CN101323562A - 通过计量加入合适的液体避免液滴分离器中的固体沉积物 - Google Patents

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CN101323562A CNA2008101255182A CN200810125518A CN101323562A CN 101323562 A CN101323562 A CN 101323562A CN A2008101255182 A CNA2008101255182 A CN A2008101255182A CN 200810125518 A CN200810125518 A CN 200810125518A CN 101323562 A CN101323562 A CN 101323562A
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C·穆尼克
E·-J·艾普斯
S·韦斯特纳彻
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Abstract

本发明涉及通过计量加入合适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法，特别是在双(4－羟基芳基)链烷的生产中。本发明的一个实施方案是由双(4－羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4－羟基芳基)链烷的方法，包括：a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4－羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b)通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气体再循环到a)。

Description

通过计量加入合适的液体避免液滴分离器中的固体沉积物
相关申请
本申请要求2007年6月8日提交的德国专利申请No.10 20070 26548的权益，对于所有有用的目的在此引入其全文作为参考。
技术领域
本发明涉及在双(4-羟基芳基)链烷的生产中通过计量加入(喷入)合适的液体来避免液滴分离器(除雾器)中的固体沉积物的方法。
背景技术
通过芳族羟基化合物与酮的酸催化反应合成双(4-羟基芳基)链烷是已知的，例如从US-A 2 775 620或EP-A 342 758中获知。通常，例如EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作为中间产物获得双(4-羟基芳基)链烷与用作离析物的芳族单羟基化合物的加合物，其随后通过蒸馏从芳族羟基化合物中除去。
从熔体中将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离，也称作“汽提(stripping)”是文献中已知的。在EP-A 343 349中，例如在填充柱中在160℃至200℃下在略微减压下用蒸汽将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离。使用蒸汽作为汽提介质会造成双(4-羟基芳基)链烷的分解反应。由此形成的分解产物会不利地影响由双酚制成的产品，例如环氧树脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的质量，特别会造成颜色问题、透明产品的差的透光性或在由这些最终产品制成的模制部件表面中的斑点。
EP-A 1 121 339描述了用惰性气体(氮气)分离苯酚，所述惰性气体对产品的破坏较小并且与蒸汽相比造成双(4-羟基芳基)链烷的较少分解。在通过冷凝分离苯酚后，将氮气压缩、洗涤并在预热后再循环到解吸器中。
在用水洗涤压缩氮气时，洗液细滴留在这种气流中并可能例如在用于预热氮气的下游换热器中产生沉积物。
相应地，可以在涤气阶段和换热器之间的气流中使用除雾器，其起到液滴分离器的作用并由此防止装置下游部件中的沉积物。但是，在除雾器上液滴与气流的这种分离伴随着酚类成分沉积物造成的除雾器自身的堵塞，所述沉积物可以来自洗涤阶段的洗液或来自洗涤步骤中的不完全沉积。这些沉积物造成除雾器的堵塞并降低其功能能力，甚至由于清洗工作造成停产。
作为液滴分离器的除雾器是已知的并描述在“
Figure A20081012551800051
LexikonChemie 2.0”中。从WO-A 2006/106582中也获知，在除雾器上在(海水)液滴从气体中沉积时，会在这些除雾器上形成盐沉积物。为了避免这类沉积，在WO-A 2006/106582中提出由特定构造的偏转板构造除雾器，从而通过流经这些板的液滴洗掉除雾器的这些偏转板上的微小沉积物。这种除雾器是特殊构造且无法购得。此外，其令人满意的操作取决于能够使液滴与气体流动方向相反地落下的特定气体流速。这种措施因此不能直接用在不同的操作条件，例如不同的流动条件下。
因此，还需要简单的措施来防止在将芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷分离所涉及的装置部件，例如用于惰性气体预热的换热器中，以及在用于气体提纯的除雾器中的固体沉积，该措施没有上述缺点并能够无干扰地连续操作尽可能长的时间，从而能够防止由堵塞造成的生产停工期。
发明内容
本发明的一个实施方案是由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括：a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；b)通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；c)将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和d)将所述惰性气体再循环到a)。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体是水或碱性水溶液。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体具有7至12的pH值。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中c)中的所述液体以每1至500立方米惰性气体1升液体的量使用。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中在流入侧上向c)中的所述除雾器中充入液体。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述惰性气体在再循环到a)之前预热。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷具有通式(I)：
Figure A20081012551800061
其中RA是直链或支链C1-C18-亚烷基或C5-C18-亚环烷基；R独立地为直链或支链C1-C18-烷基、C5-C18-环烷基、C6-C24-芳基、或卤素基团；且x和y彼此独立地为0，或1至4的整数。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中RA是直链或支链C1-C6-亚烷基，或C5-C12-亚环烷基；R独立地为直链或支链C1-C6-烷基、C5-C12-环烷基、C6-C12-芳基、或卤素基团；且x和y彼此独立地为0、1或2。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述芳族单羟基化合物具有通式(II)：
其中R独立地为直链或支链C1-C18-烷基、C5-C18-环烷基、C6-C24-芳基、或卤素基团；且x或y是0，或1至4的整数；条件是通式(II)的所述芳族单羟基化合物在羟基的对位上未取代。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中R独立地为直链或支链C1-C6-烷基、C5-C12-环烷基、C6-C12-芳基、或卤素基团；且x或y是0、1或2。
本发明的另一实施方案是上述方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物是双酚A(2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷)与苯酚的加合物。
本发明的再一实施方案是通过上述方法制备的芳族单羟基化合物含量小于100ppm的双(4-羟基芳基)链烷。
附图说明
图1举例说明了本发明方法的特别优选的实施方案。
具体实施方式
相应地，本发明的目的是提供这类措施。
对可能的最简单措施而言有利的是，在这方面使用可用在不同操作条件下的传统除雾器。
令人惊讶地发现，如果在装置的适当受控操作中在流入侧上向市售除雾器中连续充入从气流中除去的洗液，可以非常有效地防止除雾器和装置的下游连接部件上的沉积和/或堵塞。由此，不仅可以非常有效地避免固体的沉积和由此避免除雾器的堵塞危险，也可以洗掉已形成的沉积物。
本发明相应地提供由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，其中
a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中该惰性气流从熔体中除去芳族单羟基化合物，
b)通过冷凝从惰性气流中除去芳族单羟基化合物，
c)将惰性气流
aa)压缩，提纯并
bb)通过至少一个充入液体的除雾器，和
cc)再循环到步骤a)。
本发明的方法可用于加工双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物。
合适的双(4-羟基芳基)链烷例如是通式(I)的那些：
Figure A20081012551800071
其中
RA表示直链或支链C1-C18-亚烷基，优选C1-C6-亚烷基，或C5-C18-亚环烷基，优选C5-C12-亚环烷基，
R彼此独立地表示直链或支链C1-C18-烷基，优选C1-C6-烷基，C5-C18-环烷基，优选C5-C12-环烷基，C6-C24-芳基，优选C6-C12-芳基，或卤素基团，且
x和y彼此独立地表示0，或1至4的整数，优选彼此独立地表示0、1或2。
优选的双(4-羟基芳基)链烷是2，2-双-(4-羟基苯基)丙烷(双酚A(BPA))、2，4-双-(4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、2，2-双-(3-甲基-4-羟基苯基)-丙烷、双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-甲烷、2，2-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-丙烷、2，4-双-(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-2-甲基丁烷、1，1-双-(4-羟基苯基)-环己烷和1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷(双酚TMC)。
特别优选的双(4-羟基芳基)链烷是2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷(双酚A(BPA))、2，2-双(3，5-二甲基-4-羟基苯基)-丙烷、1，1-双(4-羟基苯基)-环己烷和1，1-双-(4-羟基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷(双酚TMC)。
最特别优选的是2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷。
双(4-羟基芳基)链烷可以通过本领域技术人员已知的方法，通过使在p-位上未被取代的芳族单羟基化合物与在羰基官能上包含至少一个脂族基团的酮反应来获得。
合适的芳族单羟基化合物例如是通式(II)的那些：
Figure A20081012551800081
其在p位上未被取代，且其中
R彼此独立地表示直链或支链C1-C18-烷基，优选C1-C6-烷基，C5-C18-环烷基，优选C5-C12-环烷基，C6-C24-芳基，优选C6-C12-芳基，或卤素基团，且
x或y表示0，或1至4的整数，优选0、1或2。
合适的通式(II)的芳族单羟基化合物的实例是例如苯酚、邻-或间-甲酚、2，6-二甲基苯酚、邻叔丁基苯酚、2-甲基-6-叔丁基苯酚、邻-环己基苯酚、邻苯基-苯酚、邻-异丙基苯酚、2-甲基-6-环戊基苯酚、邻-和间-氯酚或2，3，6-三甲基苯酚。优选的是苯酚、邻-或间-甲酚、2，6-二甲基苯酚、邻叔丁基苯酚和邻-苯酚，最优选的是苯酚。
合适的酮是例如通式(III)的那些：
Figure A20081012551800091
其中
R1表示直链或支链C1-C18-烷基，优选C1-C6-烷基且
R2表示直链或支链C1-C18-烷基，优选C1-C6-烷基，或a C6-C24-芳基，优选C6-C12-芳基，或
R1和R2一起表示直链或支链C4-C18-亚烷基，优选C4-C12-亚烷基。
合适的通式(III)的酮的实例是丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基异丙基酮、二乙酮、苯乙酮、环己酮、环戊酮、甲基-、二甲基-和三甲基-环己酮，其也可以包含成对甲基，例如3，3-二甲基-5-甲基环己酮(氢化异佛尔酮)。优选的酮是丙酮、苯乙酮、环己酮和它们的带有甲基的同系物；特别优选的是丙酮。
C1-C6-烷基是指例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、1-甲基丁基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、新戊基、1-乙基丙基、环己基、环戊基、正己基、1，1-二甲基丙基、1，2-二甲基丙基、1-甲基戊基、2-甲基戊基、3-甲基戊基、4-甲基戊基、1，1-二甲基丁基、1，2-二甲基丁基、1，3-二甲基丁基、2，2-二甲基丁基、2，3-二甲基丁基、3，3-二甲基丁基、1-乙基丁基、2-乙基丁基、1，1，2-三甲基丙基、1，2，2-三甲基丙基、1-乙基-1-甲基丙基、1-乙基-2-甲基丙基或1-乙基-2-甲基丙基，C1-C18-烷基另外是指例如正庚基和正辛基、pinacyl、金刚烷基(adamantyl)、异构
Figure A20081012551800092
基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十三烷基、正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、或硬脂酰基。
C1-C6-亚烷基和C1-C18-亚烷基是指例如与上述烷基对应的亚烷基。
C5-C12-环烷基是指例如环戊基、环己基、环辛基或环十二烷基。
C6-C24-芳基或C6-C12-芳基的实例是苯基、邻-、对-、间-甲苯基、萘基、菲基、蒽基或芴基。
卤素可以是指氟、氯、溴或碘，优选氟或氯，特别优选氯。
本发明的方法中所用的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物含有已经提到的通式(II)的化合物作为芳族单羟基化合物。
在本发明的方法的优选实施方案中，作为双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物，使用双酚A((2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷))与苯酚的加合物。
从由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物构成的熔体中，芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷的分离在150℃至230℃，优选170℃至210℃下进行。在这点上，例如使惰性气体或蒸汽通过由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物形成的加合物的熔体，由此该惰性气流将芳族单羟基化合物从熔体中逐出。该程序下面也被称作汽提。适合作为惰性气体的是例如氮气、二氧化碳或稀有气体，例如氩气。优选的惰性气体是氮气。含水的蒸汽例如适合作为蒸汽。惰性气体或蒸汽与加合物熔体的量的比率优选为每吨加合物熔体10立方米至1000立方米惰性气体。如果必要，可以在用于分离芳族单羟基化合物的装置中通过将压力降至0.1至1巴abs来促进汽提，尽管汽提优选在常压或略微升高的压力，例如1至2巴abs下进行。在已知类型的装置，例如在填料柱或填充柱中用惰性气体汽提芳族单羟基化合物。该芳族单羟基化合物例如在换热器上通过冷凝从惰性气流中除去。
在优选实施方案中，从由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物构成的熔体中，芳族单羟基化合物与双(4-羟基芳基)链烷的分离在至少一个解吸器中进行。在这点上，用惰性气流将芳族单羟基化合物逐出并由此分离，并作为解吸器的塔底产物获得双(4-羟基芳基)链烷。合适的解吸器是本领域技术人员已知的任何适当的解吸装置。在这点上例如可以提到壳管解吸器和柱式解吸器(填充解吸器)。前一类型优选基本含有壳管换热器。这些壳管换热器在优选实施方案中垂直设置，并在其底部配有许多喷嘴，通过这些喷嘴加入优选在160℃至210℃下的任选预热的热惰性气体。壳管换热器通过管并通过外壳加热。换热器管之间的中间空间优选在产品侧上装有陶瓷球(块滑石)。解吸器的产品空间基本充满液体(熔体)。这类解吸器例如描述在EP-A 1 242 349中。
如果必要，将从解吸器中提出的惰性气流冷却至优选30℃至80℃，并任选进行过滤。然后将惰性气流在至少一个压缩器中压缩，该气流优选压缩至1.5至4巴abs。合适的压缩器可购得并且是本领域技术人员已知的。
循环的惰性气体通过用至少一种洗涤介质剧烈洗涤(涤气)来提纯。这种洗涤可以例如在涤气器中进行。该洗涤程序可以根据要求进行一次或数次，在后一情况下，任选在数个涤气器中进行。合适的涤气器是本领域技术人员已知的，例如洗涤塔。适合作为洗涤介质的是可以溶解或结合芳族单羟基化合物并由此将它们从惰性气流中除去的液体。
在优选实施方案中，在循环流的惰性气体在压缩器中的压缩中，利用其中所用的密封液作为洗涤介质。密封液是确保压缩器的旋转机械密封的润滑的液体。
合适的洗涤介质是例如水和/或碱性水溶液。在这点上，在本发明的范围内，碱性水溶液被理解为是pH值为7或更大的溶液。优选使用水或弱碱性水溶液作为洗涤介质。用作洗涤介质的水优选为软化水。所用碱性水溶液的pH值优选为7至12，更优选7.5至11，最优选8至10。可以使用所有碱性作用的水溶性物质制备合适的碱性水溶液。碱金属氢氧化物和碱土金属氢氧化物优选用于制备合适的碱性水溶液。在本发明的方法的优选实施方案中，在洗涤之前和之后检查pH值，从而在惰性气流的清洗中避免过度的计量加入和不足的计量加入。如果必要，随后可以使惰性气流通过使用第二洗涤介质的第二洗涤阶段。第二洗涤介质随之优选具有5至7的pH值。特别优选的第二洗涤介质是水，最特别优选是软化水。
除非另行指明，要理解的是，在25℃下测量指定的pH值。
对于连接在惰性气流的压缩和提纯的下游的除雾器的加料，作为液体，可以使用与第一以及任选第二涤气中所用的相同的洗涤介质。合适的除雾器的设计是本领域技术人员已知的并描述在文献中；参见例如A.Bürkholz，E.Muschelknautz，Chemie Ingenieur Technik，1972，卷54，第892-900页。合适的除雾器优选包含金属或塑料的丝网填料。适用于此用途的金属包括例如不锈钢、铝、铜、镍，而合适的塑料是例如，聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。
除雾器的液体加料可以并流进行，即在惰性气流流入的填料侧上进行，或对流进行，即在惰性气流离开的填料侧上进行。对于对流加料，在惰性气流从下方流入填料的情况下，除雾器的垂直布置是有利的。并流可以在除雾器的任何合适的布置下进行。相应地，因此优选在惰性气流流入的填料侧上向除雾器内充入液体(并流加料)。除雾器的液体加料优选借助喷嘴，特别优选喷雾嘴进行。
优选向除雾器内充入软化水或氢氧化钠稀溶液。NaOH含量为最多10重量％的氢氧化钠溶液例如适合作为氢氧化钠稀溶液。优选地，每1-500立方米再循环惰性气体使用1升注射液体，特别优选每30-100立方米再循环惰性气体使用1升注射的洗液。
由于除雾器的液体加料的这种特征，除雾器在两个必要清洗步骤之间的操作时间与没有如上所述充入洗液的相同除雾器在两个必要清洗步骤之间的传统操作时间相比可以提高2至500倍，而不必中断连续操作和考虑生产停工期。
由此清洗的惰性气流再循环到本发明的方法的步骤a)中。由此，所用惰性气体在本发明的方法中循环，这使该方法特别有效和经济。
优选地，再循环的惰性气流可以在循环到步骤a)中之前，例如在再循环到解吸器中之前在惰性气体预热器中预热。这种预热优选在150℃至250℃，特别优选170℃至220℃下进行。换热器，例如壳管换热器或板式换热器适合作为惰性气体预热器。在文献中描述了合适的换热器，并且是本领域技术人员已知的。
通过本发明的方法，显著减少或几乎完全避免任选使用的惰性气体预热器的沉积物和由此造成的堵塞，因此要求中断连续操作和涉及生产停工期的必要清洗数量显著减少。
图1举例说明了本发明方法的特别优选的实施方案，但不限于此。在该图中，参考数字表示下列项目：
1解吸器
2冷却器
3芳族单羟基化合物流出物
4洗气塔(涤气器)
5过滤器
6加热
7加合物进料单元
8双(4-羟基芳基)链烷产品排出单元
9惰性气体加热器(换热器)
10气体排放
11气体洗水进料
12气体洗水排放
13循环气体压缩器
14除雾器
15除雾器洗液进料
16除雾器洗液排放
17除雾器洗液泵
18喷雾嘴
双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物，优选双酚A与苯酚的加合物，通过加合物进料单元(7)经由过滤器(5)进料到解吸器(1)中。解吸器是壳管换热器，其在产品侧上的换热器管之间的空隙中装有陶瓷球(块滑石)。通过加热装置(6)加热解吸器以熔化加合物，并将在底部(解吸器底部)获得的双(4-羟基芳基)链烷，优选双酚A经过滤器(5)然后经产品排出单元(8)从解吸器中排出。惰性气体经由惰性气体加热器(9)引入解吸器底部并穿过加合物熔体。从解吸器上部排出载有芳族单羟基化合物，优选苯酚的惰性气流，在冷却器(2)中冷却，并通过过滤器(5)。在冷却过程中，惰性气流中所含的大部分芳族单羟基化合物冷凝出来。由此从惰性气体中除去的芳族单羟基化合物，优选苯酚经由出口(3)排出。惰性气流随后在压缩器(13)中压缩并经另一过滤器(5)导入洗气塔下部，经由进料管道(11)向该洗气塔中引入气体洗水，并经由排出管道(12)排出载有杂质，例如芳族单羟基化合物的气体洗水。在洗气塔(4)上部提出由此洗过的惰性气体并通入除雾器(14)，借助喷雾嘴(18)在惰性气流流入侧上向该除雾器中充入，即喷入液体(除雾器洗液)。在这点上，经由进料管道(15)从外部加入无负载的除雾器洗液，并经由泵(17)导入喷嘴(18)，经由排出管道(16)完全或部分排出载有杂质，例如芳族单羟基化合物的除雾器洗液。除雾器洗液在本发明的范围内可以经由进料管道(15)完全更换成新鲜的无负载的洗液，并且可以经由排出管道(16)完全排出。但是，也可以将一部分负载后的(charged)除雾器洗液与经由进料管道(15)外加的新鲜的无负载的洗液混合，由此其在一定程度上重复使用。在这点上，只有一部分负载后的洗液经由排出管道(16)排出。经由气体排出管道(10)从该循环中排出气态次要组分，由此防止这类次要组分在一定的浓度之上累积。
由本发明的方法制成的双(4-羟基芳基)链烷以非常好的固有颜色以及高纯度为特征，特别地，它们仅含优选少于100ppm，特别优选少于50ppm的次要量的芳族单羟基化合物，以及次要量的分解产物，例如异丙烯基苯酚和二聚的异丙烯基苯酚。
在本发明的范围内，除非另行指明，ppm被理解为是指重量份数。
可以由通过本发明的方法制成的双(4-羟基芳基)链烷制造具有低固有颜色的聚合物，例如聚碳酸酯或环氧树脂。
下列实施例用于举例说明本发明且不应该被视为限制。
上述所有参考文献均出于所有有用的目的在此全文引入。
尽管显示和描述了具体体现本发明的某些具体结构，本领域技术人员显而易见的是，可以在不背离基础发明原理的精神和范围的情况下作出部件的各种修改和重排，并且这不限于本文所显示和描述的特定形式。
实施例
实施例1
将39吨/小时由BPA/苯酚(90/10重量％)构成的熔体混合物平行引入5个解吸器。向解吸器内连续引入总共5840立方米的氮气/小时(循环流)。用氮气提取苯酚，然后借助数个换热器冷凝。然后将氮气加入三个压缩器，向其密封液中加入NaOH稀溶液(pH 10)，压缩，并引入用软化水操作的洗气器。以此方式处理过的氮气通过由金属填料(不锈钢1.4571的不锈钢网填料)构成的除雾器，其中通过完全球形喷嘴在除雾器流入侧上将100升/小时的软化水分布到除雾器表面上。惰性气体随后在换热器中预热至190℃后(每个解吸器一个氮气预热器)再循环到解吸器中并用于苯酚汽提。由此获得熔体色指数为8Hazen的灰色BPA熔体的低苯酚含量(苯酚值40ppm)。除雾器的操作寿命大于3个月，几乎完全避免氮气预热器上的沉积物。
对比例1
如实施例1中那样实施，差别在于省略向除雾器的流入侧上注射水。由于金属填料上的固体沉积物，除雾器的操作寿命少于1天；氮气预热器上的沉积物在大约12个月后造成部分堵塞，结果预热器必须停止工作并清洗。

Claims (12)

1.由双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物制造双(4-羟基芳基)链烷的方法，包括：
a)使惰性气体通过在150℃至230℃下的双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物的熔体，其中所述惰性气流从所述熔体中除去所述芳族单羟基化合物；
b)通过冷凝从所述惰性气体中除去所述芳族单羟基化合物；
c)将所述惰性气体压缩、提纯并通过至少一个充入液体的除雾器；和
d)将所述惰性气体再循环到a)。
2.权利要求1的方法，其中c)中的所述液体是水或碱性水溶液。
3.权利要求1的方法，其中c)中的所述液体具有7至12的pH值。
4.权利要求1的方法，其中c)中的所述液体以每1至500立方米惰性气体1升液体的量使用。
5.权利要求1的方法，其中在流入侧上向c)中的所述除雾器中充入液体。
6.权利要求1的方法，其中所述惰性气体在再循环到a)之前预热。
7.权利要求1的方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷具有通式(I)：
Figure A2008101255180002C1
其中
RA是直链或支链C1-C18-亚烷基或C5-C18-亚环烷基；
R独立地为直链或支链C1-C18-烷基、C5-C18-环烷基、C6-C24-芳基、或卤素基团；且
x和y彼此独立地为0，或1至4的整数。
8.权利要求7的方法，其中：
RA是直链或支链C1-C6-亚烷基，或C5-C12-亚环烷基；
R独立地为直链或支链C1-C6-烷基、C5-C12-环烷基、C6-C12-芳基、或卤素基团；且
x和y彼此独立地为0、1或2。
9.权利要求1的方法，其中所述芳族单羟基化合物具有通式(II)：
Figure A2008101255180003C1
其中
R独立地为直链或支链C1-C18-烷基、C5-C18-环烷基、C6-C24-芳基、或卤素基团；且
x或y是0，或1至4的整数；
条件是通式(II)的所述芳族单羟基化合物在羟基的对位上未取代。
10.权利要求9的方法，其中：
R独立地为直链或支链C1-C6-烷基、C5-C12-环烷基、C6-C12-芳基、或卤素基团；且
x或y是0、1或2。
11.权利要求1的方法，其中所述双(4-羟基芳基)链烷与芳族单羟基化合物的加合物是双酚A，即2，2-双-(4-羟基苯基)-丙烷与苯酚的加合物。
12.通过权利要求1的方法制备的芳族单羟基化合物含量小于100ppm的双(4-羟基芳基)链烷。
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