂O₃等。特别优选的陶瓷是碳化钨。碳化钨涂层可通过喷涂方法制备。

此外，为了避免在流延模41的模口缝隙端上流动的流延涂料14部分干燥固化，优选在模口缝隙端提供溶剂供应装置(未示出)，其中在模口的两个边缘之间和在流道(bead)两个边缘和外界气体之间形成气-液界面。优选地，这些气-液界面被提供可溶解涂料的溶剂，(例如，86.5重量份的二氯甲烷、13重量份的甲醇和0.5重量份的正丁醇的混合溶剂)。向每个缝隙端的供给速率优选在0.1mL/min到1.0mL/min范围内，以避免杂质混入流延膜。需要注意的是用于供应溶剂的泵具有至多为5％的脉冲率(或脉动系数)。

流延带44置于流延模41的下方，并搭接在支撑辊42，43上。当通过驱动装置(未示出)旋转支撑辊42，43时，这样随着支撑辊42，43的旋转流延带44不停地运转。另外，流延速度优选在10m/min到200m/min范围内。此外，通过用于循环传热介质的传热介质循环器80控制支撑辊42，43的温度。优选通过从支撑辊42，43的传热，将流延带44的表面温度调整在-20℃到40℃范围内。在本实施方案中，传热介质的通道(未示出)形成于支撑辊42，43中，由传热介质循环器80控制温度的传热介质通过该通道。这样支撑辊42，43的温度保持在预定值。

不特别限制流延带44的宽度、长度和材料。然而，优选为流延宽度的1.1至2.0倍。优选地，长度为20m到200m，厚度为0.5mm到2.5mm。表面优选被磨光以便具有至多0.05μm的表面粗糙度。流延带44优选由不锈钢制成，特别是SUS316以便具有足够的抗腐蚀性和强度。整个流延带44的厚度不均匀度优选为至多0.5％。

需要注意的是可以使用支撑辊42，43中的一个作为支撑体。在这种情况下，用作支撑体的支撑辊优选以高精度旋转使得旋转颤振为至多0.2mm。因此，表面粗糙度优选至多0.01μm。此外，优选在辊上镀铬，使辊可具有足够的硬度和耐久性。如上所述，在支撑体中优选表面缺陷减少到最小。具体地，每平方米没有至少30μm的针孔，至多一个10μm-30μm的针孔和至多两个小于10μm的针孔。

流延模41、流延带44等被包括在流延室81中。提供用来控制流延室81的内部温度到预定值的温度控制装置(未示出)，和用来冷凝在流延室81蒸发的有机溶剂的冷凝器82。此外，在流延室81外，有用来回收冷凝的有机溶剂的回收装置83。在本优选实施方案中，有一个减压室85，其用来控制在排出的流延涂料的涂料流道的后侧的压力。这样使涂料流道的形成稳定。

在本实施方案中，优选提供通风道87a，87b，87c来送入干燥空气，以蒸发随着流延带44的运转而运送的流延膜16中的溶剂。此外，在流延模41的下游侧靠近流延膜16设置挡风板87d。尽管干燥风引起刚成形的流延膜16表面情况的改变，但挡风板87d减少了表面情况的变化。此外，在流延室中，有随着流延带44的运转而运送流延膜16的通道。靠近下游通道有用于从流延带44上剥离流延膜16作为湿膜18的辊89。然后湿膜18从流延室81送出。

在流延室81的下游侧，提供转移区域90。在转移区域90中，有鼓风机91和至少一个辊92。辊92引导湿膜18穿过转移区域90朝向拉幅干燥室45。如果使用多个辊92，可通过使在下游侧的辊92的转速更快而将干燥张力施加到湿膜18上。

鼓风机91将转移区域90的温度、湿度等条件控制在预定范围。此外，在转移区域90，有用来在转移区域90循环空气的循环装置(未示出)。因此在转移区域中的空气变得均匀。干燥空气的温度优选在20℃到250℃的范围内。因而干燥穿过转移区域90的湿膜18的进展程度和湿膜18的温度变为预定值。

在拉幅干燥室45中，对湿膜18进行拉幅干燥步骤21，湿膜18从拉幅干燥室45中送出作为膜22。然后膜22送入设置在拉幅干燥室45下游的边缘切割装置46。在边缘切割装置46中，膜22的两侧边缘部分被切除。膜22的切割边缘部分的碎料由连接到边缘切割装置46上的轧碎机93轧碎。随后将详细说明拉幅干燥室。

干燥室47设有多个辊100。干燥室47进一步连接吸附装置101，该装置用来吸附和回收从膜22溶剂蒸发产生的溶剂蒸汽。此外，在干燥室47的下游，有用来冷却膜22的冷却室48。而且，可提供湿度控制室(未示出)来调节在干燥室和冷却室48之间的湿度。

在干燥室47的下游侧，强制中和装置(或中和棒)102消除膜22的带电电压到预定值(例如，在-3KV到+3KV的范围内)。中和步骤的位置不限于本实施方案。例如，该位置可以是在干燥区或在滚花辊103的下游侧的预定位置，另外，中和也可在多个位置进行。中和后，通过压纹辊进行膜22的两侧部分的压纹以提供滚花。此外，在卷绕室49，有用来卷绕膜22的卷绕轴110和用于在卷绕中控制膜张力的压力辊111。

[拉幅干燥室]

现在将详细说明拉幅干燥室45。在图3中，拉幅干燥室45具有第一-第三区121-123。第一区121置于最上游侧，然后第二区122在湿膜18的传递方向跟随第一区121。接着第三区123紧邻第二区122置于其后。自由收缩干燥步骤33在第三区123进行。

[拉幅装置]

在拉幅干燥室45中有拉幅装置130，其包括一对用来连续运转的循环链131a，131b，作为湿膜18的夹持元件的夹具132a，132b，用于引导运行链131a，131b的导轨133a，133b，链131a，131b在其上卷绕的链轮134a，134b，用来分别驱动链轮134a，134b的驱动装置135a，135b。夹具132a，132b以预定间隔分别附于链131a，131b。因此，如果驱动装置135a，135b被驱动以运行链131a，131b，夹具132a，132b以预定速度在导轨133a，133b上移动。此外，拉幅装置130具有夹持位置130a和释放位置130b。夹持位置130a置于第一区121，释放位置130b被置于第二区122和第三区123之间形成边界。在夹持位置130a，夹具132a，132b夹持湿膜18的两侧边缘部分。随着夹具132a，132b的运行，湿膜18从夹持位置130a运送到释放位置130b。在释放位置130b，两侧边缘部分从夹具132a，132b释放。驱动装置135a，135b设置在夹持位置130a或释放位置130b。例如，如果驱动装置135a，135b被设置在夹持位置130a，在夹持位置130a的链轮134a，134b就被旋转。然而，不特别限制驱动装置135a，135b的位置。

在释放位置130b的下游侧，有用来将在第三区123的湿膜18引导到边缘切割装置46的辊138。在第三区123，通过使下游侧的辊138的旋转速度比上游侧的快，而在长度方向上向湿膜18施加拉伸张力。因而实现了湿膜18在长度方向上的伸长。

第一-第三区121-123各自具有用来控制第一-第三区121-123的空气状况如温度和湿度在预定范围的空气调节器141-143。此外，在每一个第一-第三区121-123，有用于循环内部空气的循环器(未显示)。因而在每一个第一-第三区121-123的内部空气变得均匀。因此穿过第一-第三区121-123的湿膜的干燥进程和湿膜18的温度变为预定值。

在第一区121的拉幅装置130的夹持位置130a，湿膜18的两侧边缘部分被夹具132a，132b夹持，并从第一区121运送到第三区123。在湿膜18运送时，空气调节器141-143和驱动装置135a-135b将在第一-第三区121-123中的温度和湿度保持在预定值，这样进行湿膜18的干燥，使得残余溶剂量可在预定范围。在释放位置130b，湿膜18的两侧边缘部分从夹具132a，132b释放，之后在预定条件下干燥的湿膜18被运送穿过第三区123。然后湿膜18从拉幅干燥室45送出作为膜22，并运送到边缘切割设备46。

导轨133a，133b以这样的方式设置，即，它们之间的间隔通过第一-第三区122-123逐渐变化，这样间隔在第三区123变成预定值。在该图中，导轨133a，133b以这样的方式设置，即，在第一和第二区121，122之间的边界线上湿膜18的宽度可为L1，在第二和第三区122，123之间的边界线上为L2。需要注意的是用于改变导轨之间的间距的机器在日本专利公开出版物第2003-276082号上有详细说明。

因而当在拉幅干燥室45中运送时，逐步进行拉伸、松弛和干燥。拉伸表示在宽度方向上拉伸湿膜18。此外，松弛表示通过在长度方向上延伸湿膜18而在宽度方向上松弛湿膜18。

需要注意的是在拉幅干燥室45中的拉伸和松弛的比率是从L(X)/L(X-1)计算得到的值，条件是在第一-第三区121-123的每一个中L(X)是在最下游位置湿膜18的宽度和L(X-1)是在最上游位置湿膜18的宽度。在拉伸时，L(X)/L(X-1)的值大于1，在松弛时，该值小于1。此外，L0是在拉幅干燥室45的入口45a处湿膜18的宽度，L3是在拉幅干燥室45的出口45b处湿膜18的宽度。

现在将要说明使用膜生产线40来生产膜22的膜生产方法的一个实施方案。初始涂料11由于搅拌器56的旋转总保持均匀。添加剂如增塑剂等可在搅拌时添加。

驱动泵58以将初始涂料11送入过滤装置59，在该过滤装置中进行初始涂料11的过滤。消光剂液体和UV吸收剂液体在管道中(未示出)混合，通过静态混合器(未示出)进行它们的混合得到均匀添加剂液体。然后添加剂液体加入到已送入管道61的初始涂料11(参见图1)。之后通过静态混合器60将初始涂料11与添加剂液体混合，初始涂料11变得均匀并从静态混合器60送出作为流延涂料14。不特别限制在初始涂料11、消光剂液体和UV吸收剂之间的混合比例。尽管如此，优选重量百分比(初始涂料11、消光剂液体和UV吸收剂)的比率为从(90重量％；5重量％；5重量％)到(99重量％；0.5重量％；0.5重量％)。

优选地，控制支撑辊42，43的驱动，这样流延带44的张力可在10⁴N/m到10⁵N/m的范围内。之后，将流延涂料14从流延模41流延到流延带44上。在流延带44和每个支撑辊42，43之间的相对速度之差为至多0.01m/min。根据流延带44的控制，优选地，运行速度的变化距预定值至多为0.5％，在宽度方向上对于一圈的曲折为至多1.5mm。为了减少曲折，优选在流延带44的每个边缘部分上面提供探测器(未示出)以便基于所检测的值进行流延带44位置的反馈控制。而且，流延带44的位置随着支撑辊42的旋转而上下移动。因此，优选地，流延带44的位置优选控制在刚好在流延模41下面，这样流延带44的移动范围可为至多200μm。流延室81的内部温度通过温度控制装置(未示出)优选控制在-10℃到57℃的范围内。在流延室81中的溶剂蒸汽通过冷凝器82冷凝，回收的溶剂通过回收装置67回收，然后再循环作为用于涂料制备的溶剂。

流延涂料14通过流延模41的出口41a排放。在流延模41和流延带44之间，排放的涂料的流道形成了流道，流延涂料在流延带44上形成流延膜16。优选地，流延涂料14的温度在-10℃到57℃的范围内。此外，为了稳定流延涂料的流道的形成，有用于控制涂料流道背侧压力的减压室85。减压优选以这样的方式进行以致从涂料流道的上游与下游侧的压力差可在10Pa到2000Pa的范围内。

优选地，给减压室85提供夹套(未示出)来控制内部温度。不特别限制减压室85的温度。尽管如此，该温度优选为至少是所用有机溶剂材料的最高熔点。此外，可给减压室85提供吸气器(未示出)以便接近流延模41的涂料出口的两侧边缘。这样在涂料流道的两侧边缘进行吸气来稳定涂料流道的形状。在这种情况下，吸气速率优选在1到100L/min。

通风道87a-87c供给风，这样在流延膜16中的溶剂会蒸发的更多。在这种情况下，尽管应用干燥空气导致刚刚成形后的流延膜16的表面状况的改变，挡风板87d减少了表面状况的改变。流延带44的表面温度优选在-20℃到40℃的范围内。

当流延涂料具有自支撑性质时，流延膜16在辊89的支撑下被剥离作为湿膜18。在剥离时残余溶剂量优选在固体材料含量的20重量％到250重量％范围内。然后湿膜18运送到设置有多个辊的转移区域90。在转移区域90中，鼓风机91输送温度为预定值的干燥空气。因而进行湿膜18的干燥。在转移区域90中，每个辊的转速在上游侧变的更高。这样拉伸张力可在运送方向上施加给湿膜18。

至于残余溶剂量，有必要取样和干燥部分流延膜16、湿膜18或膜22。如果取样时的样品重量为x，干燥后的样品重量为y，干基溶剂量以公式{(x-y)/y}×100计算。

在拉幅干燥室45中，湿膜18的两侧边缘部分在夹持位置130a被夹具132a，132b夹持，随着夹具132a，132b在导轨133a，133b上的移动，湿膜18被从第一区121运送到第二区122。之后，在第二区122和第三区123之间的边界线上，两侧边缘部分从夹具132a，132b释放。然后湿膜18在预定条件下通过辊(未示出)向轧碎机93运送。需要注意的是后面将详细说明在拉幅干燥室45中的湿膜18的干燥。

干燥湿膜18直到残余溶剂量变为预定值，并从拉幅干燥室45送出作为膜22，朝向边缘切割装置46来切割两侧边缘部分。切割的侧边缘部分通过切碎吹送机(未示出)被送入轧碎机93，并由轧碎机93粉碎成碎料。这些碎料被重新利用来制备涂料，这对于降低成本是有效的。需要注意的是可省略两边缘部分的切割步骤。尽管如此，优选在流延步骤和卷绕步骤之间进行切割。

切除了侧边缘部分的膜22被送到干燥室47并进一步干燥。在干燥室47中，膜22搭接在辊100上被运送。不特别限制干燥室47的内部温度。尽管如此，优选在50℃到160℃范围内。通过干燥室47从膜22蒸发的溶剂蒸汽被吸附装置101吸附。移除了溶剂成分的空气被重新利用作为在干燥室47的干燥空气。需要注意的是干燥室47优选具有用来干燥温度变化的多个分区。此外，在边缘切割装置46和干燥室47之间设置预干燥装置(未示出)以便预干燥膜22。因而就避免了膜22的温度快速升高，因此减小了膜22形状的改变。

膜22被运送向冷却室48，并在其中冷却到室温附近。可设置湿度控制室(未示出)来调节在干燥室47和冷却室48之间的湿度。优选地，在湿度控制室中，控制了温度和湿度的空气被应用于膜22。这样可以减少膜22的卷曲和在卷绕步骤中的卷绕缺陷。

之后，强制中和装置(或中和棒)102消除膜22的带电电压到预定值(例如，在-3kV到3kV范围内)。在本实施方案中不限制中和步骤的位置。例如，该位置可以是在干燥区或在滚花辊103的下游的预定位置，另外，可在多个位置进行中和。中和后，通过滚花辊进行膜22两侧部分的滚花以提供滚花。从滚花底部到顶部的滚花高度在1μm到200μm的范围内。

最后，在卷绕室49中膜22通过卷绕轴110卷绕。此时，张力以预定值施加到压辊111。优选地，张力从卷绕的开始到最后逐渐变化。在本发明中，膜22的长度优选为至少100m。膜的宽度优选为至少600mm，尤其是在1400mm到1800mm范围内。此外，即使宽度大于1800mm，仍可实施本发明。即使厚度在15μm到100μm范围内，仍可应用本发明。

下面将详细解释在拉幅干燥室45中的湿膜18。

如图3所示，在湿膜18通过入口45a进入到拉幅干燥室45中后，夹具132a，132b在夹持位置130a夹持湿膜18的两侧边缘部分。随着链131a，131b的移动，湿膜18从夹持位置130送向释放位置130b。在释放位置130b，夹具132a，132b释放被夹持的湿膜18的两侧边缘部分。然后湿膜18通过第三区送向出口45b。因而湿膜18从第一区121到第三区123顺序运送。之后湿膜18从拉幅干燥室45被送出作为膜22，膜22由辊(未示出)运送向边缘切割装置46。

空气调节机141-143分别控制在第一-第三区121-123的空气条件。在该实施方案中，在第一-第三区121-123的空气条件指的是温度T1-T3、湿度和溶剂的蒸汽压。

<第一区>

在第一区121中，进行预热步骤作为在第二和第三区122，123的每一个中干燥的准备步骤。在第一区121中，温度T1和湿膜18中的残余溶剂量Z1可根据在第二区122中的温度T2和含量Z2进行调整。后面将具体说明关于在第一区121中的温度T1和含量Z1。

<第二区>

在第二区122中，进行拉伸步骤32，其不仅是为了调整湿膜18的延迟和使湿膜18表面光滑，而且是为了给湿膜18提供光学轴的第二次乱取向。在第二区122中，拉伸步骤32的幅度L2/L1优选为至少101％且小于120％。当进行拉伸以满足这些条件时，可给湿膜18充分提供光学轴的第二次乱取向。如果L2/L1值小于100％，就很难使膜表面足够光滑。如果L2/L1值为至少121％，光学轴的第二次乱取向变得太大以致在紧随拉伸步骤32的松弛干燥步骤中不能适当抵消光学轴的第一次乱取向。此外，在这种情况下，拉伸过度，湿膜18有时会撕裂。

在第二区122中，在湿膜18中的残余溶剂量Z2优选在5重量％到10重量％的范围内。优选地，湿膜18的温度T2与聚合物的玻璃化转变温度Tg(℃)相同或比该温度高。如果温度T2低于玻璃化转变温度Tg，很难给湿膜18提供光学轴的第二次乱取向，这是不优选的。此外，如果在湿膜18中的主要聚合物为酰化纤维素，满足上面的残余溶剂量Z2条件的湿膜温度优选在95℃到130℃范围内。

<第三区>

在第三区123中，对湿膜18进行自由收缩干燥步骤33。在第三区123中，湿膜18的两侧边缘部分从夹具132a，132b释放，因此通过拉伸在湿膜18中产生的残余应力通过松弛而减少。此外，因为湿膜18被通过具有不同转速的辊138引导，湿膜18在长度方向上延伸。通过对湿膜18进行松弛和延伸，在湿膜18中发生光学轴的第一次乱取向。然而，在湿膜18运送到第三区123之前，提供光学轴的第二次乱取向。因此，在第三区123中，当光学轴的第一次乱取向发生时，给湿膜18提供光学轴的第一次和第二次乱取向，在湿膜18中通过它们的结合而使乱取向互相抵消。

可设定幅度L3/L2使得光学轴的第一次和第二次乱取向可互相抵消。然而，当在第二区122中调整光学性质和表面光滑度时，在第三区123中的拉伸不得损坏湿膜18的光学性质和表面光滑度。在该实施方案中，在第三区123中的松弛范围优选为至少90％并小于100％。在这种情况下，在湿膜18中发生光学轴的第二次乱取向以便抵消光学轴的第一次乱取向。如果值L3/L2大于100％，不仅很容易给湿膜18提供光学轴的第二次乱取向，而且有时也很容易损坏湿膜18的光学性质和表面光滑度。而且，如果值L3/L2大于100％，在长度方向上湿膜18的延伸不充分，因此湿膜18有时会撕裂。

此外，幅度L3/L2的调整可随着辊138的转速进行调整。

在第三区123中，在湿膜18中的残余溶剂量Z3优选为至多5重量％，湿膜18的温度T3优选在10℃到200℃范围内。如果温度T3小于10℃，湿膜18的干燥不够充分，很难提供光学轴的第二次乱取向。

这样当湿膜18通过第三区123时，第一次乱取向抵消第二次乱取向，因而在湿膜18中的乱取向全部抵消。因而光学轴的乱取向的影响降低，慢轴的无规乱取向变小。在这种情况下，湿膜18朝向边缘切割装置46被送出作为膜22。

<减少翘曲>

此外，如果根据在满足上面条件下湿膜18中的残余溶剂量来调整湿膜18的温度，可避免在拉幅干燥步骤21中发生在湿膜18上的翘曲现象。随后将描述调整条件，尽管他们不仅应用到转移干燥步骤20而且应用到拉幅干燥步骤21。

首先，如果湿膜18中的残余溶剂量在30重量％到60重量％的范围内(下文称作第一范围)，由溶剂蒸发产生的蒸发热对湿膜18具有大的作用，湿膜18收缩导致翘曲。为了避免由收缩引起的翘曲，优选将在第一范围内的湿膜18的温度保持在60℃到80℃范围内。如果温度低于60℃，湿膜18的干燥不充分。如果温度高于80℃，湿膜18干燥很快，这导致弹性模量的不均匀，因而翘曲现象发生。

第二，如果在湿膜18中的残余溶剂量在8wt.％到30重量％的范围内(下面称作第二范围)，在第二区122中通过干燥减少残余溶剂量，这使得在湿膜18中的聚合物分子间的间隔增大。为了减少由拉伸产生的翘曲，优选将湿膜18的温度保持在95℃到110℃的第二范围内。在这种情况下，分子间的相互作用变为最大，因此，受相互作用扩大的影响，在拉伸过程中产生的乱取向减少。

第三，如果在湿膜18中的残余溶剂量在5wt.％到8重量％的范围内(下面称作第三范围)，湿膜18的温度优选在100℃到120℃范围内。如果在第三范围内的湿膜18的温度小于100℃，不能进行湿膜18的干燥。此外，如果在第三范围内的湿膜18的温度大于120℃，该温度高于聚合物的玻璃化转变温度Tg，因此湿膜变软，这导致翘曲现象。因此，为了拉伸在第三范围内的湿膜，通过调整湿膜18的温度和拉伸幅度，可给湿膜18提供具有预定值的光学轴的第二次乱取向。

在本发明中，在减少湿膜18的慢轴扰乱时可进行拉幅干燥步骤21，虽然该扰乱是由翘曲现象引起的。因此，由于进行延迟调整和光滑表面以及减少慢轴的不稳定模式，在本发明中生产的膜光学性质优良，因此用作光学膜。此外，由于拉幅干燥步骤21可应用于拉幅干燥室45和拉幅装置130，生产成本降低，生产的膜具有优良的光学性质。

在本发明中，为了抵消在膜生产中产生的光学轴的乱取向，自由收缩干燥步骤33不在拉幅设备中而在使用辊138运送湿膜18时进行。在本发明中，光学轴的乱取向影响的膜生产的间隙比在拉幅装置130中进行抵消乱取向情况下更小。因此，在本发明中，按照广大的光学轴的第二次乱取向可容易进行自由收缩干燥步骤33。

在第一-第三区121-123中，含量Z1-Z3可按照从空气调节机141-143送入的空气情况和湿膜18的运送速度情况分别进行调整。为了将湿膜18的移动速度控制在预定范围，通过驱动装置135a，135b控制夹具132a，132b的移动速度。此外，在第一-第三区121-123中，由空气调节机141-143调节空气情况的调节方法不限于上面的描述，也就是该调节是基于预定调节条件进行的。例如，调节到预定调节条件的鼓风直接应用到湿膜18。在这种情况下，优选地，从空气调节机141-143送出的鼓风吹出速度和湿度也被认为是对湿膜干燥的预定调节条件。此外，可使用减压装置(未示出)控制围绕通过第一-第三区121-123的湿膜的空气压力。可与空气调节机141-143一起使用减压室来控制湿膜18干燥进程。

在该实施方案中，在第一-第三区121-123中的湿膜18中的残余溶剂量Z1-Z3通过预定干燥条件测定，通过调节空气调节机的鼓风条件、湿膜18的转移速度、每个轨道133a，133b的长度等进行生产实验而获得上述预定干燥条件。此外，从在每个步骤中湿膜18和在实验中生产出的膜的单位尺寸的重量测量残余溶剂量。

在本发明的溶液流延方法中，有用于流延多种涂料的流延方法，例如，共流延方法和顺序流延方法。在共流延方法中，进料套管可连接到如在该实施方案中的流延模上，或可使用多管道型流延模(未示出)。在生产具有多层结构的膜时，多种涂料流延到支撑体上形成具有第一层(最上层)和第二层(最下层)的流延膜。然后在生产的膜中，第一层和相对的最下层中的至少一个的厚度占整个膜的厚度优选在0.5％到30％范围内。此外，当指定进行共流延时，较高粘度的涂料夹在较低粘度涂料的中间。具体地，优选形成表面层的涂料比形成被表面层夹在中间的层的涂料具有更低的粘度。此外，当指定进行共流延时，优选在模口(或模唇)和支撑体之间的涂料流道中，在两外侧的涂料中的醇组分比内侧涂料要高。

此外，本发明使用的聚合物不限于酰化纤维素，也可以是烷基化纤维素、CAP(乙酸丙酸纤维素)、CAB(乙酸丁酸纤维素)、PET、聚乙烯等。这样，当使用酰化纤维素以外的聚合物时，在上面实施方案中解释的湿膜18的温度可按照玻璃化转变温度Tg、分子间的相互作用等进行测定。

日本专利公开出版物第2005-104148号从[0617]到[0889]段详细描述了流延模、减压室、支撑体等的结构，此外还有关于共流延、剥离、拉伸、在每个步骤中的干燥条件、处理方法、卷曲、校正平面度后的卷绕的方法、溶剂回收方法、膜回收方法。它们的说明可用于本发明。

[性质和测量方法]

(卷曲度和厚度)

日本专利公开出版物第2005-104148号从[0112]到[0139]描述了卷绕的酰化纤维素膜的性质和它的测量方法。该性质和测量方法可用于本发明。

[表面处理]

优选地，在至少一个表面进行表面处理后，该酰化纤维素膜可被用在不同方面。优选的表面处理是真空辉光放电、大气压下等离子体放电处理、紫外光辐射、电晕放电、火焰处理、酸处理和碱处理。此外，优选进行这些种类的表面处理中的一种。

[功能层]

(抗静电、固化、抗反射、易粘合和防眩层)

可在酰化纤维素膜的至少一个表面上提供底涂层并且以多种方法使用。

优选将酰化纤维素膜作为基膜，在其上可以提供至少一个功能层。优选的功能层是抗静电层、固化树脂层、抗反射层、易粘合层、防眩层和光学补偿层。

日本专利公开出版物第2005-104148号从[0890]到[1087]详细描述了用于形成功能层的条件和方法，这些条件和方法可用于本发明。这样，生产的膜具有多种功能和性质。

优选这些功能层包含0.1mg/m²-1000mg/m²的至少一种表面活性剂。此外，优选功能层包含0.1mg/m²-1000mg/m²的至少一种增塑剂。优选功能层包含0.1mg/m²-1000mg/m²的至少一种消光剂。优选功能层包含1mg/m²-1000mg/m²的至少一种抗静电剂。

(多种应用)

生产的酰化纤维素膜可有效地用作偏振片中的保护膜。在偏振片中，酰化纤维素膜粘结到偏振器上。通常两个偏振片粘结到液晶层，这样可生产出液晶显示器。需要注意的是液晶层和偏振片的排列不限于此，已知的许多排列也是可能的。日本专利公开出版物第2005-104148号详细公开了TN型、STN型、VA型、OCB型、反射型、和其它类型的液晶显示器。该描述可用于本发明。此外，在该出版物第2005-104148号描述了配置有光学各向异性层的酰化纤维素膜并且其具有抗反射和防眩功能。而且，由于给双轴酰化纤维素膜提供适当的光学性质，生产的膜可用作光学补偿膜。此外，光学补偿膜可用作偏振片的保护膜。在日本专利公开出版物第2005-104148号从[1088]到[1265]有详细描述。

在形成本发明的聚合物膜的方法中，形成的酰化纤维素膜具有优良的光学性质。TAC膜可用作偏光片的保护膜、光敏材料的基膜等。而且，为了改善液晶显示器(用于电视机等)的视角依赖，生产的膜也可用作光学补偿膜。特别地，当其兼作偏振片的保护膜时，可有效的使用生产的膜。因此，该膜不仅用在作为现有模式的TN模式，也可用在IPS模式、OCB模式、VA模式等。而且，也可构造偏振片以将保护膜作为构造元件。

[实验]

进行本发明的实验，随后将解释该实验。在本实验中，进行膜生产的5个实施例。实施例1和2是本发明的实施例，实施例3-5是实施例1和2的对比实施例。将详细说明实施例1，在实施例2-5的说明中的相同的说明将省略。

[实施例1]

现在将说明实施例1。用于膜生产的涂料的制备的组分如下：

<固体化合物>

三乙酸酰化纤维素          89.3重量％

(取代度，2.8)

增塑剂A(磷酸三苯酯)       7.1重量％

增塑剂B(磷酸联苯二苯酯)   3.6重量％

<溶剂>

二氯甲烷(溶剂的第一组分)  92重量％

甲醇(溶剂的第二组分)      8重量％

如上所述，涂料的溶剂含有溶剂的第一和第二组分。适当地将固体化合物添加到溶剂中，这样得到了初始涂料11。需要注意的是在得到的初始涂料11中的固体含量为19.3重量％。然后初始涂料11使用过滤器(ToyoRoshi Kaisha有限公司生产的#63LB)过滤，接着使用烧结金属过滤器(Nippon Seisen有限公司生产的孔径为10μm的06N)过滤。而且，初始涂料11使用筛网过滤器过滤，然后储存在贮罐39中。

<三乙酸纤维素>

根据在本实验中使用的三乙酸纤维素，乙酸的残余量为至多0.1重量％，Ca含量为58ppm，Mg的含量为42ppm，Fe的含量为0.5ppm，游离乙酸为40ppm，以及硫离子含量为15ppm。在第6位乙酰化度为0.91，在第6位的乙酰基团占总乙酰基团的百分比为32.5％。丙酮提取物为8重量％，重均分子量与数均分子量之比为2.5。此外，黄度指数为1.7，雾度为0.08，透明度为93.5％。该三乙酸纤维素是从棉获得的纤维素材料合成的，在下面的说明中称为棉TAC。

<消光剂液体的制备>

制备消光剂液体以含有如下化合物，同时TAC与用于制备初始涂料11的相同：

二氧化硅            0.67重量％

(Nippon Aerozil有限公司生产的Aerosil R972)

三乙酸纤维素        2.93重量％

磷酸三苯酯          0.23重量％

磷酸联苯二苯酯      0.12重量％

二氯甲烷            88.37重量％

甲醇                7.68重量％

上述化合物的混合物通过磨碎机分散，这样体积平均粒径可为0.7μm。这样制备了消光剂液体，然后使用Astropore过滤器(由Fuji Photo Film有限公司生产)过滤，然后存储在消光剂罐中。

<UV吸收剂液体的制备>

UV试剂A            5.83重量％

(2(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑)

UV试剂B           11.66重量％

(2(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)苯并三唑)

三乙酸纤维素              1.48重量％

磷酸三苯酯                0.12重量％

磷酸联苯二苯酯            0.06重量％

二氯甲烷                  74.38重量％

甲醇                      6.47重量％

制备的UV吸收剂液体使用Astropore过滤器(由Fuji Photo Film有限公司生产)过滤，然后存储在UV试剂罐中。

而且，制备含有86.5重量份的二氯甲烷、13重量份的甲醇、0.5重量份的1-丁醇的混合溶剂A。

消光剂液体被添加到UV吸收剂液体中，混合物通过静态混合器搅拌，这样得到了添加剂液体。驱动泵58通过管道61运送初始涂料11，并且初始涂料11通过过滤装置59过滤。然后添加剂液体添加到初始涂料11中，初始涂料11和添加剂液体通过静态混合器60混合。这样得到了流延涂料14。

使用图2所示的膜生产线40生产膜22。泵58增加初始侧的压力，并且在使用逆变电动机反馈控制至泵的上游侧的情况下运送初始涂料11，这样在初始侧的压力可为0.8MPa。至于泵58的效率，体积效率为至多99.2％，释放体积的波动百分比为至多0.5％。而且释放压力为1.5MPa。

在调节流延涂料14的流延比率的情况下，流延涂料14从流延模41流延，这样形成的流延膜可在宽度上为1.8m，干燥膜的宽度为80μm。而且，从流延模41的出口41a出来的流延涂料14的流延宽度为1700mm。流延速度在45m/min到55m/min范围内。在夹套的入口处传热介质的温度控制在36℃，这样流延涂料14的温度可控制在36℃。

在膜生产过程中流延模41和管道的温度控制在36℃。流延模41是衣架型，其中以20mm的间距设置有加热螺栓用来调节膜的厚度。这样膜厚度(或涂料厚度)由加热螺栓自动控制。基于预设的程序，按照泵(未示出)的流速设定加热螺栓的轮廓。这样通过基于设置在膜生产线40上的红外线测厚仪(未示出)的轮廓，通过控制程序执行反馈控制。在除了两侧边缘部分(在生产的膜的宽度方向的每边20mm)之外进行控制，在两位置(相距50mm)之间的膜厚之差为至多1μm，在宽度方向上的膜厚的最小值之间的最大差值为至多3μm/m。此外，平均膜厚可控制在±1.5％。

给流延模41的初始侧(称为上游侧)提供减压室85。按照流延速度控制减压室85的减压速率，这样在流延带44上排放的流延涂料的涂料流道的上游侧和下游侧之间可发生的压力差在1Pa到5000Pa的范围内。这时，测定在涂料流道两侧之间的压力差，从而涂料流道的长度可为从20mm到50mm。此外，提供一仪器，这样减压室85的温度可设定为高于环绕流延区的气体的冷凝温度。而且，在涂料流道的上游和下游侧设置迷宫式密封(未示出)。

流延模41的材料是不锈钢，热膨胀系数为至多2×10^-5(℃^-1)。在电解质溶液中的强制腐蚀实验中，抗腐蚀性与SUS316相同。此外，用于流延模41的材料具有足够的抗腐蚀性，这样即使材料浸在二氯甲烷、甲醇和水的混合液体中三个月，在气液界面上也不会出现蚀点(点腐蚀)。每个流延模与流延涂料14的接触表面的精整精度以表面粗糙度计至多为1μm，模口的间隙调整到以平直度计为1.5mm。按照流延模41模唇端部的接触部分的边缘，在所有宽度方向上R为至多50μm。此外，在流延模41中的剪切速率控制在1到5000每秒的范围内。而且，由熔融挤出方法从流延模41的唇模的端部处涂敷WC(碳化钨)涂层，以提供硬化层。

为了避免在流延模41的部分模口端干燥和固化，可溶解固化涂料的混合溶剂A以0.5ml/min供给到模口的气-液界面的每个边缘部分。这样混合溶剂供应到每个流道边缘。用于供给混合溶剂的泵的脉冲速率为至多5％。此外，提供减压室68将后侧压力降低150Pa。为了控制减压室68的温度，提供夹套(未示出)，将温度控制在35℃的传热介质供给到夹套中。边缘抽吸率可控制在1L/min到100L/min的范围内，在该实验中适当控制该速率以便使其在30L/min到40L/min的范围内。

流延带44是不锈钢带，宽度为1.9m且长度为70m。流延带44的厚度为1.5mm，磨光流延带44的表面，这样表面粗糙度可为至多0.05μm。材料是具有足够抗腐蚀性和强度的SUS316。整个流延带44的厚度不均匀度为预定值的至多0.5％。通过旋转支撑辊42，43来移动流延带44。在该实验中进行控制，使得流延带44对支撑辊42，43的相对速度之差为至多0.01m/min。而且进行控制，使得流延带44的速度变化至多为预定值的0.5％。通过检测侧端的位置来控制在宽度方向上带的位置，这样运转的流延带44在一圈的曲折减小在1.5mm内。而且，在流延模41下，在垂直方向上流延模41的模唇端和流延带44之间的位置变化在200μm内。

在该实验中，给支撑辊42，43中提供传热介质，这样可控制流延带44的温度。给设置在流延模41一侧的支撑辊43提供5℃的传热介质(水)，给支撑辊42提供40℃的传热介质(水)。恰好在流延之前位置处的流延带44的中间部分的表面温度为15℃，在带的两侧间的温度差为至多6℃。需要注意的是针孔(直径为至少30μm)的数量为零，针孔(直径为至少10μm且小于30μm)的数量每平米至多1个，针孔(直径为小于10μm)的数量每平米至多两个。

首先平行于流延模16输送干燥空气以进行干燥。然后，从上游通风管87a输送140℃的干燥空气来干燥流延膜16，从下游通风管87b输送140℃的干燥空气来干燥流延膜16，从较低的通风管87c输送65℃的干燥空气来干燥流延膜16。需要注意的是通过用氮气代替空气，流延带44之上的干燥气氛中的氧浓度被保持为5vol％。为了将氧浓度保持为5vol％，干燥气氛的内部空气被氮气替代。通过将冷凝器82出口的温度设定为-3℃，回收流延室81中的溶剂蒸汽。

流延模41附近的静态压力波动被降低到至多±1Pa。当流延膜16具有自支撑性质时，在辊89支撑下从流延带44上剥离流延膜16作为湿膜18。为了降低剥离缺陷，剥离速度(辊89的牵引速度)相对于流延带44的速度的百分数控制在100.1％到110％。在蒸发过程中产生的溶剂蒸汽通过-3℃的冷凝器86冷凝到液态，并通过回收装置83回收。回收的溶剂的水含量调整到至多0.5％。而且，去除了溶剂成分的空气被再次加热，并重新用作干燥空气。在转移区域90中用辊传送湿膜18朝向拉幅干燥室45。在转移区域90中，从鼓风机91向湿膜18输送60℃的干燥空气。从辊89到拉幅干燥室45的入口的膜长度的拉伸率为103.0％。

在拉幅干燥室45中，通过夹具132a，132b夹持或保持湿膜18的两侧边缘部分，并通过第一-第三区121-123运送湿膜18。在拉幅干燥室45中的运送期间，对湿膜18进行预定拉伸、松弛和干燥。

由温度为20℃的传热介质冷却夹具132a，132b。通过运行链131a，131b进行夹具132a，132b的运送，链轮134a，134b的运行速度为至多0.5％。通过用氮气代替空气，在拉幅干燥室45的干燥气氛中的氧浓度保持在5vol％。

使用空气调节机141调节输送到第一区121的鼓风情况，这样在第一区121中的湿膜18的温度T1可为预定值。此外，当穿过第一区121运送湿膜18时，进行湿膜18的预热。需要注意的是在第一区121中湿膜18的残余溶剂量Z1在10重量％左右。

使用空气调节机142调节输送到第二区122的鼓风情况，这样在第二区122中的湿膜18的温度T2可为120℃。此外，在第二区122中拉伸湿膜18的幅度L2/L1为105％。当穿过第二区122运送湿膜18时，进行湿膜18的预热。需要注意的是第二区122中湿膜18的残余溶剂量Z2在6重量％左右。由于在第二区122中进行拉伸，发生光学轴的第一次乱取向。

使用空气调节机143调节输送到第三区123的鼓风情况，这样在第三区123中的湿膜18的温度T2可为135℃。此外，在第三区123中拉伸湿膜18的幅度L3/L2为95％。当穿过第三区123运送湿膜18时，进行湿膜18的预热。需要注意的是第三区123中湿膜18的残余溶剂量Z3在0.5重量％左右。需要注意的是在第一区121发生光学轴的第一次乱取向，并且几乎不改变。然后从拉幅干燥室45向边缘切割装置46供给湿膜18。

为了回收溶剂，由冷凝器(未示出)在-3℃冷凝和液化在拉幅干燥室45中蒸发的溶剂蒸汽。之后调整回收溶剂的水含量为至多0.5重量％。

从拉幅干燥室45的出口出来的30秒中，在边缘切割装置46中切割膜22的两侧边缘部分。在该实验中，膜22在宽度方向上的每个侧边缘部分50mm确定为侧边缘部分，该部分通过边缘切割装置46的NT型切割机进行切割。通过从鼓风机(未示出)提供鼓风，将切割侧边缘部分送到轧碎机93，并粉碎成约80mm²的碎料。碎料被储存到边缘筒仓以被重新利用作为原材料与TAC薄片一起用于涂料生产中。在干燥室47中高温下干燥前，在预热室(未示出)进行膜22的预热，其中输送100℃的鼓风。

在干燥室47中以高温干燥膜22，该干燥室分为四个分区。从鼓风机(未示出)向分区供给从上游侧温度为120℃，130℃，130℃和130℃的鼓风。每个辊100向膜22的运送张力为100N/m。干燥进行十分钟，这样残余溶剂量可为0.3重量％。任何辊100的绕包角在80°-190°范围内。辊100由铝或碳钢制成。在表面上涂敷硬铬。辊100的表面是平的或由鼓风消光方法处理过。旋转中的辊的位置波动在50μm内。此外，在100N/m张力下每个辊100弯曲减少到至多0.5mm。

使用含有吸附剂的吸附装置101移除干燥空气中包含的溶剂蒸汽。该吸附剂是活性碳，使用干燥氮进行解吸。回收的溶剂在水含量为至多0.3重量％之后，被重新利用作为用在涂料制备的溶剂。干燥空气不仅含有溶剂蒸汽，而且含有增塑剂、UV吸收剂和高沸点物质的气体。因此，使用通过冷却和预解吸的冷却器来除去它们。这样干燥空气可重新利用。设定吸附和解吸状态，这样在废气中的VOC(挥发性有机化合物)含量可为至多10ppm。而且，在整个溶剂蒸汽中，通过冷凝方法回收的溶剂量为90重量％，几乎全部剩余溶剂蒸汽通过吸附回收而被回收。

干燥膜22被运送到第一湿度控制室(未示出)。在干燥室47和第一湿度控制室之间，有转移区域90，110℃的干燥空气送入其中。在第一湿度控制室中，供给温度和露点分别为50℃和20℃的空气。而且，为了避免膜22的卷曲，膜22被运送到第二湿度控制室(未示出)。在第二湿度控制室中，直接供给温度和湿度分别为90℃和70％的空气。

湿度控制后，在冷却室48中冷却膜22，这样膜的温度可为至多30℃。然后进行两膜边缘部分的边缘切割。而且，强制中和装置(或中和棒)102消除膜22所带的静电电压在-3kV到+3kV的范围内。中和后，通过滚花辊103对膜22的两边缘部分进行压纹以提供滚花。滚花区域宽度为10mm，确定滚花压力以使最大滚花高度平均比平均厚度大12μm。

膜22被传送到内部温度和湿度分别保持在28℃和70％的卷绕室49中。此外，提供强制中和装置(未示出)，这样膜所带的静电电压可在-1.5kV到+1.5kV的范围内。使用压力辊围绕卷绕轴110卷绕膜22，这样可得到膜卷。膜22的厚度为70μm，宽度为1500mm。

[实施例2]

残余溶剂量Z1约为12重量％的湿膜18被引导到第二区122。在第二区122中，进行拉伸，使得幅度L2/L1可为103％，进行干燥，使得在湿膜18中的残余溶剂量Z2可为5重量％。此外，在第三区123中，进行松弛，使得幅度L3/L2可为97％，进行干燥，使得温度T3可为125℃，在湿膜18中的残余溶剂量Z3可为0.7重量％。其它条件与实施例1相同。

[实施例3]

残余溶剂量Z1约为11重量％的湿膜18被引导到第二区122。在第二区122中，进行拉伸，使得幅度L2/L1可为102％，进行干燥，使得温度T2可约为115℃，且在湿膜18中的残余溶剂量Z2可为5重量％。此外，在第三区123中，进行松弛，使得幅度L3/L2可为96％，进行干燥，使得温度T3可为128℃，且在湿膜18中的残余溶剂量Z3可为0.6重量％。其它条件与实施例1相同。

[实施例4]

残余溶剂量Z1约为9重量％的湿膜18被引导到第二区122。在第二区122中，进行拉伸，使得幅度L2/L1可为100％，进行干燥，使得在湿膜18中的残余溶剂量Z2可为7重量％。其它条件与实施例1相同。

[实施例5]

残余溶剂量Z1约为10重量％的湿膜18被引导到第二区122。在第二区122中，进行拉伸，使得幅度L2/L1可为98％，进行干燥，使得在湿膜18中的残余溶剂量Z2可为6重量％。其它条件与实施例1相同。

[膜的评价]

在以上实施例中，通过观察膜的光滑度和用下面的方法测量慢轴的无规乱取向，进行膜的评价。

[观察膜的光滑度]

在以上实施例中生产的部分膜以1.5m的长度和原始宽度作为样品。当反射光应用于样品时，用眼对角观察不均匀度的尺度。如果尺度很小，可使用该膜作为膜产品，对于光滑度的评价为A。如果尺度有点大，但是可用作膜产品，对于光滑度的评价为B。如果尺度太大小以致不能使用该膜作为膜产品，对于光滑度的评价为C。

[慢轴乱取向的测量]

通过自动双折射仪(由Oji Scientific Instruments生产的KOBRA-21DH)测量光学轴的乱取向。如下进行膜22样品的测量。在两个位置使用切割标绘器进行膜22的切割，也就是在膜22的中间和在离膜边缘15cm远的位置。这样得到的两个样品中的每一个的大小为5平方厘米。通过自动双折射仪测量慢轴与膜22长度方向的角度，测试两个样品间的偏差。这个偏差在下面称作轴向偏差1。

如果轴向偏差1在-2°和2°之间，评价为A(好)。如果轴向偏差1为至多-2°，和至少2°，评价为C(差)。

评价结果和生产条件显示在表1中。

[表1]

Diff.of SA：慢轴偏差

Est.of SA：慢轴的评价

Est.of Sm：光滑度的评价

如表1中所示，在应用本发明的实施例1-3中，生产的膜具有优良的膜表面光滑度。在这些膜中，减小了慢轴的无规乱取向。然而，在每个实施例4和5中生产的膜的膜表面具有的不均匀度和光滑度不满足膜产品，慢轴的无规乱取向太大。

作为结果，在本发明中，由于在拉伸步骤32中预先产生光学轴的第二次乱取向，光学轴的第二次乱取向抵消了在自由收缩干燥步骤33中产生的光学轴的第一次乱取向。

结果，生产的膜总的来说不受由光学轴的无规乱取向导致的影响。在本发明中，在生产的膜中减少了表面缺陷和光学轴的无规乱取向的产生。

在本发明中，各种变化和改进是可能的，并应理解为落入本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种溶液流延方法，该方法包括：

将含有聚合物和溶剂的涂料流延到支撑体上，以便形成流延膜；

为所述流延膜提供自支撑性质；

从所述支撑体上剥离所述流延膜作为湿膜；

在所述湿膜的宽度方向上进行在不拉伸所述湿膜的情况下干燥所述湿膜的不拉伸干燥；

在不拉伸干燥步骤之前，在所述宽度方向拉伸所述湿膜的情况下干燥所述湿膜，以便抵消在不拉伸干燥步骤中由翘曲现象引发的光学轴的第一次乱取向，进行所述的拉伸以便给所述湿膜提供用于抵消所述第一次乱取向的光学轴的第二次乱取向。

2.权利要求1所述的溶液流延方法，其中，当进行所述湿膜的所述拉伸时，所述湿膜具有比所述聚合物的玻璃化转变温度Tg更高的温度，在所述湿膜中的残余溶剂量在5重量％到10重量％的范围内，并且拉伸的拉伸度为至少101％且小于120％。

3.权利要求1所述的溶液流延方法，其中在不拉伸干燥步骤中所述湿膜的温度在20℃到200℃范围内，并且在长度方向上对所述湿膜进行伸长。

4.权利要求1所述的溶液流延方法，进一步包括以下步骤：

在拉伸干燥前对所述湿膜进行预干燥；

在拉伸干燥或预干燥中满足第一、第二和第三条件中的至少一个；

其中第一条件是当残余溶剂量在30重量％到60重量％范围内时，所述湿膜的温度在60℃到80℃范围内；

其中第二个条件是当残余溶剂量在8重量％到30重量％范围内时，所述湿膜的温度在95℃到110℃的范围内；

其中第三个条件是当残余溶剂量在5重量％到8重量％的范围内时，所述湿膜的温度在100℃到120℃范围内。

5.权利要求1所述的溶液流延方法，其中所述聚合物是酰化纤维素。

6.一种溶液流延设备，所述的溶液流延设备包括：

移动的支撑体；

流延模，所述的流延模用于将含有聚合物和溶剂的涂料流延到所述支撑体上以便形成流延膜；

剥离构件，所述的剥离构件用于将流延膜从所述支撑体上剥离作为湿膜；

不拉伸干燥区，所述的不拉伸干燥区用于在宽度方向上不拉伸的情况下对所述湿膜进行干燥；

拉伸干燥区，所述拉伸干燥区用于在宽度方向上拉伸的情况下对所述湿膜进行干燥，以抵消在所述不拉伸干燥区中由翘曲现象发生的光学轴的第一次乱取向，所述拉伸干燥区被安置于所述不拉伸干燥区的上游侧，进行所述拉伸以提供光学轴的第二次乱取向来抵消所述光学轴的第一次乱取向。

7.权利要求6所述的溶液流延设备，所述的溶液流延设备进一步包括：

温度控制器，用于按照所述湿膜的残余溶剂量控制所述湿膜温度；和

幅度控制设备，用于在所述宽度方向上控制所述湿膜的所述拉伸的拉伸度。

8.权利要求7所述的溶液流延设备，

其中在所述拉伸干燥区中所述湿膜具有比所述聚合物的玻璃化转变温度Tg更高的温度，且残余溶剂量在5重量％到10重量％范围内；而且

其中当给所述湿膜提供所述第二次乱取向时，拉伸的拉伸度为至少101％且小于120％。

9.权利要求6所述的溶液流延设备，其中，当通过所述不拉伸干燥区进行干燥时，在所述湿膜中的所述残余溶剂量为至多5重量％，且所述湿膜的温度在20℃到200℃范围内。

10.权利要求6的溶液流延设备，所述的溶液流延设备进一步包括：

用来对所述湿膜进行预干燥的预干燥装置，该预干燥装置被安置于所述拉伸干燥区的上游侧，在拉伸干燥或预干燥中满足第一、第二和第三条件中的至少一个；

其中第一个条件是当残余溶剂量在30重量％到60重量％的范围内时，所述湿膜的温度在60℃到80℃的范围内；

其中第二个条件是当残余溶剂量在8重量％到30重量％的范围内时，所述湿膜的温度在95℃到110℃的范围内；

其中第三个条件是当残余溶剂量在5重量％到8重量％的范围内时，所述湿膜的温度在100℃到120℃的范围内。

Images