CN108779194A - 用于提取聚烯烃的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的方法，包括：提供‑低压分离器(1)，‑洗涤柱(2)，‑连接所述低压分离器上部和所述洗涤柱的提取管线(3)‑冷凝器(4)，‑连接所述洗涤柱顶部和所述冷凝器的冷凝器‑管线(5)，‑任选的回收溶剂容器(6)，‑任选的连接所述冷凝器和所述回收溶剂容器的溶剂‑容器‑管线(7)，‑连接所述冷凝器和所述洗涤柱上部或者连接所述回收溶剂容器和所述洗涤柱上部的回流管线(8)，‑任选的流体连接到所述洗涤柱中部和回收管线(10)的循环管线(9)，‑连接所述洗涤柱底部和所述低压分离器上部的回收管线(10)，‑任选的嵌入到所述回收管线(10)中的洗涤回收加热器(11)，‑任选的嵌入到所述循环管线(9)中的加热器(12)；(a)连续地从所述溶液聚合反应器中提取液体溶液流并将所述液体溶液流送入到第一低压分离器(1)中；(b)从所述低压分离器中提取第一蒸气流和第一液体流，并经由提取管线(3)将所述第一蒸气流送入到所述洗涤柱中；(c)从所述洗涤柱中提取第二蒸气流并经由冷凝器管线(5)使其进入到冷凝器(4)；(d)冷却冷凝器(4)中的所述第二蒸气流，使得所述第二蒸气流的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流和未冷凝的第二蒸气流；(e)经由回流管线(8)将所述冷凝的第二蒸气流送到所述洗涤柱上部；(f)从所述洗涤柱中提取第二液体流并经由回收管线(10)将所述第二液体流的至少一部分送到所述低压分离器；(g)从所述冷凝器中回收热量。
Description
技术领域
本发明涉及用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的方法，所述方法使用下游处理以减少聚烯烃夹带。
背景技术
WO-A-2008082511公开了一种方法，其中两个或更多个聚合反应器向一个高压分离器供料。高压分离器中的压力可以高达25MPa。WO-A-2008109094公开了用于从聚合物溶液中回收挥发性组分的方法。液-液分离方法(LCST相分离)任选地经由一个或多个分离塔将挥发性组分返回至聚合反应器。US-B-2691674公开了一种溶液聚合方法，其具有从聚合物溶液中对挥发性烃的两步回收。
WO-A-2011087728、US 8,916,659B1和WO-A-0234795都公开了其中一种或多种溶液聚合反应器的溶液在液-液高压分离器中分离的方法。在进一步的下游分离阶段中，使富含聚合物的液体流进入到蒸气-液体低压分离器中，其中将剩余的挥发性化合物从富含聚合物的液体流中分离出来。然后将含有挥发性化合物的蒸气流送到纯化塔，该纯化塔基本上是用于从蒸气流的较重的挥发性较低的化合物中分离高挥发性化合物的蒸馏柱。
仍然需要一种用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的有效方法。
发明内容
可以使用几种技术用于从溶液聚合中分离聚烯烃。在最简单的布局中，聚烯烃的提取是分批的。然而，这样的分批提取是耗时的并且可能构成工业溶液聚合中的生产速率决定性步骤。这一缺点可通过连续提取方法来克服，由此反应器出口聚乙烯浓度经由两阶段蒸气-液体分离而富集。蒸气-液体分离发生在低压分离器中：一种或多种溶剂和一种或多种单体被收集到顶部，而聚烯烃在底部流中被富集。但是，由于携带，部分聚烯烃夹带在低压分离器的顶部气体中。这导致该方法中的严重问题。即使预知额外的清洁行为，在第一低压分离器中夹带聚烯烃在热交换器中产生结垢并影响生产能力。在第二低压分离器顶部夹带聚烯烃可产生相同的问题并限制物料的回收。
本发明基于如下发现：双重循环(即在洗涤柱的底部/中部和洗涤柱的上部/顶部中)允许减少聚烯烃在换热器处的结垢效应的设置。
本发明在此提供
一种从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的方法，包括：
(a)提供
-低压分离器(1)，
-洗涤柱(2)，
-连接所述低压分离器上部和所述洗涤柱的提取管线(3)
-冷凝器(4)，
-连接所述洗涤柱顶部和所述冷凝器的冷凝器-管线(5)
-任选的回收溶剂容器(6)
-任选的连接所述冷凝器和所述回收溶剂容器的溶剂-容器-管线(7)
-连接所述冷凝器和所述洗涤柱上部或者连接所述回收溶剂容器和所述洗涤柱上部的回流管线(8)
-任选的流体连接到所述洗涤柱中部和回收管线(10)的循环管线(9)
-连接所述洗涤柱底部和所述低压分离器上部的回收管线(10)，
-任选的嵌入到所述回收管线(10)中的洗涤回收加热器(11)
-任选的嵌入到所述循环管线(9)中的加热器(12)
(b)连续地从所述溶液聚合反应器中提取液体溶液流并将所述液体溶液流送入到第一低压分离器(1)中；
(c)从所述低压分离器中提取第一蒸气流和第一液体流，并经由提取管线(3)将所述第一蒸气流送入到所述洗涤柱中
(d)从所述洗涤柱中提取第二蒸气流并经由冷凝器管线(5)使其进入到冷凝器(4)
(e)冷却冷凝器(4)中的所述第二蒸气流，使得所述第二蒸气流的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流和未冷凝的第二蒸气流
(f)经由回流管线(8)将所述冷凝的第二蒸气流送到所述洗涤柱上部
(g)从所述洗涤柱中提取第二液体流并经由回收管线(10)将所述第二液体流的至少一部分送到所述低压分离器
(h)从所述冷凝器中回收热量。
本发明还提供了
一种用于从溶液聚合反应器中双阶段提取聚烯烃的方法，包括：
(a)提供
-第一低压分离器(1)，
-第一洗涤柱(2)，
-连接所述第一低压分离器上部和所述第一洗涤柱的第一提取管线(3)
-第一冷凝器(4)，
-连接所述第一洗涤柱顶部和所述第一冷凝器的第一冷凝器-管线(5)
-任选的第一回收溶剂容器(6)
-任选的连接所述第一冷凝器和所述第一回收溶剂容器的第一溶剂-容器-管线(7)
-连接所述第一冷凝器和所述第一洗涤柱上部或者连接所述第一回收溶剂容器和所述第一洗涤柱上部的第一回流管线(8)
-任选的流体连接到回收管线(10)和所述洗涤柱中部的第一循环管线(9)
-连接所述洗涤柱底部和所述第一低压分离器上部的第一回收管线(10)，
-任选的嵌入到所述回收管线(10)中的第一洗涤回收加热器(11)
-任选的嵌入到所述循环管线(9)中的第一加热器(12)
还提供
-第二低压分离器(15)，
-第二洗涤柱(16)，
-连接所述第二低压分离器上部和所述第二洗涤柱的第二提取管线(17)
-第二冷凝器(18)，
-连接所述第二洗涤柱上部和所述第二冷凝器的第二冷凝器-管线(19)
-任选的第二回收溶剂容器(20)
-任选的连接所述第二冷凝器和所述第二回收溶剂容器的第二溶剂-容器-管线(21)
-连接所述第二冷凝器和所述第二洗涤柱上部或者连接所述第二回收溶剂容器和所述第二洗涤柱上部的第二回流管线(22)
-任选的流体连接到连接管线(24)和所述第二洗涤柱中部的第二循环管线(23)
-连接所述第二洗涤柱底部和所述第一回收管线(10)或低压分离器(1)的连接管线(24)
-任选的嵌入到所述第二循环管线(23)中的第二加热器(25)
(b)连续地从所述溶液聚合反应器中提取液体溶液流并将所述液体溶液流送入到所述第一低压分离器(1)中；进一步将第二液体溶液流送入到所述第二低压分离器(15)中；
(c)从所述第一低压分离器(1)中提取第一蒸气流A和第一液体流A，并经由所述第一提取管线(3)将所述第一蒸气流A送入到所述第一洗涤柱(2)中；进一步从所述第二低压分离器(15)中提取第一蒸气流B和第一液体流B，并经由所述第二提取管线(17)将所述第一蒸气流B送入到所述第二洗涤柱(16)中
(d)从所述第一洗涤柱(2)中提取第二蒸气流C并经由所述第一冷凝器管线(5)使其进入到所述第一冷凝器(4)；进一步从所述第二洗涤柱(16)中提取第二蒸气流D并经由所述第二冷凝管线(19)使其进入到所述第二冷凝器(18)
(e)冷却所述第二蒸气流C，使得所述第二蒸气流C的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流C和未冷凝的第二蒸气流C；进一步冷却所述第二蒸气流D，使得所述第二蒸气流D的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流D和未冷凝的第二蒸气流D；
(f)经由回流管线(8)将所述冷凝的蒸气流C送到所述第一洗涤柱(2)上部；进一步经由回流管线(22)将所述冷凝的蒸气流D送到所述第二洗涤柱(16)上部
(g)从所述第一洗涤柱(2)中提取第二液体流E，并经由回收管线(10)将所述第二液体流E的至少一部分送到所述第一低压分离器；
(h)从所述第二洗涤柱(16)中提取第二液体流F，并经由连接管线(24)将所述第二液体流F至少部分地送回所述第一低压分离器(1)。
几十年来，低压分离器在现有技术中是已知的。它们通常也被称为闪蒸分离器。如在本领域中所公知的，液体进料被送到在减压下操作的容器中。由此一部分液相蒸发并且可以作为顶部流(或蒸气流)从低压分离器中提取。然后将剩余在液相中的部分作为底部流或液体流提取。在使得蒸气相和液相均存在于分离器中的条件下操作低压分离器描述了这种情况。
洗涤柱本身是已知的。从固体中除去不需要的杂质(优选作为淤浆引入和除去)是通过将固体和用于洗涤的混合物逆流引入洗涤区来实现的。温度和流的控制提高了洗涤的效率。
连接到低压分离器上部的提取管线3应表示：相对于总外部高度，提取管线连接在低压分离器中部以上。通常连接将正好位于低压分离器的顶部。
连接洗涤柱顶部和冷凝器的冷凝器-管线5应表示从顶部(即至少在洗涤柱总高度的4/5以上)开始的连接。通常连接将正好位于洗涤柱的顶部。
循环管线9流体连接到回收管线10和洗涤柱中部。中部表示连接位于洗涤柱总高度的2/5以上和4/5以下处。
回收管线10连接洗涤柱底部和低压分离器上部。再一次低压分离器上部表示相对于总外部高度，低压分离器中部以上的连接。洗涤柱底部等于洗涤柱总高度1/5以下的高度。
关于低压分离器的进料，必须理解是从低压分离器中提取蒸气相流。在低压分离器中，聚合物、单体残留物和溶剂的混合物经过分离，即从聚合物中分离出单体。蒸气流主要包括溶剂、单体和任选的一种或多种共聚单体。技术人员将会理解，蒸气流可能含有非常少体积含量的液体。
通过从洗涤柱底部提取液体流、在加热器12中至少部分地加热所述液体流并且将所述液体流至少部分地送回洗涤柱中部，单体和聚合物残留物的循环在循环管线9中完成。同样，技术人员将会理解，液体流可能含有非常少量的蒸气(例如以气泡的形式)。
具体实施方式
下面将更详细地解释根据本发明的方法。
将含有聚合溶液(包括未反应单体和任选未反应的共聚单体、溶剂和聚合物)的液体流送入到低压分离器中，在该低压分离器中，由于减压，溶液在蒸气流和液体流中分离。蒸气流主要包含在低压分离器中的条件下蒸发的未反应单体和任选未反应的共聚单体和溶剂，以及夹带在蒸气流中的少量液滴和聚合物颗粒。液体流主要包含聚合物和非蒸发溶剂以及夹带在液流中的气泡形式的少量未反应单体和任选的共聚单体。
从低压分离器中提取蒸气流并经由提取管线3使该蒸气流进入到洗涤柱中。洗涤柱用于从蒸气流中洗涤通常以液滴形式存在的聚合物。作为洗涤介质，使用经洗涤的蒸气流的冷凝物，其优选主要由溶剂组成。聚合物和任选痕量的单体由此通过循环管线10从洗涤柱底部以液体流从洗涤柱被提取。此外，任选且优选地，单体和聚合物残留物的循环通过以下完成：任选且优选至少部分地在加热器12中加热至少部分所述液体流并且将所述液体流至少部分地送回到洗涤柱中部。
从回收管线10中提取液体流，将该液体流在洗涤循环加热器11中加热并使其进入到低压分离器中。作为所述循环的结果，夹带在从低压分离器中提取的蒸气流中的聚合物从洗涤柱中的蒸气流中洗出并通过回收管线返回低压分离器。
在洗涤柱顶部提取蒸气流并经由冷凝器-管线5使该蒸气流进入到冷凝器4。蒸气流在冷凝器4中部分冷凝。热量被转移到水中，由此获得蒸汽。蒸汽或直接使用，或经由汽鼓转移。在冷凝器4中获得冷凝的蒸气流和未冷凝的蒸气流。由此，冷凝的蒸气流主要含有具有较低沸点的组分(例如，溶剂)，而未冷凝的蒸气流主要含有具有较高沸点的组分(例如，未反应的单体和任选未反应的共聚单体)。
经由管线7离开冷凝器4的至少部分冷凝的物料任选地收集在回收溶剂容器6中。为了进一步的热量回收，混合物的气体部分再次经由冷凝器循环管线14被送到另一个冷凝器13。在另一个冷凝器中混合物通过冷却介质冷却。冷却介质通常是冷却水。优选主要由单体和任选的共聚单体组成的分离的气体被回收回到用于反应物的罐中(通常称为进料罐)。
然后使来自冷凝器的完全冷凝的物料(其优选主要由溶剂组成)经由回流管线8进入到洗涤柱上部。回流管线8通常配备有泵。通常经由回流管线8进入到洗涤柱的冷凝的物料的温度低于经由管线9进入到洗涤柱的物料的温度。当回流管线8进入相对于洗涤柱的高度管线9以上的洗涤柱时，会出现温度梯度。该梯度有助于洗涤柱中的分离。
在优选的方面，将整个第二液体流送到第一低压分离器。
在另一个且也是优选的方面，将第二液体流的一部分送到第一低压分离器，并且经由循环管线9将第二液体流的剩余部分送到洗涤柱。在此实施方式中进一步优选的是被送到洗涤柱的第二液体流的剩余部分至少部分地通过加热器12加热。
此外，根据本发明，送到第一低压分离器的第二液体流优选通过洗涤回收加热器11加热。
在优选的实施方式中，本发明涉及如上所述的用于提取聚烯烃的两阶段方法。
该方法的进行如上所述的用于一阶段分离的方法，但包含另外的方法步骤。上述关于一阶段分离的所有优选方法步骤也应适用于两阶段分离。对于所有优选实施方式也是如此。只要可适用，这些也应适用于两阶段方法。
在两阶段分离中，将含有聚合溶液(包括未反应的单体和任选未反应的共聚单体、溶剂和聚合物)的液体流送入到第二低压分离器15中，在第二低压分离器15中，由于减压，溶液在蒸气流和液体流中分离。蒸气流主要包含在低压分离器中的条件下蒸发的未反应的单体和任选未反应的共聚单体和溶剂以及夹带在蒸气流中的少量液滴形式的聚合物和聚合物颗粒。液体流主要包含聚合物和非蒸发溶剂以及夹带在液流中的气泡形式的少量未反应的单体和任选的共聚单体。优选地，被送入到第二低压分离器15中的液体流是从第一低压分离器1提取的富含聚合物的液体流。
从第二低压分离器15中提取蒸气相(即第二蒸气流C)并将该蒸气相经由第二提取管线17进入到第二洗涤柱16中。洗涤柱用于洗涤来自蒸气流的聚合物(通常以液滴的形式存在)。作为洗涤介质，使用经洗涤的蒸气流的冷凝物，其优选主要由溶剂组成。由此，通过连接管线24从洗涤柱底部以液体流(即第二液体流F)从洗涤柱中提取聚合物和任选痕量的单体。任选且优选地，通过任选且优选地在第二加热器25中至少部分地加热所述富含聚合物残余物的流并且将所述富含聚合物残余物的流至少部分地送回到第二洗涤柱中部来实现单体和聚合物残余物在第二循环管线23和连接管线24中的循环。至少部分地将第二富含聚合物残余物的流(即第二液体流F)送到第一低压分离器1。作为所述循环的结果，从第二低压分离器15中提取的蒸气流中夹带的聚合物在洗涤柱16中被洗出蒸气流并通过连接管线24进入到第一低压分离器1。
本发明的方法还涉及经由第二冷凝器管线19将贫聚合物流(即第二蒸气流D)从第二洗涤柱的顶部提取到第二冷凝器18并从第二冷凝器回收热量。在第二冷凝器18中获得冷凝的蒸气流和未冷凝的蒸气流。由此，冷凝的蒸气流主要含有具有较低沸点的组分(例如溶剂)，而未冷凝的蒸气流主要含有具有较高沸点温度的组分(例如，未反应的单体和任选的未反应的共聚单体)。来自第二冷凝器的冷凝的物料(即冷凝的第二蒸气流D)经由第二回流管线22被送回到第二洗涤柱上部。该方法的第二阶段与第一阶段相当。
然而，两个阶段经由连接管线24结合。此管线24连接第二洗涤柱的底部与第一回收管线10或者连接第二洗涤柱的底部与第一低压分离器。这使得能够从第二洗涤柱中提取第二富含聚合物残余物的流(即第二液体流F)并且至少部分地经由管线24使所述第二富含聚合物残余物的流(即第二液体流F)进入到第一低压分离器。
令人惊讶地发现，这种结合使得该方法具有最高的灵活性。
在下文中，描述了关于两阶段方法进一步的优选方面。
在第一实施方式中，将第二液体流E全部送到第一低压分离器。在第二实施方式中，仅将第二液体流E的一部分送到第一低压分离器并且经由循环管线9将第二液体流E的剩余部分送到第一洗涤柱。如果这样做，优选被送到洗涤柱的第二液体流E的剩余部分至少部分地通过加热器12加热。进一步优选地，被送到第一低压分离器的第二液体流E通过洗涤回收加热器11加热。
在本发明的另一个实施方式中，将第二液体流F全部送到第一低压分离器。在本发明的又一个实施方式中，仅将第二液体流F的一部分送到第一低压分离器，而经由循环管线23将第二液体流F的剩余部分送到第二洗涤柱。如果这样做，优选被送到第二洗涤柱的第二液体流F的剩余部分至少部分地通过加热器25加热。
以下方面同样地适用于一阶段方法和两阶段方法。在第一方面，该方法还包括提供至少一个冷凝器循环管线14；并在其中嵌入另一冷凝器13，冷凝器循环管线14与回收溶剂容器6或回收溶剂容器20连接。
在第二方面，该方法还包括以下步骤：经由进料罐将已经通过冷凝器4和/或冷凝器18的未冷凝的物料送回一个或多个聚合反应器。这个步骤可以包括在一阶段方法以及两阶段方法中。对于后者，存在这样的选项：对于已经通过冷凝器4的物料可以预见这样的步骤，或者对于已经通过冷凝器18的物料可以预见该步骤。或者，可以为两者都实施送回。
本发明的方法，即一阶段方法和两阶段方法都特别适合于源自包含单体和聚合物的均相中的聚合的物料的处理。
一个或多个低压分离器中的温度合适地在120℃至240℃、优选140℃至220℃、更优选150℃至200℃的范围内。
一个或多个低压分离器中的压力降到1巴至15巴、优选2巴至12巴、更优选5巴至10巴。优选压力降到使得至少比聚合反应器中的压力低约40巴至约295巴。
在一个实施方式中，第二低压分离器15中的温度合适地在190℃至260℃、优选200℃至250℃、更优选210℃至230℃的范围内。
在所述实施方式中，第二低压分离器15中的压力降低到0.5巴至10巴、优选0.8巴至5巴、更优选0.9巴至2巴。
在一个优选的实施方式中，低压分离步骤是闪蒸步骤。闪蒸步骤适合在闪蒸器中进行，所述闪蒸器是垂直容器，优选具有大致圆柱形形状。由此，闪蒸器具有大致圆形横截面的部分。优选地，闪蒸器具有圆柱形部分，所述圆柱形部分具有圆柱体形状。除了圆柱形部分之外，闪蒸器还可以具有附加部分，例如可以是圆锥形的底部部分和可以是半球形的顶部部分。或者，用于低压分离步骤的容器也可以具有大致圆锥形形状。
低压分离中的温度通常为130℃至300℃。温度应该足够高以使溶液的粘度保持在合适的水平，但小于聚合物降解的温度。低压分离中的压力通常为15巴至1巴。比大气低的压力也是可能的，但通常不是优选的。
溶液流在顶部进入低压分离器。溶液在低压分离器中向下流动，而从溶液中蒸发的气体向上流动。根据此优选实施方式，聚合物溶液形成在低压分离器中向下落下的薄膜。这有助于从聚合物溶液中除去烃。通常从低压分离器的顶部提取气体，同时从底部提取溶液。
根据一个特别优选的实施方式，来自反应器的溶液被喷雾到低压分离器中。可以通过使用将溶液流分散成液滴的一个或多个合适的喷嘴来完成喷雾。这种喷嘴在工业上是众所周知的，包括空气雾化喷嘴、扁平扇形喷嘴、空心锥形喷嘴和全锥形喷嘴。优选地，喷嘴将流分成尺寸不超过约1mm的液滴。
喷嘴在低压分离器中形成液滴流。然后液滴流在低压分离器内凝结并形成具有相对高表面积的降膜。这增强了溶液中挥发性组分的传质。
如上所述，低压分离器可以具有垂直的大致圆柱形形状。然后，通过喷嘴的合适位置将液滴流与低压分离器的壁成切向。因此，喷嘴适当地位于相对靠近壁的位置，使得其出口与壁成切向。当液滴流离开喷嘴时，它沿着壁的方向移动，形成向下的降膜。低压分离器也可以具有垂直的大致圆锥形形状。在这样的实施方式中，如上所述，可以将液滴流与低压分离器的壁成切向。但是，也可以将液滴轴向导向低压分离器的壁。然后将一个或多个喷嘴偏心地布置在低压分离器内。在两种布置中，聚合物溶液在低压分离器中形成降膜。
基于溶液流的总重量含量，从一个或多个低压分离器中提取的溶液流中的聚合物含量通常为按重量计40％至90％、优选按重量计50％至80％，最优选按重量计60％至75％。换句话说，基于溶液流的总重量含量，从一个或多个低压分离器中提取的产物流含有按重量计10％至60％、优选按重量计20％至50％，最优选按重量计25％至40％的残余烃。
当从不同角度看时，从低压分离器中提取的烃流相对于从低压分离器中提取的总物料流为按重量计35％至80％。烃流通常包含未反应的单体以及溶剂和未反应的共聚单体。
在上述实施方式中，其中第二低压分离器15使用较高的温度范围和较低的压力范围，基于溶液流的总重量含量，从第二低压分离器15中提取的溶液流中的聚合物含量通常为按重量计80％至100％、优选为按重量计95％至99.5％、最优选按重量计98％至99％。换句话说，基于溶液流的总重量含量，从第二低压分离器15中提取的产物流含有按重量计0％至20％、优选按重量计0.5％至5％、最优选按重量计1％至2％的残余烃。
在下文中参照附图进一步描述本发明
附图标记列表
(1)第一低压分离器
(2)第一洗涤柱
(3)连接第一低压分离器上部和第一洗涤柱的第一提取管线
(4)第一冷凝器
(5)连接第一洗涤柱顶部和第一冷凝器的第一冷凝器-管线
(6)任选的第一回收溶剂容器
(7)任选的连接第一冷凝器和第一回收溶剂容器的第一溶剂-容器-管线
(8)连接第一冷凝器和第一洗涤柱上部或者连接第一回收溶剂容器和第一洗涤柱上部的第一回流管线
(9)流体连接到第一回收管线10和洗涤柱中部的第一循环管线
(10)连接第一洗涤柱底部和第一低压分离器上部的第一回收管线
(11)任选的嵌入到回收管线10中的第一洗涤回收加热器
(12)任选的嵌入到循环管线9中的第一加热器
(13)任选的第二冷凝器
(14)任选的与回收溶剂容器6或回收溶剂容器20连接的冷凝器循环管线
(15)第二低压分离器
(16)第二洗涤柱
(17)连接第二低压分离器上部和第二洗涤柱的第二提取管线
(18)第二冷凝器
(19)连接第二洗涤柱上部和第二冷凝器的第二冷凝器-管线
(20)任选的第二回收溶剂容器
(21)任选的连接第二冷凝器和第二回收溶剂容器的第二溶剂-容器-管线
(22)连接冷凝器和第二洗涤柱上部或者连接第二回收溶剂容器和第二洗涤柱上部的第二回流管线
(23)流体连接到连接管线24和洗涤柱中部的第二循环管线
(24)连接第二洗涤柱底部和第一回收管线10或第一低压分离器1的连接管线
(25)任选的嵌入到第二循环管线23中的第二加热器25
图1示出了用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的本发明方法。
图2示出了用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的两阶段方法的其它部分。
图3示出了用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的两阶段方法。
附图应在下文中更详细地描述。
图1示出了根据本发明的用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的方法。在用于本发明方法的布局中，使用了：低压分离器1、洗涤柱2、连接低压分离器上部和洗涤柱的提取管线3、冷凝器4、连接洗涤柱顶部和冷凝器的冷凝器-管线5、回收溶剂容器6、连接冷凝器和回收溶剂容器的溶剂-容器-管线7、连接回收溶剂容器和洗涤柱上部的回流管线8、流体连接到回收管线10和洗涤柱中部的循环管线9；连接到第一洗涤柱底部和低压分离器上部的循环管线10、嵌入到回收管线10中的洗涤回收加热器11、嵌入到循环管线9中的加热器12。
该方法涉及使得蒸气相和液相均存在于下游侧的条件下操作低压分离器。从低压分离器中提取贫聚合物相并使该贫聚合物相经由提取管线3进入洗涤柱2中。
通过标准方法来确保循环管线9中的单体和聚合物残余物的循环，即：通过从洗涤柱底部提取富含聚合物残余物的流，至少部分地在加热器12中加热所述富含聚合物残余物的流，并且至少部分地将所述富含聚合物残余物的流送回洗涤柱中部。
此外，经由管线10提取富含聚合物残余物的流，将该富含聚合物残余物的流在洗涤循环加热器11中加热并进入到低压分离器中。
提取来自洗涤柱顶部的贫聚合物流并经由冷凝器-管线5将该贫聚合物流送到冷凝器4。在冷凝器4中回收热量。
经由回流管线8和所包括的第一回收溶剂容器6使来自冷凝器4的冷凝物料进入洗涤柱上部。
图2与图1基本相同。然而，由于连接线24，可以预见到用于连接两个净化阶段的另一条管线。
总布局如图3所示。
Claims (16)
1.一种用于从溶液聚合反应器中提取聚烯烃的方法，包括：
(a)提供
-低压分离器(1)，
-洗涤柱(2)，
-连接所述低压分离器上部和所述洗涤柱的提取管线(3)
-冷凝器(4)，
-连接所述洗涤柱顶部和所述冷凝器的冷凝器-管线(5)
-任选的回收溶剂容器(6)
-任选的连接所述冷凝器和所述回收溶剂容器的溶剂-容器-管线(7)
-连接所述冷凝器和所述洗涤柱上部或者连接所述回收溶剂容器和所述洗涤柱上部的回流管线(8)
-任选的流体连接到所述洗涤柱中部和回收管线(10)的循环管线(9)
-连接所述洗涤柱底部和所述低压分离器上部的回收管线(10)，
-任选的嵌入到所述回收管线(10)中的洗涤回收加热器(11)
-任选的嵌入到所述循环管线(9)中的加热器(12)
(b)连续地从所述溶液聚合反应器中提取液体溶液流并将所述液体溶液流送入到所述第一低压分离器(1)中；
(c)从所述低压分离器中提取第一蒸气流和第一液体流，并经由提取管线(3)将所述第一蒸气流送入到所述洗涤柱中
(d)从所述洗涤柱中提取第二蒸气流并经由冷凝器管线(5)使其进入到冷凝器(4)
(e)冷却冷凝器(4)中的所述第二蒸气流，使得所述第二蒸气流的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流和未冷凝的第二蒸气流
(f)经由回流管线(8)将所述冷凝的第二蒸气流送到所述洗涤柱上部
(g)从所述洗涤柱中提取第二液体流并经由回收管线(10)将所述第二液体流的至少一部分送到所述低压分离器
(h)从所述冷凝器中回收热量。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述第二液体流全部送到所述低压分离器。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二液体流的一部分被送到所述低压分离器，并且经由循环管线(9)将所述第二液体流的剩余部分送到所述洗涤柱。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，送到所述洗涤柱的所述第二液体流的剩余部分至少部分地通过加热器(12)加热。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，送到所述低压分离器的所述第二液体流通过洗涤回收加热器(11)加热。
6.一种用于从溶液聚合反应器中双阶段提取聚烯烃的方法，包括：
(a)提供
-第一低压分离器(1)，
-第一洗涤柱(2)，
-连接所述第一低压分离器上部和所述第一洗涤柱的第一提取管线(3)
-第一冷凝器(4)，
-连接所述第一洗涤柱顶部和所述第一冷凝器的第一冷凝器-管线(5)
-任选的第一回收溶剂容器(6)
-任选的连接所述第一冷凝器和所述第一回收溶剂容器的第一溶剂-容器-管线(7)
-连接所述第一冷凝器和所述第一洗涤柱上部或者连接所述第一回收溶剂容器和所述第一洗涤柱上部的第一回流管线(8)
-任选的流体连接到回收管线(10)和所述洗涤柱中部的第一循环管线(9)
-连接所述洗涤柱底部和所述第一低压分离器上部的第一回收管线(10)，
-任选的嵌入到所述回收管线(10)中的第一洗涤回收加热器(11)
-任选的嵌入到所述循环管线(9)中的第一加热器(12)
还提供
-第二低压分离器(15)，
-第二洗涤柱(16)，
-连接所述第二低压分离器上部和所述第二洗涤柱的第二提取管线(17)
-第二冷凝器(18)，
-连接所述第二洗涤柱上部和所述第二冷凝器的第二冷凝器-管线(19)
-任选的第二回收溶剂容器(20)
-任选的连接所述第二冷凝器和所述第二回收溶剂容器的第二溶剂-容器-管线(21)
-连接所述第二冷凝器和所述第二洗涤柱上部或者连接所述第二回收溶剂容器和所述第二洗涤柱上部的第二回流管线(22)
-任选的流体连接到连接管线(24)和所述第二洗涤柱中部的第二循环管线(23)
-连接所述第二洗涤柱底部和所述第一回收管线(10)或低压分离器(1)的连接管线(24)
-任选的嵌入到所述第二循环管线(23)中的第二加热器(25)
(b)连续地从所述溶液聚合反应器中提取液体溶液流并将所述液体溶液流送入到所述第一低压分离器(1)中；进一步将第二液体溶液流送入到所述第二低压分离器(15)中；
(c)从所述第一低压分离器(1)中提取第一蒸气流A和第一液体流A，并经由所述第一提取管线(3)将所述第一蒸气流A送入到所述第一洗涤柱(2)中；进一步从所述第二低压分离器(15)中提取第一蒸气流B和第一液体流B，并经由所述第二提取管线(17)将所述第一蒸气流B送入到所述第二洗涤柱(16)中
(d)从所述第一洗涤柱(2)中提取第二蒸气流C并经由所述第一冷凝器管线(5)使其进入到所述第一冷凝器(4)；进一步从所述第二洗涤柱(16)中提取第二蒸气流D并经由所述第二冷凝器管线(19)使其进入到所述第二冷凝器(18)
(e)冷却所述第二蒸气流C，使得所述第二蒸气流C的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流C和未冷凝的第二蒸气流C；进一步冷却所述第二蒸气流D，使得所述第二蒸气流D的一部分冷凝，由此产生冷凝的第二蒸气流D和未冷凝的第二蒸气流D；
(f)经由回流管线(8)将所述冷凝的蒸气流C送到所述第一洗涤柱(2)上部；进一步经由回流管线(22)将所述冷凝的蒸气流D送到所述第二洗涤柱(16)上部
(g)从所述第一洗涤柱(2)中提取第二液体流E，并经由回收管线(10)将所述第二液体流E的至少一部分送到所述第一低压分离器；
(h)从所述第二洗涤柱(16)中提取第二液体流F，并经由连接管线(24)将所述第二液体流F至少部分地送回所述第一低压分离器(1)。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，将所述第二液体流E全部送到所述第一低压分离器。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，将所述第二液体流E的一部分送到所述第一低压分离器，并且经由循环管线(9)将所述第二液体流E的剩余部分送到所述第一洗涤柱。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，被送到所述洗涤柱的所述第二液体流E的剩余部分至少部分地通过加热器(12)加热。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的方法，其中，送到所述第一低压分离器的所述第二液体流E通过洗涤回收加热器(11)加热。
11.根据权利要求6至10中任一项所述的方法，其中，将所述第二液体流F全部送到所述第一低压分离器。
12.根据权利要求6至10中任一项所述的方法，其中，将所述第二液体流F的一部分送到所述第一低压分离器，并经由循环管线(23)将所述第二液体流F的剩余部分送到所述第二洗涤柱。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，被送到所述第二洗涤柱的所述第二液体流F的剩余部分至少部分地通过加热器(25)加热。
14.根据权利要求6至13中任一项所述的方法，其中，将来自所述第一低压分离器(1)的所述第一液体流A送入到所述第二低压分离器(15)中作为第二液体溶液流。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法进一步包括提供
-至少一个冷凝器循环管线(14)；和
-嵌入其中的另一个冷凝器(13)，所述冷凝器循环管线(14)与所述回收溶剂容器(6)或所述回收溶剂容器(20)连接。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，已通过冷凝器(4)和/或冷凝器(18)的未冷凝物料经由进料罐送回所述一个或多个聚合反应器。
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