CN107922299B - 由bpa生产设备回收苯酚的方法及用于回收其的设备 - Google Patents
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Abstract
在一个实施方式中,由双酚A生产设施回收苯酚的方法包括使苯酚和丙酮反应以产生双酚A流;将双酚A流分离成产物双酚A流和纯化流;将纯化流分离成初级顶部出口流和初级底部出口流;向初级底部出口流添加酸催化剂以形成裂化器入口流;将裂化器入口流分离成裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流;将裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流分离成次级顶部出口流和次级底部出口流;形成双酚A设备苯酚回收流;将双酚A设备苯酚回收流与苯酚纯化设备的流合并。
Description
相关申请的引证
本申请要求享有2015年9月11日提交的美国临时专利申请序列号62/217,126的权益。相关申请以其全部内容通过引证结合于本文中。
技术领域
本公开涉及回收BPA生产设备中的苯酚的方法和用于回收其的设备。
背景技术
双酚A(BPA)是一种高产量的化合物,其全球估计年产量超过200万吨。对这种化合物的需求主要是由于其作为生产许多高价值材料如如环氧树脂和聚碳酸酯的单体的用途。生产BPA的通用方法包括在酸催化剂或磺化聚苯乙烯树脂存在下丙酮与二当量的苯酚的缩合反应。该反应通常在过量的苯酚下进行以有助于确保完全缩合。因此,在BPA生产设备中,产物流包含过量的苯酚。可以回收该过量的苯酚,并且再循环到BPA生产设备或用于不同的过程。
本领域仍然存在对于可以更有效地由BPA设备回收苯酚的方法的需要。
发明内容
本文公开了回收BPA生产设备中的苯酚的方法及用于回收其的设备。
在一个实施方式中,由双酚A生产设施回收苯酚的方法包括在催化剂存在下使苯酚和丙酮反应以产生包含双酚A的双酚A流;将双酚A流分离成产物双酚A流和包含未反应的苯酚的净化流;在初级蒸馏塔中将净化流分离为初级顶部出口流和初级底部出口流;通过酸流将酸催化剂加入初级底部出口流中以形成裂化器入口流;将裂化器入口流在酸裂化器中分离成裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流;将裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流在次级回收塔中分离成次级顶部出口流和次级底部出口流;形成双酚A设备苯酚回收流,包含至少一部分的初级顶部出口流、至少一部分的裂化器顶部出口流、至少一部分的次级顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合;将双酚A设备苯酚回收流与选自预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流、粗顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合的苯酚纯化设备的流合并。
在另一个实施方式中,回收苯酚的方法包括在预热器中加热包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流而形成分离器入口流;在分离器塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的分离器入口流分离成包含丙酮和枯烯的分离器顶部出口流和包含苯酚的分离器底部出口流;在粗苯酚塔中将分离器底部出口流分离成包含苯酚的粗顶部出口流和包含枯烯的粗底部出口流;在水萃取器塔中将粗顶部出口流水萃取而形成包含苯酚的萃取器初级出口流;在精制塔中由萃取器初级出口流中回收以基于产物苯酚出口流的总重量大于99.5wt%的浓度包含的苯酚的产物苯酚出口流;将来自双酚A反应的包含95至99wt%的来自双酚A苯酚纯化系统(例如权利要求12-14中任一项的双酚A生产设备)的回收的苯酚的双酚A设备苯酚回收流与预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流、粗顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合合并。
在另一个实施方式中,用于回收苯酚的系统包括苯酚纯化系统和双酚A生产设施。苯酚纯化系统包括预热器、分离器塔、粗苯酚塔,水萃取器塔和精制塔。预热器包括预热器入口和预热器出口。分离器塔包括与预热器出口流体连通的分离器入口,分离器顶部出口和分离器底部出口。粗苯酚塔包括与分离器底部出口流体连通的粗入口,粗顶部出口和粗底部出口。水萃取器塔包括与粗顶部出口流体连通的萃取器入口,萃取器出口和萃取器初级出口。精制塔包括与萃取器初级出口流体连通的精制器入口,产物苯酚出口和精制器底部出口。双酚A生产设施包括双酚A反应器、双酚A分离单元、初级蒸馏塔、酸裂化器和次级回收塔。双酚A反应器包括反应器入口和反应器出口。双酚A分离单元包括与反应器出口流体连通的双酚A分离入口,双酚A分离第一出口和双酚A分离第二出口。初级蒸馏塔包括与双酚A分离第一出口流体连通的初级入口,初级顶部出口和初级底部出口。酸裂化器包括与初级底部出口流体连通的裂化器入口,裂化器顶部出口和裂化器底部出口。次级回收塔包括与裂化器顶部出口流体连通的第一入口,与裂化器底部出口流体连通的第二入口,次级顶部出口和次级底部出口。初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与预热器入口,分离器入口,粗入口,萃取器入口或包含上述中的至少一种的组合流体连通。
通过以下附图和详细描述说明上述和其他特征。
附图说明
现在参考附图,其是示例性实施方式,并且其中相似的元素编号相同。
图1是苯酚生产设备的苯酚纯化系统的示意图。
图2是BPA生产设备的苯酚纯化系统的示意图。
具体实施方式
来自典型BPA设备的苯酚纯化通常产生基于纯化流的总重量99重量百分比(wt%)的最大苯酚纯度,更具体地最大98wt%。出乎意料地发现,苯酚生产设施的苯酚纯化部分的能力可以有利地用于纯化BPA生产设施中的苯酚回收流。在苯酚生产设施的苯酚纯化部分中由BPA生产设施纯化苯酚流的益处来自于苯酚生产设施的苯酚纯化部分具有比BPA生产系统的典型苯酚纯化部分(例如,仅55至76吨/年)显著更高的生产量的事实。由于生产量增加,苯酚纯化可以实现更高的苯酚纯化,例如更高的运行效率和/或基于苯酚产物流的总重量大于或等于99至100wt%,具体地99.5至100wt%,具体地99.9至100wt%的苯酚纯度中的一种或两种。因此可以降低这些纯化设施的运行和资金成本,而不会不利地影响设施中产生的产品流的质量。
除非另外特别说明,否则本文使用的重量百分比值基于相应的流的总重量。
生产苯酚的反应的一个实例是通过枯烯方法。此处,使苯、丙烯和氧气的反应混合物反应而生成包含丙酮和苯酚的产物混合物。例如,苯酚纯化系统可以用于纯化产物混合物,如图1所示。图1是苯酚生产设备的苯酚纯化系统300的示意图。苯酚纯化系统300可以包括含有丙酮和苯酚的进料流301。进料流301可以进一步包含来自上游苯酚生产过程的非苯酚化合物,如水、枯烯、二甲基苄醇(DMBA)、羟基丙酮(HA)、α-甲基苯乙烯(AMS)、AMS二聚体,、苯乙酮(AP)、乙醛、枯基苯酚、酚醛树脂,或包含上述中的至少一种的组合。
进料流301可以与包含由丙酮纯化部分200回收的苯酚的丙酮纯化再循环流252和BPA设备苯酚回收流498中的一种或两种合并而形成预热器入口流302。预热器入口流302可以通过任何合适的加热方法在预热器310中加热。例如,预热器310可以包括并联运行的预热器单元311和312。在这种构造中,预热器310可以容纳更高的流量,而同时仍然将预热器入口流302加热到期望的温度。应注意的是,尽管图示说明了三种流在进入预热器之前合并,但是这些流可以以其他设置加入到预热器中。
预热器310可以经由分离器入口流303与分离器塔320流体连通。分离器入口流303可以包含5至50wt%,具体地10至40wt%,更具体地20至30wt%的丙酮。除非另有说明,否则重量百分比值是相对于相应的流的总重量。分离器入口流303可以包含20至75wt%,具体地30至60wt%,更具体地40至50wt%的苯酚。分离器入口流303可以包含0至35wt%,具体地5至30wt%的非苯酚化合物。可以操作预热器使得将分离器入口流303加热到大于或等于90摄氏度(℃),例如90至180℃,或90至150℃,或100至135℃的温度。BPA设备苯酚回收流498可以在进入分离器塔320之前加入到分离器入口流303中,或可以单独加入。分离器塔320基于分离器塔入口流303的物质的挥发性(例如,物质在与物质的蒸气压相关的给定温度下汽化的趋势)将分离器入口流303的物质分离成分离器顶部出口流321和分离器底部出口流322。分离器塔320可以包括一个或多个蒸馏塔。分离器塔320可以在90至150℃,具体地100至140℃的温度下运行。分离器塔320可以在250至450千帕(kPa),具体地300至400kPa的压力下运行。
分离器顶部出口流321可以含有分离器入口流303的高挥发性物质,包括丙酮。分离器顶部出口流321可以包含30至70wt%,具体地40至60wt%的丙酮。分离器顶部出口流321可以包含0至5wt%,具体地0至1wt%的苯酚。分离器顶部出口流321可以包含30至70wt%,具体地40至60wt%的非苯酚化合物,如枯烯、α-甲基苯乙烯、水、羟基丙酮、乙醛或包含上述中的至少一种的组合。分离器顶部出口流321可以独立地包含0至1wt%的以下物质的每一种:二甲基苄醇、对枯基苯酚、二枯基苯酚、羟基丙酮、苯乙酮、甲醇、乙醛、AMS二聚体和2-甲基苯并呋喃。分离器顶部出口流321可以从分离器塔320的塔顶回收并进料到丙酮纯化部分200,其中可以回收丙酮产物流231。丙酮产物流231可以包含大于或等于95wt%,或95至100wt%,或97至99.99wt%的丙酮。丙酮纯化部分200可以提供包含苯酚的丙酮纯化再循环流252,其可以与进料流301合并,与分离器入口流303合并,传送到单独的过程,或包括上述中的至少一种的组合。
分离器底部出口流322可以从分离器塔320的塔底回收。分离器底部出口流322可以包含分离器入口流303的较低挥发性物质,包括苯酚。分离器底部出口流322可以包含大于或等于94wt%,具体地95至99wt%,更具体地97至99wt%的苯酚。分离器底部出口流322可以包含0至4wt%的α-甲基苯乙烯。分离器底部出口流322可以包含0至2wt%的苯乙酮。分离器底部出口流322可以独立地包含0至1wt%的以下每种物质:丙酮、枯烯、α-甲基苯乙烯、水、二甲基苄醇、对枯基苯酚、二枯基苯酚、羟基丙酮、苯乙酮、甲醇、乙醛、2-甲基苯并呋喃和AMS二聚体。分离器底部出口流322可以进料至粗苯酚塔360,其中可以将其分离成粗顶部出口流361和粗底部出口流362。粗苯酚塔入口流可以包括分离器底部出口流322,可选的精制器底部出口流382,BPA设备苯酚回收流498或包括上述中的至少一种的组合。粗苯酚塔360可以在100至300℃,具体地150至250℃的温度下运行。粗酚塔360可以在75至275kPa,具体地100至225kPa的压力下运行。
粗苯酚塔360可以包括蒸馏塔,其可以基于存在于分离器底部出口流322中的物质的挥发性而将它们分离。粗底部出口流362可以包括存在于分离器底部出口流322中的较低挥发性物质,如对枯基酚、二枯基苯酚、AP、AMS二聚体或包含上述中的至少一种的组合。例如,粗底部出口流362可以包含二甲基苄醇、苯乙酮、AMS二聚体、二枯基苯酚、对枯基苯酚(PCP)或包含上述中的至少一种的组合。粗底部出口流362可以从苯酚纯化系统300中回收用于单独的过程。粗顶部出口流361可以包含97至99.7wt%的苯酚。
粗顶部出口流361可以进料至水萃取器塔370的萃取器入口。粗顶部出口流361可以在进入水萃取器塔370之前与BPA设备苯酚回收流498合并或可以单独添加。含有水的水流373可以直接进料至水萃取器塔370或进料至与水萃取器塔370流体连通的冷却器374。水萃取器塔370可以包括可以基于其在两种不同的不混溶液相中的相对溶解度而分离化合物的液-液萃取装置。可以将存在于一个液相(例如,富苯酚相)中的非苯酚化合物萃取到其中非苯酚化合物具有更大溶解度的第二液相(例如,水相)中。水流373可以用于萃取存在于粗顶部出口流361中的非苯酚化合物(例如,烷基化的苯)。
水萃取器塔370可以包括内部结构以增加两个液相之间的界面面积。这些内部结构可以包括固定板,填料或包括上述中的至少一种的组合。可以加热水萃取器塔370(例如,通过与水萃取器塔370热连通的热交换器)。水萃取器可以以任何合适的流体结构运行使得确保两种不混溶的液相之间的相互作用。例如,提供至水萃取器的热量可以使水相上浮并驱动水萃取器内的两种液相的逆流流动,其中富苯酚相向水萃取器的塔底移动,而水相向塔顶移动。水相可以在冷却器374中冷却并返回到水萃取器中。水萃取器塔370可以在30至100℃,具体地50至70℃的温度下运行。水萃取器塔370可以在350至550kPa,具体地400至500kPa的压力下运行。离开水萃取器塔370的至少一部分顶部流可以从系统中,例如,在冷却器374的上游或下游去除,并可以可选地再循环到上游单元,如分离器塔320或粗苯酚塔360中的一种或两种。
萃取器初级出口流371可以包括包含苯酚和非苯酚化合物(例如,二枯基苯酚、2-甲基苯并呋喃(2-MBF)、AP、或包含上述中的至少一种的组合)的富苯酚相。萃取器初级出口流371可以包含98至99.999wt%的苯酚。存在于萃取器初级出口流371中的非苯酚化合物可以包括杂原子(例如,2-MBF),其在可选离子交换器375中可以烷基化成更高分子量的物质(例如,与具有杂原子的物质相比更大的分子量)。来自可选的离子交换器375的流出物可以沿着精制器入口流376进料到精制塔380。精制塔380可以将精制器入口流376分离成产物苯酚出口流381和精制器底部出口流382。精制器底部出口流382可以可选地再循环并与分离器底部出口流322合并。精制器塔380可以包括至少一个蒸馏塔。产物苯酚出口流381可以从苯酚纯化系统300中回收并用于在BPA生产设备中生产双酚A(BPA)。产物苯酚出口流381可以包含大于或等于99.5wt%,具体地99.5至小于100wt%的苯酚。
图2是BPA生产设备的苯酚纯化系统400的示意图。苯酚纯化系统400可以包括初级蒸馏塔430,其可以将含有BPA生产过程中存在的苯酚和低挥发性化合物(也称为重组分)(例如,包括对-对BPA、邻-对BPA、色满、二聚体、BPX-I、BPX-II、BPA-HVY、螺二化物(spirobi)、IPP)的净化流401分离成初级顶部出口流432和初级底部出口流431。如本文所用,色满具有式(I),二聚体对于直链二聚体是指式(II)和(III)的化合物且对于环状二聚体是指式(IV)的化合物,BPX-1具有式(V),BPX-II具有式(VI),螺二化物具有式(VII),IPP具有式(VIII),而BPA-HVY具有式(IX-XIII)。
初级顶部出口流432可以包含苯酚。初级顶部出口流432可以作为苯酚回收流435回收而用于BPA生产过程中。初级顶部出口流432可以包含基于流的总重量95至99wt%的苯酚。初级底部出口流431可以与包含酸催化剂(例如,十二烷基苯磺酸(DBSA))的酸性流405合并而形成裂化器入口流433。裂化器入口流433可以进料至酸裂化器440中,其中存在于初级底部出口流431中的重物质可以被裂解并可选地通过裂化器再循环流443返回到初级塔中。初级蒸馏塔430可以在60至200℃,具体地75至110℃的温度,和1至10kPa,具体地2至8kPa的压力下运行。
酸裂化器440可以包括含有气相苯酚的裂化器顶部出口流442和含有液相苯酚和重物质(例如,来自上游过程的副产物和非苯酚化合物生成物)的裂化器底部出口流441。裂化器顶部出口流442可以包含95至99wt%,具体地,97至99wt%的苯酚。酸裂化器440可以在100至200℃,具体地130至180℃的温度和5至50kPa,具体地10至30kPa的压力下运行。
裂化器顶部出口流442可以进料到次级回收塔480。裂化器底部出口流441可以进料至次级回收塔480。次级回收塔480可以是蒸馏塔,并可以将裂化器顶部出口流442和裂化器底部出口流441中的一种或两种分离成含有苯酚的次级顶部出口流485和含有可以包含焦油产物的重物质的次级底部出口流481。次级顶部出口流485可以包含95至99wt%的苯酚。
可以从BPA生产设备的苯酚纯化系统400回收并合并于苯酚生产设备的苯酚纯化系统中的富苯酚流包括初级顶部出口流432,裂化器顶部出口流442,次级顶部出口流485,或包括上述中的一种或多种的至少一部分的组合。因此,BPA设备苯酚回收流498可以与初级顶部出口流432,裂化器顶部出口流442,次级顶部出口流485,或包括上述中的至少一种的组合流体连通。次级顶部出口流485可以再循环至初级蒸馏塔430,并且BPA设备苯酚回收流498可以包括初级顶部出口流432。
BPA设备苯酚回收流498可以在许多位置与苯酚纯化系统300组合。BPA设备苯酚回收流498可以与预热器入口流302,分离器入口流303,分离器底部出口流322,粗顶部出口流361中至少一种合并。
将BPA设备苯酚回收流498和预热器入口流302合并可以使得流在进入分离器塔320之前平衡。与分离器塔320相比,预热器310可以是更有效的传热设备(例如,由于较低的热损失,较低的构建材料的热阻,或流动设置),或情况可能相反。因此,在预热器入口流302和分离器入口流303之间的选择,或将多少BPA设备苯酚回收流498供给至任一位置的选择,都可能受到预热器310和分离器塔320之间的传热效率差异的影响。
将BPA设备苯酚回收流498与分离器底部出口流322合并可以降低或消除非苯酚类化合物从BPA生产设备转移至丙酮产物流231的可能性。将BPA设备苯酚回收流498与萃取器入口流(粗顶部出口流361)合并,与回收流可以进料的其他位置(例如预热器入口流302、分离器入口流303或粗苯酚塔360入口)相比,可以需要更少的能量来加热BPA设备苯酚回收流498。
苯酚纯化系统300可以进一步包括丙酮纯化系统200,其中分离器顶部出口流321可以在丙酮纯化系统200中纯化。例如,分离器顶部出口流321和苛性流230可以加入第一丙酮塔210而形成第一顶部流211和包含纯化的丙酮的第一底部流212。第二丙酮塔230也可以加入第一丙酮塔210。第一底部流212可以加入第二丙酮塔230而形成第二底部流232和包含纯化的产物丙酮的丙酮产物流231。丙酮产物流231可以包含99.5至99.9wt%的丙酮。第二底部流232可以在分离器250中,例如在倾析器中分离而形成包含枯烯的倾析流251和可以加入到预热器310中的丙酮苯酚再循环流252。
在BPA生产设备中回收苯酚的方法可以在回收系统中完成。例如,该系统可以包括纯化苯酚生产设施中产生的苯酚的苯酚纯化系统300和双酚A生产设施的BPA苯酚纯化系统400。苯酚纯化系统300可以包括预热器310、分离器塔320、粗苯酚塔360、水萃取器塔370、可选的离子交换器375和精制塔380。预热器310可以包括预热器入口和预热器出口。分离器塔320可以包括与预热器出口流体连通的分离器入口,分离器顶部出口和分离器底部出口。粗苯酚塔360可以包括与分离器底部出口流体连通的粗入口,粗顶部出口和粗底部出口。水萃取器塔370可以包括与粗顶部出口流体连通的萃取器入口,萃取器出口和萃取器初级出口。水萃取器塔370可以包括与粗顶部出口流体连通的萃取器入口,萃取器出口和萃取器初级出口。水萃取器塔370可以包括可以与冷却器374的冷却器出口流体连通的冷却器萃取器入口。冷却器374可以进一步包括与萃取器出口流体连通的冷却器入口。精制塔380可以包括与萃取器初级出口流体连通的精制器入口,产物苯酚出口和精制器底部出口。精制器底部出口可以可选地与粗入口流体连通。系统可以可选地包括可选的离子交换器375,其包括与萃取器初级出口流体连通的热交换器入口和与精制器入口流体连通的热交换器出口。
双酚A生产设施可以包括包含反应器入口和反应器出口的双酚A反应器和包含与反应器出口流体连通的双酚A分离入口、双酚A分离第一出口和双酚A分离第二出口的双酚A分离单元。双酚A分离第一出口可以与包括初级蒸馏塔430、酸裂化器440和次级回收塔480的BPA苯酚纯化系统400流体连通。初级蒸馏塔430可以包括与BPA分离第一出口流体连通初级入口,初级顶部出口和初级底部出口。酸裂化器440可以包括与初级底部出口流体连通的裂化器入口,裂化器顶部出口和裂化器底部出口。次级回收塔480,例如蒸馏塔,可以包括与裂化器顶部出口流体连通的第一入口,与裂化器底部出口流体连通的第二入口,次级顶部出口和次级底部出口。酸裂化器440可以进一步包括裂化器再循环出口,并且初级蒸馏塔430可以进一步包括初级再循环入口,且裂化器再循环出口可以与初级再循环入口流体连通。
在回收系统中,初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合可以与预热器入口、分离器入口、粗入口、萃取器入口或包括上述中的至少一种的组合流体连通。例如,初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合可以与预热器入口和分离器入口中的一个或两个流体连通。例如,初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合可以与粗入口和萃取器入口中的一个或两个流体连通。
尽管过程的描述涉及连续过程,但任一个或多个步骤可以间歇式进行。
本领域技术人员应理解的是,如本文描述为,例如处于具体容器(如酸裂化器、蒸馏塔、提取塔等)的“顶部”,“中部”,“底部”或“侧部”的各种流/管线的位置是相对的,因为材料引入或回收的实际位置取决于具体单元中维持的条件。例如,进入塔的“底部”的流实际上可以进入包括塔的再沸器在内的集液槽(sump)以上几级,并且从塔的“顶部”排出的流实际上可以离开包括塔的冷凝器的顶层台级以下几级。因此,本文包括这些术语是为了便于参考以描述关于各个塔和管线/流的总体取向,并且这种术语不意味着限于一个确切的位置。而且,虽然为了举例说明的目的,附图描述了单个单元,但应该理解的是,在合适的情况下可以使用多个容器。此外,多个容器可以具有任何合适的流动排布,如串联、并联或包括上述中的至少一种的组合。
提供以下实施例用于举例说明本发明的方法。这些实施例仅是说明性的,并非旨在将根据本公开制成的设备限制于其中阐述的材料,条件或过程参数。
实施例
对使用各种进料流组成运行的苯酚生产设备的苯酚纯化系统300的分离器塔320、粗苯酚塔360和水萃取器进行计算机模拟。使用Aspen Plus运行计算机模拟而确定本发明的苯酚纯化设备中各个流的相对浓度。在表中,K是开尔文,kN/m2是千牛顿/平方米,kmol/s是千摩尔/秒,kg/s是千克/秒,m3/s是立方米/秒,且kg/h是千克/小时。
在表中,痕量是指以小于10-9kg/h的量存在的组分;--是指流中不存在的组分;而<0.0001是指以10-9kg/h至小于0.0001kg/h的量存在的组分。
实施例1:将BPA设备苯酚回收流498添加到分离器入口流303中的影响
分离器塔320的模拟不使用来自BPA设备苯酚回收流498的液流(表1)下,且使用2加仑/分钟(gal/min)(7.5升/分钟(L/min))的来自BPA设备苯酚回收流498的液流,与分离器入口流303合并(表2)来进行。模拟的结果表明存在于BPA设备苯酚回收流498中的非苯酚化合物将通过分离器塔320。这种结果是有利的,因为来自BPA设备的其他非苯酚化合物可以在分离器塔320中被分离而不影响丙酮产物流231的组成。
实施例2:将BPA设备苯酚回收流498添加到分离器出口底部流322的影响
使用来自精制器底部出口流382的一些再循环流,且不使用来自BPA设备苯酚回收流498的液流(表3),使用2加仑/分钟(7.6L/min)的来自BPA设备苯酚回收流498的液流,与分离器底部出口流322合并而形成粗苯酚入口流(表4),使用4加仑/分钟(15.1L/min)的来自BPA设备苯酚回收流498的液流,与分离器底部出口流322合并而形成粗苯酚入口流(表5),以及使用6加仑/分钟(22.7L/min)的来自BPA设备苯酚回收流498的液流,与分离器底部出口流322合并而形成粗苯酚入口流(表6)来进行粗苯酚塔360的模拟。这些模拟的结果表明存在于BPA设备苯酚回收流498中的非苯酚化合物可以通过粗苯酚塔360的塔底除去并且获得的顶部流(粗顶部出口流361)可以不受加入的过程流的影响。
实施例3:将BPA设备苯酚回收流498添加到粗顶部出口流361中的影响
水萃取器塔370的模拟不使用来自BPA设备苯酚回收流498的液流(表7),且使用2加仑/分钟(7.6L/min)的来自BPA设备苯酚回收流498的液流,与粗顶部出口流361合并(表8)来进行。这些模拟的结果表明存在于BPA设备苯酚回收流498中的非苯酚化合物可以影响产物苯酚出口流381的组成。
以下列出了在BPA生产设备中回收苯酚的方法及由于回收其的设备的实施方式。
实施方式1:由双酚A生产设施回收苯酚的方法,包括:使苯酚和丙酮在催化剂存在下反应而产生包含双酚A的双酚A流;将双酚A流分离成产物双酚A流和包含未反应的苯酚的净化流;在初级蒸馏塔中将净化流分离成初级顶部出口流和初级底部出口流;通过酸流将酸催化剂加入初级底部出口流而形成裂化器入口流;在酸裂化器中将裂化器入口流分离成裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流;在次级回收塔中将裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流分离成次级顶部出口流和次级底部出口流;形成包含至少一部分的初级顶部出口流、至少一部分的裂化器顶部出口流、至少一部分的次级顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合的双酚A设备苯酚回收流;将双酚A设备苯酚回收流与选自预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流、粗顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合的苯酚净化设备的流合并。
实施方式2:实施方式1的方法,其中合并包括将双酚A设备苯酚回收流与分离器底部出口流合并。
实施方式3:前述实施方式中任一项的方法,其中合并包括将双酚A设备苯酚回收流与粗顶部出口流合并。
实施方式4:前述实施方式中任一项的方法,进一步包括将来自酸裂化器的裂化器再循环流加入初级蒸馏塔。
实施方式5:前述实施方式中任一项的方法,其中初级蒸馏塔在60至200℃,具体地75至110℃的温度以及1至10kPa,具体地2至8kPa的压力中的一种或两种下运行。
实施方式6:前述实施方式中任一项的方法,其中裂化器顶部出口流包含95至99wt%的苯酚,具体地97至99wt%的苯酚。
实施方式7:前述实施方式中任一项的方法,其中酸裂化器在100至200℃,具体地130至180℃的温度以及5至50kPa,具体地10至30kPa的压力中的一种或两种下运行。
实施方式8:前述实施方式中任一项的方法,其中次级顶部出口流包含95至99wt%的苯酚。
实施方式9:一种回收苯酚的方法,包括:在预热器中加热包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流以形成分离器入口流;在分离器塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的分离器入口流分离成包含丙酮和枯烯的分离器顶部出口流以及包含苯酚的分离器底部出口流;在粗酚塔中将分离器底部出口流分离成包含苯酚的粗顶部出口流和包含枯烯的粗底部出口流;在水萃取器塔中将粗顶部出口流水萃取以形成包含苯酚的萃取器初级出口流;在精制塔中由萃取器初级出口流回收苯酚产物苯酚出口流,以基于产物苯酚出口流的总重量大于99.5wt%的浓度包含苯酚;将来自双酚A反应的包含95至99wt%的来自双酚A苯酚纯化系统,例如,权利要求12-14中任一项的双酚A生产设备的回收的苯酚的双酚A设备苯酚回收流与预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流、粗顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合合并。
实施方式10:实施方式9的方法,其中合并包括将来自双酚A苯酚纯化系统的双酚A设备苯酚回收流与预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流或包括上述中的至少一种的组合合并。
实施方式11:实施方式9-10中任一项的方法,其中产物苯酚出口流包含基于产物苯酚出口流总重量小于或等于0.001wt%的水、枯烯、二甲基苄醇(DMBA)、羟基丙酮(HA)、α-甲基苯乙烯(AMS)、AMS二聚体、苯乙酮(AP)、乙醛、枯基苯酚和酚醛树脂。
实施方式12:实施方式9-11中任一项的方法,进一步包括在回收产物苯酚出口流之前在离子交换器中离子交换萃取器初级出口流。
实施方式13:实施方式9-12中任一项的方法,进一步包括将在精制塔中分离的精制器底部出口流加入粗苯酚塔。
实施方式14:实施方式9-13中任一项的方法,进一步包括在冷却器中冷却来自水萃取器的萃取器出口顶部流以形成冷却的流,并将冷却的流添加回水萃取器塔,并且进一步包括将水流加入冷却器。
实施方式15:实施方式9-14中任一项的方法,进一步包括丙酮纯化系统,其中丙酮纯化系统产生丙酮产物流和丙酮纯化再循环流,并且其中方法进一步包括将分离器顶部出口流加入丙酮纯化系统。可选地,丙酮产物流可以包含大于或等于95wt%,例如95至100wt%,或97至99.99wt%的丙酮。
实施方式16:实施方式15的方法,进一步包括将丙酮纯化再循环流加入预热器。
实施方式17:实施方式9-16中任一项的方法,其中分离器塔在90至150℃,具体地100至140℃的温度以及250至450千帕(kPa),具体地300至400kPa的压力中的一种或两种下运行。
实施方式18:实施方式9-17中任一项的方法,其中分离器顶部出口流包含30至70wt%,具体地40至60wt%的丙酮;0至5wt%,具体地0至1wt%的苯酚;以及30至70wt%,具体地40至60wt%的非苯酚化合物中的一种或多种。
实施方式19:实施方式9-18中任一项的方法,其中粗苯酚塔在100至300℃,具体地150至250℃的温度以及75至150kPa,具体地100至225kPa的压力中的一种或两种下运行。
实施方式20:实施方式9-19中任一项的方法,其中粗底部出口流包含97至99.7wt%的苯酚。
实施方式21:实施方式9-20中任一项的方法,其中水萃取器塔在30至100℃,具体地50至70℃的温度和350至550kPa,具体地400至500kPa的压力中的一种或两种下运行。
实施方式22:实施方式9-21中任一项的方法,其中萃取器初级出口流包含98至99.999wt%的苯酚。
实施方式23:实施方式9-22中任一项的方法,其中产物苯酚出口流包含大于或等于99.5wt%,具体地99.5至小于100wt%的苯酚。
实施方式24:前述实施方式中任一项的方法,其中分离器入口流包含5至50wt%,具体地10至40wt%,更具体地20至30wt%的丙酮。
实施方式25:前述实施例中任一项的方法,其中分离器入口流包含20至75wt%,具体地30至60wt%,更具体地40至50wt%的苯酚。
实施方式26:前述实施例中任一项的方法,其中分离器入口流包含0至35wt%,具体地5至30wt%的非苯酚化合物。
实施方式27:前述实施方式中任一项的方法,其中分离器底部出口流包含以下中的一种或多种:大于或等于94wt%,具体地95至99wt%,更具体地97至99wt%的苯酚;0至4wt%的α-甲基苯乙烯;0至2wt%的苯乙酮;以及独立的0至1wt%的以下物质的每一种:丙酮、枯烯、α-甲基苯乙烯、水、二甲基苄醇、对枯基苯酚、二枯基苯酚、羟基丙酮、苯乙酮、甲醇、乙醛、2-甲基苯并呋喃和AMS二聚体。
实施方式28:一种用于回收苯酚的系统,包括:苯酚纯化系统和双酚A生产设施。苯酚纯化系统包括预热器、分离器塔、粗苯酚塔、水萃取器塔和精制塔。预热器包括预热器入口和预热器出口。分离器塔包括与预热器出口流体连通的分离器入口,分离器顶部出口和分离器底部出口。粗苯酚塔包括与分离器底部出口流体连通的粗入口,粗顶部出口和粗底部出口。水萃取器塔包括与粗顶部出口流体连通的萃取器入口,萃取器出口和萃取器初级出口。精制塔包括与萃取器初级出口流体连通的精制器入口,产物苯酚出口和精制器底部出口。双酚A生产设施包括双酚A反应器、双酚A分离单元、初级蒸馏塔、酸裂化器和次级回收塔。双酚A反应器包括反应器入口和反应器出口。双酚A分离单元包括与反应器出口流体连通的双酚A分离入口,双酚A分离第一出口和双酚A分离第二出口。初级蒸馏塔包括与双酚A分离第一出口流体连通的初级入口,初级顶部出口和初级底部出口。酸裂化器包括与初级底部出口流体连通的裂化器入口,裂化器顶部出口和裂化器底部出口。次级回收塔包括与裂化器顶部出口流体连通的第一入口,与裂化器底部出口流体连通的第二入口,次级顶部出口和次级底部出口。初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与预热器入口、分离器入口、粗入口、萃取器入口或包含上述中的至少一种的组合流体连通。系统可以用于实施方式1-27中任一项的方法中。
实施方式29:实施方式28的系统,其中初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与预热器入口流体连通。
实施方式30:实施方式28-29中任一项的系统,其中初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与分离器入口流体连通。
实施方式31:实施方式28-30中任一项的系统,其中初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与粗入口流体连通。
实施方式32:实施方式28-31中任一项的系统,其中初级顶部出口、裂化器顶部出口、次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与萃取器入口流体连通。
实施方式33:实施方式28-32中任一项的系统,进一步包括离子交换器,其包括与萃取器初级出口流体连通的交换器入口和与精制器入口流体连通的交换器出口。
实施方式34:实施方式28-33中任一项的系统,其中精制器底部出口与粗入口流体连通。
实施方式35:实施方式28-34中任一项的系统,其中酸裂化器进一步包括裂化器再循环出口,并且初级蒸馏塔进一步包括初级再循环入口,并且其中裂化器再循环出口与初级再循环入口流体连通。
实施方式36:实施方式28-35中任一项的系统,进一步包括冷却器,其包括冷却器入口和冷却器出口,其中冷却器入口与萃取器出口流体连通,并且其中冷却器出口与水萃取器塔的冷却器萃取器入口流体连通。
实施方式37:实施方式28-36中任一项的系统,进一步包括丙酮纯化系统,其中分离器顶部出口与丙酮纯化系统流体连通。
实施方式38:实施方式28-37中任一项的系统,进一步包括丙酮纯化系统,其中预热器入口与丙酮纯化系统流体连通。
通常,本发明可以可替代地包括本文公开的任何合适的组分,由其组成或基本上由其组成。本发明可以另外地或可替代地配制为不含或基本不含任何现有技术组合物中使用的,或者另外对于实现本发明的功能和/或目的非必需的组分、材料、成分、佐剂或物质。
本文公开的所有范围包括端点,并且端点可以彼此独立地组合(例如,“至多25wt%,或更具体地,5至20wt%”的范围包括端点和“5至25wt%”范围内的所有中间值等)。“组合”包括共混物,混合物,合金,反应产物等。此外,本文中的术语“第一”,“第二”等不表示任何顺序,数量或重要性,而是用于表示一个要素有别于另一个要素。本文中的术语“一个”,“一种”和“该”不表示数量的限制,并应该解释为既涵盖单数又涵盖复数,除非本文另外指出或与上下文明显矛盾。整个说明书中提及的“一个实施方式”,“另一个实施方式”,“实施方式”等是指结合实施方式描述的具体要素(例如,特征,结构和/或特性)包括于本文中描述的至少一个实施方式中,并且可以或可以不存在于其他实施方式中。另外,应该理解的是,描述的要素可以以任何合适的方式组合于各个实施方式中。
尽管已经描述了具体的实施方式,但本申请人或本领域的其他技术人员可以想到目前无法预料的或可能目前无法预料的替代,修改,变化,改进和实质等价物。因此,所提交的和它们可以进行修改的所附权利要求旨在涵盖所有这些替代,修改变型,改进以及实质等价物。
Claims (20)
1.一种由双酚A生产设施回收苯酚的方法,包括:
使苯酚和丙酮在催化剂存在下反应以产生包含双酚A的双酚A流;
将所述双酚A流分离成产物双酚A流和包含未反应的苯酚的净化流;
在初级蒸馏塔中将所述净化流分离成初级顶部出口流和初级底部出口流;
通过酸流将酸催化剂加入所述初级底部出口流以形成裂化器入口流;
将所述裂化器入口流在酸裂化器中分离成裂化器顶部出口流和裂化器底部出口流;
将所述裂化器顶部出口流和所述裂化器底部出口流在次级回收塔中分离成次级顶部出口流和次级底部出口流;
形成双酚A设备苯酚回收流,所述双酚A设备苯酚回收流包含至少一部分的所述初级顶部出口流、至少一部分的所述裂化器顶部出口流、至少一部分的所述次级顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合;
将所述双酚A设备苯酚回收流与选自预热器入口流、分离器入口流、分离器底部出口流、粗顶部出口流、或包含上述中的至少一种的组合的苯酚纯化设备的流合并。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述合并包括将所述双酚A设备苯酚回收流与所述分离器底部出口流合并。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述合并包括将所述双酚A设备苯酚回收流与所述粗顶部出口流合并。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,进一步包括将来自所述酸裂化器的裂化器再循环流加入所述初级蒸馏塔。
5.一种回收苯酚的方法,包括:
在预热器中加热包含枯烯、苯酚和丙酮的预热器入口流以形成分离器入口流;
在分离器塔中将包含枯烯、苯酚和丙酮的所述分离器入口流分离成包含丙酮和枯烯的分离器顶部出口流以及包含苯酚的分离器底部出口流;
在粗苯酚塔中将所述分离器底部出口流分离成包含苯酚的粗顶部出口流和包含枯烯的粗底部出口流;
在水萃取器塔中水萃取所述粗顶部出口流以形成包含苯酚的萃取器初级出口流;
在精制塔中由所述萃取器初级出口流回收产物苯酚出口流,所述产物苯酚出口流以基于所述产物苯酚出口流的总重量大于99.5wt%的浓度包含苯酚;
将来自双酚A反应的包含95至99wt%的来自双酚A苯酚纯化系统的回收苯酚的双酚A设备苯酚回收流与所述预热器入口流、所述分离器入口流、所述分离器底部出口流、所述粗顶部出口流或包含上述中的至少一种的组合合并。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,所述合并包括将来自所述双酚A苯酚纯化系统的所述双酚A设备苯酚回收流与所述预热器入口流、所述分离器入口流、所述分离器底部出口流或包含上述中的至少一种的组合合并。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,基于所述产物苯酚出口流的总重量,所述产物苯酚出口流包含小于或等于0.001wt%的水、枯烯、二甲基苄醇(DMBA)、羟基丙酮(HA)、α-甲基苯乙烯(AMS)、AMS二聚体、苯乙酮(AP)、乙醛、枯基苯酚和酚醛树脂。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,进一步包括在回收所述产物苯酚出口流之前在离子交换器中离子交换所述萃取器初级出口流。
9.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,进一步包括将在所述精制塔中分离的精制器底部出口流添加至所述粗苯酚塔。
10.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,进一步包括在冷却器中冷却来自所述水萃取器的萃取器出口顶部流以形成冷却的流以及将所述冷却的流加回到所述水萃取器塔中,并且进一步包括将水流加入所述冷却器。
11.根据权利要求5-7中任一项所述的方法,进一步包括丙酮纯化系统,其中所述丙酮纯化系统产生丙酮产物流和丙酮纯化再循环流,并且其中所述方法进一步包括将所述分离器顶部出口流加入所述丙酮纯化系统。
12.根据权利要求11所述的方法,进一步包括将所述丙酮纯化再循环流加入所述预热器。
13.一种用于回收苯酚的系统,包括:
苯酚纯化系统,包括
预热器,包括预热器入口和预热器出口,
分离器塔,包括与所述预热器出口流体连通的分离器入口、分离器顶部出口和分离器底部出口,
粗苯酚塔,包括与所述分离器底部出口流体连通的粗入口、粗顶部出口和粗底部出口,
水萃取器塔,包括与所述粗顶部出口流体连通的萃取器入口、萃取器出口和萃取器初级出口,和
精制塔,包括与所述萃取器初级出口流体连通的精制器入口、产物苯酚出口和精制器底部出口;以及
双酚A生产设施,包括
双酚A反应器,包括反应器入口和反应器出口;
双酚A分离单元,包括与所述反应器出口流体连通的双酚A分离入口、双酚A分离第一出口和双酚A分离第二出口;
初级蒸馏塔,包括与所述双酚A分离第一出口流体连通的初级入口、初级顶部出口和初级底部出口,
酸裂化器,包括与所述初级底部出口流体连通的裂化器入口、裂化器顶部出口和裂化器底部出口,以及
次级回收塔,包括与所述裂化器顶部出口流体连通的第一入口、与所述裂化器底部出口流体连通的第二入口、次级顶部出口和次级底部出口;并且
其中所述初级顶部出口、所述裂化器顶部出口、所述次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与所述预热器入口、所述分离器入口、所述粗入口、所述萃取器入口或包括上述中的至少一种的组合流体连通。
14.根据权利要求13所述的系统,其中,所述初级顶部出口、所述裂化器顶部出口、所述次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与所述预热器入口流体连通,和/或其中所述初级顶部出口、所述裂化器顶部出口、所述次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与所述分离器入口流体连通。
15.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,其中,所述初级顶部出口、所述裂化器顶部出口、所述次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与所述粗入口流体连通,和/或其中所述初级顶部出口、所述裂化器顶部出口、所述次级顶部出口或包括上述中的至少一种的组合与所述萃取器入口流体连通。
16.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,进一步包括离子交换器,所述离子交换器包括与所述萃取器初级出口流体连通的交换器入口和与所述精制器入口流体连通的交换器出口。
17.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,其中,所述精制器底部出口与所述粗入口流体连通。
18.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,其中,所述酸裂化器进一步包括裂化器再循环出口,并且所述初级蒸馏塔进一步包括初级再循环入口,并且其中所述裂化器再循环出口与所述初级再循环入口流体连通。
19.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,进一步包括冷却器,所述冷却器包括冷却器入口和冷却器出口,其中所述冷却器入口与所述萃取器出口流体连通,并且其中所述冷却器出口与所述水萃取器塔的冷却器萃取器入口流体连通。
20.根据权利要求13-14中任一项所述的系统,进一步包括丙酮纯化系统,其中所述分离器顶部出口与所述丙酮纯化系统流体连通,和/或进一步包括所述丙酮纯化系统,其中所述预热器入口与所述丙酮纯化系统流体连通。
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