CN102781533A - 真空脱挥发分装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置。所述脱挥发分装置包括真空室，该真空室具有用于聚合物熔体的入口、用于聚合物熔体的出口、可以除去挥发组分的真空口以及用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口。所述搅拌器轴穿过至少一个搅拌器轴端口并伸入到真空室内并且带有搅拌工具。搅拌器轴密封件与每个搅拌器轴端口相关联，用于对搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室外面的外部部分。所述脱挥发分装置设有用于使轴旋转的马达，该马达位于真空室外部，并且所述脱挥发分装置包括用于以如氮气、氦气、蒸汽或二氧化碳等低含氧量气体或蒸汽覆盖搅拌器轴密封件的外部部分的工具。

Description

真空脱挥发分装置
技术领域
本发明涉及一种用于真空脱降聚合物挥发分的装置。此外，本发明还涉及一种包括真空脱挥发分装置的聚合物生产或加工设备，特别地，本发明涉及一种包括真空脱挥发分装置的溶液聚合设备。
背景技术
在许多聚合物生产及处理过程中，都需要从不挥发性聚合物中去掉挥发性化合物，如溶剂和残余单体，现已发展有多种技术来完成这种过程。例如，液体分离包括将混合物的温度和压力调节至相图中的一点，在该点上混合物分为贫聚合物相和富聚合物相，然后将这两相分离。另一种广泛使用的实例是在闪蒸器中蒸发挥发组分，除去作为顶流的蒸汽，在容器底部采集聚合物，其中容器的底部设有用于从中移走聚合物的出口。这种闪蒸室被广泛应用于溶液聚合以及淤浆聚合。第三种技术是真空脱挥发分装置，为了使成品聚合物的挥发水平降低到理想水平，该装置中的熔融聚合物暴露于真空中，同时受到剧烈搅拌来脱去如溶剂和残余单体等挥发组分。通常情况下会将这些方法相结合。
一种产生含有聚合物的反应器流出物且溶剂和残余单体必须从中去除的过程是烯烃连续溶液聚合。
连续溶液聚合过程通常包括向单体和溶剂混合物中添加催化剂。需将混合物在大体上没有浓度梯度的环境下进行回混，从而提供一种均质聚合物。专利WO9400500(及其同族专利)描述了一种在连续搅拌反应罐中利用茂金属的溶液聚合，其中，该连续搅拌反应罐可能是一组串联的反应器装置，用于生产多种产品。
聚合反应中的热度会被聚合混合物吸收，从而引起温升。另外，或者说除此之外，可通过冷却系统、通过从外部冷却反应器的器壁或者通过载热流体冷却内置的热交换表面来消除反应热。
在聚合过程中，通常会消耗多数单体(超过50摩尔％)，形成的聚合物在溶剂中溶解。聚合物的浓度越高，含有聚合物、溶剂和未反应组分的聚合反应混合物的粘性越高。混合物从聚合反应器流入精加工部件，在其中分离聚合物、溶剂和未反应单体。在精加工的过程中，逐渐从聚合混合物中去除溶剂和未反应单体，直至聚合物可成型为固体颗粒或固态包。可将分离出来的溶剂和单体聚合再回收到反应器中。
精加工部件可能还包括真空脱挥发分装置。
美国专利US6881800和US7163989描述了一种用于烯烃连续溶液聚合的方法和装置，其中烯烃包括乙烯、丙烯及其他烯烃共聚单体。在一个或多个聚合反应器中，在压力下发生聚合反应，然后在具有催化剂灭活剂的精加工部件中处理一个或多个反应器的流出物，然后在降压前在一个或多个换热器中对其进行加热，降压会导致流出物逐步分离成富聚合物相和贫聚合物相。将这两相分离，提纯贫聚合物相并将其回收用作溶剂。富聚合物相经受进一步的分离和净化阶段，包括通过真空脱挥发分装置。在真空脱降聚合物挥发分后，将聚合物成型为用于储藏和运输的颗粒或包。这种方法适用于生产一系列不同类型的聚合物。
在一些溶液处理中(参见专利WO9802471，科尔萨莫)，聚合的混合物在两个阶段发生闪蒸，由此溶剂和未反应单体被转换成气相。高效萃取溶剂等要求低蒸汽压力以及气相压缩或凝缩，然后泵送到随后的分离阶段。泵送是用来将聚合物从闪蒸分离阶段转送至最后的脱挥挤压器中。
在溶液设备中，溶剂选择、工作温度和净化系统须适用于所需聚合过程的特定操作窗口。催化剂的可用范围允许生产就聚合单体含量、分子量而言等多种不同的聚合物。
一些利用溶液聚合或其他技术生产的聚合物的硬度低或具有粘性，因此容易产生处理问题。因此，需用可以改善处理这种低硬度聚合物的设备和方法。
一些聚合物容易被空气中的氧气氧化，引起成品中的胶状物和其他缺陷。也有需要减少这种胶状物和其他污染物。
尽管已经证实真空脱挥发分装置本身会有效地减少聚合物熔体中的残余挥发组分的水平，但已发现脱挥发分装置特别是其密封件需要高水平的维护，从而才能保持工作的稳定性。常用的机械密封件具有两个平滑盘片，其中一个固定，一个安装在轴上，它们之间的空隙充满油液，已发现这种机械密封件容易出现聚合物进入盘片之间的问题，从而导致密封件失效并且油液释放到聚合物中。因此需要一种具有改良密封件的改进的脱挥发分装置。
此外，由于许多聚合物产品的最终用途会涉及与食品接触，尤其是聚合物薄膜，所以需要确保聚合物符合食品使用的相关规定，如美国食品药物监督管理局(FDA)的规定。
对于其他补充的背景技术，还可参见专利文献WO9400500和WO9214766。
发明内容
本发明提供一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置。脱挥发分装置包括真空室，该真空室具有用于聚合物熔体的入口、用于聚合物熔体的出口、可以除去挥发组分的真空口以及用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口。搅拌器轴穿过至少一个搅拌器轴端口并伸入到真空室内并且带有搅拌工具，如搅料浆。搅拌器轴密封件与每个搅拌器轴端口相关联，用于对搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室以外的外部部分。脱挥发分装置设有用于使轴旋转的马达，该马达位于真空室外部，并且脱挥发分装置包括用于以如氮气、氦气、蒸汽或二氧化碳等低含氧量气体或蒸汽覆盖搅拌器轴密封件的外部部分的工具。
附图说明
图1表示根据一个实施方案的包括脱挥发分装置的连续溶液聚合设备的示意布局图。
图2更详细地示意出根据一个实施方案的脱挥发分装置。
设备的一个实施方案如图1所示，该设备的设置如下。
具体实施方式
本发明提供一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置，其包括：真空室，该真空室具有入口、出口、至少一个真空口以及至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；搅拌器轴，该搅拌器轴穿过至少一个搅拌器轴端口并延伸至真空室内，搅拌器轴带有一搅拌工具，如搅料浆；搅拌器轴密封件，该搅拌器轴密封件与每个搅拌器轴端口相关联，用于对搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室外面的外部部分；以及至少一个马达，该马达位于真空室之外，用于使轴旋转，所述脱挥发分装置还包括用于以如惰性气体的低含氧量气体覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分的工具。
不拘泥于理论，人们相信泄露到常用脱挥发分装置的真空室的空气会使仓室中的聚合物氧化，从而导致聚合物中的黑斑和胶状物等问题。在本文所述的真空脱挥发分装置中，轴密封件的外部部分被低含氧量的气体覆盖，由此将大气中的氧气排除在密封件区域之外，从而通过密封件泄露到仓室中聚合物的气体是惰性气体，并非空气。
本文所用的术语“浓缩聚合物相”是指任何含有聚合物的合成物，该合成物包含非挥发聚合物，如聚烯烃，以及一种或多种需要从聚合物中分离出来的挥发组分。浓缩聚合物相通常包括至少70wt％的聚合物，优选为至少80wt％。
本文所用的术语“挥发组分”是指任何非聚合类物质，通过将其加热到低于聚合物分解温度的温度并采用真空仓，能够使其从浓缩聚合物相中分离出来。
真空室的入口和出口是用于将浓缩聚合物相引入真空仓或将聚合物引出真空仓。搅拌工具为真空室中的浓缩聚合物相提供搅拌。搅拌工具包括任何本领域技术人员已知的常用搅拌设备。例如，搅拌工具包括一个或多个传统的圆形或椭圆形搅料浆，传统的搅拌刃，传统的搅拌棒及其组合。
脱挥发分装置可能还包括与真空室出口相关联的螺旋轴，用于将聚合物推过出口。在这种情况下，真空室还会具有螺旋轴端口，螺旋轴通过该端口穿入仓室，并且该螺旋轴端口还包括螺旋轴密封件，该螺旋轴密封件具有在真空室外面的外部部分。优选地，脱挥发分装置还包括工具，例如供有低含氧量气体的外壳，用于以低含氧量气体覆盖螺旋轴密封件的外部部分。
搅拌轴或螺旋轴密封件的外部部分是搅拌轴或螺旋轴密封件暴露在真空室之外的大气环境中的部分。在根据本发明的第一个方面的脱挥发分装置的操作中，该大气环境是一个低含氧量气体的环境。
在一个实施方案中，脱挥发分装置真空室具有两个搅拌器轴端口，搅拌器轴穿过这两个搅拌器轴端口中的每个端口。在该实施方案中，搅拌器轴通常一直延伸穿过仓室。在另一实施方案中，真空室仅具有一个搅拌轴端口，搅拌轴仅有一部分延伸穿过仓室。可以利用任何适用于以低含氧量气体覆盖每个轴密封件的外部部分的方法，包括将惰性气流导至密封件的外部部分上。可选地，用于以低含氧量气体覆盖每个轴密封件的外面的工具是围绕每个轴密封件的外壳，该外壳安装在仓室的外部并设有低含氧量气体的气源。可用任何合适的方法将外壳固定在真空室的外部。
可选地，在脱挥发分装置的使用上，每个外壳可保持在低含氧量气体的正压下。这种方法防止了空气泄露到外壳中。
可选地，每个外壳设有检修口。检修口可以方便地维护密封件。
可选地，每个搅拌轴马达包括壳体，并且该壳体构成外壳的一部分。可选地，搅拌轴具有两个马达，每个马达布置在搅拌轴的各自端部，两个马达都具有壳体，每个壳体构成外壳的一部分。在脱挥发分装置包括一个螺旋轴时，通过马达驱动该螺旋轴，可选地，马达包括壳体，该壳体构成外壳的一部分。
可选地，脱挥发分装置包括流量计，用来监测流入每个外壳的低含氧量气体流。以这种方法，在操作过程中，可以监测流入每个外壳的低含氧量气体流。低含氧量气体流速的增加可作为密封件可能失效的指示。在多于一个外壳的情况下，优选地，分别通过每个外壳专用的流量计来监测流入每个外壳的低含氧量气体的流速。
通常，真空室通常是圆筒形且呈水平状，从而筒体的轴线位于水平面上，并且搅拌器轴也水平延伸，可选地，搅拌器轴与筒体的轴线一致。
可选地，每个轴密封件是填料密封件，脱挥发分装置包括至少一个用于向填料密封件中注入润滑油的射油泵。可选地，脱挥发分装置包括至少一个用于射油泵的润滑油储存器。可选地，储存器含有食品级油，如紫皇冠牌(Royal PurpleTM)食品级油。
可选地，每个密封件填塞有包括凯夫拉尔(KevlarTM)纤维(或芳纶纤维)、聚四氟乙烯(PTFE)和石墨的填料。可选地，每个密封件填塞有包含以聚四氟乙烯浸渍的凯夫拉尔或石墨的填料。
本发明所提供的设备和方法利用任何合适的低含氧量气体。优选地，低含氧量气体具有低于3wt％的氧气，优选具有低于0.5wt％的氧气。更优选地，低含氧量气体基本不含氧气或者不含氧气(0.0wt％)。低含氧量气体包括常用的不含有氧气的气体，例如氦气、氩气、氮气、蒸气、二氧化碳或其组合。优选地，低含氧量气体是氮气。
可选地，真空室的内部容积是至少2立方米，例如4立方米；可选地，真空室的内部容积是至多15立方米，例如11立方米。可选地，真空室通常是圆筒形，其长度为至少4米，可选为至少6米，其直径为至少1米。
通常，真空脱挥发分装置包括或连接有至少一个泵，用于通过一个或多个真空口向真空室施加真空。
在第二个方面，本发明提供一种聚烯烃生产设备，其包括本发明所述的真空脱挥发分装置。
所述设备可能是任何类型的聚烯烃生产设备，在该设备中需要从如聚合物熔体的浓缩聚合物相中除去挥发组分。可选地，所述设备是用于在烃类溶剂中一种或多种烯烃单体连续溶液聚合的设备。
在第三个方面，本发明提供一种从浓缩聚合物相中除去挥发组分的方法，其包括：将浓缩聚合物相引入真空脱挥发分装置中，该真空脱挥发分装置包括：真空室，该真空室具有入口、出口、至少一个真空口以及至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；搅拌器轴，该搅拌器轴穿过至少一个搅拌器轴端口并延伸至真空室内，搅拌器轴带有一搅拌工具，用于搅拌真空室中的浓缩聚合物相；搅拌器轴密封件，该搅拌器轴密封件与每个搅拌器轴端口相关联，用于对搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室外面的外部部分；以及至少一个马达，该马达位于真空室的外部，用于使轴旋转，所述脱挥发分装置还包括用于以低含氧量气体覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分的工具，其中，该方法进一步包括将浓缩聚合物相引入真空室；旋转搅拌器轴的同时通过至少一个真空口施用真空，从而搅拌浓缩聚合物相；并且以低含氧量气体覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分。
在第四个方面，本发明提供一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置，其包括：真空室，该真空室具有入口、出口、至少一个真空口以及至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；搅拌器轴，该搅拌器轴穿过至少一个搅拌器轴端口并延伸入真空室内，搅拌器轴带有搅拌工具；搅拌器轴密封件，该搅拌器轴密封件与每个搅拌器轴端口相关联，用于对搅拌器轴进行密封；以及至少一个马达，该马达位于真空室之外，用于使轴旋转，其中，每个搅拌器轴密封件是填料密封件并且设有用于向搅拌器轴密封件中注入润滑油的专用射油泵。
在第五个方面，本发明提供一种聚烯烃生产设备，其包括根据本发明第四个方面所述的真空脱挥发分装置。所述设备可能是任何需在该设备中将挥发组分从浓缩聚合物相中移除的设备。可选地，所述设备是用于在烃类溶剂中一种或多种烯烃单体连续溶液聚合的设备。通常，所述设备包括至少一个泵，用于通过一个或多个真空口向真空室施加真空。
脱挥发分装置还可能包括螺旋轴，该螺旋轴与真空室的出口相关联，用于将聚合物推过出口。在这种情况下，真空室还会具有螺旋轴端口，螺旋轴通过该端口穿入仓室，并且该螺旋轴端口还会包括螺旋轴密封件，该螺旋轴密封件具有在真空室外面的外部部分。优选地，脱挥发分装置还包括工具，例如供有低含氧量气体的外壳，用于以低含氧量气体覆盖螺旋轴密封件的外部部分。
在第四个方面的脱挥发分装置中，螺旋轴密封件还可优选为填料密封件并且设有用于向密封件中注入润滑油的专用射油泵。
在常用的真空脱挥发分装置中，经常使用机械密封。这种机械密封件通常包括盘片，该盘片与连接到轴上的对应盘片紧密配合，它们之间的空隙中充满润滑油。然而，聚合物进入盘片之间后密封件会失效，而后润滑油油液会流入仓室使聚合物受到污染。
在第四个方面的脱挥发分装置中，至少一个轴密封件是填料密封件，优选地，所有轴密封件都是填料密封件。在填料密封件中，将柔性填充料压到轴上来提供密封，例如凯夫拉尔芳纶绳(编织芳纶纤维)。填料密封件通常包括用于润滑填料密封件的工具，在第四个方面的脱挥发分装置中，每个填料密封件都设有其自己专用的射油泵，用于向填料密封件中注入油液。因此，在具有三个填料轴密封件的脱挥发分装置中(其中两个用于搅拌轴，第三个用于将聚合物推出脱挥发分装置的螺旋轴)，会有三个射油泵，每个泵供应一个密封件。用这种方式，如果其中一个密封件失效并漏油，仅仅是这个密封件受到影响，其他密封件不会发生缺油现象。
此外，填料密封件通常比机械密封件更容易进行更换。
可选地，脱挥发分装置包括存储器，该存储器含有向每个轴密封件的填料中注入用的食品级油液。用这种方式，任何少量泄露到真空室的油液都不会造成聚合物被视为不能用于食品。优选地，油液可以是紫皇冠牌油。优选地，每个泵包括用于监测油压的压力监测装置。
任何合适的填料都可用于填塞密封件。应该能够在真空脱挥发分装置中实施的温度和压力下操作填料，不会在很短的时间内就需要进行更换。在一个实施方案中，填料是绳的形式，它可以被切到所需长度来环绕轴。可选地，用包括一种或多种凯夫拉尔纤维、聚四氟乙烯(PTFE)和石墨的填料来填塞每个轴密封件。可选地，用聚四氟乙烯或石墨浸渍凯夫拉尔、尼龙或碳纤维，有助于减小摩擦，使轴平滑地旋转。
有利地，每个密封件是多级密封件。可选地，每个密封件是三级密封件。
可选地，脱挥发分装置包括开关装置，用于在一个循环中自动切换从最内层和中间层填料之间的空间向中间层和最外层填料之间的空间中的注油。
可选地，向中间层和最外层填料之间的空间中注入低含氧量气体，优选为氮气。
优选地，每个密封件包括填料，该填料包括一组2至10根编织填料绳，优选为3至6根。
可选地，利用活塞泵或注射泵注入油液，其中，在一段给定的时间内传送的油液量是固定的。
可选地，真空室具有两个搅拌轴端口，搅拌器轴延伸穿过这两个轴端口中的每个端口，每个搅拌器轴端口具有填料密封件，脱挥发分装置还包括两个射油泵，每个射油泵是布置用来向其各自的搅拌器轴密封件的填料中泵油。
可选地，用于以低含氧量气体覆盖每个轴密封件的外部部分的工具是围绕每个轴密封件的外壳，该外壳安装于壳体的外面并设有低含氧量气体的气源。
可选地，每个外壳可保持在低含氧量气体的压力相对于外壳附近区域大气压的正压下。
可选地，每个外壳设有检修口。
可选地，脱挥发分装置包括流量计，监测流入每个外壳的低含氧量气体流。
可选地，真空室通常是圆筒形且呈水平状，从而筒体的轴线位于水平面上，并且轴也水平延伸且与筒体的轴线一致。
本文所述的本发明所有方面的方法都能采用任何合适的催化剂来实现。例如，所述方法可利用任何的单中心催化剂(SSC)。这些通常含有周期表的第3至10族过渡金属以及至少一种辅助配体，该辅助配体在聚合的过程中与过渡金属保持键合。优选地，过渡金属是以阳离子的状态被使用并通过辅催化剂和活化剂来稳定。特别优选地，如钛、铪或锆等周期表第4族的茂金属在聚合中是以d0型单价阳离子状态被使用，并且具有一种或两种在下文进行详细描述的辅助配体。这种配位聚合催化剂的重要特征在于提取的配位能力以及可以插入乙烯基(烯烃基)的配体。
为了本专利说明书的目的，术语“茂金属”在本文被定义为包含一种或多种与元素周期表的过渡金属相结合的环戊二烯基。
茂金属可以与辅催化剂一同使用，该辅催化剂可以是具有4至30平均低聚度的铝氧烷，优选为甲基铝氧烷，由气压渗压计来确定低聚度。铝氧烷可被改性为具有直链烷烃溶性或者用于淤浆，但其通常应用于甲苯溶液。这种溶液可能包括未反应的三烷基铝并且铝氧烷浓度通常用摩尔铝/升来表示，该浓度值包括任何并未反应形成低聚物的三烷基铝。用作辅催化剂时，铝氧烷通常用于相对于过渡金属的摩尔过量，摩尔比为50或以上，优选为100或以上，并且优选为1000或以下，优选为500或以下。
所述过程中使用的方法和设备如上述构造，从而可使各种各样类型和分子量的聚合物聚合。一般而言，聚合物衍生于乙烯或丙烯作为主导成分(超过50摩尔％)。优选地，聚合物可能包含5至45摩尔％的共聚单体来改变结晶度和柔韧性。共聚单体可能是具有2-20个碳原子的α-烯烃(该条下包括环烯烃，如苯乙烯)，例如乙烯(在聚合物主要由丙烯衍生单元组成的情况下)1-丁烯、1-己烯及1-辛烯。如己二烯、乙烯基降冰片烯、亚乙基降冰片烯(ENB)及降冰片二烯等二烯类的量可促进由聚合的单体衍生单元制得的更长支链自身的不饱和与/或形成。
在塑性体的情况下，可能产生的聚合物包括以下几个方面：优选地，共聚单体是α-烯烃，该α-烯烃具有3至15个碳原子，更优选为4至12个碳原子，更加优选为4-10个碳原子。乙烯可以与至少两种共聚单体聚合以形成三元共聚物。通常以70.0-99.99摩尔％、优选为70-90摩尔％、更优选为80-95或90-95摩尔％的乙烯和0.01-30摩尔％、优选为3-30摩尔％、更优选为5-20摩尔％的共聚单体的比例聚合单体。为了本专利说明书的目的，聚合物的分子量分布可由装配有5号Ultrastyrogel色谱柱和折射率探测器的水凝胶渗透色谱分析仪来确定。仪器的操作温度设定在145℃，洗脱溶剂为三氯苯，校准标准包括已知精确分子量的16聚苯乙烯以及聚乙烯标准NBS1475.10，其中聚苯乙烯的分子量范围是500分子量至520万分子量。由本文所述的方法所制得的塑性体的分子量分布(MWD)被称为“窄”，也就是Mw/Mn小于3，优选小于或等于2.5。聚合物的熔融指数(MI值)一般在0.01分克/分钟到200分克/分钟的范围内，优选为0.1分克/分钟到100分克/分钟，更优选为0.2分克/分钟到50分克/分钟，更加优选为小于10分克/分钟。塑性体的预期密度在0.85克/立方厘米至0.93克/立方厘米，优选为0.87克/立方厘米至0.92克/立方厘米，更优选为0.88克/立方厘米至0.91克/立方厘米。
所述方法可特别涉及共聚反应，该共聚反应包括聚合一种或多种单体，如乙烯的α-烯烃单体、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1，4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯以及如苯乙烯等环烯烃。其他单体可包括极性乙烯、二烯类、降冰片烯、乙炔和乙醛单体。
在弹性体的情况下，可能产生的聚合物包括的乙烯-α-烯烃-EODE(乙烯-α-烯烃-二烯弹性体)的三元共聚物，其具有高加权平均分子量(Mw)并且其二烯含量大于0.3wt％，优选为大于2.0wt％。这些聚合物大部分都是非晶态并且具有很低或零熔解热。这里所用的术语“EODE”涵盖包含乙烯、α-烯烃以及一种或多种非共轭二烯单体的弹性聚合物。非共轭二烯单体可以是具有6至15个碳原子的直链、支链或环状烃二烯。合适的非共轭二烯的例子是直链非环状二烯，如1，4-己二烯和1，6-辛二烯；支链非环状二烯，如5-甲基-1，4-己二烯；3，7-二甲基-1，6-辛二烯；3，7-二甲基-1，7-辛二烯以及二氢月桂烯和二氢罗勒烯的混合异构体；单环脂环二烯，如1，4-环己二烯及1，5-环十二二烯；以及多环脂环稠环和桥环二烯，如四氢茚、甲基四氢茚、双环戊二烯、二环-1，5-(2，2，1)-庚-2，5-二烯；链烯基、次烷基、环次烷基降冰片烯，如5-亚甲基-2-降冰片烯(MNB)；5-丙烯基-2-降冰片烯、5-异亚丙基-2-降冰片烯、5-(4-环戊烯基)-2-降冰片烯、5-亚环己基-2-降冰片烯、5-乙烯基-2-降冰片烯以及降冰片二烯。
对于通常用于制备三元乙丙橡胶(EPDM)的二烯，特别优选的二烯是1，4-己二烯(HD)、5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)、5-亚乙烯基-2-降冰片烯(VNB)、5-亚甲基-2-降冰片烯(MNB)以及双环戊二烯(DCPD)。尤其优选的二烯是5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)和1，4-己二烯(HD)。优选的EOD弹性体可能包含20wt％直至90wt％的乙烯，更优选为30wt％至85wt％，更加优选为35wt％至80wt％。α-烯烃适用于用乙烯制备弹性体，优选地，二烯是丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯及1-十二烯。通常在EODE聚合物中混入α-烯烃，其重量百分比为10wt％至80wt％，更优选为20wt％至65wt％。通常在EODE中混入非共轭二烯，其重量百分比为0.5wt％至20wt％至35wt％，更优选为1wt％至15wt％，更加优选为2wt％至12wt％。如果需要，可能同时混入多于一种二烯，如HD和ENB，二烯的总加入量在上述指定的界限内。
弹性体也可能缺乏二烯并且是两种单体类型的共聚物。这种共聚物可能是具有高分子量、低结晶度及低灰分的弹性体。共聚物可能是具有高分子量的乙烯-α-烯烃共聚物(EPC)。本文所用的术语“EPC”是指乙烯和α-烯烃的共聚物，不一定含有表现弹性体性质的丙烯。α-烯烃适用于用乙烯制备弹性体，优选为C3-C10α-烯烃。这种α-烯烃的说明性非限制例子有丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯及1-十二烯。如果需要，可以混入多于一种α-烯烃。EPC弹性体可能包含20wt％直至90wt％的乙烯，更优选为30wt％至85wt％，更加优选为35wt％至80wt％。
在聚合物主要衍生自丙烯衍生单元的情况下，由于在链中呈现等规聚丙烯，聚合物具有以下特点。
在一个实施方案中，共聚物是丙烯和至少一种共聚单体的共聚物，其中共聚单体是乙烯或α-烯烃。共聚单体包括乙烯以及线型或支化C4至C30α-烯烃或其组合。优选的线型α-烯烃包括C4至C8α-烯烃，更优选为乙烯、1-丁烯及1-己烯，更加优选为乙烯或1-丁烯。优选的支化α-烯烃包括4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯以及3，5，5-三甲基-1-戊烯。优选地，丙烯共聚物是无规共聚物，该术语的定义如下文。
聚丙烯共聚物具有2％至65％的结晶度。在这个结晶度范围内，结晶度的下限可选择为5％或10％，结晶度的上限可选择为50％、45％或40％。
聚丙烯共聚物的结晶度源自共聚物中的等规(或间规)聚丙烯序列。丙烯的量可以是65wt％至95wt％。在这个范围内，丙烯含量的下限可选为70wt％至80wt％，丙烯含量的上限可选为92.5wt％、90wt％或89wt％。
由于具有可测的结晶度，半晶状聚丙烯共聚物必然具有非零的熔解热。可以由熔解热计算结晶度，利用189焦耳/克为100％结晶度的首选值以及熔解热与结晶度之间的线性关系来进行计算，参见B·文德里希的高分子物理，第三册，学术出版社(1980)，特别是第8.4.2章。
优选地，聚丙烯共聚物具有单一的宽熔化转变。通常，聚丙烯共聚物的样本会在靠近主峰的位置显示二次熔融峰或熔融肩，这种组合被一同视为单一熔点，即单一的宽熔化转变。将这些峰值的最高值视为熔点。优选地，聚丙烯共聚物的熔点是25℃至110℃。在这个范围内，熔点的下限可选择为30℃或35℃，熔点的上限可选择为105℃或90℃。
聚丙烯共聚物的分子量可以是10000克/摩尔至5000000克/摩尔，优选为80000克/摩尔至500000克/摩尔。分子量分布优选为大于2。分子量分布可能小于40，更优选为小于5，更加优选为小于3。在另一实施方案中，优选地，聚丙烯共聚物的门尼粘度ML(1+4)125℃小于100，更优选为小于75，更加优选为小于60，更为优选为小于30。
优选地，由所述方法所制得的聚丙烯共聚物是可结晶的无规共聚物，它具有很窄的组成分布。聚合物的分子组成分布是由在溶剂中热分级来确定。典型的溶剂是饱和烃，如己烷或庚烷。下面对该热分级过程进行描述。典型地，大约75wt％且更优选为85wt％的聚合物分离为一种或两种相邻的可溶馏分，刚好前面或随后馏分中的聚合物保持均衡。这些馏分中的每个馏分的组成(乙烯含量重量百分比)与聚丙烯共聚物的平均乙烯含量重量百分比的差异不大于20％(相对)，优选不大于10％(相对)。为了本发明的目的，如果聚丙烯共聚物满足上文概述的分级测试，则视其为具有“窄”组成分布。
优选的聚丙烯共聚物中的立构丙烯序列的长度及其分布符合基本无规的统计结构共聚。众所周知，序列长度及其分布与共聚反应竞聚率相关。本文所用的术语“基本无规”是指产品反应竞聚率一般为2或更低的共聚物。相比之下，在立构嵌段结构中，聚丙烯(PP)序列的平均长度大于具有类似组成的基本无规共聚物的聚丙烯序列长度。现有的具有立构嵌段结构的聚合物的聚丙烯序列分布与这些“嵌段”结构一致，而非无规的大致统计分布。
聚合物的反应竞聚率和序列分布可由碳-13核磁共振谱(C-13NMR)来确定，该碳-13核磁共振谱测定乙烯残留相对于相邻丙烯残留的相对位置。为了制造具有所需无规性和窄组成分布的结晶共聚物，应该利用：(1)单中心催化剂；(2)全混式连续流搅拌罐聚合反应器，它为基本上所有优选聚丙烯共聚物的聚合物链仅给予一个单一的聚合环境。
聚合以及聚合物和溶剂的初步分离
用于聚合的进料通过离心泵3穿过导管2。进料包含：(A)作为溶剂的己烷；(B)单体，主要单体一般是乙烯或丙烯；(C)共聚单体，该共聚单体可能是任何可共聚α-烯烃；以及(D)二烯或其他多烯或环状可共聚材料。进料穿过冷却器或冷凝器6，在其中进料可以冷却到低温以用于随后在两个串联操作的连续搅拌罐反应器8中的绝热聚合(为简便起见，图1中仅绘出一个反应器)。可以对活化剂和茂金属催化剂进行预混并将其在5和/或7处加入一个或两个反应器8。然后在4处加入净化剂以使进料和反应器中的反应残渣对催化活性的影响降至最低，该净化剂通常是铝氧烷的形式，如三异丁基铝或三正辛基铝。
可以根据单体转化程度和有效温升来改变进料温度以使其达到聚合温度。有利地，该温度不高于40℃，可选为不高于20℃，可选为不高于0℃，可选为不高于-20℃，还可选为低于-20℃，例如在-20℃至-40℃的范围内。
为了配合由控制聚合温度提供的分子量控制，可以通过导管(未示出)向一个或两个反应器中加入氢气。
反应器中的工作压力可以是80巴或以上、90巴或以上、95巴或以上、特别是120巴或以上或着尤其是140巴或以上。压力上限没有严格的限制，但通常是200巴或以下，优选为140巴或以下或者120巴或以下。压力应足以使反应器溶液保持单相到降压件18的那一点并且提供在设备中传送流体所必要的工作压力。
首先用催化剂灭活剂处理通过管道11从反应器8产生的包含聚合物的溶液，该催化剂灭活剂优选为水，或者在某些情况下优选为甲醇，在10处将催化剂灭活剂加入己烷溶剂的分子溶液中以中止聚合反应。换热器12被布置为热集成装置的一部分并由液相分离器14中的上层20产生的贫相加热，并且该换热器12为导管11中的聚合物溶液提供初期温升。通过利用蒸汽、热馏出物或其他高温流体运行的调温换热器16进一步使温度升高到适于液相分离的水平。然后溶液穿过减压阀18，在此产生压降，使聚合物溶液分离，沉降为贫相20及其下面的富聚合物相22。
贫相的处理
如前所述，通过换热器12冷却贫相20，其后进一步通过制冷装置24冷却贫相20，使其穿过适用于脱去氢气的缓冲罐26，然后在43处将其送至联机化学分析以确定溶剂中的单体和共聚单体的浓度。冷却的贫相43与溶剂和单体30的新鲜进料化合以提供所需的浓聚物，然后穿过干燥机32，该干燥机32是用来除去任何未反应的用作催化剂灭活剂的水或供入的新鲜进料中的水或者再利用的溶剂和单体中的任何杂质。
以贮罐26的形式布置缓冲罐26，适于用乙烯作为剥离蒸汽的方法来脱除氢气，如美国专利US6881800的图3所示。
贮罐26的蒸汽被送至塔36的回流槽39。通过分馏塔36及其喷顶蒸汽压缩/凝缩系统，在一定程度上处理蒸汽以重新获取有益组分，主要是挥发单体，如乙烯和丙烯，经由导管43再循环回干燥器32的入口侧。主要包括氢气和任何其他非冷凝物的部分在112处进行燃烧。
富聚合物相的处理
富聚合物相流入低压分离器34，其中蒸发浓缩的溶剂和单体从液相分离器14产生的聚合物富相分离开，形成浓缩的聚合物相。举例来说，该浓缩聚合物相可能包括70wt％至95wt％的聚合物，其余部分是挥发组分，如溶剂和残余单体。
蒸发浓缩的溶剂和单体相以气相通过导管35流入提纯塔36，其通过蒸馏运作，一方面使高挥发性溶剂的轻馏分与未反应乙烯和丙烯分离，另一方面使如己烷和任何甲苯等用于溶解催化剂或活化剂的较重的不易挥发组分与未反应二烯类共聚单体分离。在适当的情况下，可以减少甲苯的使用，通过适当选择催化剂组分以及催化剂制备条件，如提高催化剂溶液的温度，以增加催化剂组分的溶解度，达到存在的甲苯少到无需单独去除甲苯的过程。
齿轮泵38将离开闪蒸罐34的浓缩聚合物相传送至真空脱挥发分装置，在图2中更详细地表示出该脱挥发分装置，下面对其进行描述。在脱挥发分装置40中，为了纯化使气相脱离、浓缩并随后将其泵送至提纯塔50。通过该提纯塔50回收用作催化溶剂的甲苯的重馏分以及如乙烯降冰片二烯(ENB)共聚单体或1-辛烯共聚单体等二烯。通过出口54可以回收乙烯降冰片二烯(ENB)和辛烯。由此可在分开的存储容器55和56中储存可选择的重共聚单体，如乙烯降冰片二烯(ENB)和辛烯，所述存储容器55和56有利于在不同产品族间的快速产品转换(例如EP(D)M和EO弹性体)，同时仍能最终回收有益的未反应共聚单体。
然后，可以在水浸造粒机中将从40处产生的聚合物熔体制成粒状，流入在42处制冷的水，在44处对其进行冲洗并将其纺干，从而形成适于在46处进行装包或打包的团粒。
图2更详细地表示出脱挥发分装置40的布置。脱挥发分装置40包括真空室201，该真空室设有用于通过齿轮泵38从低压闪蒸器14流出的浓缩聚合物相的入口202、用于流入造粒机46(图2中未示出)的浓缩聚合物的出口203以及两个通过导管(未示出)连接到包括泵的真空系统的真空口204和205。真空室201一般是圆筒形，其长度为大约2至10米，直径大于1米。真空室201水平安装，每一端都具有搅拌器轴端口206，207。搅拌器轴208水平延伸穿过搅拌器轴端口206和207并且与圆筒状真空室201的轴同轴。搅拌器轴端口206设有搅拌器轴密封件209，用于在真空室201和搅拌器轴208之间的密封。搅拌器轴端口207设有类似的搅拌器轴密封件210。搅拌器轴密封件209和210的功用是防止真空室201外面的空气进入到内部的真空室201中。真空脱挥发分装置40还包括两个用于驱动搅拌器轴208的液压马达211和212，它们安装在搅拌器轴208的端部。马达211和212各自通过单独的液压驱动器213和214来驱动。搅拌器轴208沿其长度方向设有多个搅料浆215，用于在真空室201内搅拌聚合物。
在真空室201远离入口202的一端，水平安装的螺旋轴216安装在搅拌器轴208的垂直方向(在图2中，为清晰起见，螺旋轴呈现在竖直方向)。螺旋轴216是由液压马达217驱动，该液压马达217是由液压驱动器214驱动。螺旋轴216的功用是将离开真空室201并通过出口203的聚合物推向下游的造粒机。螺旋轴216通过设有螺旋轴密封件219的螺旋轴端口218进入真空室。
轴密封件209、210和219中的每个密封件都是三级密封件，其填塞有包括以聚四氟乙烯和石墨浸渍的作为主填料的编织凯夫拉尔(KevlarTM)纤维的填料。密封件209具有延伸出真空室201的部分209a。密封件209的该外部部分209a包含在外壳220内，该外壳220是从真空室201的端部延伸至马达211的壳体的圆筒状外壳。当脱挥发分装置40运行时，从氮气源(未示出)向外壳220供入氮气，以保持外壳220内的惰性气氛，从而以惰性气氛覆盖密封件209的外部部分209a。用这种方式，任何在密封件209中发生的泄漏都会使外壳220内部的氮气吸入真空室201的内部，而非大气中的空气。由监测器(未示出)监测供入外壳220的氮气，从而会检测到任何流出外壳220的氮气流量的突然升高，作为密封件209可能泄露的指示。以类似的方式，搅拌器轴密封件210具有延伸出真空室201的装在充氮外壳221内部的部分，螺旋轴密封件219具有延伸出真空室201的装在充氮外壳222内部的部分。外壳221和222具有它们各自独立的氮气源(未示出)，带有各自独立的用于检测任何外壳中氮气流量升高的监测器。
从图2可以看出，马达211、212和217中的每个马达都具有壳体，这些壳体分别构成外壳220、221和222的一部分。
外壳220、221和222中的每个外壳还设有检修口(未示出)，操作人员可以通过该检修口接近密封件209、210和219，用于维护和重新封装密封件。
密封件209设有向密封件209供入紫皇冠牌(Royal PurpleTM)润滑油专用的射油泵223，从而增加密封作用并且延长密封填料的使用寿命。泵223是气力传动活塞泵，其每一冲程按计量向密封件供给确定量的油液，从而确保不向密封件注入过量油液。严格控制油液流，限制密封用油进入某种可能用于制造食品包装材料的聚合物中。或者，可以由氮气源224向油液加压，该氮气源向润滑油储存器施加压力，从而迫使油液在额定压力下流入密封件209。
可选地，从泵223通向密封件209的导管上还设有油量计(未示出)，从而可以检测到任何密封件209的漏油。以类似的方法，密封件210设有油泵225及其相关的空气源或氮气源226，密封件219设有具有相关氮气源228的油泵227。
可选地，在搅拌器轴两端和卸料螺旋轴上的三级密封件中的每个密封件都具有两个端口，第一个端口在第一级和第二级之间，第二个端口在第二级和第三级之间。当脱挥发分装置真空室中的压力低于周围压力时，通过第二端口注入密封用油。以这种方式，密封用油优先流向中间层填料，从而使其润滑。在一段固定时间后，如10分钟至12小时后，优选为10分钟至2小时后，油液注入第一端口，从而使第一级填料润滑。然后，在一分钟至12小时这一段时间后，优选为1分钟至1小时后，通过自动阀(未示出)将注油切换回第一端口。只要设备运行时就重复这种循环，进行来回切换，从而保证填料润滑充分。在脱挥发分装置不产生聚合物时，例如从一种类型换成另一种类型的聚合物或者对设备的其他地方进行维护时，仓室有利地受到正压，也就是说高于环境压力，优选在0.25至10磅/平方英寸(1.72至68.95千帕)之间，更优选在0.5至5磅/平方英寸(3.45至34.47千帕)之间，密封用油注入第一和第二密封之间，由此继续润滑第二填料。
在第二端口也就是中间层填料和最外层填料之间注入低含氧量气体，优选为氮气，最外层填料是距离真空室最远的填料层。这就确保在填料和转轴之间动态密封中的任何微小泄漏都不是含氧含水的环境空气。由于潮湿空气会在烃回收系统中凝结并形成冰，由此会成为问题所在。由于氧气会降解聚合物并可能存在安全隐患，由此会成为问题所在。
在脱挥发分装置40运行的过程中，包括10wt％至30wt％的挥发组分(主要是具有少量残余单体的溶剂)的浓缩聚合物相通过齿轮泵38从低压闪蒸罐14的底部流出并流入真空室201的入口202。在真空室内，由固定于搅拌器轴208的搅料浆215搅拌浓缩聚合物相，搅拌器轴208的转动速度在20至45转/分钟之间。这种搅动连续使真空室201内部的聚合物暴露出新的表面，通过两个朝向真空系统(未示出)的真空口204和205脱去挥发性物质，真空室201的内部保持真空，压力大约是20毫米汞柱。聚合物沿着真空室201的长度方向流动，通过旋转螺旋轴216将聚合物推出真空室201的端部并使其通过出口203流向下游的造粒机46。
当搅拌器轴208旋转时，通过密封件209和210发生微量低级别的气体泄漏，由此氮气从外壳220和221吸出并进入真空室201的内部。外壳220和221的存在防止脱挥发分装置外面的任何空气中的氧气通过搅拌器轴密封件209和210进入到真空室201。同样地，外壳222防止通过螺旋轴密封件219吸入空气。
在轴208和螺旋轴216旋转的过程中，通过专用的射油泵223、225和227向各自的轴密封件提供润滑油。如果其中任何一个密封件失效，对该密封件的油压会降低并且流速会升高，由此可尽早地检测到泄露。流向其他密封件的油液不会收到影响。
周期性地将注油切换至第一端口，然后将其切换至第二端口，重复循环。
通过第二和第三层填料之间的空间自己的端口或通过作为注油口的同一端口，还向其中注入氮气或其他低含氧量气体。
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Claims (25)

1.一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置，其包括：
真空室，其具有入口、出口、至少一个真空口和至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；
搅拌器轴，其穿过所述至少一个搅拌器轴端口并延伸至所述真空室内，该搅拌器轴具有搅拌工具；
搅拌器轴密封件，其与每个搅拌器轴端口相关联，用于对所述搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室外面的外部部分；以及
至少一个马达，其位于所述真空室之外，用于使轴旋转，
所述脱挥发分装置进一步包括用于以低含氧量气体或蒸汽覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分的工具。
2.如权利要求1所述的脱挥发分装置，其中所述真空室具有两个搅拌器轴端口并且所述搅拌器轴延伸穿过这两个搅拌器轴端口中的每个端口。
3.如权利要求1或2所述的脱挥发分装置，其中所述用于以基本上不与聚烯烃反应的气体覆盖每个搅拌器轴密封件的外部部分的工具是围绕每个搅拌器轴密封件的外壳，该外壳安装于真空室的外面并设有低含氧量气体或蒸汽的气源。
4.如权利要求3所述的脱挥发分装置，其中每个外壳可保持在低含氧量气体的正压下。
5.如权利要求3或4所述的脱挥发分装置，其中每个外壳设有检修口。
6.如权利要求4-5中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其包括流量计，监测流入每个外壳的低含氧量气体流。
7.如权利要求1-6中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述真空室通常是圆筒形且呈水平状，从而筒体的轴线位于水平面上，并且所述搅拌器轴也水平延伸且与所述筒体的轴线一致。
8.如权利要求1-7中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中每个轴密封件是填料密封件，并且所述脱挥发分装置包括至少一个用于向该填料密封件中注入润滑油的射油泵。
9.如权利要求8所述的脱挥发分装置，其中每个密封件包含填料，该填料包括以聚四氟乙烯或石墨浸渍的编织凯夫拉尔纤维。
10.如权利要求1-9中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述低含氧量气体是氮气。
11.如权利要求1-10中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述真空室的内部容积是至少2至10立方米。
12.一种聚烯烃生产设备，其包括如权利要求1至11中任一权利要求所述的脱挥发分装置。
13.一种从浓缩聚合物相中除去挥发组分的方法，其包括将该浓缩聚合物相引入真空脱挥发分装置中，该真空脱挥发分装置包括：
真空室，其具有入口、出口、至少一个真空口和至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；
搅拌器轴，其穿过所述至少一个搅拌器轴端口并延伸至所述真空室内，该搅拌器轴具有搅拌工具，用于搅拌所述真空室中的浓缩聚合物相；
搅拌器轴密封件，其与每个搅拌器轴端口相关联，用于对所述搅拌器轴进行密封，每个搅拌器轴密封件具有在真空室外面的外部部分；以及
至少一个马达，其位于所述真空室之外，用于使轴旋转，
所述脱挥发分装置进一步包括用于以低含氧量气体或蒸汽覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分的工具，
该方法进一步包括步骤：
将浓缩聚合物相引入所述真空室；
旋转所述搅拌器轴的同时通过所述至少一个真空口施用真空，从而搅拌所述浓缩聚合物相；并且
以低含氧量气体或蒸汽覆盖至少一个搅拌器轴密封件的外部部分。
14.一种用于聚合物生产或加工设备的真空脱挥发分装置，其包括：
真空室，其具有入口、出口、至少一个真空口和至少一个用于搅拌器轴进入的搅拌器轴端口；
搅拌器轴，其穿过所述至少一个搅拌器轴端口并延伸至所述真空室内，该搅拌器轴具有搅拌工具；
搅拌器轴密封件，其与每个搅拌器轴端口相关联，用于对所述搅拌器轴进行密封；以及
至少一个马达，其位于所述真空室之外，用于使轴旋转，
其中每个搅拌器轴密封件是填料密封件并且设有用于向该填料密封件中注入润滑油的专用射油泵。
15.如权利要求14所述的脱挥发分装置，其中所述壳体具有两个搅拌器轴端口并且所述搅拌器轴延伸穿过这两个搅拌器轴端口中的每个端口，每个轴端口具有填料式搅拌器轴密封件，所述脱挥发分装置进一步包括两个射油泵，每个射油泵是布置用来向其中一个搅拌器轴密封件的填料中泵油。
16.如权利要求14或15所述的脱挥发分装置，其包括向每个轴密封件的填料中注入用的食品级油液。
17.如权利要求14-16中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其进一步包括用于以低含氧量气体覆盖至少一个轴密封件在所述真空室之外的外部部分的工具。
18.如权利要求17所述的脱挥发分装置，其中所述用于以低含氧量气体覆盖每个轴密封件的外部部分的工具是围绕每个轴密封件的外壳，该外壳安装于所述壳体的外面并设有低含氧量气体或蒸汽的气源。
19.如权利要求18所述的脱挥发分装置，其中每个外壳可保持在低含氧量气体的正压下。
20.如权利要求18或19所述的脱挥发分装置，其中每个外壳设有检修口。
21.如权利要求18至20中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其包括流量计，监测流入每个外壳的低含氧量气体流。
22.如权利要求14-21中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述真空室通常是圆筒形且呈水平状，从而筒体的轴线位于水平面上，并且所述搅拌器轴也水平延伸且与所述筒体的轴线一致。
23.如权利要求14-22中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中每个密封件包含填料，该填料包括以聚四氟乙烯或石墨浸渍的编织凯夫拉尔纤维。
24.如权利要求14-23中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述低含氧量气体是氮气。
25.如权利要求14-24中任一权利要求所述的脱挥发分装置，其中所述真空室的内部容积是至少2至10立方米。
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