CN105061363B - 分离n-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法 - Google Patents

分离n-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种分离N‑甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法，该装置包括粗品脱水工段及产品精制工段：粗品脱水工段包括粗品间歇塔、第一冷凝器、分相罐、回流头等，所述粗品间歇塔包括粗蒸塔釜、粗蒸塔；产品精制工段包括精制间歇塔、第二冷凝器过渡馏分接受罐及产品接受罐，精制间歇塔包括精馏塔釜及位于精馏塔釜顶部的精馏塔；粗品脱水工段通过与粗蒸塔釜相连通的粗品储罐与所述产品精制工段的精馏塔釜相连通。该方法采用两塔式间歇精馏工艺，通过粗品间歇塔将其中的水、四氢呋喃带出，剩余的原料通过产品精制工段进行提纯，得到高纯度的N‑甲基吡咯烷。本发明解决了传统装置及工艺方法能耗大、收率低、生产成本高、后处理麻烦的问题。

Description

分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法，属于精细化工材料提纯领域。
背景技术
N-甲基吡咯烷，亦称N-甲基四氢吡咯，是一个环状的二级胺，无色至微黄色液体，相对分子量：85.15，沸点：80.8℃，相对密度(25℃)为0.81，CAS No：120-94-5，具有一般胺的性质，具有强烈的吸水性，对人体有一定的潜在毒性。
N-甲基吡咯烷是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、香料、日用化学品、电子化学品、染料、感光材料、农药有机胺催化剂和导电聚合物等领域。其中，由N-甲基吡咯烷做中间体的头孢吡肟，与头孢噻利、头孢匹罗、头孢挫兰等并称第四代头孢菌素，头孢吡肟在头孢菌素类药物中名列前10位。以N-甲基吡咯烷为原料合成的离子液体，在有机合成方面也显示出许多优势，以它为溶剂参与的一些许多反应，如氢化反应、傅克反应、不对称催化反应、电化学反应等均大大提高了反应收率，且完全避免了因有机溶剂的使用而造成环境污染的弊端，完全做到了化工生产的绿色化。
传统的N-甲基吡咯烷的提纯方法是将粗品进行粗蒸，得到含水6％左右的粗品，再在碱析釜里加入固碱进行碱析，得到含水1％左右的粗品，再进行精馏，得到含水＜0.1％、纯度≥99.5％的产品。
但该方法存在以下缺点：
1、损耗大，一次收率低；
2、过量的甲胺和四氢呋喃不能套用，增加了生产成本；
3、能耗大；
4、三废多，后处理麻烦。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置及方法，解决了传统装置及工艺方法能耗大、收率低、生产成本高、后处理麻烦的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，包括粗品脱水工段及产品精制工段：
所述粗品脱水工段包括粗品间歇塔、第一冷凝器、分相罐，所述粗品间歇塔包括粗蒸塔釜、粗蒸塔，所述粗蒸塔釜位于粗蒸塔底部并与所述粗蒸塔内部相连通，所述粗蒸塔塔顶与所述第一冷凝器入口相连通，所述第一冷凝器出口分别连接有一个分相罐和一个第一馏分接受罐，所述第一馏分接受罐与粗蒸塔釜相连通，所述第一冷凝器与所述第一馏分接受罐之间设有一个第一回流头，所述第一回流头还与所述粗蒸塔塔顶相连通，所述分相罐底部出口连通有一个水相接受罐，侧面出口与粗蒸塔顶部相连通，所述粗蒸塔釜的顶部设有一个共沸剂入口；
所述产品精制工段包括精制间歇塔、第二冷凝器及精制接受罐，所述精制间歇塔包括精馏塔釜及位于精馏塔釜顶部的精馏塔，所述精馏塔釜与所述精馏塔内部相连通，所述精馏塔顶部与所述第二冷凝器入口相连通，所述第二冷凝器出口处连通有一个第二回流头，所述第二回流头另一端分别与所述精馏塔塔顶及精制接受罐相连通；
所述粗品脱水工段通过与粗蒸塔釜相连通的粗品储罐与所述产品精制工段的精馏塔釜相连通。
作为本发明的进一步优化，所述第一回流头及所述第二回流头上各设有一个回流比控制仪。
作为本发明的进一步优化，所述第一回流头与所述第一馏分接受罐之间设有一个第一冷却器。
作为本发明的进一步优化，所述第二回流头与所述精制接受罐之间设有一个第二冷却器。
作为本发明的进一步优化，所述粗蒸塔釜底部与所述精馏塔釜之间设有一个粗品储罐。
作为本发明的进一步优化，所述精制接受罐包括第二馏分接受罐及产品接受罐，所述第二馏分接受罐及产品接受罐分别与所述回流头相连通，所述第二馏分接受罐出口与所述粗品储罐相连通。
一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的方法，该方法采用两塔式间歇精馏工艺，通过粗品间歇塔将其中的水、四氢呋喃带出，剩余的原料通过产品精制工段进行提纯，得到高纯度的N-甲基吡咯烷，该方法包括以下步骤：
(1)将原料加入到粗品间歇塔中的粗蒸塔釜中，将共沸剂通过粗蒸塔釜上的共沸剂入口加入到粗蒸塔釜内部，粗蒸塔釜对原料进行加热，使原料变成蒸汽，原料蒸汽上升至粗蒸塔的塔顶；
(2)粗蒸塔塔顶的原料蒸汽，进入到第一冷凝器进行冷凝，相变成液体，然后一部分进入到分相罐，另一部分进入到回流头；
(3)进入到回流头的原料通过回流比控制仪的作用，一部分返回至粗蒸塔塔顶，另一部分通过第一冷却器及第一馏分接受罐返回至粗蒸塔釜中，进入到分相罐中的原料进行分相，其中有机相位于上层，通过侧面的出口返回至粗蒸塔釜塔顶，水相位于底部，通过分相罐底部的出口排放至水相接受罐后，进入到水相储罐中；
(4)原料中的水脱离完毕后，以一定的回流比采出共沸剂及四氢呋喃的混合物；
(5)对粗蒸塔内原料进行采样分析，等无共沸剂及四氢呋喃后，粗蒸塔釜内的原料进入到产品精制工段中的精馏塔釜中；
(6)进入到精馏塔釜中的原料，通过精馏塔釜进行加热，物料中的N-甲基吡咯烷成为物料蒸汽后，进入到精馏塔顶，废渣通过精馏塔釜底部排出；
(7)物料蒸汽通过精馏塔顶，进入到第二冷凝器进行冷凝成液体，然后通过回流头分流，回流头通过回流比控制仪控制分流，一部分回流至精馏塔中，并从精馏塔顶采样分析，另一部分通过第二冷却器冷却后，进入到产品接受罐中。
作为本发明的进一步优化，步骤(4)的回流比为5-8。
作为本发明的进一步优化，所述原料与所述共沸剂的质量比为0.02:1-0.2：1。
作为本发明的进一步优化，所述共沸剂为环己烷、正己烷、2-甲基戊烷中的一种或以上。
本发明的有益效果是：本发明解决了传统装置及工艺方法能耗大、收率低、生产成本高、后处理麻烦的问题，与现有技术相比，具有以下显著性特点和优势：
1、总收率提高至98％以上；
2、四氢呋喃的套用率由原来的80％左右提高在99％以上；
3、吨产品蒸汽能耗由原来的1.9吨降低至1.1吨；
4、吨产品电力消耗由原来的75Kw降低至41Kw；
5、取消碱析工艺后，也就没有了固碱的消耗，同时也就没有了排放上的要求，杜绝了三废的产生。
附图说明
图1为本发明粗品脱水工段的结构示意图；
图2为本发明的产品精制工段的结构示意图。
其中1、粗品间歇塔；101、粗蒸塔釜；102、粗蒸塔；2、第一冷凝器；3、分相罐；4、第一馏分接受罐；5、第一回流头；6、水相接受罐；7、精制间歇塔；701、精馏塔釜；702、精馏塔；8、第二冷凝器；9、精制接受罐；901、第二馏分接受罐；903、产品接受罐；10、第二回流头；11、共沸剂入口；12、回流比控制仪；13、第一冷却器；14、第二冷却器；15、粗品储罐。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，包括粗品脱水工段及产品精制工段：
所述粗品脱水工段包括粗品间歇塔1、第一冷凝器2、分相罐3，所述粗品间歇塔1包括粗蒸塔102釜101、粗蒸塔102，所述粗蒸塔102釜101位于粗蒸塔102底部并与所述粗蒸塔102内部相连通，所述粗蒸塔102塔顶与所述第一冷凝器2入口相连通，所述第一冷凝器2出口分别连接有一个分相罐3和一个第一馏分接受罐4，所述第一馏分接受罐4与粗蒸塔102釜101相连通，所述第一冷凝器2与所述第一馏分接受罐4之间设有一个第一回流头5，所述第一回流头5还与所述粗蒸塔102塔顶相连通，所述分相罐3底部出口连通有一个水相接受罐6，侧面出口与粗蒸塔102顶部相连通；
所述产品精制工段包括精制间歇塔7、第二冷凝器8及精制接受罐9，所述精制间歇塔7包括精馏塔702釜701及位于精馏塔702釜701顶部的精馏塔702，所述精馏塔702釜701与所述精馏塔702内部相连通，所述精馏塔702顶部与所述第二冷凝器8入口相连通，所述第二冷凝器8出口处连通有一个第二回流头10，所述第二回流头10另一端分别与所述精馏塔702塔顶及精制接受罐9相连通；
所述粗品脱水工段通过与粗蒸塔102釜101相连通的粗品储罐15与所述产品精制工段的精馏塔702釜701相连通。
所述粗蒸塔102釜101的顶部设有一个共沸剂入口11。
所述第一回流头5及所述第二回流头10上各设有一个回流比控制仪12。
所述第一回流头5与所述第一馏分接受罐4之间设有一个第一冷却器13。
所述第二回流头10与所述精制接受罐9之间设有一个第二冷却器14。
所述粗蒸塔102釜101底部与所述精馏塔702釜701之间设有一个粗品储罐15。
所述精制接受罐9包括第二馏分接受罐901及产品接受罐903，所述第二馏分接受罐901及产品接受罐903分别与所述回流头相连通，所述第二馏分接受罐901出口与所述粗品储罐15相连通。
一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的方法，该方法采用两塔式间歇精馏工艺，通过粗品间歇塔1将其中的水、四氢呋喃带出，剩余的原料通过产品精制工段进行提纯，得到高纯度的N-甲基吡咯烷，该方法包括以下步骤：
(1)将原料加入到粗品间歇塔1中的粗蒸塔102釜101中，将共沸剂通过粗蒸塔102釜101上的共沸剂入口11加入到粗蒸塔102釜101内部，粗蒸塔102釜101对原料进行加热，使原料变成蒸汽，原料蒸汽上升至粗蒸塔102的塔顶；
(2)粗蒸塔102塔顶的原料蒸汽，进入到第一冷凝器2进行冷凝，相变成液体，然后一部分进入到分相罐3，另一部分进入到回流头；
(3)进入到回流头的原料通过回流比控制仪12的作用，一部分返回至粗蒸塔102塔顶，另一部分通过第一冷却器13及第一馏分接受罐4返回至粗蒸塔102釜101中，进入到分相罐3中的原料进行分相，其中有机相位于上层，通过侧面的出口返回至粗蒸塔102釜101塔顶，水相位于底部，通过分相罐3底部的出口排放至水相接受罐6后，进入到水相储罐中；
(4)原料中的水脱离完毕后，以一定的回流比采出共沸剂及四氢呋喃的混合物；
(5)对粗蒸塔102内原料进行采样分析，等无共沸剂及四氢呋喃后，粗蒸塔102釜101内的原料进入到产品精制工段中的精馏塔702釜701中；
(6)进入到精馏塔702釜701中的原料，通过精馏塔702釜701进行加热，物料中的N-甲基吡咯烷成为物料蒸汽后，进入到精馏塔702顶，废渣通过精馏塔702釜701底部排出；
(7)物料蒸汽通过精馏塔702顶，进入到第二冷凝器8进行冷凝成液体，然后通过回流头分流，回流头通过回流比控制仪12控制分流，一部分回流至精馏塔702中，并从精馏塔702顶采样分析，另一部分通过第二冷却器14冷却后，进入到产品接受罐903中。
步骤(4)的回流比为5-8。
所述原料与所述共沸剂的质量比为0.02:1-0.2：1。
所述共沸剂为环己烷、正己烷、2-甲基戊烷中的一种或以上。
实施方式一：
将原料及共沸剂以0.02:1的比例，一次性加入到粗蒸塔102釜101中，在本实施方式中，共沸剂采用正己烷，粗蒸塔102釜101对原料进行加热，使原料变成蒸汽，原料蒸汽上升到粗蒸塔102的塔顶，然后进入到与粗蒸塔102相连接的第一冷凝器2中进行冷凝，相变成液体后，一部分进入到分相罐3，另一部分进入到回流头，其中进入到回流头的原料通过回流比控制仪12的调节，一部分返回至粗蒸塔102塔顶，另一部分通过第一冷却器13及第一馏分接受罐4返回至粗蒸塔102釜101中，进入到分相罐3中的原料进行分相，其中有机相位于上层，通过侧面的出口返回至粗蒸塔102釜101塔顶，水相位于底部，通过分相罐3底部的出口排放至水相接受罐6后，进入到水相储罐中；
在脱水的过程中，对粗蒸塔102内的原料进行采样分析，当检测到无共沸剂(正己烷)及四氢呋喃后，将粗蒸塔102釜101内的原料打入产品精致工段中的精馏塔702釜701中，精馏塔702釜701将原料进行加热汽化，成为物料蒸汽，物料蒸汽进入到精馏塔702顶，废渣通过精馏塔702釜701底部排出；物料蒸汽通过精馏塔702顶，进入到第二冷凝器8进行冷凝成液体，然后通过回流头分流，回流头通过回流比控制仪12控制分流，一部分回流至精馏塔702中，并从精馏塔702顶采样分析，另一部分通过第二冷却器14冷却，根据采样分析结果，如果纯度不够，则原料进入到第二馏分接受罐901中，如果纯度达到预期，则进入到产品接受罐903中。
实施方式二：
将原料及共沸剂以0.2:1的比例，一次性加入到粗蒸塔102釜101中，在本实施方式中，共沸剂采用2-甲基戊烷及环己烷的混合物，粗蒸塔102釜101对原料进行加热，使原料变成蒸汽，原料蒸汽上升到粗蒸塔102的塔顶，然后进入到与粗蒸塔102相连接的第一冷凝器2中进行冷凝，相变成液体后，一部分进入到分相罐3，另一部分进入到回流头，其中进入到回流头的原料通过回流比控制仪12的调节，一部分返回至粗蒸塔102塔顶，另一部分通过第一冷却器13及第一馏分接受罐4返回至粗蒸塔102釜101中，进入到分相罐3中的原料进行分相，其中有机相位于上层，通过侧面的出口返回至粗蒸塔102釜101塔顶，水相位于底部，通过分相罐3底部的出口排放至水相接受罐6后，进入到水相储罐中；
在脱水的过程中，对粗蒸塔102内的原料进行采样分析，当检测到无共沸剂(2-甲基戊烷及环己烷的混合物)及四氢呋喃后，将粗蒸塔102釜101内的原料打入产品精致工段中的精馏塔702釜701中，精馏塔702釜701将原料进行加热汽化，成为物料蒸汽，物料蒸汽进入到精馏塔702顶，废渣通过精馏塔702釜701底部排出；物料蒸汽通过精馏塔702顶，进入到第二冷凝器8进行冷凝成液体，然后通过回流头分流，回流头通过回流比控制仪12控制分流，一部分回流至精馏塔702中，并从精馏塔702顶采样分析，另一部分通过第二冷却器14冷却，根据采样分析结果，如果纯度不够，则原料进入到第二馏分接受罐901中，如果纯度达到预期，则进入到产品接受罐903中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，包括粗品脱水工段及产品精制工段，其特征在于：
所述粗品脱水工段包括粗品间歇塔、第一冷凝器、分相罐，所述粗品间歇塔包括粗蒸塔釜、粗蒸塔，所述粗蒸塔釜位于粗蒸塔底部并与所述粗蒸塔内部相连通，所述粗蒸塔塔顶与所述第一冷凝器入口相连通，所述第一冷凝器出口分别连接有一个分相罐和一个第一馏分接受罐，所述第一馏分接受罐与粗蒸塔釜相连通，所述第一冷凝器与所述第一馏分接受罐之间设有一个第一回流头，所述第一回流头还与所述粗蒸塔塔顶相连通，所述分相罐底部出口连通有一个水相接受罐，侧面出口与粗蒸塔顶部相连通，所述粗蒸塔釜的顶部设有一个共沸剂入口；
所述产品精制工段包括精制间歇塔、第二冷凝器及精制接受罐，所述精制间歇塔包括精馏塔釜及位于精馏塔釜顶部的精馏塔，所述精馏塔釜与所述精馏塔内部相连通，所述精馏塔顶部与所述第二冷凝器入口相连通，所述第二冷凝器出口处连通有一个第二回流头，所述第二回流头另一端分别与所述精馏塔塔顶及精制接受罐相连通，所述第一回流头及所述第二回流头上各设有一个回流比控制仪；
所述粗品脱水工段通过与粗蒸塔釜相连通的粗品储罐与所述产品精制工段的精馏塔釜相连通。
2.根据权利要求1所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，其特征在于：所述第一回流头与所述第一馏分接受罐之间设有一个第一冷却器。
3.根据权利要求1所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，其特征在于：所述第二回流头与所述精制接受罐之间设有一个第二冷却器。
4.根据权利要求1所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，其特征在于：所述粗蒸塔釜底部与所述精馏塔釜之间设有一个粗品储罐。
5.根据权利要求1所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置，其特征在于：所述精制接受罐包括第二馏分接受罐及产品接受罐，所述第二馏分接受罐及产品接受罐分别与所述回流头相连通，所述第二馏分接受罐出口与所述粗品储罐相连通。
6.根据权利要求1-5所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的装置进行分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的方法，其特征在于：该方法采用两塔式间歇精馏工艺，通过粗品间歇塔将其中的水、四氢呋喃带出，剩余的原料通过产品精制工段进行提纯，得到高纯度的N-甲基吡咯烷，该方法包括以下步骤：
(1)将原料加入到粗品间歇塔中的粗蒸塔釜中，将共沸剂通过粗蒸塔釜上的共沸剂入口加入到粗蒸塔釜内部，所述原料与所述共沸剂的质量比为0.02:1-0.2：1，粗蒸塔釜对原料进行加热，使原料变成蒸汽，原料蒸汽上升至粗蒸塔的塔顶；
(2)粗蒸塔塔顶的原料蒸汽，进入到第一冷凝器进行冷凝，相变成液体，然后一部分进入到分相罐，另一部分进入到回流头；
(3)进入到回流头的原料通过回流比控制仪的作用，一部分返回至粗蒸塔塔顶，另一部分通过第一冷却器及第一馏分接受罐返回至粗蒸塔釜中，进入到分相罐中的原料进行分相，其中有机相位于上层，通过侧面的出口返回至粗蒸塔釜塔顶，水相位于底部，通过分相罐底部的出口排放至水相接受罐后，进入到水相储罐中；
(4)原料中的水脱离完毕后，以一定的回流比采出共沸剂及四氢呋喃的混合物，所述回流比范围为5-8；
(5)对粗蒸塔内原料进行采样分析，等无共沸剂及四氢呋喃后，粗蒸塔釜内的原料进入到产品精制工段中的精馏塔釜中；
(6)进入到精馏塔釜中的原料，通过精馏塔釜进行加热，物料中的N-甲基吡咯烷成为物料蒸汽后，进入到精馏塔顶，废渣通过精馏塔釜底部排出；
(7)物料蒸汽通过精馏塔顶，进入到第二冷凝器进行冷凝成液体，然后通过回流头分流，回流头通过回流比控制仪控制分流，一部分回流至精馏塔中，并从精馏塔顶采样分析，另一部分通过第二冷却器冷却后，根据采样分析结果分别进入到第二馏分接受罐或产品接受罐中。
7.根据权利要求6所述的一种分离N-甲基吡咯烷、水、四氢呋喃的方法，其特征在于：所述共沸剂为环己烷、正己烷、2-甲基戊烷中的一种或以上。
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