CN111665161A - 一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法，其中该测量弹性体材料中挥发分含量的装置，包括密封容器、切割粉碎器、驱动设备和真空设备，其中：密封容器具有用于容置待测弹性体材料的腔室，腔室具有供挥发分排出的溢出口；切割粉碎器包括切割搅拌轴，切割搅拌轴的一端位于腔室外并与驱动设备的输出端连接，另一端位于腔室内且安装有多个用于切割粉碎待测弹性体材料的切割搅拌桨；真空设备通过溢出管线与腔室的溢出口连接。本发明提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法，利用弹性体材料在密封容器的腔室内被高速旋转、切割、碰撞和粉碎，使弹性体材料温度升高，进而使挥发分快速有效溢出，达到挥发分含量的准确、高效测定。

Description

一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法

技术领域

本发明涉及材料成分测试技术，具体涉及一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法。

背景技术

弹性体材料中的挥发分，亦被称为“挥发份”，指的是弹性体材料中的低分子量组分，比如水分以及低温挥发物。弹性体材料中挥发分含量的高低，直接影响到弹性体材料的加工性能以及最终产品的质量。

现阶段对弹性体材料中挥发分含量的测试，多是根据挥发分在受热时从弹性体材料中脱出的原理，将弹性体材料在烘箱中加热以使挥发分溢出，然后利用弹性体材料在加热前后的质量差确定挥发分的含量。比如针对苯乙烯-丁二烯无规共聚物和低顺式丁二烯均聚物中挥发分含量的测试，就是将待测样品首先通过等辊筒，并控制等辊筒温度为50℃左右，辊距为0.25±0.05mm，准确称量样品的重量，然后将待测样品在100±5℃的烘箱内加热至恒重，冷却后再次称重，从而确定挥发分含量。再比如针对苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中挥发分含量的测试，是将事先准确称重的待测样品置于烘箱内，100±5℃下加热至恒重，冷却后再次称重，计算质量损失，即为挥发分含量。

但是，采用静态加热的方式促使挥发分充分脱出，需要的测试时间过长，一般最少需要60分钟；而且对于某些弹性体材料，比如苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，多为不规则的蜂窝状的颗粒，不仅需要更长的测试时间供挥发分脱出，而且实际测试过程中挥发分不可能充分脱出，所以测量结果并不可靠。因此，仍旧期待开发出一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置及方法，实现弹性体材料中挥发分含量的准确和快速测试。

发明内容

针对现有技术中的上述缺陷，本发明提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置，能够实现弹性体材料中挥发分含量的准确、快速检测。

本发明还提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的方法，采用上述测量弹性体材料中挥发分含量的装置，能够实现弹性体材料中挥发分含量的准确、快速检测。

为实现上述目的，本发明的第一个方面是提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置，包括密封容器、切割粉碎器、驱动设备和真空设备，其中：密封容器具有用于容置待测弹性体材料的腔室，腔室具有供挥发分排出的溢出口；切割粉碎器包括切割搅拌轴，切割搅拌轴的一端位于腔室外并与驱动设备的输出端连接，切割搅拌轴的另一端位于腔室内且安装有多个用于切割粉碎待测弹性体材料的切割搅拌桨；真空设备通过溢出管线与腔室的溢出口连接。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，腔室的内壁上安装有用于阻止待测弹性体材料在被切割粉碎过程中聚集于腔室内壁附近的止挡结构。

具体的，上述止挡结构可以是多个折流板，以尽量避免待测弹性体材料在被切割粉碎过程中停留并聚集在腔室内壁附近，进一步增加待测弹性体材料被切割粉碎、碰撞和混合的几率，使待测弹性体材料的温度迅速升高，从而使其中的挥发分更加快速、充分地脱出，从而进一步提高检测效率。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，溢出口处设置有过滤网，以过滤掉被切割粉碎的待测弹性体材料颗粒，防止其随着挥发分含量排出，确保测量结果的准确性。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，还包括安装基座，驱动设备包括电机以及围设在电机外周的保护壳，其中：电机具有驱动轴，驱动轴与切割搅拌轴连接；保护壳的底部固定在安装基座的上表面，保护壳的顶部与密封容器的底部固定连接。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，密封容器的底部与保护壳的顶部之间通过嵌合结构固定连接，不仅能够实现保护壳与密封容器之间的固定连接，而且方便安装和拆卸。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，密封容器包括密封配合的腔室本体和密封盖，腔室本体和密封盖通过可拆卸连接而围合成腔室。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，还包括压持机构，压持机构包括支架和螺杆，支架的一端固定在安装基座上，支架的另一端开设有螺纹通孔；螺杆底端设有压盖，螺杆通过与螺纹通孔的配合而使压盖抵持于密封容器的顶部。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，还包括控制器，控制器与驱动设备连接，以控制驱动设备的工作状态，比如控制驱动设备的转速以及开关。

如上所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，进一步的，还包括温度测量仪，温度测量仪包括热电偶以及与热电偶电连接的温度显示器，热电偶安装在腔室内。

本发明的第二个方面提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的方法，采用前述第一方面所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置进行，该方法包括如下步骤：

将待测弹性体材料置于密封容器的腔室内；

通过驱动设备驱动切割粉碎器对待测弹性体材料进行切割粉碎，同时启动真空设备排出挥发分，直至待测弹性体材料基本恒重；

根据待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差，确定待测弹性体材料中的挥发分含量。

进一步的，在切割粉碎过程中，为保证挥发分充分脱出并从腔室中排出，通常控制腔室中的压力不超过760mmHg，通常为600mmHg～760mmHg。

进一步优选的，在切割粉碎过程中，控制切割搅拌轴的转速在1000rpm以上，比如1000rpm～2500rpm，进一步如1500rpm～2000rpm，以使待测弹性体材料被高速搅拌和切割粉碎过程中温度升高且粒径变小而促进挥发分脱出。

本发明所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，尤其适合苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物等因结构特殊而导致挥发分难以充分脱出的弹性体材料，比如苯乙烯含量为20～40％、丁二烯含量为50～80％、数均分子量Mn为9～35万的苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。

采用本发明所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，一般经过3～10min，即可完成测量；然后可根据测量前后测量弹性体材料的重量差确定挥发分含量。

本发明提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，采用密封容器的腔室容置待测弹性体材料；采用驱动设备驱动切割粉碎器切割、粉碎和搅拌待测弹性体材料，从而使待测弹性体材料在被切割、粉碎和搅拌过程中颗粒变小且温度升高，进而促使其中的挥发分快速、充分脱出；通过真空设备将脱出的挥发分经溢出口排出，进一步促进了挥发分的快速、充分脱出。因此，相较于现有技术中通过烘箱静态加热以促进挥发分脱出的方式，采用本发明所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，能够进一步实现挥发分的快速、充分脱出，因此不仅降低了弹性体材料中挥发分含量的测量周期、提高了工作效率，而且提高了分析测量的准确性。

本发明提供的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，由于采用上述测量弹性体材料中挥发分含量的装置进行，因此同样能够降低弹性体材料中挥发分含量的测量周期，其中平均测量周期约为3～10min，因此相较于现有技术中在烘箱中静态加热弹性体材料以脱出挥发分的方式，能够显著提高工作效率，并且还能提高分析测量的准确性，弥补了国内外弹性体材料挥发分含量测定领域的技术空白。

附图说明

图1为本发明一实施例中提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置的结构示意图；

图2为本发明一实施例中提供的密封容器的腔室结构示意图；

图3为本发明一实施例中提供的密封容器与保护壳的连接关系示意图。

附图标记说明：

1-密封容器； 11-腔室；

12-止挡结构； 13-过滤网；

14-第一凸起； 15-腔室本体；

16-密封盖； 2-切割粉碎器；

21-切割搅拌轴； 22-切割搅拌桨；

23-密封轴承； 3-驱动设备；

31-电机； 32-保护壳；

33-驱动轴； 34-第一凹槽；

41-溢出管线； 5-安装基座；

6-支架； 61-螺杆；

62-压盖； 63-第一连接杆；

64-第二连接杆； 65-旋转手轮；

71-温度显示器； 81-控制面板；

82-调速旋钮。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

实施例一

请参考图1和图2，本实施例提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置，包括密封容器1、切割粉碎器2、驱动设备3和真空设备(未图示)，其中：

密封容器1具有用于容置待测弹性体材料的腔室11，该腔室11具有供挥发分排出的溢出口(未图示)；

切割粉碎器2包括切割搅拌轴21，该切割搅拌轴21的一端位于腔室11外并与驱动设备3的输出端连接，切割搅拌轴21的另一端位于腔室11内且安装有多个用于切割粉碎待测弹性体材料的切割搅拌桨22；

真空设备通过溢出管线41与腔室11的溢出口连接。

本实施例所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其密封容器1的腔室11用于容置待测弹性体材料；驱动设备3用于驱动切割粉碎器2，使切割搅拌轴21旋转，进而带动切割搅拌桨22旋转，使腔室11中的待测弹性体材料在被高速旋转、切割、碰撞过程中温度升高且颗粒变小，进而促使待测弹性体材料中的挥发分迅速脱出；与此同时，真空设备用于将脱出的挥发分通过溢出管线41排出，进一步保证所脱出的挥发分能够迅速脱出。当待测弹性体材料的重量基本不再发生变化，或者基本检测不到有挥发分脱出，则可根据待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差，确定挥发分含量。

由此可见，相较于目前将弹性体材料置于烘箱中静态加热以促使挥发分脱出的方式，本发明实施例通过采用动态切割、粉碎、搅拌的方式，使弹性体材料升温而实现挥发分的脱出，不仅能够提高挥发分的脱出速率，降低测试周期，提高分析测试的工作效率；而且在测量过程中，由于弹性体材料被切割粉碎成更为细小的颗粒，更有利于其中挥发分的充分脱出，从而提高了测量结果的准确性。因此，采用本实施例所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，能够实现挥发分含量的快速、准确检测，弥补国内外弹性体材料挥发分含量测定领域的技术空白。

具体的，上述密封容器1可以是不锈钢材质或玻璃材质，优选性能更为稳定的不锈钢材质，以确保整个装置的可靠性。密封容器1的外形具体可以为柱状体。

密封容器1的腔室11具体可以为球形或圆柱形。腔室11的容积不宜过大，以防止待测弹性体材料不能被充分切割粉碎以及在搅拌过程中未能充分碰撞；腔室11的容积也不宜太小，以能够容纳足够量的待测弹性体材料，避免因待测弹性体材料重量太小而导致的误差。一般情况下，腔室11的容积为500～1500mL。

为方便待测弹性体材料的放置和收集，上述密封容器1最好是由多个部件通过可拆卸连接的方式安装而成。请进一步参考图1，具体的，密封容器1可以包括密封配合的腔室本体15和密封盖16，腔室本体15和密封盖16通过可拆卸连接而围合成腔室11。

具体的，为实现腔室本体15和密封盖16之间的密封配合，可以是在腔室本体15顶部设有外螺纹，在密封盖16底部相应设有内螺纹，二者互相配合实现密封；或者，还可以采用密封圈进行密封；再或者，还可以在腔室本体15和密封盖16之间的连接处填充密封胶。

请进一步参考图1，切割粉碎器2包括切割搅拌轴21和切割搅拌桨22。其中，切割搅拌轴21位于腔室11外的一端与驱动设备3的输出端连接，切割搅拌轴21位于腔室11内的一端安装有两个或更多个切割搅拌桨22。驱动设备3驱动切割搅拌轴21旋转，带动切割搅拌桨22旋转，以对腔室11内的待测弹性体材料进行切割、粉碎和搅拌，使待测弹性体材料在被切割成更小颗粒的同时温度上升，从而使挥发分迅速脱出。

具体的，切割搅拌轴21可以采用本领域任意可实现的方式与密封容器1连接，只要能够确保密封容器1的腔室11内维持密封、并确保切割搅拌轴21与密封容器1之间的可靠连接即可，本实施例在此不做特别限定。如图1所示，优选的，切割搅拌轴21通过密封轴承23固定连接于密封容器1的底部，以确保切割搅拌轴21安装的牢固性并维持腔室11内的密封。

优选的，切割搅拌轴21最好位于腔室11的中部，以腔室11呈柱状为例，切割搅拌轴21通过密封轴承23固定于腔室11的中轴线上，以实现待测弹性体材料的充分切割和搅拌。

具体的，切割搅拌轴21尤其可以为不锈钢材质，以保证切割搅拌轴21具有足够的强度和硬度带动切割搅拌桨22旋转。

为保证待测弹性体材料的切割、粉碎和搅拌效果，切割搅拌桨22最好也具有较高的强度和硬度，比如也可以为不锈钢材质。具体的，切割搅拌桨22可以通过焊接、螺栓连接等方式固定安装在切割搅拌轴21上。

切割搅拌桨22在切割搅拌轴21上的安装排布方式以能够充分切割、粉碎和搅拌待测弹性体材料为宜，比如在切割搅拌轴21的轴向上，可以固定安装多排切割搅拌桨22，每排切割搅拌桨22最好为两个或更多个。尤其是，在每排切割搅拌桨22中，每相邻两个切割搅拌桨22之间的角度是一致的，比如每排切割搅拌桨22为三个，相邻两个切割搅拌桨22之间的夹角均为120度。

切割搅拌桨22最好呈弯曲状或扭曲状，以方便对腔室11中的待测弹性体材料进行切割、粉碎以及搅拌，使被切割粉碎的弹性体材料充分碰撞而使温度升高。再进一步的，切割搅拌桨22最好具有锋利的边刃，以实现对待测弹性体材料的快速切割和粉碎。

可以理解，切割搅拌桨22沿腔室11径向的长度最好略小于腔室11的径向尺寸，或者说，切割搅拌桨22与腔室11内壁之间应有一定的距离，以使切割搅拌桨22能够顺利转动。当然，切割搅拌桨22与腔室11内壁之间的距离也不宜过大，以避免在切割粉碎过程中，待测弹性体材料停留并聚集在腔室11内壁附近，最终导致最终挥发分不能充分脱出。

请进一步参考图2并结合图1，进一步的，还可以在密封容器1腔室11的内壁上安装有用于阻止待测弹性体材料在被切割粉碎过程中聚集于腔室11内壁附近的止挡结构12。

在切割搅拌桨22旋转过程中，腔室11内的待测弹性体材料在旋转过程中被切割、粉碎和搅拌，其中部分弹性体材料由于离心力的作用运动并碰到止挡结构12，在止挡结构12的碰撞反射作用下，该部分待测弹性体材料改变运动方向而向腔室11中心移动，与其它待测弹性体材料发生碰撞或继续被切割。因此，通过在腔室11的内壁设置止挡结构12，能够增加待测弹性体材料切割、碰撞和混合的几率，进一步提高切割、粉碎和搅拌效率，使待测弹性体材料的温度迅速升高，从而使其中的挥发分更加快速、充分地脱出。

上述止挡机构12比如可以是朝向腔室11中心的凸起结构。优选的，该止挡机构12是折流板。本实施例对于折流板的具体种类不做特别限定，只要能够实现上述功能即可，比如弓形折流板、圆弧型折流板、三角形折流板等。

进一步的，折流板最好均匀分布在腔室11的内壁上，比如腔室11为圆柱形，则折流板沿腔室11的周向均匀分布，不仅能够确保待测弹性体材料尽量不在腔室11内壁附近停留和聚集，而且还能够保持整个装置的动平衡。具体的，在沿腔室11的轴向方向上，折流板可以呈一排或多排设置，优选多排设置，或者，所有折流板呈螺旋式排布，以进一步增加待测弹性体材料切割、碰撞和混合的几率。

本实施例中，在采用测量弹性体材料中挥发分含量的装置进行挥发分含量的测量过程中，密封容器1的腔室11中所产生的挥发分在真空设备的作用下，通过溢出口并经溢出管线41排出。

请进一步参考图1，还可以在溢出口处设置有过滤网13，以防止挥发分在排出过程中携带少量的待测弹性体材料颗粒排出，确保测试完成后得到准确的重量差，并确保测量结果的准确性和可靠性。过滤网13的孔径一般为300～500目，约相当于25～48微米。

本实施例对于真空设备的具体种类不做特别限定，只要能够实现挥发分的充分排出，并确保腔室11内的压力稳定即可，一般控制腔室11内的压力保持在760mmHg以下，比如600～760mmHg。

具体的，该溢出管线41具体可以为不锈钢管线，溢出管线41可以通过焊接或其它方式与溢出口连接，以实现与腔室11的连通。

溢出口的数量可以为一个或多个，相应的，溢出管线41的数量可以为一个或多个，即每个溢出口均安装有一个对应的溢出管线41，以将腔室11中的挥发分充分排出。

请进一步参考图1，本实施例提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，还可以进一步包括安装基座5，驱动设备3固定在安装基座5和密封容器1之间。即沿纵向方向，从下至上分别为安装基座5、驱动设备3和密封容器1。

安装基座5具体可以是钢铁材质的平板，最好具有较大的重量，这样在驱动设备3工作过程中，安装基座5以及密封容器1能够尽量保持稳定而不发生晃动，使整个测量过程更加平稳、顺利。

本实施例对于驱动设备3不做特别限定，只要能够驱动切割粉碎器2工作，使切割搅拌轴21以要求的转速旋转即可。请进一步参考图1，驱动设备3具体可以包括电机31以及围设在电机31外周的保护壳32，其中：电机31具有驱动轴33，驱动轴33与切割搅拌轴21连接；保护壳32的底部固定在安装基座5上，保护壳32的顶部与密封容器1的底部固定连接。

具体的，上述电机31可以是本领域常规的电机31，其所产生的驱动力通过作为输出端的驱动轴33传递给切割搅拌轴21，通过驱动轴33的旋转带动切割搅拌轴21的旋转。

上述保护壳32用于对电机31进行保护，保护壳32的形状和尺寸最好可以与电机31的形状和尺寸保持一致。优选的，保护壳32为钢铁材质，呈柱状，电机31位于保护壳32内。

并且，保护壳32的底部固定在安装基座5的上表面，保护壳32的顶部与密封容器1的底部固定连接，这样使该保护壳32还起到了固定连接安装基座5与密封容器1的作用，确保在测量挥发分含量的过程中，密封容器1与安装基座5稳定连接。

本实施例对于保护壳32与安装基座5、保护壳32与密封容器1之间的连接方式均不做特别限定，只要能够分别实现保护壳32与安装基座5之间的固定连接、保护壳32与密封容器1之间的固定连接即可，比如可以采用焊接或螺栓连接。

优选的，密封容器1的底部与保护壳32的顶部之间通过嵌合结构固定连接，以确保密封容器1与保护壳32之间的牢固连接，也方便密封容器1的安装与拆卸。

请参考图3并进一步结合图1，具体的，可以在密封容器1的底部设有第一凸起14，在保护壳32的顶部设有用于容纳第一凸起14的第一凹槽34，将第一凸起14嵌合在第一凹槽34里，即实现了保护壳32与密封容器1之间的安装。

或者，也可以在保护壳32的顶部设有第二凸起(未图示)，在密封容器1的底部设有用于容纳第二凸起的第二凹槽(未图示)，将第二凸起嵌合在第二凹槽里，即实现了保护壳32与密封容器1之间的安装。

再或者，还可以在保护壳32的顶部设有第三凸起(未图示)和第三凹槽(未图示)，在密封容器1的底部相应设有与第三凸起对应的第四凹槽(未图示)，以及与第三凹槽对应的第四凸起(未图示)，实现保护壳32与密封容器1之间的牢固连接。

进一步的，安装基座5、驱动设备3和密封容器1通过上述方式的固定连接，尤其是密封容器1与保护壳32通过嵌合结构固定连接，还可以使待测弹性材料在高速旋转过程中因切割、粉碎和搅拌碰撞所产生的静电通过密封容器1传递给保护壳32，并最终经由安装基座5导入实验室的静电接地系统，实现静电的消除，防止挥发分含量测量过程中，因静电累积所导致的待测弹性体材料吸附并聚集在腔室11的内壁上，也防止挥发分因静电累积而着火，因此保证了测量结果的准确性和可靠性，还保证了测量过程中的安全性。

具体的，切割搅拌轴21与驱动轴33之间，也可以采用上述嵌合结构的连接方式，实现二者的同轴设置以及相对固定，并有利于整个装置的安装与拆卸。

进一步参考图1，本实施例提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，还可以包括压持机构(未图示)，该压持机构包括支架6和螺杆61，支架6的一端固定在安装基座5上，支架6的另一端开设有螺纹通孔(未图示)；螺杆61底端设有压盖62，螺杆61通过与螺纹通孔的配合而使压盖62抵持于密封容器1的顶部。

该支架6具体可以为钢铁材质。如图1所示，支架6具体可以包括连接成L型的第一连接杆63和第二连接杆64，其中，第一连接杆63的端部与安装基座5固定连接，且第一连接杆63垂直于安装基座5设置，或者说第一连接杆63平行于密封容器1的轴向设置；第二连接杆64平行于安装基座5设置，且第二连接杆64上开设有螺纹通孔，该螺纹通孔垂直于安装基座5设置；螺杆61垂直于安装基座5设置，螺杆61朝向(靠近)密封容器1的一端设有压盖63，螺杆61远离密封容器1的一端可以设有紧旋转手轮65。压盖63具体可以为锥形，其径向截面相对较小的一端与螺杆61固定连接，径向截面相对较大的一端抵持在密封容器1的顶部。

通过旋紧旋转手轮65，使螺杆61朝向密封容器1运动而使压盖63紧紧抵持在密封容器1的顶部，从而进一步确保在测量挥发分含量的过程中，密封容器1能够与安装基座5可靠连接，避免测试过程中密封容器1发生晃动。

尤其是，当密封容器1为腔室本体15与密封盖16密封配合的连接方式时，旋紧旋转手轮65，使压盖63抵持在密封盖16的顶部，能够进一步确保腔室本体15与密封盖16之间的密封配合，以及整个密封容器1的密封状态，同时还有利于整个测试装置的安装和拆卸。

进一步的，上述测量弹性体材料中挥发分含量的装置，还可以包括温度测量仪(未图示)，该温度测量仪具体可以包括热电偶(未图示)以及与热电偶电连接的温度显示器71，热电偶安装在腔室11内，比如安装在腔室11的顶壁或侧壁上，以测量腔室11内的温度；温度显示器71与热电偶电连接，用于显示腔室11内的温度。

根据腔室11内的实际温度，操作人员可以调节驱动设备3的功率等，以调节切割搅拌轴21的旋转速率，从而使待测弹性体材料达到适宜的温度，实现挥发分的快速、有效脱出。

具体的，腔室11内的温度可以根据待测弹性体材料的性质，尤其是挥发分的组成合理设置，比如对于一般的橡胶材料，腔室11内的温度一般可控制在70℃以上，比如70～80℃，即可使其中的水分以及低温挥发物充分、快速脱出。相应的，切割搅拌轴21的旋转速率一般可控制在1000rpm以上，通常为1000rpm～2500rpm，进一步如1500rpm～2000rpm。

进一步的，上述测量弹性体材料中挥发分含量的装置，还可以包括控制器(未图示)，该控制器与驱动设备3连接。通过控制器，可以控制驱动设备3的功率，进而控制切割搅拌轴21的旋转速率。

进一步的，上述控制器还可以与真空设备连接，以通过控制真空设备的工作效率来控制密封容器1的腔室11中的真空度。通常情况下，腔室11内的压力一般不超过760mmHg，比如0～760mmHg(不含0mmHg)，优选600～760mmHg，即可确保挥发分从溢出口充分排出。

进一步参考图1，在驱动设备3的外部，比如保护壳32的外壁上，还可以设有控制面板81，该显示面板81可以用于显示切割搅拌轴21的旋转速率、腔室11内的真空度等参数。

进一步的，还可以在控制面板81上安装有调速旋钮82，以调节驱动设备3的功率乃至切割搅拌轴21的旋转速率，实现对于整个测试过程中工艺条件的精准控制。

进一步的，还可以将温度显示器71集成到控制面板81上，以显示腔室11内的温度。

本实施例提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，采用密封容器11的腔室11容置待测弹性体材料；采用驱动设备3驱动切割粉碎器2以切割、粉碎和搅拌待测弹性体材料，从而使待测弹性体材料在被切割、粉碎和搅拌过程中颗粒变小且温度升高，进而使其中的挥发分快速、充分脱出；通过真空设备将脱出的挥发分经溢出口排出，进一步促进了挥发分的快速、充分脱出。因此，相较于现有技术中通过烘箱静态加热以促进挥发分脱出的方式，采用本实施例所提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，能够实现挥发分的快速、充分脱出，不仅降低了弹性体材料中挥发分含量的测量周期、提高了工作效率，而且提高了分析测量的准确性。

实施例二

本实施例提供一种测量弹性体材料中挥发分含量的方法，采用实施例一种所提供的装置进行，具体的，该方法包括如下步骤：

将待测弹性体材料置于密封容器1的腔室11内；

通过驱动设备3驱动切割粉碎器2对待测弹性体材料进行切割粉碎，同时启动真空设备排出挥发分，直至待测弹性体材料基本恒重；

根据待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差，确定待测弹性体材料中的挥发分含量。

具体的，上述待测弹性体材料可以是目前较为常见的弹性体材料，尤其可以是因内部结构不规则而导致挥发分不易脱出的弹性体材料，比如苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。具体的，该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量为20～40％，数均分子量(Mn)为9～35万。

该待测弹性体材料在测量之前可首先进行初步粉碎，比如将其粉碎成粒径约为2～8mm的颗粒；待测量完成之后，其粒径基本可达到0.1～0.6mm。

可以理解，对于不同的弹性体材料，其挥发分的成分不同，所以挥发分充分脱出所需达到的温度也不尽不同，因此，在实际测量过程中，包括切割搅拌的转速等条件，可以根据待测弹性体材料的实际性质确定。比如当待测弹性体材料为苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，挥发分主要指的是水分以及低温挥发物，挥发分的脱出温度在70℃以上，一般控制切割搅拌轴21的转速在1000rpm以上，比如1000～1500rpm，进一步为1200～1500rpm，即可使腔室11内的温度达到100～105℃。腔室11中的真空度一般不超过760mmHg，比如600～760mmHg，经过大约3～10min，即可达到“待测弹性体材料基本恒重”。

具体的，上述待测弹性体材料基本恒重，是遵照本领域通常意义上的理解，指的是待测弹性体材料的重量基本不发生变化。在具体实施过程中，可以通过称量不同切割粉碎时间所对应的弹性体材料与密封容器1的重量和来摸索确定达到“待测弹性体材料基本恒重”所需的测量时间。

或者，也可以通过检测溢出管线41内的气体成分确定，比如当溢出管线41中已经基本不含挥发份，则可确定达到了“待测弹性体材料基本恒重”。当然，溢出管线41中的挥发分，可以根据实际待测弹性体材料的性质合理确定，此处不再赘述。

具体的，上述待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差，可以在测试之前和测试完成之后，分别称量待测弹性体材料的重量后获得。

优选的，在测试之前，称量待测弹性体材料与密封容器1的重量和，计为M₀；在测试完成之后，测试切割粉碎后的待测弹性体材料与密封容器1的重量和，计为M₁；则M₀-M₁即为待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差。然后可根据下述公式，计算确定待测弹性体材料中挥发分的含量：(M₀-M₁)÷M₀×100％。

本实施例提供的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，通过将待测弹性体材料在被切割、粉碎和搅拌的动态过程中实现温度和升高和颗粒更加细小，因此能够实现弹性体材料中挥发分含量准确、高效测量；该方法尤其适合苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物等因结构特殊而使挥发分难以充分脱出的弹性体材料，具有更为准确的测试结果和更高的测试效率，一般经过3～10min即可完成测试。

下面结合具体实施例对本发明的实施方案做进一步说明：

具体实施例1

采用前述实施例一中提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，测量苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中挥发分的含量。该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量约为40％，丁二烯含量约为60％，数均分子量Mn为17～20万，填充油含量为32％。该方法具体包括：

首先将待测弹性体样品放入密封容器1的腔室11中，称量待测弹性体样品连同密封容器1的重量和(M₀)；

启动真空设备和驱动设备3，使在整个测试过程中，密封容器1的腔室11中的真空度稳定维持在650±30mmHg，切割搅拌轴21的搅拌转速维持在1500rpm，待测弹性体样品在旋转搅拌、切割、碰撞的状态下温度逐渐升高到70～80℃，经过大约6min，停止驱动设备3并关闭真空设备；

待脱出挥发分后的待测弹性体样品冷却后，称量该待测弹性体样品连同密封容器1的重量和(M₁)；计算挥发分的含量，结果为0.54wt％。

具体实施例2

采用前述实施例一中提供的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，测量苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中挥发分的含量。该苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量约为29.3％，丁二烯含量约为70.7％，数均分子量Mn为11～13万。该方法具体包括：

首先将待测弹性体样品放入密封容器1的腔室11中，称量待测弹性体样品连同密封容器1的重量和(M₀)；

启动真空设备和驱动设备3，使在整个测试过程中，密封容器1的腔室11中的真空度稳定维持在650±30mmHg，切割搅拌轴21的搅拌转速维持在1800rpm，待测弹性体样品在旋转搅拌、切割、碰撞的状态下温度逐渐升高到70～80℃，经过大约5min，停止驱动设备3并关闭真空设备；

待脱出挥发分后的待测弹性体样品冷却后，称量该待测弹性体样品连同密封容器1的重量和(M₁)；计算挥发分的含量，结果为0.33wt％。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于方便描述不同的部件，而不能理解为指示或暗示顺序关系、相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，包括密封容器、切割粉碎器、驱动设备和真空设备，其中：

所述密封容器具有用于容置待测弹性体材料的腔室，所述腔室具有供挥发分排出的溢出口；

所述切割粉碎器包括切割搅拌轴，所述切割搅拌轴的一端位于所述腔室外并与所述驱动设备的输出端连接，所述切割搅拌轴的另一端位于所述腔室内且安装有多个用于切割粉碎所述待测弹性体材料的切割搅拌桨；

所述真空设备通过溢出管线与所述腔室的溢出口连接。

2.根据权利要求1所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，所述腔室的内壁上安装有用于阻止所述待测弹性体材料在被切割粉碎过程中聚集于腔室内壁附近的止挡结构。

3.根据权利要求1所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，所述溢出口处设置有过滤网。

4.根据权利要求1所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，还包括安装基座，

所述驱动设备包括电机以及围设在所述电机外周的保护壳，其中：

所述电机具有驱动轴，所述驱动轴与所述切割搅拌轴连接；

所述保护壳的底部固定在所述安装基座的上表面，所述保护壳的顶部与所述密封容器的底部固定连接。

5.根据权利要求4所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，所述密封容器的底部与所述保护壳的顶部之间通过嵌合结构固定连接。

6.根据权利要求1所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，所述密封容器包括密封配合的腔室本体和密封盖，且所述腔室本体和所述密封盖通过可拆卸连接而围合成所述腔室。

7.根据权利要求4-6任一项所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置，其特征在于，还包括压持机构，所述压持机构包括支架和螺杆，所述支架的一端固定在所述安装基座上，所述支架的另一端开设有螺纹通孔；所述螺杆底端设有压盖，所述螺杆通过与所述螺纹通孔的配合而使所述压盖抵持于所述密封容器的顶部。

8.一种测量弹性体材料中挥发分含量的方法，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的测量弹性体材料中挥发分含量的装置进行，所述方法包括如下步骤：

将待测弹性体材料置于所述密封容器的腔室内；

通过所述驱动设备驱动所述切割粉碎器对所述待测弹性体材料进行切割粉碎，同时启动真空设备排出挥发分，直至待测弹性体材料基本恒重；

根据所述待测弹性体材料在切割粉碎前后的重量差，确定所述待测弹性体材料中的挥发分含量。

9.根据权利要求8所述的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，其特征在于，在所述切割粉碎过程中，控制所述切割搅拌轴的转速在1000rpm以上，所述腔室内的压力不超过760mmHg。

10.根据权利要求8或9所述的测量弹性体材料中挥发分含量的方法，其特征在于，所述待测弹性体材料为苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，所述苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物中，苯乙烯含量为20～40％，数均分子量为9～35万。

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