CN101272891A - 制备聚合物膜的方法和设备、聚合物膜、偏振片和液晶显示器 - Google Patents

Abstract

制备包含聚合物和溶剂的涂料。将所述涂料在形成流延流道(100)的情况下从流延模(43)流延到流延传动带(46)上以形成流延膜(69)。将减压室(68)安置在所述流延流道(100)的后面。通过第一隔板(102)和第二隔板(103)，将包含所述流延模(43)和所述减压室(68)的区域与其它部分隔开作为流延部(105)。将所述流延部(105)的体积设定在0.80m³至300.00m³的范围内。所述流延部(105)的内部通过减压室(68)减压，同时空气压力的波动小于2.00Pa。将挡风构件101安置在所述流延模(43)和所述减压室(68)之间以遮挡来自所述流延流道(100)后面的风。

Description

制备聚合物膜的方法和设备、聚合物膜、偏振片和液晶显示器

技术领域

本发明涉及用于制备聚合物膜的方法和装置、聚合物膜、偏振片和液晶显示器。

背景技术

作为用于制备用作光学膜的聚合物膜的方法，有溶液流延法和熔体挤出法。因为将聚合物熔融，然后从挤出机中挤出而制备膜，所以熔体挤出法具有高生产率和生产设备的低成本方面的优点。然而，在这种方法中，难以控制膜厚度的精度，并且在膜上产生细微的条纹(口模条纹)。因此，难以制备具有足以用作光学膜的高质量的膜。

在溶液流延法中，将聚合物溶解于溶剂中以制备聚合物溶液(涂料)，并且在流延部中将涂料在移动载体上流延以形成流延膜。然后，在具有自支撑性能之后，将流延膜从载体上作为湿膜剥离，并且干燥而变成膜。在这种方法中制备的膜在光学各向同性和厚度均匀性方面更优异，并且与在熔体挤出法中获得的膜相比，具有更少的杂质粒子。因此，所述膜用于光电子学，如用于偏振滤光器的保护膜、延迟膜、透明导电膜等。由于上述原因，近来大多数光学膜都是通过溶液流延法制备的。

当通过溶液流延法制备厚度为20μm至200μm的膜时，可能在载体上的流延膜的表面上产生在流延方向上的厚度不均匀性，这导致“横向条纹”(膜缺陷，其中膜在流延方向上波动使得膜看起来具有在宽度方向上的条纹)。上述问题的原因在于：作为从流延模排出的涂料的流延流道(bead)遭到外围的空气振动。厚度不均匀性是高度可见的，并且显著影响膜的质量。特别是，当膜用作偏振滤光器的保护膜或光学补偿膜时，厚度不均匀性是大的问题，因为需要具有高分辨率和高清晰度的液晶显示器。因此，降低厚度不均匀性的需要每年都在增加。

为了降低厚度不均匀性，有下列方法：其中将减压室安置在流延部中，并且优化减压室的构造的方法(例如在JP-A-6-155494中)；其中将至少两个不同的接触构件安置在流延涂料(流延流道)降落处的载体上的位置(涂料降落点)附近的方法(例如在JP-A-2000-202842中)；和其中将挡风构件安置在某个位置如流延流道后面的方法(例如在JP-A-2004-114328中)。

然而，在JP-A-6-155494的方法中，尽管可以通过防止空气流入流延部中降低在膜的边缘部分的厚度不均匀性，但是难以降低在膜的整个区域上周期性产生的厚度不均匀性。在JP-A-2000-202842的方法中，尽管可以防止空气压力的波动从减压室传递到流延涂料上，但是难以降低由在流延涂料周围产生的空气压力的波动所导致的厚度不均匀性。在JP-A-2004-114328的方法中，可以防止来自流延涂料后面的伴随风接触流延涂料，所述伴随风是通过载体的移动产生的。因此，可以在某种程度上防止在流延膜的表面上的厚度不均匀性。然而，难以制备质量满足对高分辨率和高清晰度的增加的需要的膜。

本发明的一个目的是提供一种用于制备聚合物膜的方法和设备，其中通过降低在流延膜的流延方向上周期性的厚度不均匀性制备具有优良的厚度均匀性的聚合物膜，并且提供一种通过这种方法制备的聚合物膜、偏振片和液晶显示器。

发明内容

为了达到该目的以及其它目的，本发明的用于制备聚合物膜的方法包括：将含有聚合物和溶剂的涂料从流延模以流延流道的形式排出的步骤，所述流延流道在移动载体上接触以形成流延膜；通过在载体的移动方向上安置在流延模上游的减压室，降低在流延流道附近的区域的压力的步骤；将在流延部内部和外部之间的压差保持为小于2.00Pa的步骤。所述流延部是通过隔板与其它区域隔开的区域，包含流延模和减压室。之后，将流延膜剥离作为膜；并且将膜干燥。优选流延部的体积在0.80m³至300.00m³的范围内。另外，优选将挡风构件安置在流延流道和减压室之间，以遮挡朝向所述流延流道的伴随风，所述伴随风是通过所述载体的移动产生的。

本发明的用于制备聚合物膜的设备包含：减压室，其在载体的移动方向上被安置在流延模的上游，用于降低在流延流道附近的区域的压力；和隔板，其将包含流延模和减压室的流延部与其它区域隔开。将在流延部内部和外部之间的压差保持为小于2.00Pa。本发明还包括通过上述方法制备的聚合物膜、形成为包含该聚合物膜的偏振片和形成为包含该偏振片的液晶显示器。

根据本发明，通过降低在流延膜的流延方向上周期性的厚度不均匀性，可以获得具有优良的厚度均匀性的光学膜。

附图简述

图1是本发明的涂料制备设备的示意图；

图2是本发明的膜制备设备的示意图；

图3是在本发明的流延室中的流延部的示意图；

图4是在流延部中的流延模的外围的示意图；

图5是第二实施方案的流延模的外围的示意图；

图6是第三实施方案的流延模的外围的示意图；和

图7是第四实施方案的流延模的外围的示意图。

实施本发明的最佳方式

以下将参考附图详细说明本发明的实施方案。然而，本发明不限于下列实施方案。

[原料]

酰化纤维素用作该实施方案中的聚合物，并且优选使用三乙酰基纤维素(TAC)作为酰化纤维素。更优选其取代度满足所有下式(I)-(III)的酰化纤维素。在这些式中，A是将羟基氢原子取代为乙酰基的程度，并且B是将氢原子取代为含3-22个碳原子的酰基的程度。优选至少90质量％的酰化纤维素颗粒具有0.1mm至4mm的直径。应指出在本发明中，聚合物不限于所述纤维素酯。

(I)2.5≤A+B≤3.0

(II)0≤A≤3.0

(III)0≤B≤2.9

纤维素由进行β-1，4结合的葡萄糖单元构成，并且每个葡萄糖单元在2、3和6位具有游离羟基。酰化纤维素是其中部分或全部羟基酯化使得氢被酰基取代的聚合物。在酰化纤维素中的酰基取代度是在纤维素中的2、3或6位的酯化度。因此，当在相同位置的所有(100％)羟基被取代时，在此位置的取代度为1。

当将在2、3或6位的酰基取代度分别描述为DS1、DS2、DS3时，在2、3或6位的酰基总取代度(即DS2+DS3+DS6)优选在2.00至3.00的范围内，特别在2.22至2.90的范围内，尤其在2.40至2.88的范围内。此外，DS6/(DS2+DS3+DS6)优选为至少0.28，并且特别是至少0.30，并且尤其在0.31至0.34的范围内。

包含于本发明的酰化纤维素的酰基种类可以只是一种，并且可以包含两种或更多种酰基。如果酰基种类的数目是至少两个，则优选所述种类中的一种是乙酰基。如果将在2、3或6位的乙酰基的总取代度和其它酰基的总取代度分别描述为DSA和DSB，则值DSA+DSB优选在2.22至2.90的范围内，并且特别在2.40至2.88的范围内。

此外，DSB优选是至少0.30，并且尤其是至少0.7。此外，在DSB中，在6位的取代基的百分比优选是至少20％，特别是至少25％，尤其是至少30％，并且最特别是至少33％。此外，在6位的值DSA+DSB是至少0.75，特别是至少0.80，并且尤其是0.85。由满足上述条件的酰化纤维素，可以制备具有优选的溶解性的溶液(或者涂料)。尤其在使用非氯类有机溶剂时，可以制备适合的涂料，因为可以制备涂料使其具有低粘度并且过滤性变得更高。

由棉绒和纸浆棉中的任一种制成的酰化纤维素可用于该实施方案，但是优选使用由棉绒棉制成的酰化纤维素。

含至少2个碳原子的酰基可以是脂族基团或芳基，并且不受特别限制。作为酰化纤维素的实例，有烷基羰基酯、链烯基羰基酯、芳族羰基酯、芳族烷基羰基酯等。此外，酰化纤维素还可以是含有其它取代基的酯。优选的取代基是丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基、辛酰基、癸酰基、十二碳酰基、十三碳酰基、十四碳酰基、十六碳酰基、十八碳酰基、异丁酰基、叔丁酰基、环己烷羰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基、肉桂酰基等。在它们之中，特别优选丙酰基、丁酰基、十二碳酰基、十八酰基、叔丁酰基、油酰基、苯甲酰基、萘基羰基、肉桂酰基等，并且尤其优选丙酰基和丁酰基。

用于制备涂料的溶剂化合物是芳族烃(例如苯、甲苯等)、卤代烃(例如二氯甲烷、氯仿、氯苯等)、醇(例如甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、二甘醇等)、酮(例如丙酮、甲基乙基酮等)、酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)、醚(例如四氢呋喃、甲基溶纤剂等)等。在本发明中，涂料是指通过将聚合物溶解或分散于溶剂中获得的聚合物溶液和分散液。

优选的溶剂化合物是含1至7个碳原子的卤代烃，并且尤其优选二氯甲烷。考虑到物理性能如光学性能、溶解度、从载体上的剥离性、膜的机械强度等，优选至少一种含1至5个碳原子的溶剂化合物和二氯甲烷一起使用。相对于溶剂中的全部溶剂化合物，醇含量优选在2质量％至25质量％的范围内，并且尤其在5质量％至20质量％的范围内。作为醇的具体实例，有甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇等。优选使用甲醇、乙醇、正丁醇或其混合物。

近来，为了降低对环境的影响，提出不含二氯甲烷的溶剂。在此情况下，所述溶剂包含：具有4至12个碳原子的醚、具有3至12个碳原子的酮、具有3至12个碳原子的酯，或它们的混合物。例如，可以使用乙酸甲酯、丙酮、乙醇和正丁醇的混合溶剂。所述醚、酮、酯和醇可以具有环状结构。在有机溶剂中可以包含具有其至少两个官能团(-O-、-CO-、-COO-和-OH)的至少一种溶剂化合物。

在日本专利出版物2005-104148中详细描述了酰化纤维素，并且该申请的描述可以适用于本发明。此外，作为酰化纤维素的溶剂和其它添加剂，该申请详细公开了增塑剂、劣化抑制剂、UV吸收剂、光学各向异性控制剂(延迟控制剂)、染料、消光剂、剥离剂和剥离促进剂。

[涂料的生产]

涂料由上述原料制备。在图1中描述的涂料制备设备10包含：用于容纳溶剂的溶剂罐11；用于混合溶剂和TAC的溶解罐12；用于供给TAC的料斗13；以及用于储存添加剂的添加剂罐14。涂料制备设备10还包含用于加热下述溶胀液体的加热器15、用于调节制备的涂料27的温度的温度调节器16、用于除去涂料中的杂质的第一过滤装置17、用于调节涂料的浓度的闪蒸(flushing)装置30和第二过滤装置31。另外，涂料制备设备10包含用于回收溶剂的回收装置32和用于精制回收的溶剂的精制装置33。涂料制备设备10通过储罐41连接到膜制备设备40上。

在涂料制备设备10中，通过下面的方法制备涂料27。首先，通过打开阀18，将溶剂从溶剂罐11输送到溶解罐12中。接着，将足够体积的TAC从料斗13输送到溶解罐12中，并且通过打开阀19，将所需体积的添加剂液体从添加剂罐14输送到溶解罐12中。

有除以溶液的形式输送添加剂以外的其它方法。例如，如果添加剂在常温下处于液态形式，则可以将添加剂直接输送到溶解罐12中。如果添加剂处于固态形式，则可以通过料斗将添加剂输送到溶解罐12中。如果使用多种添加剂，则可以将溶解它们的全部的溶液储存在添加剂罐14中，并且可以将各种包含一种添加剂的溶液储存在单独的添加剂罐中，并且通过各自相应的管输送到溶解罐12中。

在上述实施方案中，将材料输送到溶解罐12中的顺序是溶剂、TAC和添加剂。然而，顺序不限于这种方式。例如，在将TAC输送到溶解罐12中之后，可以输送预定体积的溶剂。另外，无需将添加剂预先储存到溶解罐12中，而可以将其在处理后混合到TAC和溶剂的混合物中。

溶解罐12包含如图1中所示覆盖在罐12外面的夹套20和通过电动机21旋转的第一搅拌器22。此外，优选溶解罐12包含通过电动机23旋转的第二搅拌器24。应指出优选第一搅拌器22具有锚状叶片，并且第二搅拌器24是溶解器型偏心搅拌器。通过流入夹套20的加热介质调节溶解罐12内部的温度。该温度优选在-10℃至55℃的范围内。通过独立地控制第一搅拌器22和第二搅拌器24的旋转，制备其中TAC在溶剂中溶胀的溶胀液体25。

接着，通过泵26将溶胀液体25输送到加热器15中。优选地，加热器15具有加夹套的管和用于对管内部加压的压力装置。在加热器15中，通过加热或通过加热并且加压(以下将这种方法称为加热溶解法)将溶胀液体25中的固体内含物溶解于溶剂中。应指出优选将溶胀液体25的温度加热至在50℃至120℃的范围内。已知的冷却溶解法也可用于获得涂料27，在该冷却溶解法中，将溶胀液体25的温度冷却至在-100℃至-30℃的范围内。根据TAC的性质，选择加热和冷却溶解法用于溶解。通过温度调节器16，将涂料的温度控制至约为室温，然后，通过第一过滤装置17过滤涂料，以从涂料中除去杂质。优选地，在第一过滤装置17中的过滤器的平均孔直径小于100μm。优选地，过滤的流量等于或大于50升/小时。将过滤后的涂料27通过阀28储存在储罐41中。

一旦制备溶胀液体25，就由溶胀液体25制备涂料27的上述方法可能需要高生产成本，因为需要更长的生产时间来制备具有更高浓度的TAC的涂料27。为了降低成本，优选制备具有浓度低于所需浓度的TAC的涂料27，然后进行浓缩处理，在浓缩处理中将TAC的浓度提高至需要的浓度。对于用于涂料27的浓缩处理，将在第一过滤装置17中过滤的涂料27通过阀28输送至闪蒸装置30中，以使涂料27中的溶剂的一部分在闪蒸装置30中蒸发。通过冷凝器(没有显示)使溶剂蒸气冷凝为液体。将该液体通过回收装置32回收，并且通过精制装置33精制以作为用于制备涂料27的溶剂重新利用。这种再循环方法具有成本方面的优点。

通过泵34从闪蒸装置30抽出浓缩涂料27。此外，优选除去在涂料27中产生的气泡。除去气泡的任何已知的方法是可应用的(例如，超声波辐照方法)。接着，将涂料27输送到第二过滤装置31中，在此除去涂料27中的杂质。应指出当应用这些处理时，涂料27的温度优选在0℃至200℃的范围内。将涂料27输送并且储存在储罐41中。在储罐41中，安置通过电动机60旋转的搅拌器61以恒定地搅拌涂料27。

涂料27的TAC浓度优选在5质量％至40质量％的范围内，特别是在15质量％至30质量％的范围内，尤其是在17质量％至25质量％的范围内。相对于在涂料27中的全部固体组分，添加剂(主要由增塑剂组成)的浓度优选在1质量％至20质量％的范围内。应指出，在日本专利申请公开出版物2005-104148中说明了在用于制备TAC膜的溶液流延法中，用于加入和溶解涂料27的原料和添加剂、除去气泡的方法和其它方法。该出版物的内容可以适用于本发明。

[溶液流延法]

下面描述用于由涂料27制备膜的方法。然而，本发明不限于用于图2中的设备。

膜制备设备40包含第三过滤装置42、流延模43、由辊44和45支承的流延传动带46。在流延传动带46的下游侧，有拉幅机装置47、切边装置50、干燥室51、冷却室52和卷绕室53。储罐41通过泵62和第三过滤装置42连接到流延模43上。

作为流延模43的材料，优选使用沉淀硬化不锈钢。该材料具有至多2×10^-5(℃^-1)的热膨胀系数，在电解质水溶液中的腐蚀测试中与SUS316几乎相同的耐腐蚀性。此外，该材料具有在二氯甲烷、甲醇和水的混合物液体中浸渍3个月后，在气-液界面不形成蚀斑(孔)的耐腐蚀性。此外，优选通过将在铸造(casting)后经过多于一个月的材料磨光来制造流延模43。因此，涂料27是均匀地流延到流延模43上的。因此，如将稍后描述，防止了在流延膜69中的条纹等。

流延模43与涂料的接触表面的表面粗糙度为至多1μm，在各个方向上的平直度为至多1μm/m，并且将狭缝的间隙自动控制在0.5mm至3.5mm范围内。处理每一个唇与涂料的接触部分的末端，使其具有穿过狭缝为至多50μm的斜切半径。在模中，剪切速率优选在1(1/秒)至5000(1/秒)的范围内。

优选地，流延模43的宽度比产品膜的宽度大约1.1至2.0倍。优选地，将用于调节流延模43的温度的装置连接到流延模43上，以在将流延模43的温度保持在预定的范围内的情况下进行流延。此外，优选地，流延模43为衣架型。此外，优选将螺栓(加热螺栓)以预定的间隔安置在流延模43的宽度方向上以调节膜的厚度，并且安置使用加热螺栓的自动厚度调节机构。当在膜生产中使用加热螺栓时，优选根据泵(优选高精度齿轮泵)62的流量，基于预定程序，设置曲线(profile)。

还可以通过基于来自被安置在膜制备设备40中的厚度测量装置(未显示)(例如，红外线厚度测量装置)的测量值的反馈控制，调节流延曲线。因此，在除边缘部分以外的膜中，在相隔的任何两个点的厚度差优选为至多1μm，此外，在宽度方向上的最大厚度值和最小厚度值的差优选为至多3μm，特别是至多2μm。此外，优选将厚度精度调节为等于或小于±1.5μm。

此外，唇端配置有硬化层。为了安置硬化层，有陶瓷涂覆，硬铬镀，渗氮处理等的方法。作为用作硬化层的陶瓷，优选可磨光但不是脆性的，具有较低的孔隙率和良好的耐腐蚀性的陶瓷。另外，优选具有与流延模43的高粘附性和对于涂料具有低粘附性的陶瓷。具体地，作为所述陶瓷，有碳化钨(WC)，Al₂O₃，TiN，Cr₂O₃等，并且特别是碳化钨。应指出在本发明中，优选通过以喷涂法涂覆碳化钨形成硬化层。

优选将用于供给溶剂的装置(未显示)安置在模狭缝的两边上，以防止排出的涂料部分干燥为固体。优选地，将涂料可溶解于其中的溶剂(例如，其组成为86.5质量份二氯甲烷、13质量份丙酮、0.5质量份正丁醇的混合溶剂)供给到每一个流道边缘和狭缝的气-液界面。优选将溶剂以在0.1mL/分钟至1.0mL/分钟的范围供给到每一个流道边缘上，以防止杂质混入流延膜中。用于供给涂料的泵优选具有至多5％的脉动。

在流延模43的下面，有由辊44、45支承的流延传动带46。传动带46通过驱动装置(未显示)根据辊44和45的旋转而环形和循环移动。传动带46的移动速度，即流延速度优选在10m/分钟至200m/分钟的范围内。此外，辊44、45连接到传热介质循环器63上以将传动带46的表面温度保持为预定值。在每一根辊44、45中，有传热通道，在传热通道中供给预定温度的传热介质以将辊44、45的温度保持为预定值。因此，将传动带46的表面温度控制为预定值。应指出该表面温度优选为-20℃至40℃。

传动带46的宽度不受具体限制，但是优选比涂料27的宽度宽1.1至2.0倍。优选其长度优选为20m至250m，并且厚度为0.5mm至2.5mm。优选将传动带46的表面抛光以具有至多0.05μm的表面粗糙度。传动带46优选由不锈钢制成，并且其材料是SUS 316，以具有足够的耐腐蚀性和强度。而且，传动带46的厚度不均匀性优选为至多0.5％。

辊44、45还可用作载体本身。在这种情况下，优选辊以转速的偏差为0.2％的高精度旋转。优选辊44、45各自的接触表面的表面粗糙度为至多0.01μm。通过铬电镀处理每一根辊44、45的表面，使其具有足够的硬度和耐久性。应指出，载体(传动带46或辊44、45)优选在其表面上具有最少的缺陷。优选地，其直径为至少30μm的针孔的数量为零，其直径为至少10μm且至多30μm的针孔的数量为至多1个/1m²，并且其直径为小于10μm的针孔的数量为至多2个/1m²。

在流延室64中容纳有流延模43、传动带46等。在流延室64中，安置调节室内温度的温度调节器65和使蒸发的有机溶剂冷凝的冷凝器66。将回收冷凝的有机溶剂的回收装置67安置在流延室64的外面。另外，将减压室68安置在流延传动带46的移动方向上的流延模43的上游位置，并且将供给空气导管70安置在流延传动带46上面，以将空气出口指向流延传动带46的移动方向。应指出稍后将描述在流延室64中的流延模43周围的组件的设计。

将多根辊80a和鼓风机81安置在传送部80中，并且将拉幅机装置47和切边装置50安置在传送部80的下游位置。将粉碎机90安置在切边装置50中以将膜82的两边粉碎成碎片(小片)。

在干燥室51中有多根辊91。将用于吸附并且回收溶剂蒸气的回收装置92连接到干燥室51上。在图2中，将冷却室52安置在干燥室51的下游位置。可以将水分控制室(未显示)安置在干燥室51和冷却室52之间。

在冷却室52的下游位置，安置强制中和装置(中和棒)93，使得在膜82上所带的电压可以在-3kV至+3kV的范围内。然而，中和装置93的位置不限于图2。此外，将在膜82的两边中使用压花处理提供滚花的滚花辊94安置在强制中和装置93的下游位置。而且，在卷绕室53中内部，安置将膜82卷绕的卷绕辊95和控制在膜上的张力的压辊96。

接着，将描述本发明的特征。如在图3中所示，在具有辊45、供给空气导管70和辊75的流延室64中容纳有流延模43。

将减压室68、挡风构件101和流延模43以此顺序安置在流延传动带46的移动方向上的上游。在流延模43和流延传动带46之间形成流延流道，并且在流延传动带46上形成流延膜69。在流延室64内部，安置第一至第三隔板102至104。作为第一至第三隔板102至104，使用迷宫式密封板。在该实施方案中，将被第一隔板102、第二隔板103和流延室64的壁包围的区域确定为流延部105。在流延部105中，有流延模43和减压室68。将在流延室64中的其它区域确定为干燥部106。在第二隔板103和第三隔板104之间，在此有辊75，将流延膜69从流延传动带46上剥离，并且在辊75的支承的情况下输送到传送部80中作为湿膜74。

在本发明中，流延部105的体积V在0.80m³至300.00m³的范围内，优选在1.6m³至100m³的范围内，并且特别是在10m³至50m³的范围内。由第一隔板102和第二隔板103的设置位置，确定流延部105的体积V。当体积V满足上述限制时，从移动的流延传动带46和干燥部106传递到流延部105内部的空气压力的波动得到散布并且缓冲。因此，有效地防止通过空气压力的波动在流延流道100的表面上产生厚度不均匀性(如横向条纹)。

如在图4中所示，当将通过进料管43a进料到流延模43中的涂料27流延到流延传动带46上时，在流延模43的模狭缝43b和流延传动带46(流延部分)之间，形成形状为膜状的流延流道100。此时，如果流延流道100的形状因空气压力的波动等而变得不稳定，则流延膜69和产品膜将具有厚度不均匀性。即，流延流道100的形状的稳定性对于制备具有优良的厚度稳定性的膜是必要的。因此，在本发明中，将减压室68和挡风构件101安置在流延流道100后面(上游)，以降低空气压力的波动和来自流延流道100后面的风的影响。

减压室68由具有面向流延带的表面的抽吸开口68b的空心外壳和连接到外壳上的吸管68a组成。吸管68a连接到真空泵(未显示)上。当驱动真空泵时，从吸管68a中抽吸空气，并且通过挡风构件101和流延传动带46之间的间隙，降低流延流道100后面的压力。因此，流延流道100在流延传动带46上的着陆位置是稳定的。

在通过减压室68减压中，将流延部105中的空气压力的波动保持为小于2.00Pa，优选小于0.80Pa，尤其小于0.20Pa。空气压力的波动是通过精密压差计测量的在流延部105的内部和外部之间的压差的波动。然后通过FFT分析计算测量的数据，以找到压差(空气压力的波动)的最大值。在本发明中，使用由ST研究所制造的Special Transducer作为精密压差计，并且将由Ono Sokki股份有限公司制造的MULTI CHANNELDATASTATION DS-9110用于FFT分析。当空气压力的波动在上述范围内时，空气压力的波动对流延流道100的影响足够小，并且可以获得具有优良的厚度均匀性的流延膜69。然而，当空气压力的波动在上述范围以外时，在流延流道100上因空气压力的波动而产生厚度不均匀性，并且流延膜69的均匀性也降低。应指出尽管减压室68的抽吸速度不受限制，但是在抽吸速度太快时，流延流道100可能被向后抽吸。

优选将夹套(未显示)连接到减压室68上以控制室内温度。在减压室68内部的温度不受限制，但是优选至少为所用的有机溶剂的冷凝点。为了稳定流延流道100的形状，优选通过减压室68控制在流延流道100背侧的压力值。优选在流延流道100背侧的压力值在其前侧的压力值的-2000Pa至-10a的范围内。

另外，将挡风构件101安置在流延流道100的后面。挡风构件101遮挡通过移动流延传动带46产生的伴随风和来自干燥部106的风。因此，流延流道100不受到风的影响，所以可以将流延流道100的形状保持稳定。优选将挡风构件101安置在流延模43和减压室68之间。在这种配置中，通过将空气抽吸到抽吸开口68b中产生的风较少地影响流延流道100。

在挡风构件101和流延传动带46之间的间隙t(mm)优选在0.1mm至30mm的范围内，特别是在0.3mm至10mm的范围内，并且尤其在0.6mm至2mm的范围内。如果间隙t小于0.1mm，则存在的可能性是通过挡风构件101的热膨胀、移动的流延传动带46的振动等，在挡风构件101和流延传动带46之间产生接触。如果间隙t大于30mm，则因缺少对伴随风和空气压力的波动的遮挡以及从挡风构件101外部经由间隙朝向流延流道100的增加量的风，流延流道100的形状可能不稳定。

挡风构件的长度d(mm)不受限制，但是优选为至少5mm，特别是至少30mm，并且尤其是至少50mm。如果挡风构件101的长度d小于5mm，则对伴随风和空气压力的波动的遮挡性能降低。

作为挡风构件101的材料，可以使用金属如US316、SUS304和铝，以及有机材料如特氟隆(Teflon)(注册商标)和迭尔林(Delrin)(注册商标)。另外，该材料优选具有低的热膨胀系数，以防止由挡风构件101的热膨胀所导致的挡风构件101和流延传动带46之间的接触，原因是在它们之间的间隙t窄。因为挡风构件101位于流延流道后面，所以优选将挡风构件101温热，以防止在挡风构件101的表面上的露点冷凝，所述露点冷凝是由来自流延流道100的蒸发溶剂所导致的。优选将挡风构件101的温度保持在离涂料27的主要溶剂的沸点的-20℃至20℃的范围内，特别是在离涂料27的主要溶剂的沸点的-15℃至15℃的范围内。用于将挡风构件101温热的方法不受限制。在该实施方案中，在挡风构件101中形成流动通道(未显示)，并且温水在流动通道中流动。

当挡风构件101或减压室68面向流延传动带46弯曲处的位置，如流延传动带悬挂在辊45上处的位置时，面向流延传动带46或减压室68的抽吸开口68a的挡风构件101的面优选具有遵循流延传动带46的曲线的弯曲形状。

接着，将在下面描述用于在膜制备设备40中制备膜82的方法的实例。应指出本实施方案不限于下列实例。

通过使用搅拌器61搅拌，使涂料27始终均匀。可以在搅拌的同时，将添加剂(增塑剂、UV吸收剂等)混合在涂料27中。通过泵62将涂料27输送到第三过滤装置42中，在此将涂料27过滤，并且从流延模43流延到传动带46。优选通过两根辊44、45的驱动，将传动带46上的张力调节在10⁴N/m至10⁵N/m的范围内。在辊44、45和传动带46的相对速度的差优选为至多0.01m/分钟。

优选传动带46的速度波动为至多0.5％，并且对于一次循环，传动带46在宽度方向上的弯曲(meandering)为至多1.5mm。为了控制弯曲，优选安置用于检测传动带46的两边位置的检测器(未显示)和用于控制传动带46位置的位置控制器(未显示)。位置控制器基于来自检测器的检测值执行反馈控制，从而控制传动带46的位置。而且，在流延模43正下方的传动带46的水平方向上、归因于辊55的旋转的位置波动优选被调节为至多200μm。优选通过温度调节器65，将流延室64中的温度控制在-10℃至57℃的范围内。而且，通过回收装置32回收蒸发的溶剂。将回收的冷凝溶剂作为用于制备涂料的溶剂重新利用。

如在图3中所示，通过第一隔板102和第二隔板103将流延室64内部分为流延部105和干燥部106。然后如在图4中所示，在形成流延流道100的情况下，将涂料27从流延模的模狭缝43b流延到流延传动带46上，以形成流延膜69。应指出，流延涂料27的温度优选为-10℃至57℃。此时，减压室68在满足流延部105中的空气压力的波动的预定范围的情况下进行减压。

在具有自支撑性能后，将流延膜69在辊75的支承的情况下从传动带46上剥离作为湿膜74。之后，将湿膜74通过配置有多根辊的传送部80输送到拉幅机装置47中。在传送部80中，从鼓风机81供给预定温度的干燥空气，使得可以进行湿膜74的干燥。干燥空气的温度优选在20℃至250℃的范围内。应指出在传送部80中，在上游侧的辊的旋转速度比在下游侧的辊的旋转速度快，以将张力提供给湿膜74。此时，相对于膜中的全部固体组分，残留溶剂的含量优选在10质量％至200质量％的范围内。

在流延膜69中的残留溶剂的含量指流延膜69中残留的主要溶剂的含量。当多种溶剂在流延膜69中时，主要溶剂是其含量在流延膜69中的溶剂之中是最大的溶剂。根据下式计算残留溶剂(以干量为基础)的含量：

溶剂的含量＝{(x-y)/y}×100

x：样品膜在干燥前的重量

y：样品膜在干燥后的重量

应指出在以干量为基础中，100％是样品膜完全干燥而固化的重量。

在拉幅机装置47中通过拉幅机夹具固定湿膜74部分的情况下输送的同时，将湿膜74干燥。优选将拉幅机装置47内部隔开为多个隔间(partition)，所述多个隔间的一个具有与其它隔间的温度不同的温度。应指出在拉幅机装置47中，可以将湿膜74在宽度方向上拉伸。优选无论是在宽度还是流延方向上，无论是在传送部80中还是在拉幅机装置47中，至少以0.5％至300％的范围拉伸湿膜74。

在拉幅机装置47中湿膜74变成含有预定含量的溶剂的膜82。然后将膜82输送到切边装置50中以切除膜82的两个边缘部分。使用切割机鼓风机(未显示)将被切除的边缘部分输送到粉碎机90中。粉碎机90将两个边缘部分粉碎成小片，考虑到成本将所述小片重新用于制备涂料。应指出可以省略膜82的两个边缘部分的切除。然而，优选在涂料的流延和膜82的卷绕之间的某处将它们切除。

将膜82输送到干燥室51中以进一步干燥。在干燥室51中的温度不受限制，但是优选在50℃至160℃的范围内。在干燥室51中，在辊91周围卷绕的情况下进行膜82的干燥以使溶剂蒸发。通过回收装置92吸附并且回收溶剂蒸气。将从中除去溶剂蒸气的空气再次输送作为干燥空气。应指出优选将干燥室51隔开成多个隔间以改变干燥温度。此外，优选将预干燥室(未显示)安置在切边装置50和干燥室51之间，以进行膜82的预干燥。在这种情况下，防止了膜82的变形，该变形是由膜82温度的加速上升导致的。

将膜82输送到冷却室52中，并且冷却至约为室温。应指出可以将水分控制室(未显示)安置在干燥室51和冷却室52之间。在水分控制室中，将其水分和温度得到控制的空气向膜82供给。因此，当将膜82卷绕时，防止了膜82的卷绕缺陷和卷曲。

在输送中，通过强制中和装置(中和棒)93，将在膜82上所带的电压调节在-3kV至+3kV的范围内。在图2中，将中和装置93设置在冷却室52的下游位置。然而，中和装置93的位置不限于该图。此外，优选安置滚花辊94以使用压花处理提供滚花。应指出在其中提供滚花的区域中的不均匀性优选在1μm至200μm的范围内。

最后，在卷绕室53中将膜82在卷绕辊95周围卷绕。卷绕优选在通过压辊96施加预定的张力的情况下进行，并且优选从卷绕开始到结束逐渐改变张力。卷绕的膜82的长度优选至少为100m，并且其宽度优选至少为600mm，并且特别是1400mm至1800mm。然而，即使宽度大于1800mm，本发明也是有效的。此外，在本发明中，制备的膜82的厚度在30μm至300μm的范围内。

本发明的溶液流延法可以是：共流延法，其中进行两种或更多种涂料的共流延使得涂料可以形成多层膜；或者顺序流延法，其中将两种或两种以上涂料按顺序流延以形成多层膜。当进行共流延时，可将进料头(feedblock)连到流延模上，或者可以使用多歧管型流延模。相对于多层流延膜的总厚度，无论在载体上的多层流延膜的最上层还是最下层的厚度都优选在0.5％至30％的范围内。而且，在共流延法中，当将涂料流延到载体上时，优选较低粘度的涂料可以完全覆盖较高粘度的涂料。而且，在共流延法中，优选使用在从模到载体的流道中其醇含量更大的涂料覆盖内涂料。

在该实施方案中，如在图4中所示，将流延模43、减压室68和挡风构件101集成。然而，无需将这些组件集成，并且对它们的唯一要求是安置在流延流道100后面。作为第二实施方案，如在图5中所示，可以将挡风构件111和流延模143集成，并且将单独的减压室168安置在它们后面。

作为第三实施方案，如在图6中所示，集成的挡风构件211和减压室268位于流延流道100后面是可以的。在这种情况下，可以将挡风构件211和减压室268单独制造，然后通过粘合组合，或者制造包含具有作为挡风构件211的部分的保护罩状外壳的减压室268。

作为第四实施方案，如在图7中所示，可以单独制造流延模343、减压室368和挡风构件311。应指出在所有实施方案中，优选将挡风构件311和减压室368安置在流延流道100后面，并且将挡风构件311安置在减压室368和流延流道100之间。根据这种配置，流延流道100受到由减压室368的抽吸行为所导致的风的最小影响。在所有实施方案中，在挡风构件和流延带之间的间隙t(mm)和挡风构件的长度d(mm)的优选范围相同。

应指出公开出版物2005-104148详细教导了流延模和载体的结构、在每种处理(如共流延、剥离和拉伸)中的干燥条件、操作方法、在平面度和卷曲的矫正之后的卷绕方法、溶剂的回收方法、膜的回收方法等。上述出版物的描述可以适用于本发明。

[特性、测量方法]

公开出版物2005-104148教导了酰化纤维素膜的特性和测量方法，所述的特性和测量方法可以适用于本发明。

[表面处理]

优选进行酰化纤维素膜的至少一个表面的表面处理。优选地，表面处理是辉光放电处理、大气压等离子体放电处理、UV辐射处理、电晕放电处理、火焰处理和酸或碱处理中的至少一种。

[功能层]

可以在酰化纤维素膜的至少一个表面上进行底涂。此外，优选安置用于作为膜基底的酰化纤维素膜的其它功能层以得到功能材料。所述功能层可以是抗静电剂、固化树脂层、抗反射层、易于粘附的粘合剂层、防眩层和光学补偿层中的至少一种。

优选地，功能层包含在0.1mg/m²至1000mg/m²的范围内的至少一种表面活性剂。更优选地，功能层包含在0.1mg/m²至1000mg/m²的范围内的至少一种润滑剂。此外，优选地，功能层包含在0.1mg/m²至1000mg/m²的范围内的至少一种消光剂。此外，优选地，功能层包含在1mg/m²至1000mg/m²的范围内的至少一种抗静电剂。在日本专利公开出版物2005-104148中描述了用于在酰化纤维素膜上进行表面处理以获得各种功能和特性的方法，包括详细的条件和方法，该出版物可以适用于本发明。

[应用]

可以使用所述酰化纤维素膜作为偏振滤光器中的保护膜。为了得到LCD，设置两个偏振滤光器，在偏振滤光器的每个中，将酰化纤维素膜粘附到偏振器上，使其将液晶层夹在之间。公开出版物2005-104148详细公开了TN型、STN型、VA型、OCB型、反射型和其它实例。可以将本发明的膜应用到这些类型。此外，该申请教导了提供有光学各向异性层的酰化纤维素膜和提供有抗反射和防眩功能的酰化纤维素膜。而且，该申请设想提供具有适当的光学功能的酰化纤维素膜，从而得到双轴酰化纤维素膜并且将其用作光学补偿膜，所述光学补偿膜可以同时用作偏振滤光器中的保护膜。可以将其在公开出版物2005-104148中所述的限制应用于本发明。

另外，根据本发明，可以得到具有优良的光学特性的三乙酸纤维素膜(TAC膜)。可以使用TAC膜作为光敏材料的基底膜或偏振滤光器中的保护膜。TAC膜还用作加宽用于TV监控器的液晶显示器的视角的光学补偿膜。在此情况下，优选TAC膜还具有在偏振滤光器中的保护膜的功能。因此，TAC膜可以用于IPS(面内转换)模式、OCB(光学补偿弯曲)模式、VA(垂直定向)模式等以及用于常规的TN(扭曲向列)模式。

[实施例1]

在下面描述实施例1。然而，本发明不限于实施例1。应指出只在实验1中给出详细说明。

[实验1-1]

下面显示在用于制备膜的方法中使用的聚合物溶液(涂料)的组成。

三乙酸纤维素                    100质量％

(乙酰基取代度为2.84，粘均聚合度是306，水分含量为0.2质量％，6质量％二氯甲烷溶液的粘度为315mPa·s，平均粒径为1.5mm并且标准偏差为0.5mm的粉末)

二氯甲烷                        92质量％

甲醇                            8质量％

磷酸三苯酯                      7质量％

磷酸联苯二苯酯                  5质量％

UV吸收剂a：

2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)苯并三唑

                                0.7质量％

UV吸收剂b：

2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)-5-氯苯并三唑

                                0.3质量％

柠檬酸酯混合物：

(柠檬酸、单乙酯、二乙酯、三乙酯)

                                0.006质量％

颗粒：

(直径为15nm并且莫氏硬度约为7的二氧化硅)

                                0.05质量％

应指出在该实施例中使用的三乙酸纤维素，残留乙酸的含量小于0.1质量％，Ca含量为58ppm，Mg含量为42ppm，Fe含量为0.5ppm，游离乙酸的含量为40ppm，并且硫酸根离子的含量为15ppm。在6位的乙酰基的程度为0.91，并且含量为所有乙酰基的32.5％，并且通过丙酮从TAC中萃取的含量为8质量％。重均分子量与数均分子量的比率为2.5。而且，获得的TAC的黄度指数为1.7，雾度为0.08，并且透明度为93.5％。Tg (通过DSC测量的玻璃化点)为160℃，并且结晶中的热值为6.4J/g。在下面的描述中这被称为棉材料TAC。

通过图8中的涂料制备设备10制备涂料27。在具有搅拌叶片的容积为4000L的不锈钢溶解罐12中，将多种溶剂混合并且搅拌以使其变成混合溶剂。应指出这些溶剂的每一种具有至多0.5质量％的水分含量。将TAC的片状粉末从料斗13逐渐加入溶解罐12中。使用作为溶解器型偏心搅拌器的第二搅拌器24(5m/秒的圆周速度)和在中心轴具有锚状叶片的第一搅拌器22(1m/秒的圆周速度)，将TAC粉末在溶解罐12中分散30分钟。在分散开始时的温度为25℃，并且在分散结束时的温度为48℃。

此外，在通过阀19调节体积的情况下，将在添加剂罐14中的所制备的添加剂溶液输送到溶解罐12中。在溶解罐中包括添加剂溶液的内含物的重量为2000kg。在完成添加剂溶液的分散后，停止高速搅拌。仍然通过第一搅拌器22以0.5m/秒的圆周速度继续搅拌100分钟。从而TAC薄片溶胀而得到溶胀液体25。使用氮气将罐的内部加压至0.12MPa直到溶胀。此时，将在溶解罐12中的氧气浓度保持小于2体积％，因此没有爆炸的可能性。而且，在溶胀液体25中的水含量为0.3质量％。

通过泵26将溶胀液体25从溶解罐14输送到加热器15中。例如，加热器15是加夹套的管。首先将溶胀液体25在加热器15中加热至50℃，然后在2MPa的压力下加热至90℃，以使其完全溶解。此时，加热时间为15分钟。接着，在温度调节器16中，溶解的溶液的温度变为36℃，并且通过具有其公称直径为8μm的过滤器的第一过滤装置17，将溶液过滤。因此，获得了低浓度涂料。此时，在第一过滤装置17中，在主侧(primaryside)的压力为1.5MPa，并且在次侧(secondary side)的压力为1.2MPa。作为达到高温的过滤器、外壳和管的材料，使用具有优异的耐腐蚀性的哈斯特洛依合金。

将浓缩前的涂料被保持在80℃、常压的闪蒸装置30中闪蒸，以使得溶剂蒸发。通过冷凝器将溶剂蒸气回收。闪蒸后的涂料的固体内含物浓度为19.0质量％。应指出，将冷凝的溶剂通过回收装置32回收以重新用作涂料制备用溶剂。之后，将回收的溶剂在精制装置33中精制并且供给到溶剂罐11中。在回收装置32和精制装置33中，进行蒸馏和脱水。在闪蒸装置30的闪蒸罐中，安置具有锚状叶片的搅拌器(未显示)，其以0.5m/秒的圆周速度旋转，以除去在闪蒸的涂料中的泡沫。在闪蒸罐中的涂料的温度为25℃。涂料在罐中的平均停留时间为50分钟。抽出涂料27，并且在25℃、10(l/s)的剪切速率下测量的剪切粘度为450Pa·s。

之后，使涂料27暴露于弱的超声波中以除去涂料27中的泡沫。接着，在通过泵34加压至1.5MPa的同时，涂料27通过第二过滤装置31。在第二过滤装置31中，涂料首先通过其公称孔径为10μm的金属烧结过滤器，其次通过其公称孔径也是10μm的烧结过滤器。在每次过滤时的主侧压力为1.5MPa和1.2MPa，并且在每次过滤时的次侧压力为1.0MPa和0.8MPa。在过滤后，将涂料27输送并且储存在容积为2000L的不锈钢储罐41中，同时将其温度调节至36℃。储罐41包含在中心轴上具有锚状叶片的搅拌器61，使得以0.3m/秒的圆周速度连续搅拌在储罐41中的内含物。

在如图2中所示的膜制备设备40中制备膜82。通过高精度齿轮泵62，将在储罐41中的涂料27输送到第三过滤装置42中。泵62具有提高在其主侧的压力的功能。通过泵62的上游侧的反馈，将在主侧的压力控制为0.8MPa。泵15的容积效率为99.2％。而且排出体积的波动为至多0.5％。排出压力为1.5MPa。通过第三过滤装置42的涂料27被输送到流延模43中。

通过第一隔板102至第三隔板104，将流延室64内部分为流延部105和干燥部106。通过第一隔板102和第二隔板103的位置将流延部105的体积V(m³)设定为0.50m³。然而，只是将减压室68安置在流延流道100后面，而不安置挡风构件101。然后减压室68将流延部105内部减压。此时，在流延部105中的空气压力的波动的最大值(P_最大)为3.20Pa。

流延模43为衣架型，其中安置用于调节膜厚度的螺栓(加热螺栓)。螺栓的每个间距为20mm。流延模43通过加热螺栓自动调节膜的厚度。加热螺栓优选根据泵62的流量通过预定程序设定流延曲线。流延曲线是通过基于来自安置在膜制备设备40中的红外线厚度测量装置(未显示)的测量值的反馈控制，进行调节的。因此，在除边缘部分以外的膜中，在相隔50mm的任何两个点之间的厚度差优选为至多1μm，此外在宽度方向上的最小厚度值和最大厚度值的差优选为至3μm/m。进行调节使得可以将膜厚度的变化降低到平均膜厚度的±1.5％的范围内。

流延模43的材料是沉淀硬化不锈钢。该材料具有至多2×10^-5(℃^-1)的热膨胀系数。流延模43与涂料的接触表面的表面粗糙度为至多1μm，在各个方向上的平直度为至多1μm/m，并且将狭缝的间隙控制为1.5mm。在流延模43的唇端，通过以喷涂法涂覆碳化钨形成硬化层。处理每一个模唇与涂料的接触部分的端部，使其具有穿过狭缝为至多50μm的斜切半径。

在模狭缝43b的两个侧边上，排出的涂料部分干燥成固体。为了防止涂料27的凝固，将涂料27可溶解于其中的混合溶剂A(二氯甲烷∶甲醇∶1-丁醇＝86.5质量份∶13质量份∶0.5质量份)以0.5ml/分钟供给到每一个流道边缘和狭缝43b的气-液界面。用于供给涂料的泵具有至多5％的脉动。此外，通过减压室68将在流道的背侧(或上游侧)的压力从前侧(或下游侧)降低150Pa。

所使用的流延模43的宽度为1.8m。流延在调节来自流延模43的狭缝43b的涂料27的流速的情况下进行，使得制备的膜的厚度可以是80μm，并且流延的宽度可以是1700mm。为了将涂料27的温度调节至36℃，将夹套(未显示)与流延模43一起安置，并且将传热介质供给到夹套中。在操作的同时，将流延模43和涂料27在其中流动的管的温度控制为36℃。

传动带46是宽度为2.1m并且长度为70m的SUS316环形传动带。传动带46的厚度为1.5mm，并且进行抛光，使得表面粗糙度可以为至多0.05μm。传动带46的厚度不均匀性为至多0.5％。通过两根辊44、45的驱动使传动带46旋转。此时，将传动带46的张力调节为1.5×10⁵N/m²，并且辊44、45和传动带46的相对速度的差为至多0.01m/分钟。此外，传动带46的速度的波动为至多0.5％。在检测两边缘的位置的情况下调节旋转，使得对于一次旋转在宽度方向上的膜弯曲可以被调节为至多1.5mm。此外，在流延模43的模唇和流延模43正下方的传动带46的水平方向上的位置波动为至多200μm。

将传热介质供给到辊44、45中以进行传动带46的温度调节。将用于干燥的40℃传热介质(液体)供给到辊44中，并且将5℃传热介质(液体)供给到辊45中。在即将流延之前的传动带46的中间部分的表面温度为15℃，并且在两个侧边之间的温度差为至多6℃。应指出，传动带46优选在表面上没有缺陷，并且特别优选地，其直径为至多30μm的针孔的数量为0，其直径为10μm至30μm的针孔的数量为至多1个/1m²，并且其直径小于10μm的针孔的数量为至多2个/1m²。通过温度调节器65将流延室64的温度保持为35℃。将涂料流延到传动带46上以形成流延膜69，对于该流延膜69，首先供给平行流到流延膜69上的干燥空气以将其干燥。在干燥空气和流延膜69之间的总传热系数为24kcal/(m²·hr·℃)。

从供给空气导管70供给平行流到流延膜69上的干燥空气。在传动带46上，将在干燥气氛中的氧气浓度保持在5体积％。应指出进行空气到氮气的替换以将该氧气浓度保持在5体积％。而且，为了通过冷凝回收流延室64中的溶剂，安置冷凝器66，使得在其出口的温度被设定为-10℃。

当在流延膜69中的残留溶剂达到50质量％时，将流延膜69从流延传动带46上剥离作为湿膜74，并且通过辊75支承。此时，将湿膜74上的张力调节为1×10²N/m²，并且将剥离速度与移动的传动带46的速度的比率调节在100.1％至110％的范围内。被剥离的膜74的表面温度为15℃。将在干燥中产生的溶剂气体通过温度为-10℃的冷凝器66冷凝和液化，并且通过回收装置67回收。将回收的溶剂中的水含量调节为至多0.5％。将其中除去溶剂的干燥空气再次加热，并且重新用作干燥空气。将湿膜74通过传送部80输送到拉幅机装置47中。在这种输送中，将干燥空气(40℃)从鼓风机81供给到湿膜74上。应指出在通过传送部80中的辊输送湿膜74的同时，将30N的张力在纵向上施加到湿膜74上。

在通过拉幅机夹具固定湿膜74的两个侧边部分的情况下，将湿膜74输送通过拉幅机装置47，并且沿着宽度方向拉伸。此外，将拉幅机装置47分成三个区。并且在各区中的干燥空气的温度从上游起为90℃，110℃和120℃。干燥空气的气体组成为在-10℃的饱和气体浓度的组成。调节干燥区的条件，调节的方式使得在膜82中的残留溶剂在拉幅机装置47的出口为7质量％。

在离固定部分10mm远的任意两点之间的拉伸比率的差等于或小于10％，并且在离固定部分20mm远的任意两点之间的拉伸比率的差等于或小于5％。此外，在夹具开始位置和夹具释放位置之间的距离(dwastance)与在拉幅机装置47的入口和出口之间的距离的比率为90％。将拉幅机装置47中的溶剂蒸气在-10℃下冷凝和液化并且回收。设置冷凝器用于冷凝和回收，并且将冷凝器的出口温度设定为-8℃。在将水分含量调节至等于或小于0.5质量％后，将回收的溶剂重新利用。之后，将湿膜74从拉幅机装置47中输送出来作为膜82。

在膜82通过拉幅机装置47的出口后30秒内，通过切边装置50切割膜82的两个边缘部分。通过使用NT型切割机，在离每一个侧边50mm处切割膜82的两个边缘部分。通过切割机鼓风机(未显示)将被切割的边缘部分输送到粉碎机90中。粉碎机90将边缘部分粉碎为平均尺寸为80mm²的碎片。将碎片与TAC薄片一起再次用作涂料生产用的材料。在干燥空气的气氛中，将拉幅机干燥机13的氧气浓度保持在5体积％。此外，通过氮气替换空气以氧气浓度保持在5体积％。在干燥室51(将稍后描述)中的高温下干燥膜82之前，将膜82在供给100℃的干燥空气的预热室(未显示)中预热。

将膜82在干燥室51中，在高温下干燥。将干燥空气供给到干燥室51中，使得将室内部隔开成四个隔间，并且将120、130、130和130℃的相应空气从空气鼓风机(未显示)供给到以从上游侧至下游侧的顺序安置的各个隔间中。将在输送中通过辊91提供的膜82的张力调节为100N/m，并且将膜82干燥10分钟，使得在膜82中的残留溶剂的含量最终变为0.3质量％。在将膜82卷绕中辊91的包角(接触弧)为90°或180°。辊91的材料是铝或碳钢，并且在辊91的表面上进行硬铬涂覆。使用两种类型的辊91。在第一种类型中，辊的表面是光滑的，而在第二种类型中，通过喷砂在辊的表面上使用消光处理。在旋转的辊91上的膜82的位置波动(或偏心率)在50μm内。

通过吸附装置92除去在干燥空气中的溶剂蒸气。吸附剂是活性炭，并且通过干燥的氮气进行脱附。将在回收的溶剂中的水含量降低为至多0.3质量％，之后将回收的溶剂用于制备涂料用溶剂。干燥空气不仅包含溶剂蒸气，而且包含具有高沸点的增塑剂、UV吸收剂等。将这些成分通过使用冷却装置冷却和预吸附器除去，并且再循环。设定吸附和脱附条件，使得在废气中的VOC(挥发性有机化合物)可以变为至多10ppm。通过冷凝方法回收的溶剂的量为所有蒸气溶剂的约90质量％，并且其余的蒸气溶剂主要通过吸附回收。

将干燥的膜82输送到第一水分控制室(未显示)中。将110℃的干燥空气供给到在干燥室51和第一水分控制室之间的传送部中。将温度为50℃并且露点为20℃的空气供给到第一水分控制室中。此外，为了减少卷曲的发生，将膜82输送到第二水分控制室(未显示)中。在第二水分控制室中，将温度为90℃并且湿度为70％的空气直接供给到膜82上。

将控制其水分后的膜82冷却至等于或低于30℃，并且通过切边装置(未显示)切除或修整其两个边缘部分。安置中和装置(中和棒)93，以将在输送中的膜82所带的电压保持在-3kV至+3kV的范围内。此外，使用滚花辊94进行在膜82的两侧上的滚花。以将膜82从两侧中的一侧压花的方式提供滚花。用于滚花的区域的平均宽度为10mm，并且确定滚花辊94的压力，使得凸部的平均高度可以比膜82的平均厚度高12μm。

之后，将膜82输送到卷绕室53中，在卷绕室53中，温度和湿度被保持为28℃和70％。此外，将电离源(未显示)安置在卷绕室53中，以将在膜中所带的电压保持在-1.5kV至+1.5kV的范围内。产品膜82具有1475mm的宽度和80μm的厚度。在卷绕室53中的卷绕辊95的直径为169mm。膜82的张力在卷绕开始时为300N/m，并且在卷绕结束时为200N/m。卷绕的膜的总长度为3940m。在卷绕辊95上摆动测量值(weavingmeasurement)的一个长度周期为400m，并且在卷绕膜的宽度方向上的波动范围(摆动范围)为±5mm。压辊96对卷绕辊95的压力为50N/m。在卷绕中，膜82的温度为25℃，水含量为1.4质量％，并且残留溶剂的含量为0.3质量％。

[实验1-2]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为0.73m³。此时，在流延部105中的P_最大为2.20Pa。

[实验1-3]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为0.91m³。此时，在流延部105中的P_最大为1.60Pa。

[实验1-4]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为1.51m³。此时，在流延部105中的P_最大为0.90Pa。

[实验1-5]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为4.11m³。此时，在流延部105中的P_最大为0.79Pa。

[实验1-6]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为10.30m³。此时，在流延部105中的P_最大为0.30Pa。

[实验1-7]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为30.10m³。此时，在流延部105中的P_最大为0.10Pa。

[实验1-8]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为无穷大(∞)，使得在流延模43附近不安置隔板，并且流延部105朝外部空气敞开。此时，在流延部105中的P_最大为0.02Pa。

[实验1-9]

使用与实验1-1相同的涂料27和方法形成流延膜69，不同之处在于将膜厚度设定为40μm。将流延部105的体积V设定为30.10m³。此时，在流延部105中的P_最大为0.10Pa。

[实施例2]

[实验2-1]

使用与实施例1相同的材料和方法形成涂料27，然后将涂料27从流延模43流延到流延传动带46上以形成流延膜69。将流延部105的体积V设定为0.91m³。另外，如在图4中所示，将挡风构件101和减压室68安置在流延流道100后面。此时，在流延部105中的P_最大为0.90Pa。应指出挡风构件101由长度d为300mm的SUS制成。将在挡风构件101和流延传动带46之间的间隙t设定为1.5mm。

[实验2-2]

使用与实施例1相同的涂料27和方法形成流延膜69。通过第一隔板102和第二隔板103将流延部105的体积V设定为0.91m³。将减压室68安置在流延模43后面，但是不安置挡风构件101。此时，在流延部105中的P_最大为0.90Pa。

使用由Anritsu公司制造的膜厚度测试仪KG601测量流延膜69在实施例1和实施例2中测量的各个P_最大的厚度不均匀性。其中，当以至少3Hz的周期性产生的膜厚度波动的百分比小于膜厚度的0.3％时，评价为E(优异的)。当膜厚度波动的百分比小于0.8％时，评价为G(良好的)。当波动的百分比小于1.5％时，评价为A(对于一些应用是可接受的)。而且，当波动的百分比为至少1.5％时，评价为U(不能用的)。

在实施例1和实施例2中的流延部105的制造条件和厚度不均匀性的评价分别示于表1和表2中。

[表1]

评价：流延膜的厚度不均匀性的评价

开放系统：流延部对外部空气是敞开的

[表2]

屏蔽：被安置在流延流道后面的挡风构件

评价：流延膜的厚度不均匀性的评价

在实施例1中，将减压室68安置在流延模43和流延流道100后面，并且通过第一隔板102和第二隔板103确定包含流延模43和减压室68的流延部105。在实验1-1至1-9中，改变流延部105的体积V和空气压力的波动的最大值(P_最大)。当观察流延膜69的表面时，证实在实验1-1和实验1-2中有大量的厚度不均匀性，包括相当显著数量的横向条纹(U)。在实验1-3和实验1-4中，有一定量的厚度不均匀性，但是该量小于在实验1-1和实验1-2中的量(A)。在实验1-5和实验1-6中，几乎没有观察到厚度不均匀性，并且膜的厚度均匀性高(G)。在实验1-7、实验1-8和实验1-9中，没有观察到厚度不均匀性，并且膜的厚度均匀性非常高(E)。

因此，发现使流延部105的体积V尽可能大，并且将在流延部105中的空气压力(P_最大)的波动的最大值设置为小于0.80Pa是用于形成具有很少量的厚度不均匀性(很少数量的横向条纹)的流延膜69的条件。

在实施例2中，将流延部105的体积V设定为0.91m³，并且将在流延部105中的P_最大设定为0.9Pa，作为用于形成具有很少量的厚度不均匀性(通过实施例1发现)的流延膜69的条件。在这种条件中，根据挡风构件101的存在和不存在，检查厚度不均匀性的变化。在结果中，当将挡风构件101安置在流延流道100(实验2-1)后面时，几乎没有观察到横向条纹，并且膜的厚度均匀性非常高(E)。然而，当省略挡风构件101(实验2-2)时，有一定量的横向条纹，并且膜的厚度均匀性对于一些应用是可接受的(A)。因此，发现在流延流道100后面挡风构件101的存在降低厚度不均匀性。

从这些实施例发现，形成具有减少的厚度不均匀性(横向条纹)的流延膜的有效手段如下：将减压室安置在流延模后面(即，在流延流道后面)；将流延部通过隔板将与其它区域隔开，以包含流延模和减压室；并且调节流延部的体积V(m³)和流延部中的空气压力的波动的P_最大(Pa)。V值在0.80m³至300.00m³的范围内，并且P值小于2.0Pa。应指出考虑到减少横向条纹，最优选V值为无穷大。然而，需要安置流延室以防止溶剂排放到外部空气中。当流延室的体积为300m³时，充分获得本发明所需要的效果。

另外，证实当将挡风构件安置在流延流道后面以遮挡来自流延流道后面的风时，在流延膜的表面上的厚度不均匀性降低。由这种具有降低的厚度不均匀性的流延膜，可以制备具有优良的均匀性的聚合物膜。

尽管本发明参考附图通过其优选实施方案进行了充分描述，但是各种变化和修改对于本领域技术人员明显的。因此，除非这些变化和修改另外偏离本发明的范围，否则应当将它们解释为包括于其中的。

工业适用性

本发明优选可应用于聚合物膜，特别是用于光电子学的聚合物膜，如用于偏振滤光器的保护膜、延迟膜、透明导电膜等。

Claims (8)

1.一种用于制备聚合物膜的方法，所述方法包括下列步骤：

将含有聚合物和溶剂的涂料从流延模中以流延流道的形式排出，所述流延流道在移动载体上接触以形成流延膜；

通过在所述载体的移动方向上安置在所述流延模上游的减压室，降低在所述流延流道附近的区域的压力；

将在流延部内部和外部之间的压差保持为小于2.00Pa的步骤，所述流延部是通过隔板与其它区域隔开的区域，并且包含所述流延模和所述减压室；

将所述流延膜剥离作为膜；和

将所述膜干燥。

2.如权利要求1所述的用于制备聚合物膜的方法，所述流延部的体积在0.80m³至300.00m³的范围内。

3.如权利要求1所述的用于制备聚合物膜的方法，将挡风构件安置在所述流延流道和所述减压室之间，以遮挡朝向所述流延流道的伴随风，所述伴随风是通过所述载体的移动产生的。

4.一种用于制备聚合物膜的设备，其包含：

减压室，其在所述载体的移动方向上被安置在所述流延模的上游，用于降低在所述流延流道附近的区域中的压力；和

隔板，其将包含流延模和减压室的流延部与其它区域隔开，所述流延部的内部和外部之间的压差被保持为小于2.00Pa。

5.如权利要求4所述的用于制备聚合物膜的设备，所述流延部的体积在0.80m³至300.00m³的范围内。

6.一种聚合物膜，所述聚合物膜通过权利要求1至3之一所述的方法制备。

7.一种偏振片，所述偏振片形成为包含权利要求6所述的聚合物膜。

8.一种液晶显示器，所述液晶显示器形成为包含权利要求7所述的偏振片。

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