CN1810787A - N－甲基吡咯烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于医药、化工原料的有机碱——N－甲基吡咯烷的制备方法，它是在反应器中加入1.4－二氯丁烷和一甲胺，反应温度在50－180℃，反应器内压力0.4－4.0Mpa，反应时间1－20小时，反应结束后降温至15－40℃，加入无机碱中和反应液便制得N－甲基吡咯烷，再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N－甲基吡咯烷，本发明采用的工艺过程简捷、易于操作，有利于工业化生产的一种与已有制备N－甲基吡咯烷不同的工艺路线。

Description

N-甲基吡咯烷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种医药、化工原料的有机碱的制备，更具体地的说，它涉及一种N-甲基吡咯烷的制备方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷是一种有机碱，可用于制造医药和其它精细化学品。已有的N-甲基吡咯烷制备方法有五种，其中有代表性的制备方法有三种。一种方法是：N-甲基吡咯烷酮的催化加氢法，这种方法是在高压装置中N-甲基吡咯烷酮与氢气在Cr-AL或Cu-Cr等催化剂作用下，在180-285℃/150-280atm条件下制备N-甲基吡咯烷，转化率85％，选择性85％。这种方法的缺点是：反应在高压下进行，对设备要求严格，投资较大。另外，生产需要配套建设制氢装置，工业化生产受到局限。第二种方法是：在甲酸介质中四氢吡咯与甲醛在常温常压下进行甲基化反应，在反应后加入盐酸制得N-甲基吡咯烷盐酸盐，再经蒸馏去掉甲酸和过量甲醛，然后用NaOH中和N-甲基吡咯烷盐酸盐，制得N-甲基吡咯烷粗品，经二次精镏制得N-甲基吡咯烷，收率92％。这种方法的缺点是：主要原料四氢吡咯价格太高，造成产品生产成本高；另外，消耗甲酸、甲醛、盐酸、氢氧化钠量大，回收的甲酸、甲醛不能直接重复使用；“三废”治理难度大。第三种方法是：四氢吡咯与甲醇在H-X-沸石催化作用下，控制反应温度在300℃进行甲基化反应，制得N-甲基吡咯烷，转化率99％，选择性92％。这种方法报道比较多，收率也很高。这种方法的缺点是：主要原料四氢吡咯价格高，生产装置投资大。其它制备方法有N-甲基吡咯催化加氢法，甲基丁基胺氯化环化法制N-甲基吡咯烷，这些方法原料价格贵、工艺复杂。到目前为止，还未发现用本发明的方法来制备N-甲基吡咯烷。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术中N-甲基吡咯烷制备方法存在的不足，提出一种原料来源丰富，合成工艺简单，设备投资少，产品收率较高，生产成本低，产生的“三废”少，易于治理，有利于工业化生产的一种与已有制备N-甲基吡咯烷不同的工艺路线。
本发明通过下述技术方案予以实现：
1、在装有1.4-二氯丁烷的反应器中加入一甲胺，升温至50-200℃，反应器内压力达到0.4～4.0Mpa，反应1～20小时，反应结束后，降温至15～40℃，加入无机碱中和反应液便制得N-甲基吡咯烷。再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N-甲基吡咯烷。
2、产品结构式及分子式分别是：
Figure A20051001655400041
C5HI11N
3、合成的路线
Figure A20051001655400042
本发明采用了与已有的制备N-甲基吡咯烷的方法完全不同的原料和工艺路线，在反应器中加入1.4-二氯丁烷和一甲胺，合成N-甲基吡咯烷盐酸盐，再加无机碱进行中和制得本发明的N-甲基吡咯烷。
本发明的积极效果是：(1)二步化学反应过程在同一反应器中进行，其合成工艺简单适用、易于实现；(2)主要原料1.4-二氯丁烷、一甲胺来源丰富，价格低；(3)本发明采用的工艺设备投资少，生产成本低，产品收率较高；(4)产生的“三废”少，而且易于治理；(5)有利于工业化大规模生产。
具体实施方式
下面结合实施例进一步详细描述本发明的制备方法。
实施例1：在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至150℃，反应器压力控制在0.8Mpa，搅拌反应2小时，反应结束后降温至35℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，经粗馏收集90℃以下馏份78g、精馏收集77～81℃馏分得N-甲基吡咯烷73g。，总收率在85.2％。
实施例2：在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至180℃，反应器压力控制在1.2Mpa搅拌反应4小时，反应结束后降温至40℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份78g，精馏收集77～81℃馏份73.5g。总收率85.5％。
实施例3：在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至200℃，反应器压力控制在4.0Mpa搅拌反应12小时，反应结束后降温至200℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份76g，精馏收集77～81℃馏份73.1g。总收率85.0％。

Claims (3)

1、一种医药、化工原料有机碱--N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：在装有1.4-二氯丁烷的反应器中加入一甲胺，升温至50-200℃，反应器内压力达到0.4～4.0Mpa，反应1～20小时，反应结束后，降温至15～40℃，加入无机碱中和反应液便制得N-甲基吡咯烷，再经过滤去掉氯化钠，粗馏分出一甲胺，精馏制得N-甲基吡咯烷。
2、根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于合成路线是：
3、根据权利要求1所述的一种N-甲基吡咯烷的制备方法，其特征在于：在反应器中加入含量99％的1.4-二氯丁烷127g，含量40％的一甲胺水溶液250ml，升温至180℃，反应器压力控制在1.2Mpa，搅拌反应4小时，反应结束后降温至40℃，加氢氧化钠中和反应30分钟，粗馏收集90℃以下馏份78g，精馏收集77～81℃馏份73.5g，总收率85.5％。
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